DE2460231A1 - Verfahren zum entfernen von stickstoffoxiden aus industriellen abgasen und dafuer geeignete waessrige behandlungsloesungen - Google Patents
Verfahren zum entfernen von stickstoffoxiden aus industriellen abgasen und dafuer geeignete waessrige behandlungsloesungenInfo
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Description
26 229 Dr.Kd/di
Chisso Engineering Co. Ltd.
Tokyo/Japan
Verfahren zum Entfernen von Stickstoffoxiden aus industriellen Abgasen und dafür geeignete wässrige Behandlungslösungen
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Entfernen von Stickstoffoxiden aus industriellen Abgasen
mit Hilfe eines Naßverfahrens. Der Ausdruck "industrielle Abgase" bedeutet hier Abgase von chemischen Verfahren
oder Verbrennungsgase, die als Hauptbestandteile Luft, Stickstoff, Sauerstoff oder Kohlendioxidgas enthalten
und ferner Stickstoffoxide wie NO2s N„0„, NO und dgl.
enthalten, und die von industriellen Anlagen in die Atmosphäre abgegeben werden. Der Ausdruck "Naßverfahren"
bezeichnet solche Verfahren, bei denen die Behandlung mit einer wässrigen Lösung oder einem wässrigen Behandlungsmittel
durchgeführt wird.
5098 2 7/0859
Aufgrund einer beträchtlich zunehmenden Luftverschmutzung durch Stickstoffoxide in industriellen Abgasen
in den letzten Jahren und der schwerwiegenden Wirkungen derselben auf den menschlichen Körper ist es
notwendig geworden, ein Verfahren zum Entfernen von Stickstoffoxiden zu schaffen. Stickstoffoxide sind
beispielsweise nicht nur in industriellen Abgasen in höherer Konzentration vorhanden, wie beispielsweise
den Abgasen bei Salpetersäureherstellung oder bei Anlagen, bei denen mit Salpetersäure gearbeitet wird,
sondern auch in geringerer Konzentration in Abgaseh, die durch Verbrennung von üblichen Brennstoffen entstehen.
Unter den Stickstoffoxiden,, die in industriellen Abgasen
zugegen sind, zeigen Stickstoffdioxid, (N0„) und Stickstoffsesquioxid (N_CL) eine verhältnismäßig hohe
Löslichkeit in Wasser und eine hohe Reaktivität gegenüber Alkali. Aus diesem Grund können sie verhältnismäßig
leicht durch Behandlung mit einer wässrigen Lösung oder einer alkalischen Lösung entfernt werden.
Der größere Teil der in industriellen Abgasen enthaltenen Stickstoffoxide ist jedoch Stickstoffmonoxid
(NO). Es ist allgemein bekannt, daß Stickstoffmonoxid eine außerordentlich geringe Löslichkeit in Wasser aufweist
und gegenüber Alkali sehr wenig reaktiv ist und es deshalb kaum mit Wasser oder einer alkalischen Lösung
entfernt werden kann.
509827/0869
Es ist bereits ein Verfahren vorgeschlagen worden, bei dem in einem Naßverfahren eine Natriumsulfitlösung zum Entfernen
von Stickstoffoxiden verwendet wird (japanische Patentschrift 15 484/1965,DT-PS 1 280 219). Es ist seit
alters her bekannt, daß Sulfitsalzlösungen in der Lage sind, Stickmonoxidgas chemisch zu absorbieren, jedoch
ist aufgrund der außerordentlich geringen Äbsorptionsgeschwindigkeit
die Absorption des Stickstoffmonoxids unter praktischen Bedingungen sehr gering. Übliche Verfahren,
bei denen Sulfitsalze verwendet werden, sind deshalb zwar in der Lage,Stickstoffsesquioxid und
Stickstoffdioxid zu entfernen, sie versagen jedoch bei
Verbrennungsabgasen, in denen fast nur Stickstoffmonoxid zugegen ist.
