AT136987B - Verfahren zur Darstellung von Pentaerythrit. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung von Pentaerythrit. 



    Durch Vereinigung von Formaldehyd mit Acetaldehyd in Gegenwart von Kondensationsmitteln entsteht der vierwertige Alkohol Pentaerythrit (s. z. B. deutsche Patentschrift Nr. 390622), dessen Nitrierung zu dem wertvollen Sprengstoff Pentaerythrittetranitrat führt. 



  Die bekannten Verfahren benötigen zur Herstellung dieses vierwertigen Alkohols viel Zeit und ergeben ausserdem keine guten Ausbeuten, was im wesentlichen auf Nebenreaktionen zurückzuführen ist. 



  Gemäss vorliegender Erfindung werden diese Nachteile durch Anwendung eines kontinuierlichen Verfahrens vermieden, bei welchem durch Regelung der Temperatur und gute Durchmischung die Dauer der Reaktion möglichst herabgesetzt wird, wodurch das Eintreten von Nebenreaktionen fast vollständig verhindert und dadurch die Erzielung höherer Ausbeuten ermöglicht wird. 



  Mit diesem Verfahren sind auch alle Vorteile eines kontinuierlichen Verfahrens verbunden, bei welchem mit einem Minimum an Apparatur und Bedienung in kurzer Zeit sehr hohe Leistungen erzielt werden. 



  Der Apparat, in dem die Reaktion ausgeführt wird, ist im folgenden näher beschrieben. 



  Durch die beiden Siphonrohre 1 und 2 treten die Ausgangsflüssigkeiten in die Vorrichtung 3 ein und gelangen vorerst in die Mischer 4, welche durchlochte Seitenwände besitzen und an der Welle des Rührers 6 sitzen, der in einem Bock 7 gelagert ist. 



  Nachdem durch die Mischer eine intensive Mischung der Ausgangslösungen erfolgt ist, gelangt das Gemisch durch die Einbauten 5 in den unteren Teil des Apparates 3, der mit einem Heiz-bzw. Kühlmantel 10 ausgestattet ist (13, 14 Ein-und Auslaufstutzen für das Heiz-bzw. Kühlmittel) und in dein es durch den Rührer 6 in Bewegung gehalten wird. 



  Der Abfluss des Reaktionsgemisches aus dem Apparat erfolgt durch das Siphonrohr 8, welches den Kühlmantel 9 trägt. 11 und 12 sind die Ein-bzw. Ausflussstutzen für das Kühlwasser des Kühlers. 



  Als Ausgangsflüssigkeiten werden beispielsweise verwendet : Mischung A : 33 kg 40%iger Formaldehyd, 25l Wasser, 3'1 kg Natriumhydroxyd. 



  Mischung B :'3-72 kg 100 Vol. %iger Acetaldehyd, 6'5l Wasser. 



  Diese Lösungen werden mit einer Temperatur von 250 innerhalb zwei Stunden dem Apparat gleichmässig zugeführt ; durch entsprechende Kühlung oder Heizung wird die Temperatur im unteren Teil der Vorrichtung so geregelt, dass die Reaktion bei einer Temperatur von 50  verläuft. 



  Unter Berücksichtigung des Umstandes, dass beim Eindampfen des in Lösung befindlichen Pentaerythrits in einer weiteren besonderen Apparatur etwa 10% verloren gehen, verbleibt eine Ausbeute von ungefähr 80'5% an reinem Pentaerythrit. 



  Nach den bisherigen bekannten Verfahren war im besten Falle eine Ausbeute von 65-70% an Pentaerythrit zu erzielen. 

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Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung von Pentaerythrit durch Umsetzung einer Lösung bzw. Aufschlämmung eines stark wirkenden Kondensationsmittels, wie Ätzkalk, Ätznatron od. dgl., in einer wässerigen hochprozentigen Formaldehydlösung mit einer wässerigen Acetaldehydlösung bei einer Temperatur von weniger als 500, dadurch gekennzeichnet, dass zwecks kontinuierlicher Durchführung des Prozesses die <Desc/Clms Page number 2> beiden gebräuchlichen Ausgangslosungen in den üblichen Mengenverhältnissen gesondert durch siphonartig ausgebildete Einlaufrohre (1, S) einer mit Heiz-bzw. Kühlmantel (10) versehenen Vorrichtung (3) zugeführt werden, die mit einem Rührer (6) ausgestattet ist, dessen oberes Ende zwei durehlochte Seiten- EMI2.1 EMI2.2