DE7012936U - Vorrichtung zur herstellung von partikelfoermigen kugeln durch gelatinieren. - Google Patents

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Fiiialca Siegen u. ObcfhauMn PBitd.)

°0 045 Kü/A 7. A.. 1970

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ΛΛ Charles II Streec, London, S. W. 1, England

Für diese Anmeldung wird die Priorität l-us aer "britischen Patentanmeldung Nr. 18297/69 vom 9. April 1969 beansprucht

Vorrichtung zur Herste llung· von partikelförmigen Kugeln durch Gelatinieren

Die Neuerung bezieht sich auf das Hersteller von partiJre?.-förmigen Kugeln durch Gelatinierungsverfahren, von denen zwei als das "Sol-Gel-Verfahren" und als "Gel-Niederschlagsverfahren" bekannt sind.

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Beim Sol-Gel-Verfahren (Sol-Gelatinierungs-Verfahren) wird ein Sol, welches Metallionen oder Nichtmetall (z.B. siliziumhaltige) Ionen und einen substöchiometrischen Anteil von Gegenionen sowie gelegentlich Zusätze enthält, die Kohlenstoff oder kohlenstoffhaltige Verbindungen einschließen können, um sich einer nachfolgenden chemischen Reaktion zu unterziehen (damit sich beispielsweise Karbide ergeben) oder eine Porosität einzubringen, in Form von Kugeln in eine gelierte Flüssigkeit injiziert. Die gelierende Flüssigkeit kann eine Säure, eine Lauge oder, je nachdem, eine dehydrierende organische Flüssigkeit sein.

Beim Gel-Niederschlagsverfahren werden eine Lösung eines Metallsalzes oder ein Metallsol oder eine Nichtmetallverbindung (z.B. kieselsaures Natron) und gelegentlich andere Verbindungen (z.B. Kohlenstoff) zusammen mit einer kohlenstoffhaltigen Verbindung, einem "Modifiziermittel¹¹, verwendet, von dem bekannt ist, dass es das Flüssigkeitsgemisch in eine stabile Gelform (z.B. Kugeln) umwandelt, wenn es in eine starke flüssige Base oder Säure, je nachdem, injiziert wird.

Der Neuerung liegt die Aufgabe zugrunde, ein j Vorrichtung zur Herstellung von partikelförmigen Kugeln durc ein Gelierbzw. Gelatinierverfahren, wie oben erläutert, zu schaffen.

Neuerungsgemäß setzt sich ein Gerät bzw. eine Vorrichtung zur Herstellung von partiicelförmigen Kugeln zusammen aus einer Kolonne bzw. Säule, aus einer Tropfenbildungseinrichtung in der Nähe des oberen Endes der Säule, aus einer Einrichtung zum Zuführen eines Gemisches nach dieser Tropfenbildungseinrichtung, aus einer Einrichtung, welche der Kolonne eine gelierende Flüssigkeit zuführt, aus einem Kanal für den Durchgang von Kugeln von etwa dem Boden der Kolonne, aus Führungs- oder Leitungseinrichtungen, welche den genannten Kanal umgeben,

HINWEIS: Diese Unterlege (Beschreibung «ma Sr+iiitia—pc.) ^;st die zuletzt eingereichte; sie weicht von der Wortfassung der ursprünglich eingereichten Unleriogen ob. Die rechtliche Bedevtvng der Abweichung ist nicht geprüft. Die ursprünglich eingereichten Unter.ogi*n befinden sich in den Amtsokten. Sie können iedereit ohne Nochweis eines rechtlichen Interesses gebührenfrei eingesehen werden. Auf Antrag werden hiervon auch Fotokop^en oder Rlmnegatrve zu den üblichen Preisen geliefert. C Ot* (6.69) DertKfces PoUI. eW-denWle

sowie aus einer Einrichtung, welche die Strömung; der gelierenden Flüssigkeit zwischen dem Kanal und der Leitungseinrichtung proportioniert, um dadurch den Ausfluß von Kugeln aus der Kolonne heraus zu steuern.

