DE400241C

DE400241C - Verfahren zur Herstellung konzentrierter Salpetersaeure

Info

Publication number: DE400241C
Application number: DEN20464D
Authority: DE
Original assignee: Norsk Hydro Elektrisk Kvaelstof AS
Current assignee: Norsk Hydro Elektrisk Kvaelstof AS
Priority date: 1920-10-27
Filing date: 1921-10-27
Publication date: 1924-08-18
Also published as: GB170840A; FR542174A

Description

Es ist bekannt, konzentrierte Salpetersäure aus flüssigen Stickstoffoxyden, Sauerstoff und Wasser oder verdünnter Salpetersäure dadurch herzustellen, daß man Wasser oder verdünnte Salpetersäure mit den flüssigen Stickstoffoxyden mischt und danach die Mischung mit Sauerstoff oxydiert. Es ist dabei notwendig, entweder die Oxydation unter Druck auszuführen oder einen großen Überschuß von Stickstoffoxyden zu gebrauchen.

Im letzten Falle bilden sich zwei Flüssigkeitsschichten, von denen die oberste aus einer homogenen Mischung von Stickstoffoxyden und Salpetersäure ohne Wasser und die untere aus einer 80- bis cpprozentigen Salpetersäure besteht, welche mit Stickstoffoxyden gesättigt ist. Es liegt nahe, für die Herstellung von konzentrierter Salpetersäure von der oberen wasserfreien Flüssigkeitsschicht Gebrauch zu machen,

ao indem man diese von der unteren trennt und die Stickstoffoxyde austreibt, so daß konzentrierte Salpetersäure übrigbleibt, während die untere wasserhaltige Schicht mit Stickstoffoxyden und Sauerstoff weiterbehandelt wird. Dieses Verfahren hat man auch bisher verfolgt.

Dieses Verfahren hat indessen den Nachteil, daß ein großer Teil der Salpetersäure zusammen mit den Stickstoffoxyden verdampft.

Es wurde nun gefunden, daß die Oxydation hauptsächlich in der wasserfreien Flüssigkeitsschicht stattfindet. Versuche, die auf Grund dieser Beobachtung ausgeführt wurden, ergaben, daß man mit größerem Vorteil die obere wasserfreie Flüssigkeitsschicht in den Prozeß zurückkehren und auf neue Mengen Wasser bzw. verdünnter Salpetersäure und Sauerstoff einwirken lassen kann, während die untere wasserhaltige Schicht weggenommen und auf Salpetersäure von 80 bis 90 Prozent hin verarbeitet wird. Es hat sich gezeigt, daß die Unkosten beim Konzentrieren dieser Säure zu Handelsware mit 94 bis 97 Prozent geringer

sind als die, welche entstehen, wenn man die wasserfreie Flüssigkeitsschicht Verwendet.

Das Verfahren kann beispielsweise in einer aus der Zeichnung ersichtlichen Apparatur ausgeführt werden.

In einen quarzgefüllten Turm α werden Salpetersäure und flüssige Stickstoffoxyde eingelassen. Am Boden des Turmes wird bei b Sauerstoff zugeführt. Aus dem Boden des Turmes

ίο laufen die Reaktionsprodukte in ein Gefäß c, wo sie sich in zwei Schichten scheiden. Die obere wasserfreie Flüssigkeitsschicht wird wieder durch das Rohr d in den Turm zurückgepumpt, während die untere Schicht abgezapft wird, um einer weiteren Verarbeitung auf konzentrierte Salpetersäure unterworfen zu werden. Es kann auch günstig sein, einen Teil der unteren Flüssigkeitsschicht wieder mit aufzupumpen derart, daß eine Mischung der Flüssigkeit beider Schichten im Turme zirkuliert, während der Rest für weitere Konzentrationen abgezapft wird.

Man kann auch mit zwei oder mehreren Apparaten derart arbeiten, daß ein Teil der rohen

s5 Mischung der Reaktionsprodukte vom ersten Turm in ein Scheidegefäß unter dem zweiten, dritten usw. Turm eingeführt wird.

Claims

Patent-Ansprüche:

ι. Verfahren zur Herstellung konzentrierter Salpetersäure aus flüssigen Stickstoffoxyden, Sauerstoff und Wasser bzw. verdünnter Salpetersäure unter Anwendung eines großen Überschusses von flüssigen Stickstoffoxyden, wobei sich die Flüssigkeit in zwei Schichten trennt, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit nur so lange mit Sauerstoff behandelt wird, bis die wasserhaltige Schicht eine Konzentration von 80 bis 90 Teilen HNO₃ auf 20 bis 10 Teile Wasser enthält, und daß die wasserhaltige Schicht stetig abgezapft wird, während die wasserfreie auf den Apparat zurückkehrt und dort zirkuliert unter gleichzeitiger stetiger Zuführung von Stickstoffperoxyd, Sauerstoff und Wasser bzw. verdünnter Salpetersäure.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nur ein Teil der wasserhaltigen Schicht der Reaktionsprodukte zu Salpetersäure weiterverarbeitet wird, während der Rest mit dem wasserfreien Teil zusammen in den Oxydationsprozeß zurückkehrt.