CH152245A - Verfahren zur Herstellung von Zelluloseestern. - Google Patents

Description

  Verfahren     zur    Herstellung von     Zelluloseestern.       Vorliegende     Erfindung    bezieht sich auf  ein Verfahren zur     Herstellung    von     Zellulo3e-          estern        durch    Behandlung von Zellulose mit  einem Derivat einer organischen Säure in  Gegenwart einer als     Lösungs-    und     Verdün-          nungsmittel    wirkenden organischen Säure  und     eines        Katalysators,    sowie durch Reifen  und Fällen des gebildeten     Esters.     



       Bei    den bisher bekannten Verfahren die  ser Art beanspruchte die für die vollständige  Durchführung     der        Veresterungsreaktion    er  forderliche innige Mischung der Komponen  ten, viel Zeit. So wurde beispielsweise zur       Herstellung        von;        Acetylzellulose    die Zellulose,  zum Beispiel Baumwolle, nach und nach in  ein in     einer    Knetmaschine befindliches Ge  misch von Essigsäure,     Essigsäureanhydrid     und konzentrierter Schwefelsäure zwecks       Acetylierung    unter steter Kühlung eingetra  gen und viele Stunden lang durchgeknetet.  



       Wesentlich    schneller     als    nach diesem Ver  fahren und mit     einer    einfacheren. und bil-         ligeren    Apparatur lässt sich nach vorliegen  der Erfindung die Herstellung     voti        Lellulose-          estern    durch Einwirkung eines Derivates       einer    organischen Säure in Gegenwart einer  als     Lösungs-    und Verdünnungsmittel wirken  den organischen Säure und eines     Katalysa-          tors,    zum Beispiel Schwefelsäure, sowie durch  Reifen und Fällen des gebildeten Esters in  der Weise     ausführen,

      dass man die zur     Ver-          esterung    dienenden Chemikalien zunächst  so lange auf die Zellulose einwirken lässt,  bis die     Masse    flüssig und     pumpfähig    ge  worden     ist,    und dass man dann zwecks inniger  Mischung und vollständiger Durchführung  der     Veresterungsreaktion    die Masse minde  stens einmal durch mindestens eine Düse  presst. Bei diesem Verfahren lässt sich die  für die vollständige Durchführung der Re  aktion notwendige innige Mischung der Kom  ponenten weit schneller erreichen als bei der       Durchknetung.     



  Ausserdem lässt sich die Temperatur bes  ser     regulieren.         Auch die Reifung und Fällung des ge  bildeten     Zelluloseesters    kann bequemer durch  geführt     werden.     



  In der     beiliegenden    Zeichnung ist sche  matisch     ein-Ausführungsbeispiel    einer Vor  richtung zur Herstellung von     Zellulose-          estern,    zum Beispiel zur     Acetylierung    von  Baumwolle,     teilweise    im     Schnitt,    veranschau  licht. Zunächst     werden    in ein Gemisch von  375 kg Essigsäure     (Eisessig),    300 kg Essig  säureanhydrid und 10 kg Schwefelsäure, das  sich im Mischgefäss 1 befindet, unter stetem  Rühren mit dem     Rührer    2 100 kg     Baumwolle     ,eingetragen.

   Nach etwa einer Stunde ist diese  so weit verändert,     da,B    das Gemisch mit Hilfe  einer Pumpe durch die Leitung 3 und die  Düse 4 gepresst     werden    kann,     vön    wo aus es  durch eine Leitung 7 wieder in den Mischer 1  gelangt.  



  Wird das Gemisch so. wiederholt im Kreis  lauf geführt, so ist die     Acetylierung    schon  nach einigen Stunden vollendet. Statt der  einen Düse     können    auch mehrere     Verwendung     finden.  



  Es hat sich als vorteilhaft herausgestellt,  die Mischung, nachdem sie durch die Düse  gepresst ist; erst in eine zwischen     Düse    und       11Iischer    geschaltete;     nach    unten verjüngte  Vorlage- 5     gelangen    zu lassen, in welcher in  folge der Stauung die Mischung     und    che  mische Umsetzung der     Komponenten    geför  dert     wird.     



  Um eine Verstopfung -der Düsen zu     ver-          hindern,    können diese, wie es auch auf -der  beiliegenden Zeichnung dargestellt ist, als       Injektoren        ausgebildet    sein; denen Luft oder       ein    beliebiges Gas     zugeführt    wird.

