DE551072C - UEberfuehrung von Nitriten in waesseriger Loesung in Nitrate - Google Patents
UEberfuehrung von Nitriten in waesseriger Loesung in NitrateInfo
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Treating Waste Gases (AREA)
Description
AUSGEGEBEN AH
27. MAI 1932
27. MAI 1932
J2i I 233.
Bei der Gewinnung von Salpetersäure durch Oxydation von Ammoniak oder Stickstoff
werden die letzten Anteile an Stickoxyden in den Gasen gewöhnlich durch Ab-Sorption
in Sodalösung gewonnen, wobei man eine Lauge erhält, die Natriumnitrit und -nitrat enthält. Aus dieser wird entweder
sowohl das Nitrit als auch das Nitrat gewonnen, oder das Nitrit wird mit Salpetersäure
zu Nitrat umgesetzt. Die dabei in Freiheit gesetzten Stickoxyde werden in die Absorptionsanlage zurückgeführt; ein gewisser
Anteil von ihnen erzeugt in der alkalischen Absorptionsflüssigkeit wieder weitere
Mengen Nitrit und Nitrat.
Sollen die Stickoxyde in Form von Kalksalpeter gebunden werden, so absorbiert man
zweckmäßig die letzten Anteile an Stickoxyden statt mit Alkalien mit Kalkmilch.
so Die dabei entstehende, Calciumnitrit und -nitrat enthaltende Lauge, die Calciumcarbonat
in Suspension enthält, erfordert jedoch zeitraubende und umständliche Operationen
zur Überführung des Nitrits in Nitrat. Es muß nämlich zunächst das Calciumcarbonat
abgetrennt werden, weil bei der Behandlung mit Salpetersäure außer den Stickoxyden
auch Kohlenoxyd frei wird. Da die Gase der Absorptionsanlage wieder zugeführt werden.
würde sich hier erneut Calciumcarbonat bilden und die Kohlensäure im System anräuchern.
Es wurde gefunden, daß man die an sich bekannte Überführung von Nitriten in die
entsprechenden Nitrate durch Oxydation in wässeriger Lösung mittels Salpetersäure und
Sauerstoff bzw. sauerstoffhaltigen Gasen in technisch sehr vorteilhafter Weise kontinuierlich
durchführen kann, wenn man im unteren Teil eines senkrecht angeordneten Rohres eine innige Mischung der nitrithaltigen
Lösung mit Salpetersäure und Sauerstoff bzw. sauerstoffhaltigem Gas erzeugt und das
Gemisch im Rohr nach oben steigen läßt, wo man die Trennung von Flüssigkeit und Gas vornimmt. Die Rohrlänge wird derartig
bemessen, daß völlige Umsetzung des Nitrits bewirkt wird. Bei dieser Arbeitsweise,
die vorteilhaft unter höherem Gasdruck im oberen Gasraum des Turmes durchgeführt
wird, werden die aus dem Nitrit sich bildenden Stickoxyde in kontinuierlicher Arbeitsweise vollständig als Nitrat gebunden.
Die den Reaktionsraum verlassenden Gase bestehen aus überschüssigem Sauerstoff, gegebenenfalls
außerdem aus Stickstoff und Kohlendioxyd. Es werden bei diesem Verfahren keine Gase erhalten, die erneut der
*) Von dem Patentsucher ist als der Erfinder angegeben worden:
Dr. Walter Groß in Leuna.
Absorption zugeführt werden müßten, was eine große Entlastung der Absorptionsanlage
bedeutet.
Einen besonderen Vorteil bietet dieses Verfahren bei carbonathaltigen Nitrit-Nitrat-Lösungen,
wie sie ζ .B. bei der Absorption der Stickoxyde mit Kalkmilch erhalten werden,
da das durch die Salpetersäure in Freiheit gesetzte Kohlendioxyd keine Belastung darstellt,
sondern mit den von Stickoxyd freien Abgasen ohne weiteres aus dem Prozeß entfernt
wird. Bei Verwendung von Kalkmilch als Absorptionsmittel wird die Reaktion
Ca (N O2) 2 + O2 = Ca (N O3) 2 in glattem
Verlaufe verwirklicht.
Das vorliegende Verfahren gestattet in einfacher Weise eine unmittelbare Überführung
des Nitrits in Nitrat. Das Verfahren ist für die Verarbeitung beliebiger Nitrite, insbesondere
derjenigen der Alkali- und Erdalkalimetalle, anwendbar. Die bisher, insbesondere
bei der Verarbeitung calciumcarbonathaltiger Laugen, notwendige umfangreiche Apparatur
für das Filtrieren der Lauge sowie das Auswaschen und Beseitigen des Schlammes fällt
fort. Die Eindampfkosten für die Waschwässer werden gespart und durch Restschlamm
verursachte Verluste an Stickstoffverbindungen vermieden.