Bei sogenannten "Naßentschwefelungsverfahren", bei denen eine Lösung eines Alkalimetallsalzes,, Erdalkalimetallsalzes oder Ammoniumsalzes zur Entfernung von
Schwefeldioxid: in industriellen Abgasen verwendet wird, wird das entfernte Schwefeldioxid zu schwefeliger Säure
(einschließlich Bisulfiten) überführt. Es kann deshalb'
erwartet werden, daß aus den genannten Abgasen mit den auf diese Weise gebildeten Salzen der schwefeligen Säure
die Stickstoffoxide entfernt werden. Bei üblichen Verfahren war die Menge an Stickmonoxid, die gleichzeitig
mit der Entschwefelung entfernt werden konnte, so gering, daß sie aufgrund der außerordentlich geringen Absorptionsgeschwindigkeit
des Stickstoffmonoxids vernachlässigbar war.
Kürzlich ist ein Verfahren vorgeschlagen worden, bei dem eine Mischung aus einem Salz der schwefeligen Säure
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und einer Eisen(II)lösung zur Entfernung von Stickmonoxid
aus Abgasen verwendet wird (vgl. offengelegte japanische Patentschrift 59 076/1973). Es ist seit
langem bekannt, daß eine Eisen(II)salzlösung in der Lage ist, Stickstoffmonoxid zu absorbieren. Wenn jedoch
die Konzentration an Stickstoffmonoxid in dem zu behandelnden Abgas geringer wird, weist die Eisen(II)-salzlösung
den Nachteil auf, daß die Absorptionsfähigkeit bezüglich Stickstoffmonoxid sich außerorentlich
verringert und das Eisen(II)salz in der Lösung zum entsprechenden Eisen(III)salz oxidiert wird, wodurch die
Absorptionsfähigkeit verlorengeht. Dieser Nachteil wird durch die Verwendung von Gemischen aus schwefeliger
Säure und EisendDsalz nicht überwunden.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens, das die Nachteile der vorerwähnten bekannten Verfahren
nicht aufweist und bei dem selbst Stickstoffmonoxid neben verschiedenen Stickstoffoxiden mit hoher
Absorptionsgeschwindigkeit aus industriellen Abgasen entfernt werden kann, was bisher als schwierig angesehen
wurde, und ohne daß andere vorliegende Gase, wie Sauerstoff und dgl., einen störenden Einfluß ausüben,
um auf diese Weise die durch Stickstoffoxide enthaltende industrielle Abgase bewirkte Umweltverschmutzung
zu verhindern.
Ferner ist Aufgabe der Erfindung die Schaffung einer Behandlungs lösung zur Entfernung von Sticksto.ffoxiden
aus industriellen Abgasen.
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Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren gelöst, bei dem die Gase mit einer wässrigen Lösung behandelt werden,
die ein Eisenchelatkomplexsalz und ein Salz der
schwefeligen Säure oder ein Alkalimetallion, Erdalkalimetallion oder Ammoniumion enthält, die durch Umsetzung
mit Schwefelioxid schwefelige Säure bilden.
Gemäß der Erfindung werden industrielle Abgase, die
Stickstoffoxide enthalten, mit einer wässrigen Lösung eines Eisenchelatkomplexsalzes behandelt, die zur Zeit
der Behandlung ein Sulfitsalz enthält, um die Stickstoffoxide zu entfernen. -
Gemäß einer weiteren Aus führungsform der Erfindung werden
industrielle Abgase, die Stickstoffoxide und Schwefeldioxid enthalten, mit einer Lösung behandelt,
die ein Eisenchelatkomplexsalz und wenigstens ein Alkalimetallion, Erdalkalimetallion oder Ammoniumion enthält,
um die Stickstoffoxide zu entfernen.
Die Erfindung umfaßt ferner eine Behandlungslösung für
industrielle Abgase, die ein Eisenchelatkomplexsalz und wenigstens ein Alkalimetallion, Erdalkalimetallion
oder Ammoniumion enthält.
Das erfindungsgemäße Verfahren- kann auf Verbrennungsabgase von Erdöl, Schweröl, Kohle, pulverisierter
Kohle und Stadtgas angewandt werden.
Das Verfahren gemäß der Erfindung ist ferner auf Abgase anwendbar, die von einem Salpetersäureabsorptionsturm
5098 27/0859.
einer Ammoniakoxydationsanlage, einer Schwefelsäureabs
orp ti ons kammer o'der -turm eines Salpetersäureverfahrens oder Schwefelsäureherstellungsverfahrens und
einer Reaktionsvorrichtung zur Nitrierung oder SaI-petersäureoxydation
stammen.