In sehr wünschenswerter Weise wird eine im wesentlichen ähnliche Kolonne zum Waschen der Kugeln nach dem Bilden verwendet* es versteht sich jedoch, daß dieser Waschsäule keine Tropfenbildungseinrichtung zugeordnet ist und die Flüssigkeit in dieser Säule bzw. Kolonne keine gelierende Flüssigkeit ist.

Zweckmäßig weist die Tropfenbildungseinrichtung eine Yerteilerkammer auf, welcher das Gemisch zugeführt wird und mit welcher eine Vielzahl von abwärts gerichteten Düsen von einer Größe verbunden ist welche der Größe der Tropfen angepaßt ist, die gebildet werden sollen.

Die Erfindung wird im Nachfolgenden insbesondere mit Bezug auf die Bildung von Urandioxidkugeln aus einem Zulauf von Uranylfluorid beschrieben, v/elches ein wasserlösliches Stärkederivat enthält. Dieses besondere Gemisch ist neben vielen anderen Gemischen viskoelastisch und nicht-newtonisch /non-Newtonian/, was bedeutet, daß es extrem unerwünschte Eigenschaften zur Speisung der Tropfenbildungseinrichtung, wie oben beschrieben, aufweist. Der Tropfenbildungseinrichtung ist daher zweckmäßig eine Heizvorrichtung zugeordnet, die das Gemisch auf eine Temperatur im Bereich von 65 C erhitzt und somit seine nicht-newtonisehen Eigenschaften zerstört und seine viskoelastischen Eigenschaften reduziert. Das einfache Hilfsmittel der Heizung des Sols unterstürzt daher beträchtlich das Problem dEr Tropfenbiidung.

Bei der bevorzugten Ausführungsform ist die gelierende Flüssigkeit wässrigen Asiiaoniak, und es ist bekannt, daß dieses an der freien Oberfläche zur Bildung von Ammoniakdämpfen führt. Diese AEmoniakdämpfe können mit den Tropfen des Sols reagieren,

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sobald diese gebildet werden, mit ziemlich unerwünschten Ergebnissen» Ue dies zu verhindern, werden die Tladeln Eiit einer Luft- oder Inertgaskammer umgeben, die Öffnungen in Richtung auf die Düsenöffnungcn aufweist» εο ds3 die Tropfen_; sobald sie gebildet werden, in eines "Gasvorherig" entstehen. Eine andere Möglichkeit besteht darin, die obere Fläche der gelierenden Flüssigkeit mit einer organischen Flüssigkeit abzudecken , die mit der ersteren unmischbar ist, die aber eine solche Oberflächenspannung auf v/eist, daß die Tröpfchen des Sols frei durchfallen.. Eine solche organische Flüssigkeit ist Decangemischt mit einem Anteil von Decanol /is decane mixed with a proportion of decanol/.

Ue die Kugeln aus der Säule zu entfernen, läßt man sie aus den genannten Kanal unter kontrollierten Bedingungen ausfließen und dann nach einer E.jektorpumpe gelangen, die einen Flüssigkeitslift zur Anwendung bringt, um sie so nach der nächsten Stufe des Verfahrens zu fördern. Es versteht sich, daß diese Kugeln relativ weich oder schwabbelig sind und leicht beschädigt werden können;, außerdem neigen sie dazu, an Oberflächen zu kleben, und ein Flüssigkeitslift hat sich am wirkungsvollsten erwiesen.

!fach dem Gelieren und Waschen müssen die Kugeln getrocknet werden, und zu diesem Zweck wird ein Drehofen bzw. Trommelofen verwendet, der eine allgemein zylindrische Hülle aufweist, die um ihre Achse gedreht wird und mit einer Vielzahl von axial engeordneten Stangen versehen ist, die mittels Fraiiplatten in der Nähe der Innenoberfläche des Zylinders befestigt sind. Diese Stangen und Prallplatten stellen iri wesentlichen eine schubweise odei" postenweise Strömung durch den Ofen hindurch sicher, gewährleisten aber auch eine ausreichende Vermischung. Um den Aufenthalt und damit die Verweilzeit in Ofen zu kontrollieren, ist der Ofen schräg geneigt, und sein unteres Ausladende ist

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nit einen Stau- ode^ Prallkörper (V/ehr) versehen, cc-r den Ausfluß der getrockneten Engeln steuert. Dieser Ofen kann nit einer AuGgangsrcmperatur veη ^CC eis ';C"C betrieben wsrdei, v;enn nur ein Trockner, erforderlich, ist, „ier er kann mit einer

cine teilweise Reaktion erforderlich, ist.

