DE668142C - Herstellung von imido- und amidosulfonsaurem Ammonium - Google Patents

Description

• Herstellung von imido- und arnidosulfonsaurem Ammonium Bei dem Verfahren zur Herstellung von imidosulfonsaurem Ammonium, welches den Gegenstand des Patents 562 738 bildet, werden die Reaktionsteilnehmer, Ammoniak und Schwefelsäureanhydrid, gasförmig und wasserfrei in einem leeren, verhältnismäßig großen Behälter zusammengebracht, mit der Maßgabe, daß die Gase von zwei voneinander abgelegenen Stellen her eingeführt werden.
• Es wurde gefunden, daß man die Leistungsfähigkeit einer der Herstellung von imidosulfonsaurem Ammonium dienenden Anlage gegebener Größe ganz erheblich, nämlich etwa auf das Doppelte, steigern kann, wenn man das Ammoniak als Flüssigkeit in feinster Verteilung in den Reaktionsraum einbringt. Eine für diese Zwecke hinreichend feine Verteilung erhält man durch Verdüsung des Ammoniaks mit Hilfe von hierfür bekannten Vorrichtungen. Die Einstellung der Ammoniakmenge im Verhältnis zur eingeführten SO,-Menge erfolgt - im allgemeinen im Molverhältnis 3 : 2. Es ist unter Umständen auch vorteilhaft, mit einem Ammoniaküberschuß bis etwa zum Molverhältnis 2 : r und gleichzeitig bei möglichst niedriger Temperatur zu arbeiten, unterhalb etwa 25o'. Bei diesen Bedingungen ergibt sich der technische Vorteil, daß neben oder an Stelle von imidosulfonsaurem Ammonium unmittelbar auch amidosulfonsaures Ammonium entsteht. Bei der an die Gewinnung dieses Produktes sich anschließenden Verseifung zu freier Aminösulfonsäure erzielt man eine höhere Ausbeute.
• Beispiel Zur Herstellung von imidosulfonsaurem Ammonium kann man z. B. eine Vorrichtung gemäß der Zeichnung benutzen. In den von dem zylindrischen Behälter B mit nach unten zweckmäßig sich verengendem Durchmesser umschlossenen Reaktionsraum sind Zuleitungen eingeführt, die in den Düsen Dl, D2 und D3 enden. Diese Zuleitungen werden so an eine Behälter mit flüssigem Ammoniak angeschlo@: daß die Ammoniakflüssigkeit unter eigene Druck aus den Düsen zerstäubt austritt. I einen Reaktionsraum gegebener Größe kann` ein für allemal die geeignetste Düsenleistung ermittelt werden, damit in den Ammoniakzuleitungen Regelorgane sich erübrigen. Die bei mäßigen Temperaturschwankungen auftretenden kleinen Druckschwankungen beeinflussen die austretende Ammoniakmenge nicht in. störendem Ausmaß. In der Reihenfolge abwechselnd mit den Leitungsrohren und Düsen für das Ammoniak sind im Reaktionsraum die Rohre (A1 und A2) für die Zufuhr von S03 angeordnet. Die Dosierung des S 03 Dampfes wird dadurch erreicht, daß ein Oleum bestimmter Zusammensetzung in zeitlich genau geregelter Menge eine auf gleichbleibender Temperatur gehaltene Heiztrommel durchfließt, wobei ein. durch die Austrittstemperatur des Oleums bestimmter Teil des S 03 gasförmig, entweicht. Z. B. wird aus einem Oleum mit 6511/0 S 03 durch gleichmäßige Zufuhr in eire auf 140' gehaltene Trommel das Schwefelsäureanhydrid bis zu einem Oleum von etwa 2o11/0 S03 verdampft, das in bekannter Weise wieder mit S 03 aufgesättigt wird. Das entbundene S 03 wird durch die Mündungen der Rohre A1 und A.,, in den Reaktionsraum eingeführt. Dabei können hinter dem Absperrventil V zur Ausgleichung von kleinen Unregelmäßigkeiten in der Verteilung noch Regelventile 1'1 und V2 vorgesehen sein. Das anfallende imido- und amidosulfonsaure Ammonium scheidet sich aus dem Nebel der Reaktionsprodukte kristallinisch aus und sammelt sich am Boden im engeren zylindrischen Teil des Reaktionsbehälters, von wo es durch eine Schleuse K ausgetragen werden kann.
• Mit Hilfe eines Reaktionsraumes von etwa 2 1113 Inhalt können aus etwa 125 kg flüssigem Ammoniak und 380 kg SO,-Gas in 24 Stunden etwa 50o kg des angegebenen Gemisches hergestellt werden, gegenüber 250 kg nach dem bekannten Verfahren. Die höhere Leistung ist -dadurch ermöglicht, daß durch die Verdampfung 'des Ammoniaks im Reaktionsraum ein erheblicher Teil der bei der Vereinigung von N H3 und 03 entstehenden Reaktionswärme gebunden wird, wodurch eine unerwünschte Temperatursteigerung vermieden wird. Arbeitet man bei der gleichen Belastung der Apparatur mit gasförmigem Ammoniak, so tritt eine erhebliche Temperatursteigerung im Reaktionsraum ein (400' und darüber), wobei geschmolzene Produkte mit schlechter Verseifungszahl entstellen. Das neue Verfahren hat gegenüber dem bekannten weiterhin den Vorteil, daß die Wärmezufuhr, die zur Verdampfung des flüssigen Ammoniaks aus dem Vorratsbehälter zwecks Erzielung eines gleichmäßigen Ammoniakgasstromes erforderlich ist, entbehrlich "wird. Die aufzuwendende Verdampfungswärme wird vielmehr in dem neuen Verfahren als Kühlmittel im Reaktionsraum nutzbar gemacht. Gleichzeitig wird durch die Verdüsung des flüssigen Ammoniaks eine wesentlich gleichmäßigere Dosierung erreicht, da der auf der Ammoniakflüssigkeit lastende Druck nur innerhalb enger Grenzen schwankt und die Düsenleistung von solchen geringen Druckschwankungen praktisch unabhängig ist.

Claims (2)

1. PATENT r1NSPRÜCFIR: r. Verfahren zur Herstellung von imidosulfonsaurem bzw. amidosulfonsaurem Ammonium durch Vereinigung von Schwefelsäureanhydrid und Ammoniak in einem verhältnismäßig großräumigen leeren Behälter, dadurch gekennzeichnet, daß man das Ammoniak als Flüssigkeit in den mit S 03-Dämpfen gespeisten Behälterraum eindüst.
2. 2. Verfahren gemäß Anspruch z, dadurch gekennzeichnet, daß, zweckmäßig unter Einhaltung eines Molverhältnisses der Reaktionsteilnehmer von größer als 3 NH3 zu 2 SO" Temperaturen oberhalb 250' vermieden werden.