DE767497C - Kontinuierliche Herstellung von hochkonzentrierter Salpetersaeure aus fluessigem Stickstofftetroxyd, Wasser bzw. verduennter Salpetersaeure und Sauerstoff unter Druck - Google Patents

Description

Erteilt auf Grund der VO. vom 12.5.1945 — RGBl. II S. 15O

AUSGEGEBEN AM 12. APEIL 1954

REICHSPATENTAMT

KLASSE 12 i GRUPPE

B 183136 IVb j 12 i Γ 3 JÜLl 1954

Nachträglich gedrudct durch das Deutsche Patentamt in München

(§ 20 des Ersten Gesetzes zur Änderung und Überleitung von Vorsdixiften auf dem Gebiet des gewerblichen Rechtsschutzes vom 8. Juli 1349)

. Thomas Fischer, Berlin ist als Erfinder genannt worden

Bamag-Meguin Aktiengesellschaft, Berlin

Kontinuierliche Herstellung von hochkonzentrierter Salpetersäure aus flüssigem Stickstofftetroxyd, Wasser bzw. verdünnter Salpetersäure

und Sauerstoff unter Druck

Zusatz zum Patent !750981

Patentiert im Deutschen Reich vom Ii7. Mai 1938· an Der Zeitraum vom 8. Mai 1945 bis einschließlich 7. Mai 1950 wird auf die Patentdauer nicht angerechnet

(Ges. v. 15. 7. 51)

Das Hauptpatent hat angefangen am 22. September 1937 Patenterteilung bekanntgemacht am 10. Juli 1952

Nach dem Patent 750 981 ist zur Erzielung einer hochkonzentrierten Salpetersäure aus flüssigem Stickstofftetroxyd, Wasser bzw. wäßriger Salpetersäure und Sauerstoff bzw. sauerstoffhaltigen Gasen unter Druck und bei erhöhter Temperatur vorgeschlagen worden, in einem abgesehen von einem kleinen Gasraurri völlig mit Flüssigkeit gefüllten Reaktionsrohr, welches durch seine Einbauten «inen langen Reaktionsweg gewährleistet, die flüssigen Komponenten oben und Sauerstoff unten einzuführen.

Außerdem waren Vorkehrungen getroffen, welche eine Durchmischung der ein- und austretenden Produkte verhindern sollen.

Es ist zwar bereits vorgeschlagen worden, in derartigen Reaktionsgefäßen den zur Oxydation benötigten Sauerstoff in Form von komprimierter Luft zuzusetzen. Auf diese Weise

ist es natürlich nicht möglich, die höchsten Konzentrationen zu erzielen, die allein nur mit Sauerstoff erreicht werden können.

Durch die vorliegende Erfindung wird nunmehr in weiterer Ausbildung des Verfahrens nach dem Hauptpatent erreicht, daß man die höchst möglichen Konzentrationen auch erzielen kann, wenn man einen Teil des benötigten Sauerstoffes in Form von komprimierter Luft

ίο bzw. sauerstoffangereicherter Luft zusetzt und diese oberhalb der Sauerstoffeinführung in das Reaktionsrohr eintreten läßt.

Der dieser Erfindung zugrunde liegende Gedanke geht von der Erkenntnis aus, daß das stickoxydhaltige Ausgangsgemisch in hohem Maße befähigt ist, den beim Umwandlungsprozeß anfangs benötigten Sauerstoff auch bei geringem Partialdruck aufzunehmen.

Es ist gefunden worden, daß man-die erste Oxydation des Ausgangsgemisches durch Einleiten von komprimierter Luft oder sauerstoffangereicherter Luft in ungefähr der Hälfte des Reaktionsweges vor sich gehen lassen kann. Auf diese Weise erreicht man eine Verminderung der sonst benötigten Menge an reinem Sauerstoff am Ende des Reaktionsweges, ohne daß dabei die Konzentration der erzeugten Salpetersäure in der geringsten Weise beeinträchtigt wird. Die Erreichung der höchsten Konzentration wird je nach wie vor in der Endphase durch die Zufuhr von reinem Sauerstoff gewährleistet.