Lösungen von Salzen der schwefeligen Säure, die bei dem Verfahren gemäß der Erfindung eingesetzt werden,
umfassen Alkalimetallsulfite, wie Natrium- oder Kaliumsulfite, Erdalkalimetallsulfite, wie Magnesium- und
Calciumsulfate und Ammoniumsulfite, und zwar allein oder in Form von Mischungen. Es spielt keine Rolle,
wenn ein Überschuß an schwefeliger Säure in der Lösung vorliegt und ein Teil oder das gesamte Sulfit in Bisulf
it umgewandelt wird.
Lösungen von Metallionen, die durch Umsetzung mit Schwefeldioxid Sulfite bilden, das durch mit dem Verfahren
gemäß der Erfindung zu behandelnden Abgase eingebracht wird, umfassen Hydroxide der Alkalimetalle,
wie Natrium- und Kaliumhydroxid, der Erdalkalimetalle, wie Magnesium- und Calciumhydroxid, und Ammoniumhydroxid
sowie Mischungen derselben.
Eisenchelatkomplexsalze, die zusammen mit den vorerwähnten
Lösungen der Sulfitsalze vorliegen, umfassen Eisen(II)- oder EisenClIDchelatkomplexsalze von Acetylaceton,
Nitrotriessigsäure, Äthylendiamin, Tetraessigsäure, Cyclohexandiamintetraessigsäure, Diäthylentriaminpentäessigsäure,
Zitronensäure, Oxalsäure, Malon-
509827/0869
säure, Phthalsäure, Salicylsäure, Tripolyphosphorsäure,
Triäthanolamin und dgl. Es ist offensichtlich, daß auch andere Eisend!)- und Eisen(III)chelatkomplexsalze
verwendet werden können als die vorstehend aufgezählten.
Diese Chelatkomplexsalze können selbst zugegeben werden.
Alternativ können eine Verbindung, die ein Eisen(II)·
oder Eisendll )ion in einer Lösung bildet und ein Chelatkomplexsalz
bildendes Mittel, wie Acetylaceton und dgl. getrennt zu einer Lösung zugegeben werden, um das
Chelatkomplexsalz in der Lösung zu bilden.
Als Lösungsmittel für die bei dem erfindungsgemäßen
Verfahren verwendete Lösung, (die nachstehend einfach als "Behandlungslösung" bezeichnet wird) wird im allgemeinen Wasser verwendet. Es können jedoch auch andere
Lösungsmittel eingesetzt werden, solange dadurch das gewünschte Ziel nicht verhindert wird, wie beispielsweise
Wasser, das Salze enthält, wie Meerwasser, Wasser, das geringe Mengen an organischen Verbindungen enthält,
wie Abwasser von Fabriken und dgl.
Bezüglich der Konzentration der vorerwähnten Eisenchelatsalze in der" Behandlungslösung gemäß der Erfindung
besteht keine besondere Grenze, solange sich diese in
der Lösung lösen. Ein Bereich von 0,1 - 10%, inbesondere
0,2 - 4%, wird bevorzugt, wie dies auch die nachstehenden Beispiele zeigen. Wenn die Konzentration zu gering
509827/0859
ist, z.B. weniger als 0,1%,nimmt die Fähigkeit zur
Absorption von Stickstoffmonoxid und die Absorptionsgeschwindigkeit
ab, während bei hohen Konzentrationen oberhalb 10% keine beträchtlich verbesserte Wirksamkeit
auftritt, aber das Verfahren weniger ökonomisch ist.