Die Erfindung wird nunmehr anhand der sie beispielsweise wiedergebenden Zeichnung näher erläutert, und zwar zeigt

Fig. i eine schematischc Anordnung der Vorrichtung nit

St rönrungs ve rl au f,

Fig, 2 gewisse Teile des Strcrrungsverlaufs, Fig. ^z ein Teilstü^k der Fig. 2 isz Jetail, während Fig. - ein Teilstück der Fig. ~< ic: einzelnen wiedergibt.

¥ie aus der Zeichnung hervorgeht, wei^t die Vorrichtung: einen Behälter 1 zum Kischen auf. -wobei dieser Behälter niit einer Rührvorrichtung 2 verschen und durch eine Leitung 3 dit einer Tropfenbildungseinrichtung ^ verbunden ist. Diese Tropferbildungseinrichtung K-ei^t einen Sarzielrauit 5 auf» i^it welchem eine Vielzahl von hypodem\isehen Nadeln bz«. In.jektionsnadeln 6 verbunden ist, wobei der Zufluß zur Einrichtung 4- durch einen geheizten Kantel 7 hindurch gelangt.

Sie Tropfenbildungseinrichtung ist detaillierter in Fig. 4 dargestellt, in welcher die Sarmeikas^er 5 sus eine:r trichterförsigeEi Bauteil 5a besteht, der durch £ine Platte 5^ geschlossen ^Trfird, welche durch Schrauben 5c befestigt ist. In iie Platte 5b sind vier Düsen 6a eingeschraubt (vcbei nur zwei in der Figur zu sehen sind), die .je sieben Zn.jektionsrLadeln 6 hal~en, und uz: die Kisen 5a herus isr ein Z-Ian^el 5=- dur^h eine nicht dargestellte Badensehrauce cefesrigt, Der Xanrol bildet auf iiese

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I'Iantel 5d dienen de~ inschiuE cin-cr Druckluftverscrgung, so daS

7:

im Betrieb ein flächenförmiger Luftstrahl "bzw. ein "Luftvorhang" um die Düsen herum austritt und die Ammoniakdämpfe in der Säule daran hindert, die ".o:\ehen des Sols, sobald sie an den Spitzen der ITc do In 6 ge^j-J^ot werden, zu erreichenc

Die Tropfenbildungseinrichtung M- ist über der Säule 8 angeordnet, die im unteren Teil mit wässrigem Ammoniak aus einem Tank 9 über ein Rohr 10 beliefert wird, wobei das Ammoniak durch ein Rohr 11 aus dem oberen Teil der Säule 8 abgezogen und wieder dem Tank 9 zugeführt wird.. Unterhalb der Säule

8 ist ein Ejektor 12 angeordnet, der über ein Rohr 13 vom Tank

9 beliefert wird und ^T"ugeln von der Säule 8 durch ein Rohr 14-nach einem Maschen- bzw= Siebförderer 15 hochfördert.

Die auf diesen Förderer 15 fallenden Kugeln werden dem oberen Ende einer zweiten Säule 16 zugeführt, während das von ihnen ablaufende Ammoniak durch einen Trog 17 gesammelt und über ein Rohr 18 in den Ammoniektank 9 zurückbefördert wird. Die Säule 16 ist im wesentlichen der Säule 8 ähnlich und wird im einzelnen mit Eezug auf Fig. 2 beschrieben. Im wesentlichen ist der Säule 16 jedoch ein Kaltwassertank 19, der Kaltwasser dem oberen Teil der Säule16 zuführt, sowie ein Heißwassertank 20 zugeordnet, der Heißwasser dem unteren Teil der Säule zuführt. Die Kugeln, welche die Säule 16 verlassen, v/erden durch einen Ejektor 21 einem Förderer 22 zugeführt, der dem Förderer 15 ähnlich ist.