Eine Ausführungsform der Erfindung ist in der beiliegenden Zeichnung dargestellt.
In ein druckfestes Rohr A aus säurebeständigem Material werden unterhalb des
Rostes B die Lauge L, Salpetersäure .S" und
Sauerstoff bzw. sauerstoffhaltige Gase O durch Pumpen bzw. Gebläse P1, P2, P3 eingedrückt.
Der Raum oberhalb des Rostes ist fast bis zum Ende des Rohres mit Füllkörpern F versehen. Durch das Ventil F1
verläßt die Flüssigkeit, durch das Ventil V2 das Gas den Reaktionsraum. Die Ventile
werden so eingestellt, daß dauernd ein (am Manometer M angezeigter) bestimmter Druck
in der Apparatur herrscht, wobei man unter Benutzung des Schauglases W dafür, sorgt,
daß die Flüssigkeit in dem Rohr eine konstante Höhe beibehält und der Gasraum über
der Flüssigkeit möglichst klein bleibt.
Man kann.auch die Füllkörper weglassen und die Verteilung des Gases durch übereinandergebaute
Siebe herbeiführen.
Nachstehende Beispiele mögen das unter Anwendung einer nach den obigen Angaben
gestalteten Vorrichtung durchgeführte Verfahren näher erläutern.
Bezüglich des Sauerstoffgehaltes des oxydierenden Gases sowie des angewandten
Druckes und der Abmessung des Rohres ist man nicht an die Angaben der Beispiele eng
gebunden, sondern man richtet sich Von Fall zu Fall insbesondere nach der Zusammensetzung
der Lauge und der Art der zur Verfügung stehenden sauerstoffhaltigen Gase. So kann man, wie Beispiel 3 zeigt, durch
Verlängerung des Reaktionsrohres und durch Herabsetzung des Durchsatzes die Reaktionszeit
so vergrößern, daß die Oxydation des Nitrits auch unter Anwendung von Luft glatt
verläuft.
In den unteren Teil eines 6 m langen Rohres mit einem Durchmesser von 100 mm
werden stündlich eingepumpt bzw. eingeblasen: 500 1 Calciumnitrit-nitrat-Schlamm
mit 3,8 % Nitritstickstoff und 3 °/0 Calciumcarbonate
250 1 Salpetersäure von 60 Vol.% und 19 m3 Sauerstoff-Stickstoff-Gemisch
mit 87 °/0 Sauerstoff. Die Gase werden am oberen Ende des Rohres von 7 at
Überdruck auf Außendruck entspannt. Das Nitrit wird in der Lösung zu 99,4 °/0 in
Nitrat verwandelt.
Durch dasselbe Rohr werden stündlich 100 1 Calciumnitrit-nitrat-Schlamm mit 3,8 °/0
Nitritstickstoff und 3 °/0 Calciumcarbonat, 50 1 Salpetersäure von 60 "VoL0J0 und 10 m;i go
Sauerstoff - Stickstoff - Gemisch mit 50 °/0 Sauerstoff geführt. Bei 8 at Überdruck werden
99,9 °/0 Nitrit umgesetzt.
In ein 10 m langes Rohr mit einem Durchmesser von 100 mm werden stündlich eingebracht:
90 1 Calciumnitrit-nitrat-Schlamm mit 4 °/o Nitritstickstoff und 3,5 0J0 Calciumcarbonat,
100 1 Salpetersäure von 60 Vol./0° und 25 m3 Luft. Bei 3,6 at Überdruck werden
98 °/o Nitrit in Nitrat umgesetzt.
In ein 10 m langes Rohr mit einem Durchmesser von 100 mm werden stündlich eingebracht:
100 1 einer 6 °/0 Natriumnitrat, 3 °/0 Natriumnitrit und 2 °/0 Natriumcarbonat
enthaltenden wässerigen Lösung, 20 1 Salpetersäure von 60 VpI.°/„ und 2 m3 Sauerstoff-Stickstoff-Gemisch
(1:1). Bei 3 at Überdruck werden 99,9 °/0 Nitrit in Nitrat umgesetzt.
Claims (2)
- "5 Patentansprüche:i. Verfahren zur Überführung von Nitriten in Nitrate durch Oxydation in wässeriger Lösung mittels Salpetersäure und Sauerstoff bzw. sauerstoffhaltiger Gase, vorteilhaft unter Druck, dadurchgekennzeichnet, daß man im unteren Teil eines senkrecht angeordneten Rohres die Reaktionskomponenten innig mischt und die erhaltene Mischung durch das Rohr solcher Höhe führt, bei getrennter Ableitung von Flüssigkeit und Gas am oberen Rohrende, daß völlige Umsetzung des Nitrits bewirkt wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß nitrithaltige Lösungen verarbeitet werden, die Carbonate enthalten.Hierzu ι Blatt Zeichnungen
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