Im Gegensatz zu einem bekannten Verfahren (Patentschrift 540 755), bei welchem die Anwendung atmosphärischer Luft das Arbeiten bei hohen und höchsten Drücken, bis zu 200 Atm., erforderlich macht, besteht bei dem vorliegenden Verfahren das Charakteristikum gerade darin, daß trotz der Verwendung von ο Luft neben der Verwendung von Sauerstoff die erforderlichen Drücke an der unteren Grenze von 50 Atm. bleiben können, ohne daß darunter die Konzentration der erzielten Säure leidet. Daß dieser Vorteil der Niedrighaltung des Druckes trotz Verwendung von Luft erzielt werden kann, ist nur dem Umstand zuzuschreiben, daß sowohl Sauerstoff wie die Luft an ganz bestimmten Stellen der Apparatur zugeführt werden. Wird nämlich der Sauerstoff an ρ der unteren Stelle des Reaktionsrohres eingeführt, dann kommt von oben herabfiießende Säure mit Sauerstoff von höchstem Partialdruck in Berührung, so daß also die Säure kurz vor ihrer Fertigstellung in einen Zustand versetzt wird, als ob das gesamte Reaktionsrohr mit Sauerstoff arbeitet.

Durch die Zuführung von Luft in ungefähr clcT Mitte des Reaktionsweges wird 1. die Endoxydation der Säure in keiner Weise butinträchtigt und 2. genügt für den oberen Teil der vor sich gehenden Reaktion der Partialdruck, der sich durch die Verwendung von atmosphärischer Luft bei dem zur Anwendung gelangenden niedrigen Druck von etwa 50 Atm. ergibt, zur ersten Oxydation des Rohgemisches.

Der besondere Vorteil dieses Verfahrens ist in der Ersparnis an der Zufuhr von reinem Sauerstoff zu erblicken, ohne daß eine Komplikation der Apparatur oder eine Verminderung der Säurekonzentration eintritt.

In der Zeichnung ist die Durchführung des Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung schematisch dargestellt.

Wie bereits im Patent 750 981 beschrieben ist, wird in das Reaktionsrohr 1 der reine Sauerstoff unten bei 5 eingeführt, im vorliegenden Falle jedoch in entsprechend geringerer Menge, während das Rohgemisch mit einer Kolbenpumpe 4 oben bei 8 in das Reaktionsrohr aufgegeben wird. Gemäß dem Erfindungsgedanken wird nunmehr in das Reaktionsrohr ι ungefähr in der Hälfte des Reaktionsweges komprimierte Luft oder komprimierte, sauerstoffhaltige Luft bei 12 eingeführt. Die fertige hochkonzentrierte Säure wird dann bei 7 abgezogen.

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von hochkonzentrierter Salpetersäure, ausgehend von flüssigem Stickstofftetroxyd, Wasser bzw. wäßriger Salpetersäure und Sauerstoff bzw. sauerstoffhaltigen Gasen unter Druck, nach Patent 750 981, dadurch gekennzeichnet, daß bei Arbeiten unter Drücken von etwa 50 Atm. die für den Umwandlungsprozeß benötigte Sauerstoffmenge teilweise in Form von reinem Sauerstoff dem unteren Ende des Reaktionsrohres (1) und der übrige Teil in Form von komprimierter Luft bzw. sauerstoffangereicherter Luft in ungefähr der Mitte des Reaktionsweges dem Gemisch aus flüsigem Stickstofftetroxyd, Wasser bzw. wäßriger Salpetersäure zugeführt wird.

   Zur Abgrenzung des Erfindungsgegenstandes vom Stand der Technik sind im Erteilungsverfahren folgende Druckschriften in Betracht gezogen worden:

   Deutsche Patentschriften Nr. 540 755,650613.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

   θ 5911 4.54