Am Ende des Förderers 22 herabfallende Kugeln gelangen in einen Einfülltrichter 23 und von dort zum Eingang eines Drehofens czv;. Trommelofcns 24„ Wie ersichtlich, ist der Drehofen in einem Winkel zur Horizontalen geneigt, und es sind svrccknfdfiif- nicht dargestellte Einrichtungen zum Einstellen des Neigungswinkels vorgesehen.. Innerhalb des Ofens ist eine Vielzahl vor. :;ich in Längsrichtung erstreckenden Stangen 25 (zweck-

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mäßig drei an der Zahl) vorgesehen, die dicht an der Innenoberfläche des Ofens angeordnet sind oder diese berühren und in ihrer Laga durch eine Vielzahl von ringförmigen Prallplatten gehalten werden,. Die Anordnung stellt sicher, daß die im Ofen abwärtsbewegten Kugeln umgewälzt werden, daß aber die Strömung bzw. der Fluß im wesentlichen ein Posten- oder chargenartiger Fluß istc

Zum unteren Ende des Ofens hin ist ein ringförmiger Staukörper bzw. ein End-Prallkörper 27 vorgesehen, welcher die Verweilzeit de-r Kugel innerhalb des Ofens steuert. Die über den Staukörper 27 hinweg gelangenden Kugeln fallen in einen Sammeltriehter 28, von wo sie über ein Ventil 29 weggenommen werden., Der Ofen wird mit Heißluft beheizt, die dem Sammeltriehter 28 über ein Rohr 30 und eine Heizvorrichtung 31 zugeführt wird.

Fig. 2 zeigt die Säule 16 im einzelnen, und es ist ersichtlich, daß die Säule eine im wesentlieheη zylindrische Form aufweist, und zwar etwa 4 Fuß (etwa 1,20 m) hoch ü und einen Innendurchmesser von 1 1/2 Zoll (etwa 38 mm) aufweist. Strenggenommen besteht diese Säule aus zwei Säulen, die dor Einfachheit halber übereinander angeordnet werden. Der obere Teil der Säule wird für eine Kaltwasserwaschung verwendet, wobei dos Kaltwasser aus dem Tank 19 abgeleitet wird, während das untere Tcilstück für eine Hoißwasscrwaschung verwendet wird, wobei das Heißwasser vom Tank 20 genommen wird. Das Kaltwasser aus dem Tank 19 wird durch eine Pumpe 32 einer Strömungsmeßvorrichtung 33 zugeführt und von dort über ein Rohr 34- etwa zur Mitte der Säule 16 gefördert. Das Kaltwasser fließt aufwärts durch die· Säule hindurch mit einer Geschwindigkeit von etwa 600 ml pro Minute und wird von oberen Teil der Säule über ein Rohr 35 cbgozoger., welches <· s npch dem Kaltwassertank zurücklcitft. Dir. Bedingungen innerhalb dir Sa^- . .ind so, d?.ß ein fr>. i'.r Rnum von ttv/i 6 Zeil (..tv."¹. 152 wr, j ¹ .it erhalb der Verbindur:gp:-;tulli; di-s Rohres 35 bis run rocrcn Pegel d:-r Kugeln

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-S-

innex :·. ~·1ι der Säule vorhanden ist, so daß Kugeln, die vom Förde --r- 5 herunterfallen, in dieser 6 Zoll (152 mm) hohen Wass 3." 'ii2 e verzögert werden, bevor sie am oberen Ende des Bett ^r on Kugeln in der Säule zur Ruhe kommen. Ein KaItwasser-Zuführrohr 36 ist vorgesehen, und eine Strömungsregelvorrichtung 37 liefert eine kontrollierte Menge Kaltwasser in den Wassertank 19 über ein Rohr 38, wobei ein überlaufrohr 39 die gleiche Menge Kaltwasser abfließen läßt.

