DE973691C - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Novolaken - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von NovolakenInfo
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Description
l. S. 175) AUSGEGEBEN AM 9. JUNI 1960
N 602 IVb j 39c
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Novolaken aus Phenolen und Formaldehyd
mit Hilfe eines Katalysators, wobei diese Stoffe kontinuierlich einer Reaktionsapparatur zugeführt
werden und das gewünschte Endkondensationserzeugnis daraus kontinuierlich abgeführt wird. Unter
den Phenolen wird hier nicht nur Phenol, sondern auch Homologe desselben verstanden, wie z. B.
zweckdienliches Cresol und Xylenol, und ferner mehrwertige Phenole, wie z. B. Resorcin. Novolake
sind bekanntlich Phenol-Formaldehyd-Kondensationserzeugnisse, die an sich nicht härtbar sind.
Der Zweck der Erfindung ist, zu bewirken, daß bei einer solchen kontinuierlichen Herstellung ein Gelatinieren
nicht auftreten kann, da sonst das Reaktionsgemisch in unzureichendem Maße flüssig wird, um
gut gemischt zu werden und die Reaktionsapparatur zu durchlaufen. Wenn ein Gelatinieren auftritt, ist
dies wahrscheinlich einer zu hohen Konzentration von zu hoch molekularen Kondensationserzeugnissen
zuzuschreiben, die im Reaktionsgemisch gebildet werden können im Verhältnis zur Möglichkeit des
Formaldehyds, mit gebildeten Kondensationserzeugnissen mit einem bereits höheren Molekulargewicht
statt mit noch unberührtem Phenol bzw. mit Kondensationserzeugnissen mit einem kleineren Molekulargewicht
zu reagieren. Bei der üblichen diskontinuierlichen Herstellungsweise ist diese Möglichkeit
nicht groß, und bei guter Mischung im Reaktionsgefäß braucht dabei eine Gelatinierung nicht
aufzutreten.
Die Erfindung besteht in einem Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Novolaken, welches
dadurch gekennzeichnet ist, daß man kontinuierlich ein Phenol-Kondensationsmittel-Gemisch durch eine
Anzahl hintereinandergeschalteter Reaktionsräume
009 525/21
durchströmen läßt und dabei die zur Novolakbildung erforderliche Menge Formaldehyd, auf diese einzelnen
Reaktionsräume etwa gleichmäßig aufgeteilt, in diese unter Rühren bei Kondensationstemperaturen zufließen
läßt und das Enderzeugnis kontinuierlich abführt und daß die Anzahl der Reaktionsräume
mindestens so groß gewählt wird, daß bei dem gewählten Phenol-Formaldehyd-Verhältnis ein Gelatinieren
nicht stattfindet,
ίο Zur Erläuterung der Erfindung wird bemerkt, daß bei der kontinuierlichen Zuführung und Zusammenbringung von Phenol, Formaldehyd und eines Katalysators zur Herstellung eines Novolaks in einem einzigen Reaktionsgefäß die Möglichkeit groß ist, daß das immer zufließende Formaldehyd übermäßig mit bereits gebildeten Kondensationserzeugnissen reagiert, mit der beschriebenen Folge des Auftretens einer zu hohen Konzentration an zu hoch molekularen Kondensationserzeugnissen. Tatsächlich ist in einem ao solchen Falle die Gefahr groß, daß eine Gelatinierung auftritt, es sei denn, daß ein kleines Molekularverhältnis zwischen Formaldehyd und Phenol gewählt werden würde, was aber die Freiheit der Wahl des Verhältnisses und somit der Möglichkeit zur Herstellung bestimmter Novolake zu sehr beschränken würde. Dies ist unerwünscht für die Herstellung von für die industrielle Praxis wichtigen Novolaken, wobei im übrigen nicht so viel Formaldehyd angewendet werden darf, daß sogar beim üblichen diskontinuierlichen Verfahren ein Gelatinieren auftreten würde.