   Der ver  jüngten Vorlage können nach Abschluss der       Veresterungsreaktion    durch eine Leitung 9  Chemikalien     zugeführt        werden,    die den     Zel-          luloseester        in:        gewünschter    Weise verändern;

         zum:    -Beispiel werden zur Reifung 6,5 kg  Schwefelsäure und 22,5 kg Wasser unter  Einhaltung einer Temperatur von<B>30'</B> C bis  zum Eintritt der     Acetonlöslichkeit    des ge  bildeten     Zelluloseesters,    'und später auch an  dere     Chemikalien    zur Ausfällung des     Zellu-          loseesters,    zugegeben.         In    letzterem Falle     empfiehlt    es sich,     das          gereifte    Reaktionsprodukt durch besondere'  auf der     Zeichnung    nicht dargestellte Lei  tungen in ein anders Gefäss als den Mischer  abzuführen.  



  Weiter     kann    die Vorlage 5 mit     _        einer     Vorrichtung, zum Beispiel einem     -Mantel    10,  versehen sein, dem zur beliebigen Variierung  der Temperatur     Heiz=    oder     Kühlmittel    zu  geführt werden können. Die Düse 4     kann     beweglich und regulierbar in der Vorlage       angeordnet    sein und bei Verwendung meh  rerer Düsen die     Richtung,    in welcher die  selben in die Vorlage einmünden, je nach den       Bedürfnissen    verschieden sein.  



  Auch können     nötigenfalls    besondere Vor  richtungen in der Vorlage angebracht wer  den, um das Gemisch zu zerstäuben,     wenn     sich die     Zerstäubung        durch.    Luft aus     irgend-          welchen    Gründen nicht     empfiehlt.     



  Um -die     Pumpfähigkeit    der Masse zu er  höhen, kann sie     etwas    verdünnter angesetzt  werden, als es sonst die Regel ist; im Falle  der     Acetylierung    kann zum Beispiel dem       Acetylierungsgemisch    ein grösserer Überschuss  von konzentrierter Essigsäure (Eisessig) bei  gegeben werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Zellulose- estern durch Behandlung von Zellulose mit einem Derivat .einer organischen -Säure. in Gegenwart einer als Lösungs- und Verdün- nungsmittel wirkenden organischen - Säure und eines Katalysators, sowie durch Reifung und Fällung des gebildeten Esters, dadurch gekennzeichnet, dass man die Zellulose zu nächst so lange -der Einwirkung der zur Ver- esterung dienenden Chemikalien aussetzt,

   bis die Masse flüssig und pumpfähig geworden ist, und -dass. man dann zwecks inniger Mi schung und vollständiger Durchführung der Venesterungsreaktion die Masse mindestens einmal durch mindestens -eine Düse -presst. UNTERANSPRüCHE 1.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man ,die in einem Mischgefäss in einen pumpfähigen Zustand gebrachte Masse durch eine Pumpe min destens einer Düse zuführt und von ihr wieder dem Mischgefäss und diese Behand lung im Kreislauf fortsetzt, bis zum Ab schluss der Veresterungsreaktion. 2.

   Verfahren nach Patentanspruch und U n- teranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischung, nachdem sie durch die Düse gepresst ist, in eine zwischen Düse und Mischgefäss geschaltete, nach unten verjüngte Vorlage gelangt, in welcher in folge der Stauung die Mischung und che mische Umsetzung der Komponenten ge fördert wird. 3. Verfahren nach Patentanspruch und den Unteransprüchen 1 und 2, dadurch ge kennzeichnet, dass der als Injektor aus gebildeten Düse ein. Gas zwecks Vermei dung der Verstopfung und guter Durch- wirbelung der Mischungskomponenten zu geführt wird. 4.

   Verfahren nach Patentanspruch und den Unteransprüchen 1 bis 3, :dadurch ge kennzeichnet, dass die zum Reifen und Fällen des gebildeten Zelluloseesters er forderlichen Chemikalien der verjüngten Vorlage zugeführt werden und dann das gereifte Reaktionsprodukt in andere Ge fässe geleitet wird. 5. Verfahren nach Patentanspruch und den Unteransprüchen 1 bis 4, dadurch ge kennzeichnet, dass die Temperatur der Vorlage durch Wärmeaustausch mit einer entsprechenden Vorrichtung der Vorlage beliebig variiert wird. 6. Verfahren nach Patentanspruch und den Unteransprüchen 1 bis 5, dadurch ge kennzeichnet, dass die Temperatur der Vorlage durch Zuführen von Heizmitteln beliebig variiert wird. 7.

   Verfahren nach Patentanspruch und den Unteransprüchen 1 bis 5. dadurch ge kennzeichnet, dass die Temperatur der Vorlage durch Zuführen von külilmitteln 'beliebig reguliert wird. B. Verfahren nach Patentanspruch und Un teranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man einen Überschuss des Lösungs- und Verdünnungsmittels anwendet, um die Pumpfähigkeit der Masse zu vergrössern.