Bezüglich der Konzentration der Sulfitsalze in der Behandlungslösung
gemäß der Erfindung besteht gleichfalls keine besondere Grenze, solange sich diese in
der Lösung lösen. Jedoch wird ein Bereich von 2 - 30% (oder Sättigungskonzentration gemäß der Art des verwendeten
Salzes), insbesondere 5 - 25%, bevorzugt. Dies ergibt sich auch aus den nachstehenden Beispielen,
Wenn die Konzentration sehr gering ist, z.B. unterhalb 2%, nehmen die Absorptionsfähigkeit bezüglich Stickstoffmonoxid
(Stickstoffdioxid, Stickstoffsesquioxid)
und die Absorptionsgeschwindigkeit ab, während höhere Konzentrationen, wie oberhalb 30%, keine besonders erhöhte
Wirksamkeit bewirken, sondern in einigen Fällen eher zu solchen Schwierigkeiten führen, wie die Ablagerung
des Sulfitsalzes in Teilen der Behandlungsvorrichtung für die industriellen Abgase.
Gemäß der Erfindung werden industrielle Abgase mit Hilfe einer Lösung behandelt, die Eisenchelatsalze
enthält. Die Behandlungsbedingungen, wie die Behandlungsvorrichtung, Temperatur, Druck und dgl. entsprechen
jedoch den üblicherweise bei Naßverfahren für die
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Entfernung von Schwefeloxiden (hauptsächlich SO„
und S0„) und anderen schädlichen Bestandteilen, die in industriellen Abgasen enthalten sind, verwendeten
Bedingungen und es sind keine Besonderheiten erforderlich.
Beispielsweise wird als Behandlungsvorrichtung gemäß der Erfindung ein Gefäß mit Behandlungslösung
verwendet, das mit einem Rührer ausgerüstet ist. Beim Betrieb wird die Behandlungslösung.eingebracht und das
industrielle Abgas unter Rühren mit einem Gebläse oder dgl. eingeblasen. Alternativ werden die Abgase mit der
Behandlungslösung im Gleichstrom oder Gegenstrom unter Verwendung einer Gas/Flüssigkeits-Kontaktvorrichtung,
wie einer Füllkörperkolonne, Naßmantelkolonne oder verschiedenen
Arten von Bodenkolonnen, in Kontakt gebracht .
Bezüglich der Temperatur der Behandlungslösung gemäß
der Erfindung können solche im Bereich zwischen Raumtemperatur und 70 C in vielen Fällen angewandt werden.
Jedoch sind auch niedrigere Temperaturen, wie etwa OC, oder höhere Temperaturen, wie etwa 100 C, geeignet,
solange dadurch keine anderweitigen Schwierigkeiten entstehen» Die Temperatur der gemäß der Erfindung
zu behandelnden industriellen Abgase kann, insbesondere bei Verbrennungsabgasen z.B. 100 - 3000C
betragen, diese können jedoch auch vorher mit Hilfe von Luft oder auf andere Weise auf unterhalb 100°C abekühlt
werden.
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Die Abgase werden normalerweise unter atmosphärischem Druck behandelt, sie können jedoch nötigenfalls mit
Oberdruck, wie 5 kg/cm , oder niedriger, oder bei verringertem
Druck von etwa 100 mm Hg behandelt werden.
Die Behandlung der Abgase erfolgt im allgemeinen kontinuierlich, in Abhängigkeit von den Bedingungen der
Gasbildung. Die Verweilzeit der zu behandelnden Gase liegt im allgemeinen zwischen 1 Sekunde bis mehreren
Minuten. Nötigenfalls ist es auch möglich, die Gase ansatzweise zu behandeln, wobei Verweilzeiten im Bereich
von einigen Minuten bis einigen Stunden angewandt werden. Insbesondere wird es bevorzugt, wenn Stickstoffmonoxid
bis zu einem Prozentsatz von 95 - 99% oder höher entfernt werden soll, die Gase verhältnismäßig lange
zu behandeln.
Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung ist es auch möglich, gleichzeitig Schwefeloxide (hauptsächlich
SO0 und SO,») aus den Abgasen zu entfernen. Da in den
Abgasen auch Sauerstoff vorhanden sein kann, ist darauf hinzuweisen, daß das Verfahren auch wirksam durchgeführt
werden kann, selbst wenn EisenCIDchelatsalz zu EisenC IlDchelatsalz oxidiert wird.
