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Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Salzen groben Kornes aus
einem unter Vakuum stehenden Flüssigkeitsbad, in das heiße, abzukühlende Lösung
geleitet wird In der chemischen Industrie wird häufig Salz aus wäßrigen Lösungen
dadurch gewonnen, daß die Lösung abgekühlt wird. Es handelt sich dabei tun Salze,
welche mit steigender Temperatur des Lösungsmittels in zunehmendem Maße löslich
sind. Die Abkühlung kann entweder durch Kühlung mittels eines Kühlmittels bewirkt
werden, oder die heiße Lösung kann einem Unterdruck ausgesetzt werden, so daß eine
Verdampfung des Lösungsmittels auftritt und die Lösung sich durch den Wärmeentzug,
hervorgerufen durch die Verdampfung, abkühlt. Die Verdampfung ist dabei nur Mittel
zum Zweck. Die daraus sich ergebende, nur sehr geringe Konzentration ist nicht beabsichtigt,
in gewissen Fällen sogar unerwünscht. Mit einer Salzgewinnung durch Verdampfung
des Lösemittels haben also die vorwiegend in der Kaliindustrie zur Gewinnung des
KC1-Salzes angewendeten Verfahren, gemäß denen aus einem unter Vakuum stehenden
Flüssigkeitsbad, in das eine heiße, abzukühlende Lösung geleitet wird, Salze groben
Kornes gewonnen werden, nichts zu tun.
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Die Erzeugung eines grobkörnigen Salzes bietet b:ei Anwendung der
zuletzt erwähnten Verfahren jedoch Schwierigkeiten. Wird z. B. zwecks Verhinderung
von Krustenbildungen die heiße Lösung mittels Düsen in einen unter einem Unterdruck
stehenden Behälter eingespritzt, so ist bei der plötzlich auftretenden Selbstverdampfung
und Abkühlung der Lösung die Zeit für das Entstehen von Salz groben Kornes viel
zu kurz. Wird andererseits die Lösung unter dem Flüssigkeitsspiegel in die Behälter
eingeleitet, so vollzieht sich der Verdampfungsvorgang langsamer, reicht aber bei
weitem nicht aus, um ein grobkörniges Salz zu erzielen. Zudem treten blei diesem
Vorgehen lästige Verkrustungen der Apparatur auf.
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Zweck vorliegender Erfindung ist, in verhältnismäßig einfacher Weise
ein Salz groben Kornes auch in dem Falle zu erhalten, wo die heiße, abzukühlende
Lösung in ein unter Vakuum stehendes Flüssigkeitsbad geleitet wird. Zu diesem Behufe
wird gemäß der Erfindung das nicht beheizte Flüssigkeitsbad durch ein Pumpenrad
ausschließlich in dem das Bad aufnehmenden Behälter selbst umgewälzt, wobei die
durch das Pumpenrad in der Zeiteinheit geförderte Flüssigkeitsmenge ein Vielfaches
der zuströmenden heißen Lösung ausmacht. Dabei ist in dem nicht mit einer Heizvorrichtung
ausgerüsteten Behälter ein Leitrohr angeordnet, in dem das als Propeller ausgebildete
Pumpenrad eingebaut ist, durch welches das Flüssigkeitsbad in lebhafte Umwälzung
versetzt wird.
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Von bekannten Einrichtungen, bei denen das Einführungsrohr für eine
abzudampfende Flüssigkeit von einem weiteren Rohr umgeben ist, um eine zwangsläufige
Umwälzung
des Inhalts des Vakuumkühlers zu erreichen, unterscheidet
sich der Erfindungsgegenstand dadurch, daß bei diesem eine dauernde, gleichmäßige
und kräftige Umwälzung des ganzen Flüssigkeitsbades ganz unabhängig von der Zufuhr
der Lösung erreicht wird, während bei jenen bekannten Eisrichtungen die Umwälzung
des Flüssigkeitsbades erst durch die einzuführende heiße Lösung bewirkt wird. In
letzterem Falle ist daher die Stärke der Umwälzung ganz abhängig von der Stärke
des Zuflusses der heißen Lösung sowie auch von deren Temperatur und der Luftbeimischung.
Zudem kann eine auf diese Weise erzeugte Umwälzung nicht kräftig sein.
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Für die Erzielung eines Salzes groben Kornes, was mit der Erfindung
bezweckt wird, ist jedoch die Schaffung einer dauernden, gleichmäßigen Umwälzung
ausschlaggebend, da es sonst nicht möglich ist, ein Salz von gleichmäßig maximaler
Größe zu erhalten.
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In an sich bekannter Weise kann die Lösung nacheinander durch verschiedene
Abkühlungsstufen, in denen der Unterdruck von Stufe zu Stufe in zunehmendem Maße
sich erhöht, geleitet werden, um in jeder dieser Stufen in der geschilderten Weise
umgewälzt zu werden, wobei zwischen den einzelnen Abkühlungsstufen in an sich ebenfalls
bekannter Weise noch eine Salzaustragung eingeschaltet werden kann.