ίο Zur Erläuterung der Erfindung wird bemerkt, daß bei der kontinuierlichen Zuführung und Zusammenbringung von Phenol, Formaldehyd und eines Katalysators zur Herstellung eines Novolaks in einem einzigen Reaktionsgefäß die Möglichkeit groß ist, daß das immer zufließende Formaldehyd übermäßig mit bereits gebildeten Kondensationserzeugnissen reagiert, mit der beschriebenen Folge des Auftretens einer zu hohen Konzentration an zu hoch molekularen Kondensationserzeugnissen. Tatsächlich ist in einem ao solchen Falle die Gefahr groß, daß eine Gelatinierung auftritt, es sei denn, daß ein kleines Molekularverhältnis zwischen Formaldehyd und Phenol gewählt werden würde, was aber die Freiheit der Wahl des Verhältnisses und somit der Möglichkeit zur Herstellung bestimmter Novolake zu sehr beschränken würde. Dies ist unerwünscht für die Herstellung von für die industrielle Praxis wichtigen Novolaken, wobei im übrigen nicht so viel Formaldehyd angewendet werden darf, daß sogar beim üblichen diskontinuierlichen Verfahren ein Gelatinieren auftreten würde.
Im Anschluß daran kann bemerkt werden, daß das Molekularverhältnis auch bei Anwendung der Erfindung
von Einfluß ist, so daß die Zahl der Reaktionsräume, über welche die Zuführung und die Reaktion
des Formaldehyds verteilt werden muß, diesem Verhältnis angepaßt werden muß. Im übrigen wird
bemerkt, daß die Anwendung einer größeren Verteilung der Formaldehydzufuhr und Reaktion, als
zur Vermeidung einer Gelatinierung durchaus erforderlich ist, die Güte des Novolaks steigern kann.
Auch die Art des Phenols ist von Einfluß. Bei Verwendung von technischem Cresol, das 50 bis 55 Gewichtsprozent
Metacresol enthält, ist die Gefahr einer +5 Gelatinierung größer als bei Phenol, und dieser
Umstand muß durch eine größere Zahl getrennt zuzuführender Formaldehydteile berücksichtigt werden.
Faktoren, die auch von Einfluß sind auf die Weise, auf welche in einem bestimmten Falle die
Erfindung vorzugsweise angewendet werden wird, sind die Menge und die Art des Katalysators, die
Reaktionstemperatur, die Größe der Reaktionsräume und die Durchströmungsgeschwindigkeit des Reaktionsgemisches,
die kleiner gewählt werden muß, um so langsamer die Reaktion ist im Zusammenhang
mit der Menge und der Art des Katalysators und mit der Reaktionstemperatur, denn es ist erwünscht,
daß in jedem Reaktionsraum das diesem Raum zugeführte Formaldehyd weitgehendst oder wenigstens
größtenteils gebunden wird.
Im vorstehenden wurde bereits erwähnt, daß das die Reaktionsräume durchlaufende Reaktionsgemisch
zwecks Vermeidung einer Gelatinierung in hinreichend gemischtem Zustand sein muß. Der jedem Reaktionsraum getrennt zugeführte Formaldehydteil muß mit
dem in diesen Raum kontinuierlich strömenden Reaktionsgemisch innig in Berührung kommen, die
stellenweise Abtrennung einer Kondensationserzeugnisphase muß vermieden werden, und die Reaktionsmasse muß sich völlig im Strömungszustand befinden.
Bekanntlich werden Novolake in der Regel mit einem sauren Katalysator hergestellt, so daß die
Erfindung für diese Lacke besonders von Bedeutung ist. Die Erfindung kann aber auch bei Anwendung
eines alkalischen Katalysators Anwendung finden, wobei sich die Kondensationsreaktion langsamer als
bei Verwendung eines sauren Katalysators vollzieht. Die Erfindung wird an Hand der Zeichnung näher
erläutert, in der ein Ausführungsbeispiel für eine Vorrichtung' nach der Erfindung schematisch dargestellt
ist.
Von den einander gleichen Reaktionsgefäßen 1 bis 7 ist das Reaktionsgefäß 1, in dem das Rührwerk
8 die gewünschte Mischung bewirkt, im Längsschnitt dargestellt. Auch die übrigen Reaktionsgefäße
sind mit einem Rührwerk versehen.
Nötigenfalls kann eine Erhitzung durch Einführung von Dampf in den Doppelboden 22 stattfinden.
