DE575867C - Verfahren zur Herstellung elektrolytarmer, waesseriger Loesungen von Seidenfibroin - Google Patents

Description

Das Patent 549 460 betrifft ein Verfahren zur Herstellung wässeriger, lelektrolytarmer Fibroinlösungen, gemäß dem Fibroin bei tiefer Temperatur in flüssigem Ammoniak gelöst und diese ammoniakalische Lösung durch Versetzen mit Wasser in 'eine wässerig ammoniakalische Lösung übergeführt wird,, aus der dann das Ammoniak ganz oder bis auf geringe Reste verdampft wird. Man gelangt zu brauchbaren Lösungen, wenn man die Lösung des Fibroins in flüssigem Ammoniak zum Wasser gibt oder auch wenn man umgekehrt das Wasser der Lösung des Fibroins flüssigem Ammoniak zufügt. In beiden Fällen muß nach dem Vermischen das überschüssige Ammoniak entfernt werden.

Es hat sich nun gezeigt, daß es für die Beständigkeit der wässerigen Fibromlösungen wie für die Güte der daraus hergestellten

ao Erzeugnisse von Vorteil ist, wenn in dem Stadium, wo eine wässerig ammoniakalische Fibroinlösimg vorliegt, die Ammoniakkonzentration möglichst niedriggehalten und das Ammoniak so rasch wie möglich entfernt wird. Man kann die Entfernung des Ammoniaks schon beim Vermischen dadurch beschleunigen, daß man die wasserfreie ammoniakalische Lösung des Fibroins in feiazerstäubtem Zustand auf die Wasseroberfläche treten läßt und gleichzeitig durch einen starken, auf die Wasseroberfläche gerichteten Luft- bzw. Gasstrom das überschüssige Ammoniak wegführt oder indem man, ebenfalls unter Verwendung eines Gasstromes, beide Flüssigkeiten in zerstäubtem Zustand aufeinanderwirken läßt. In beiden Fällen wird die Entfernung des Ammoniaks während des Mischens durch kräftiges Rühren der Mischung sowie durch Wärmezufuhr unterstützt. Nach vollzogenem Mischen wird der Rest des Ammoniaks im Vakuum entfernt.

Noch wirksamer gestaltet sich das Verfahren dadurch, daß man den Zusammentritt der Lösung des Fibroms in wasserfreiem Ammoniak mit dem Wasser von vornherein im Vakuum unter starkem Rühren erfolgen läßt. Da die Löslichkeit von Ammoniak in Wasser vom Druck abhängig ist, kann es beim Zusammentreten von Ammoniak mit Wasser im Vakuum auch vorübergehend nicht zu höheren Ammoniakkonzentrationen kommen. Auch bei dieser Ausführungsart des Verfahrens ist es zweckmäßig, die Flüssigkeit

*) Von dem Patentsucher sind als die Erfinder angegeben worden: Dr. Heinrich Fink in Wolfen, Kr. Bitterfeld, und Dr. Ernst Roßner in Bitterfeld.

kräftig zu rühren. Der Eintritt der ammoniakaHschen Fibroinlösung in das Vakuumgefäß kann über oder unter der Wasseroberfläche erfolgen. Die Schaumbildung wird zweckmäßig durch Zugabe schaumzerstören~ der Mittel, wie z. B. höherer Alkohole, in bekannter Weise bekämpft.

Beispiel

to Man entbastet Kokons, Rohseidenabfälle oder anderes fibroinhaltiges Ausgangsmaterial durch sechsstündiges Kochen mit Seife und behandelt daran anschließend kurze Zeit warm mit i- bis 30/oiger Essigsäure oder einer anderen schwachen Säure. Nach dem Trocknen gibt man 1 Teil Seidenfibroin zu 8 bis 10 Teilen flüssigem Ammoniak von —75°, rührt öfter um und filtriert nach .etwa. 20 bis 30 Minuten. Die gelblich gefärbte, dünnflüssige, vollkommen Hare, flüssig ammoniakalische Seidenfibroinlösung wird nun durch ein Rohr von passendem Querschnitt in einen an eine gut arbeitende Vakuumpumpe angeschlossenen hohen Behälter eingesaugt, auf dessen Boden sich 6^x/₂ bis 7 Teile Wasser befinden, und zwar so, daß der Zutritt der ammoniakalischen Lösung unterhalb der Wasseroberfläche erfolgt. Dabei wird die unter gutem Vakuum stehende Flüssigkeit durch einen bis auf den Boden des Gefäßes reichenden Rührer dauernd lebhaft gerührt. Durch einen Warmwassermantel und durch Regulierung des Ammo^ niakzulaufs wird die Temperatur der wässerigen Lösung auf 5 bis io° gehalten. Zur Vermeidung des Schäumens fügt man etwas Octylalkohol zu.

Der Zulauf der ammoniakalischen Fibroinlösung ist nach etwa ^χ/₂ bis 1 Stunde beendet. Zur weitgehenden Entfernung des Ammoniaks läßt man dann, noch kurze Zeit im Vakuum weiterrühren, wobei die Temperatur auf 15 bis 2o° gesteigert werden kann. Die Herstellung der Lösung ist also, vom Eintragen des Fibroins an gerechnet, in 1 bis 2 Stunden beendet.

Die so hergestellte Lösung enthält etwa 14 0/0 Fibroin, 0,1 bis 0,20/0 Ammoniak und Spuren von Octylalkohol. Sie ist klar, schwach gelbüch und leicht fütrierbar.

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zur Herstellung elektrolytarmer, wässeriger Lösungen von Seidenfibroin nach Patent 549 460, dadurch gekennzeichnet, daß das Zusammentreten der ammoniakalischen Fibroinlösung und des Lösewassers im Vakuum oder unter Durchleiten eines Gasstromes und unter Wärmezufuhr erfolgt.