Das Verfahren gemäß der Erfindung gestattet es, Stickstoffoxide in hohen Prozentsätzen aus verschiedenen
industriellen Abgasen, die Stickstoffoxide enthalten, insbesondere Verbrennungsabgasen, zu entfernen, selbst
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wenn der Gehalt an Stickstoffoxiden gering ist und der
Hauptteil Stickstoffmonoxid ist. Dies war bei den üblichen Verfahren nicht möglich. Ferner erlaubt das Verfahren
gemäß der Erfindung, gleichzeitig SO2 mit den
Stickstoffoxiden zu entfernen.
Die Erfindung wird nachstehend anhand von Beispielen und Vergleichsbeispielen näher erläutert.
Beispiele 1-11
200 ml der verschiedenen Absorptionslösungen gemäß
Tabelle I wurden in ein zylindrisches Absorptionsgefäß
mit einem Fassungsvermögen von 500 ml eingebracht und Stickstoffgas (bei Raumtemperatur und unter atmosphärischem
Druck) mit einem Gehalt von etwa 1 00Θ ppm
Stickstoffmonoxxdgas wurde bei Raumtemperatur unter kräftigem Rühren mit einer Geschwindigkeit von 660 ml/
min durch die Lösung geführt. Die Beziehung zwischen der Zusammensetzung der Absorptionslösung, gemessen gemäß
dem Naphthyläthylendiaminverfahren (Japanese Industrial
Standards) und der prozentualen Entfernung
an Stickstoffmonoxid 30 Minuten nach Beginn des Einleitens
des Stickstoffgases ist in Tabelle I gezeigt.
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- 12 Tabelle I
Bei spiel Nr. |
Art u. Konzen tration des Sulfit salzes in der Lö sung (wässrig) |
Art u. Konzen- des Eisenchelat- komplexsalzes in - der Lösung (wässrig) |
Prozentuale Entfernung von NO (%) |
1 | Natriumsulfit 20% | Eisen(II)-EDTA 2% | 95 |
2 | Ammoniumsulfit 20% | EisenCII)acetyl aceton 2% |
49 |
3 | It | Eisen(II)-EDTA 2% | 97 |
4 | It | Eisen(IIMalon säure 2% |
45 |
5 | It | EisendDtripoly- phosphorsäure 2% |
67 |
6 | It | EisendlDtri- äthanolamin 2% |
50 |
7 | IT | Eisen(III)-EDTA 2% | 78 |
8 | It | Eisen (ID-EDTA 0,H% |
84 |
9 | Ammoniumsulfit 10% Ammoniumbisul- fit 10% |
Eisen(II)-EDTA 2% | 96 |
10 | Ammoniumbisu1- fit 20% |
Il | 97 |
11 | Calciumsulfit (gesättigt) |
ti | 99 |
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Anmerkungen: Eisen(II) und Eisen(III) bedeuten Ferroatome bzw. Ferriatome. EDTA
bedeutet Äthylendiamintetraessigsäure. Die Konzentration in % bezieht sich auf das Gewicht.
Beispiel 1 wurde wiederholt, jedoch wurden die in Tabelle II angegebenen Lösungen verwendet, die in zumindest
einem Punkt nicht den Merkmalen der Erfindung entsprechen. Die erreichte prozentuale Entfernung an Stickstoffmonoxid
ist in Tabelle II angegeben.
Vergleichs- seispiel Nr. |
Sulfitsalz in der Lösung |
Zusatz zur Lö sung |
Prozentuale Entfernung an NO (%) |
1 | 0 | Eisen(II)- EDTA 2% |
40 |
2 | 0 | Eisen(II)- SO4' 1% |
5 |
3 | Ammonium sulfit 20% |
It | 25 |
4 | T! | EDTA 1% | 10 |
5 | It | 0 | 10 |
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Ein Vergleich der Ergebnisse der Vergleichsbeispiele mit.jenen der Beispiele 1-11 zeigt deutlich, daß
mit dem Verfahren gemäß der Erfindung bedeutend bessere Ergebnisse erhalten werden.