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Auf der beiliegenden Zeichnung ist eine Vorrichtung zur Ausführung
des neuen Verfahrens beispielsweise veranschaulicht.
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Bei der dargestellten Ausführung tritt die abzukühlende heiße Lösung
möglichst tief unterhalb des Flüssigkeitsspiegels in einen unter Unterdruck (Vakuum)
stehenden Behälter I ein. Die Lösung wird durch einen Verteilring 2 gleichmäßig
in das Flüssigkeitsbad des Behälters I eingeleitet. In dem nicht mit einei- Heizvorrichtung
ausgerüsteten Behälter I ist ein Leitrohr 5 angeordnet. in dem eine als Propeller
4 ausgebildete mechanische Umwälzvorrichtung 3 eingebaut ist, die das nicht beheizte
Flüssigkeitsbad ausschließlich iii diesem Behälter I zwangsmäßig in leb-Oafte Umwälzung
versetzt, und zwar in der Weise, daß die Flüssigkeit, wie durch Pfeile A angedeutet
ist, auf und nieder steigen muß.
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Wichtig ist, daß die durch das Pumpenrad 4 in der Zeiteinheit umgewälzte
Menge des Flüssigkeitsbades ein Vielfaches der durch das Rohr 2 in den Behälter
I zuströmendenheißen Lösung ausmacht. Nach Möglichkeit sollte das Verhältnis allermindestens
I : I 0 sein, besser aber I : 30 oder noch mehr. 6 bezeichnet einen Ablauf, durch
den entsprechend dem Zulauf durch das Rohr 2 in den Behälter I die erforderliche
Laugenmenge abgeleitet wird.
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Die sich im Behälter i abspielenden Vorgänge sind folgende: Durch
das Pumpenrad 4 wird das nicht beheizte Flüssigkeitsbad ausschließlich in dem dieses
aufnehmenden Behälter 1 in kräftiger Umwälzung gehalten. Die Lösung besitzt die
dem Unterdruck entsprechende Temperatur.
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Wird nun durch den Rohrring 2 heiße Lösung eingeleitet, so erwärmt
sich die aufsteigende Lösung. Sie wird, sobald sie gegen den Flüssigkeitsspiegel
gelangt, zu kochen beginnen.
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Die damit verbundene Abkühlung ergibt eine Übersättigung in der Zone
unmittelbar unterhalb des Flüssigkeitsspiegels. Es werden sich feine Salzkristalle
bilden. Diese Salzkeime und I Kristalle gelangen nun aber infolge der durch den
Propeller 4 erzwungenen Umwälzung immer wieder in diese Zone der Übersättigung zurück,
wodurch ermöglicht wird, daß die Salzkristalle an Größe zunehmenkönnen.-Die Rückförderung
der Isristalle -erschwert im weiteren das Entstehen von zu vielen neuen Salzkeimen.
Ein weiterer Vorteil ist, daß die Verkrustungen an den Wandungen des Behälters I
zurücktreten, weil durch die zwangsmäßige Umwälzung des mit Salzkristallen dicht
durchsetzten Flüssigkeitsbades eine starke Übersättigung dieses Bades gar nicht
mehr auftreten kann, da die Salzmoleküle zahlreiche Gelegenheit haben, sich an schon
bestehende Salzkristalle anzuschließen.
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Das beschriebene Verfahren kann dahin ausgedehnt werden, daß verschiedene
Behälter I von der in Fig. I dargestellten Bauart hintereinandergeschaltet und in
an sich bekannter Weise einem von Behälter zu Behälter zunehmenden Unterdruck ausgesetzt
werden. Die durch das Ableitungsrohr 6 des ersten Behälters 1 austretende Lösung
wird in einem solchen Falle in das Verteilrohr 2 des nächsten Behälters geleitet,
und so fort.
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Es steht nichts im Wege, zwischen zwei solchen Behältern das bereits
erzeugte Salz unter Zsischenschaltung eines Dekanteurs in an sich ebenfalls bekannter
Weise auszutragen.
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PATTANSPRCHE: I. Verfahren zur Gewinnung von Salzen groben Kornes
aus einem unter Vakuum stehenden Flüssigkeitsbad, in das heiße, abzukühlende Lösung
geleitet wird, dadurch gekennzeichnet, daß das nicht beheizte Flüssigkeitsbad durch
ein Pumpenrad ausschließlich in dem das Bad aufnehmenden Behälter selbst umgewälzt
wird, wobei die durch das Pumpenrad in der Zeiteinheit geförderte Flüssigkeitsmenge
ein Vielfaches der zuströmenden heißen Lösung ausmacht.