Der Boden der Säule 16 ist mit einem Kanal 40 für das Ausfließen von Kugeln versehen, wobei dieser Kanal durch ein Rohr gebildet wird, welches sehr annähernd axial zur Säule 16 liegt ο In der Nähe des Bodens der Säule 16 befindet sich eine Leitung 41 zum Einbringen von Heißwasser, und der Kanal 40 und die Leitung 41 sind durch ein Proportionierungsventil verbunden, welches bei 42 schematisch angedeutet ist, und über eii: ßolir 43 mit Heißwasser vorsorgt wird= Es ist ersichtlich, daß für eine konstante Strömung von Heißwasser durch das Rohr 43 hindurch die Einstellung des Ventils 42 die Menge dieses Heißwassers bestimmt, welche jeweils durch den Kanal 40 und die Leitung 41 gelangt. Die Kugeln haben im wesentlichen nicht die Tendenz, aus der Leitung 41 heraus zugelangen, aber sie würden frei den Kanal 40 hinuntergolangen, bestände hier nicht eine Einwärtsströmung von Wasser. Das Proportionie-rungsventil 43 wird zweckmäßig automatisch so eingestellt, daß die Kugeln aus dem Kanal 40 mit der gleichen Geschwindigkeit, nit der sie durch den Förderer 15 geliefert worden, herausgelangen.

Der Heißwassertank 20 ist mit einer Heizvorrichtung 44 versehen, und eine Pumpe 45 fördert Heißwasser vom Tank 20 durrh eine Strömungsregclvorrichtang 46 hindurch nach den: Rohr 43, ;:obei die Strömung auf 600 ml pro Minute eingestellt wird, Dps Heißwasser wird nus der Säule 16 übr.-r ein Rohr 47 und eine Strömungsrege]vorrichtung 48 abgezogen und in den Hcißv.'^sscrtank 20 zurückgeliefert. Die Ct ror.ur.rrrt ^ölvorrichtung¹ 4B v;i T^

7012336-mo.

ebenfalls auf 600 ml pro Minute eingestellt, und in der Praxis findet im wesentlichen kein Vermischen des heißen und kalten V/assers statt, welches der Säule 16 zugeführt wird. Eine weitere Strömungsrege!verrichtung 4y, die mit dem Rohr 36 verbundc-n ist, steuert die Zufuhr von Kaltwasser nach dem Heißwasser-■f~ank 20 über ein Rohr 50, wobei der Überschuß über ein Überlaufrohr 51 abfließt.

Kugeln, die den Kanal 40 hinunter gelangen, werden der Ejektorpumpe 21 zugeführt, die im einzelnen in Fig. 3 dargestellt ist, wobei diese Ejektorpumpe nit Heißwasser vom Tank "·, her durch eine Pumpe 52 und ein Rchr 53 beliefert wird und die Kugeln durch ein Rohr 54 nach dem zweiten Förderer 22 hochfördert. Dieser Förderer 22 weist einen Ablauftrog 55 unter sich ai: ", und ein Rohr 56 sammelt das von den Kugeln ablaufende Heißwasser und fördert es nnch dem Heißv/asscrtank 20 zurück.

Der in Fig. 3 dargestellte Ejektor weist einen im wesentlichen elliptischen Körper 57 auf, der üiit einem geneigten Einlaß verschen ist, welcher mic dem Kr-. ^aI 40 gekuppelt ist. Die Anordnung ist derart, daß in wesentlichen keine Flüssigkeitsströmung im Kanpil 40 über die Auslieferungsstelle des Ventils 42 hinaus: vorhander ist, und daher fallen die Kugeln frei in den Körper 57 hinein. Drs Rohr 53 weist eine Düse 53 ?m unteren Ende auf, welche in ei no η erweitc-rtcr. Einlaß 59 hinein gerichtet ist, der an das R~-hr 54 weitergibt. Die Kugeln innerhalb dos Körpers 57 w rdi-r: vor. der in den Einlaß 59 gelangenden Flüssigkeitsströmung mitgerissen und v/andern das Rohr 54 hinauf.

Es versteht sich, daß die Einrichtung zun Steuern des

■ Ausflusses von Kugeln und die Flüssigkeitlifteinrichtungen,

die mit Bezug auf die ?ίίζη. 2 und 3 beschrieben wurden, auoh aa Beden der Säule 8 verwendet werden, daß aber in diesem 7? lic- riii: Lift flüssigkeit vässrigi .? Ammoniak anstatt Heißwasser ist.

