DE655339C

DE655339C - Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Nitrierung von bei normaler Temperatur fluessigen aromatischen Kohlenwasserstoffen

Info

Publication number: DE655339C
Application number: DEM129327D
Authority: DE
Original assignee: Josef Meissner GmbH and Co KG
Current assignee: Josef Meissner GmbH and Co KG
Priority date: 1934-11-28
Filing date: 1934-11-29
Publication date: 1938-01-13

Description

Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Nitrierung von bei normaler Temperatur flüssigen aromatischen Kohlenwasserstoffen Der Gegenstand vorliegender Erfindung ist ein Verfahren und eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Nitrierung von bei normaler Temperatur flüssigen ,aromatischen Kohlenwasserst,offen, durch das ein sicheres Arbeiten mit guten technischen Ausbeuten bei kleinster Apparatur gewährleistet wird.
Die Herstellung von Nitroprodukten der er= wähnten Art geschah bislang meistens nur stufenweise in verhältnismäßig großen Apparaturen. Die bisher bekanntgewordenen Herstellungsverfahren wiesen den großen Nachteil auf, daß es nur schwer möglich war, die entsprechende Reaktionswärme schnell abzuleiten Emd die Reaktionszeit ,auf ein Minimum herabzudrücken. Andere Nachteile, z. B. eine nicht vollständige Durchmischung des Reaktionsgemisches, eine geringe Durchdringungsmöglichkeit der bei normaler Temperatur flüssigen aronzatischen Kohlenw,as.serstoffe mit der Nitriersäure usw. sollen an dieser Stelle noch ganz besonders @erwähnt werden. Diese Nachteile sind für die Nitri@erung und die hierbei zu @erzielenden Ausbeuten von ausschlaggebender Bedeutung.
Auch biek,a intgewor dene kontinuierliche Verfahren zur Nitrierung von Toluol, die rein nach dem Gegenstromprinzip arbeiten, weisen die schon vorher @erwähnten Nachteile der diskontinuierlichen Verfahren auf. Die zur Reaktion zu bringenden Stoffe durchdringen einander dabei. langsam im Gegenstrom. Die Derührungs- bzw. Nitrieroberfläche der Ausgangsstoffe ist dabei außerordentlich klein, da die beiden Stoffe durch keinerlei mechanische Einwirkungen gemischt bzw. zerteilt werden.
Nach dem neuen Verfahren und nach der neuen Vorrichtung gelingt die vollständige Nitrierung der bei normaler Temperatur Ilüssigen aromatischen Kohlenwasserstofte in einem Arbeitsgang unter vollkommener Vermeidung vorbeschriebener Nachteile.
Nachdem der Apparat mit Nitriersäure gefüllt worden ist, wird durch Rohr i z. B. Toluol eingeleitet. Das eingebaute Rührwerk 3, das außer mit .ein@ein Schraubciunischer q. auch noch mit -einer größeren Anzahl von Emulgierungsflügeln 5 versehen ist, sorgt für eine gründliche Durchmischung der beiden Komponenten. Dieser Faktor ist wesentlich für die schnelle Durchnitrierung. Durch das Rührwerk wird aber auch Luft in großen Müngen in das Nitriergemisch angesaugt und einemulgiert, wodurch :eine sehr große Zerteilung der einzelnen Tröpfchen des Nitriergemis,chies verursacht und weiterhin eine größere Nitrieroberfläche geschaffen wird, so daß dadurch der Nitrierprozeß schneller als früher und vor allen Dingen gleichmäßiger durchgeführt werden kann. Es. konnte weiterhin festgestellt werden, d.aß die Bildung von Stickoxydlen fast ganz durch die vorher beschriebene Einemulgierung von Luft vermieden werden kann.
Die in sehr feiner Form in das Nitriergemisch einemulgi@erte Luft veranlaßt später im Scheideapparat eine außerordentlich schnelle Scheidung d.es --\-itriergutes von der anhaftenden Abfallsäure.
Im unteren Teil des Nitrierapparates, in den ein schräg gestelltes Führungsblech hinein:,, ragt, wird die durch die Vornitrierung abgeschwächte Nitriersäure mit frischer, vo unten, 2, eingeführter starker Nitriersäure vermischt und dadurch Beine vollständige Endnitrierung herbeigeführt, die bisher nur in getrennt,en Stufen möglich war.
Wichtig und technisch bedeutsam ist ,auch die Tatsache, daß das Nitri@ergut während der Nitrierung durch .ein Röhrenkühlsystem 6 gedrückt wird. Dadurch gelingt ein schnelles Ableiten der Reaktionswärme in einem Maße, wie es früher bei den bekannten Einrichtungen nicht möglich war.
Im gleichen Maße, wie von oben die bei normaler Temperatur flüssigen aromatischen Kohlenwasserstoffe und von unten frische Nitriersäure in den Nitrierapparat einfließen, fließt am oberen Teil der Apparatur 7 das Nitriergemisch kontinuierlich .ab.
Gegenüber den bestehenden k üntinuierlichen und diskontinuierlichen Verfahren besitzt das neue Verfahren den Vorteil einer zehnfach gesteigerten Leistung bei gleichem Vorrichtungsinhalt. Außerdem ist der Gehalt ,an nicht nitrierten Kohlenwas:serstoffen im Durchschnitt auf 0,5011o herabgesetzt gegenüber den bekannten kontinuierlichen und disk:ontinuierlichen Verfahren, bei denen beispielsweises noch nicht rnitri"erte Bestandteile in Höhe .von 3 bis 50/0 anfallen.
Ferner wird bei dem neuen Verfahren eine um 3 bis 5 ()i'o erhöhte Ausbeute erzielt. Im Vergleich zu den bekannten Verfahren wird bei dem neuen Verfahren durch die außer-.ordentlich große Lufteinemulgierung außer clen erwähnten Vorteilen weiter noch erreicht,

3 das Abfallsäure-Nitriergut-Gemisch sich

@hträglich in der Scheidevorrichtung au&r-

@@cl@ltlich schnell trennt.

.Bei diskontinuierlichen Verfahren als ,auch bei bisher bekannten kontinuierlichen Verfahren kann durchschnittlich mit einer Nitrierdauer von 3 bis 4 Stunden, je nach Chargengröße, gerechnet werden, während bei dem neuen kontinuierlichen Verfahren die Nitrierzeit auf etwa 15 bis 2o Minuten herabgesetzt werden kann.

Claims

PATE-_N TANsPRi'cHE: i. Verfahren zur kontinuierlichen Nitrierung von bei normaler Temperatur flüssigen aromatischen Kohlenwasserstoffen vermittels Vornitrierung mit schwacher und Endnitrierung mit starker Nitriersäure, dadurch gek -einzeichnet, daß große Luftmengen in das im zwangsläufigen Kreislauf befindliche Nitriergemisch eingerührt werden.
2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch i, bestehend aus einem Nitriergefäß mit oberem. Zuführrohr (i), unterer @inlaßöffnung (2), Überlaufrohr (7), Ein= und Auslaßrohren des ringförmigen Röhrenkühlers (6) mit schräg gestelltem unterem Führungsblech und konzentrisch angeordnetem stabförmigem Rührer (3), mit Emulgierfllügeln (5 und am Ende angebrachtem Schraubenmischer (4).