Eine wässrige Lösung, die bei 6O°C gehalten wurde, und die durch Zugabe von 2 Gew.-% EisenCIT)äthylendiamintetraessigsäure
zu einer wässrigen Lösung mit ei-, nem Gehalt von 15 Gew.-% Ammoniumsulfit und 5 Gew.-%
Ammoniumbisulfit erhalten wurde, wurde mit einer Geschwindigkeit
von 0,5 l/min vom oberen Teil einer mit Raschigringen gefüllten Säule mit einem Durchmesser von
100 mm und einer Füllhöhe von 3 m abwärts fließen gelassen, während ein Verbrennungsabgas (1200C, atosphärischer
Druck) von einem Schwerölbrenner im unteren Teil der Kolonne mit einer Geschwindigkeit von 70 l/min
eingeführt wurde. Gas und Flüssigkeit kamen demnach im Gegenstrom in Kontakt.
Die Zusammensetzungen (im trockenen Zustand) von unbehandeltem Abgas und behandeltem vom oberen Teil der
Kolonne abgehendem Abgas sind in Tabelle III gezeigt.
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- 15 Tabelle III
Art des Gases |
Gehalt in unbehan- deltem Abgas |
Gehalt in behandeltem Abgas |
NO | 550 VoI-ppm | 80 Vol-ppm |
NO2 | 50 " | 5 " |
so2 | 1200 " | 100 " |
co2. | 13,5 Vol-% | 13,5 Völ-% |
Sauer stoff |
3,5 " | 3,3 » |
Stick stoff |
82,8 » | 8 3,2 " |
- Beispiel
Abgas wurde in gleicher Menge und gleicher Zusammensetzung
Cgieiche Temperatur, gleicher Druck) wie in Beispiel
12 durch die gleiche Vorrichtung, wie in Beispiel
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beschrieben , geführt. Vom oberen Teil der Kolonne wurde mit einer Geschwindigkeit von 0,12 l/h eine
5 gew.-%-ige wässrige Ammoniaklösung mit einem Gehalt
von 1 Gew.-% Äthylendiamintetraessigsäure (bei
Raumtemperatur), und mit einer Geschwindigkeit von
6 ml/h eine 20 gew.-%-ige wässrige EisenClDsulfatlösung
(bei Raumtemperatur) zugeführt. Die abströmende Flüssigkeit wurde zum oberen Teil der Kolonne mit
einer Geschwindigkeit von 0,5 l/min zurückgeführt. Die Menge an in dem System verbleibender Lösung wurde bei
10 1 gehalten und die überschüssige Menge an Lösung am Boden der Kolonne abgezogen, um das Sulfat zu gewinnen.
Der Gehalt an Stickstoffoxiden und S0~ in dem
vom oberen Teil der Kolonne abströmenden Gas war in diesem Fall folgender:
NO 85 Vol-ppm NO2 5 "
SOn 100 "
509827/08B9
Claims (5)
1. Verfahren zum Entfernen von Stickstoffoxiden aus industriellen Abgasen, dadurch gekennzeichnet,
daß die Gase mit einer wässrigen Lösung behandelt werden, die ein Eisenchelatkomplexsalz
und während der Behandlung ein Sulfitsalz enthält.
2. Verfahren zum Entfernen von Stickstoffoxiden aus industriellen Abgasen, die Stickstoffoxide
und Schwefeldioxid enthalten, dadurch gekennzeichnet,'
daß die Gase mit einer wässrigen Lösung behandelt werden, die ein Eisenchelatkomplexsalz
und wenigstens ein Alkalimetallion, Erdalkalimetallion oder Ammoniumion enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Gase Verbrennungsgase
von Erdöl, Schweröl, Kohle, pulverisierter Kohle oder Stadtgas sind.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Gase Abgase
eines Salpetersäureabsorbers bei einem Ammoniakoxydati
ons verfahr en, Abgase eines Schwefelsäureabsorbers
bei einem Salpetersäureverfahren oder Abgase von Nitrier- oder Schwefelsäureoxydationsreaktionsvorrichtungen
sind.
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5. Wässrige Behandlungslösungen für industrielle
Abgase, die Stickstoffoxide enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein Eisenchelatkomplexsalz
und wenigstens ein Alkalimetallion, Erdalkalimetallion oder Ammoniumion enthalten.
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Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP49000968A JPS5096478A (de) | 1973-12-27 | 1973-12-27 |
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---|---|
DE2460231A1 true DE2460231A1 (de) | 1975-07-03 |
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ID=11488418
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JP (1) | JPS5096478A (de) |
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DE (1) | DE2460231A1 (de) |
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