Bei Verwendung der ober, beschriebenen Vorrichtung zum Herstellen von Kugeln aus Urandyoxid wird es vorgezogen, als ein Gemisch eine wässrige Lösung von Uranylfluorid zu verwenden, bestehend aus 625 g Uranylfluorid pro Liter und 94- g eines wasserlöslichen Stärkederivats pro Liter sowie 100 g Äthylcngiycoi pro Liter» Die Säule S ist so konstruiert, daß die Kugeln eine Verweilzeit von etwa 30 Minuten in dieser Säule haben, und während dieser Zeit werden sie einer Aufwärtsströmung von Ammoniumhydroxid mit 600 ml pro Minute ausgesetzt, die etwa drei Viertel der Geschwindigkeit ausmacht, welche notwendig ist, um eine Fluidisierung zu erzielen. Die Kugeln v/erden daher weitgehend von der Aufwärtsströmung des Ammoniak geholten, so daß die Masse der Kugeln in der Säule keine Störung und Verstopfung verursacht ο Im wesentlichen die gleichen Bedingungen gelten auch in der Säule 16.

Es ist auch möglich, nnstc-llü der Säule 15 einen Siebförderer oder eine Vielzahl solcher Förderer in Zuordnung zu Spraydüsen zu verwenden, um den notwendigen Wasche ffekt zu erzielen. Bei Verarbeitung von Kernbrennstoff, wo Kritiknlitätsbodingungen Macht auszuüben suchen, kann es vorgezogen werden, einen Förderer für Produktionen im großen Maßstab anstelle einer Vielzahl von Säulen zu verwenden, da es leichter ist, einen Förderer auf stets sichere Abmessungen zu konstruieren. Das Hilfsmittel der Verwendung einer einzigen Säule mit grof Durchmesser, um erhöhte Durchsetzt, zu erzielen, ist natü lieh bei hochangereichertem Spaltr.-terial unerwünscht.

Die Neuerung "betrifft ---uch Abänderungcr. der im "beiliegenden Schutzanspruch 1 umriss ,:.;.r. A-...7 führungs form und bezieht sich vor allem auch auf sämtliche- I^-Uvrur^Hr.c-rkmal·-, iie im einzelnen — oder in Kombination — ir. -lcr gesamter. Beschreibung und Zeichnung offenbart sind.

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Claims (2)

70 Γ-11 iid/A. 7. 4. 1970 S chut ζ ans prü ehe

1. Gerät zur Herstellung von partike-lförnigen Kugeln,
gekennzeichnet durch eine Säule (8). durch eine Tropfenbildungseinrichtung (4-) in der Nähe- des oberen Endes der Säule (8), durch eine Einrichtung (1-3) zum Zuführen eines Ge-misches nach dieser Tropfenbildungseinrichtung (4-), durch eine Einrichtung (9, 10), die der Säule (3) eine gelierende Flüssigkeit zuführt, durch ainen Kanal für den Durchgang von Kugeln aus einer Stelle in der ITähe des Bodens der Säule, durch Leitungseinrichtungen,

welche den genannten Kanal umgehen, sov/ie durch eine Einrichtung, welche die Strömung der gelierender. Flüssigkeit zwischen dem Kanal und der Leitungεeinrichtung proportioniert, um dadurch den Ausfluß von Kugeln r<.us der Säule zu steuern.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die T'ropfenbildungseinrichtung (4-, 5« 6) von einer Luftkaamer (5*3.) umgeben ist, die einer. Vorhang von Gas um die
'Tropfenbildungseinrichtung (4, 5- S) herum ausstößt.

3« Vorrichtung nach Ar.npruch ^, dadurch gekennzeichnet, daß für den Ausstrom von Kugeln zur Veiterförderung nach dem oberen Teil einer W-schsäule (16) ein durch eine Ejektorpumpe (21) betätigter Flüssigkeitslift vorgesehen ist, wob^i die gelierende Flüssigkeit als Liftflüssigkeit dient»