Entweichende Dämpfe werden in den Rückflußkühlern 23 bis 29 kondensiert. Zu- und Abfuhrleitungen
für Kühlwasser sind mit 30 bzw. 31 bezeichnet. Die Reaktionsgefäße sind durch Rohre 35
mit der Atmosphäre in Verbindung.
Aus den Vorratsgefäßen 9 und 10 läßt man flüssiges Phenol bzw. eine Katalysatorlösung in einem
mit Hilfe der Hähne 12 und 13 geregelten Verhältnis kontinuierlich in das erste Reaktionsgefäß 1 fließen.
Gleichzeitig fließt die zur Kondensation erforderliche Formalinmenge kontinuierlich aus dem Vorratsgefäß 11 in die Verteilleitung 32, von der aus das
Formalin mittels der Hähne 15 bis 22 über die Reaktionsgefäße 1 bis 7 verteilt wird, so daß die
Reaktionsgefäße gleichzeitig je 1I7TeH der zuzuführenden
Gesamtmenge des Fomalins empfangen.
Von dem ersten Reaktionsgefäß 1 fließt das Reaktionsgemisch
durch das Überlaufrohr 33 kontinuierlich zu dem zweiten Gefäß 2 usw., so daß nach dem
Verlassen des letzten Reaktionsgefäßes 7 bei 34 das gewünschte Endkondensationserzeugnis kontinuierlich
erhalten wird. Nach Entfernung des vorhandenen Wassers ist der Novolak verwendungsbereit. Ist das
kontinuierliche Verfahren einmal im Gange, so herrscht in jedem Reaktionsgefäß, vorausgesetzt,
daß innig gemischt wird, ein an sich stationärer Kondensationszustand.
Einer solchen Probeanlage, deren Gefäße je einen Inhalt von 200 ecm hatten, wurden Phenol, Formalin
und eine Schwefelsäurelösung auf die beschriebene Weise zugeführt. Das Monohydroxybenzol war von
dnem Gehalt von 92,5 Gewichtsprozent, das Formalin enthielt 39,6 Volumprozent Formaldehyd und die
Schwefelsäurelösung 25 Gewichtsprozent Schwefelsäure. Die Zuführungsgeschwindigkeit des Phenols
betrug 6,86 Mol oder 697 ecm je Stunde, diejenige
Claims (2)
1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Novolaken, dadurch gekennzeichnet, daß
man kontinuierlich ein Phenol-Kondensationsmittel-Gemisch durch eine Anzahl hintereinandergeschalteter
Reaktionsräume strömen läßt und dabei die zur Novolakbildung erforderliche Menge
Formaldehyd, auf diese einzelnen Reaktionsräume etwa gleichmäßig aufgeteilt, in diese unter Rühren
bei Kondensationstemperaturen zufließen läßt, das Enderzeugnis kontinuierlich abführt und die
Anzahl der Reaktionsräume mindestens so groß wählt, daß bei dem gewählten Phenol-Formaldehyd-Verhältnis
ein Gelatinieren nicht stattfindet.
2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die Vorrichtung in Reihe miteinander verbundene Reaktionsräume als auch Vorratsräume enthält,
von denen aus die zur Reaktion erforderlichen Stoffe den Reaktionsräumen zugeführt werden,
wobei wenigstens zwei Vorratsräume nur mit dem ersten Reaktionsraum und wenigstens ein Vorratsraum
mit sämtlichen Reaktionsräumen über eine Verteilvorrichtung verbunden sind.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Scheiber—Sandig, Die künstlichen Harze, 1929,
Scheiber—Sandig, Die künstlichen Harze, 1929,
S. 117, 119, 211, 233;
Auszüge deutscher Patentanmeldungen, Bd. 8,
Auszüge deutscher Patentanmeldungen, Bd. 8,
Abs. B 189 113 IVc, S. 402. "5
In Betracht gezogene ältere Patente:
Deutsches Patent Nr. 758 436.
Deutsches Patent Nr. 758 436.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
©009 525/21' 6.«H
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
NL680245X | 1949-03-14 |
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Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE973691C true DE973691C (de) | 1960-06-09 |
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ID=19802834
Family Applications (1)
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---|---|---|---|
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Families Citing this family (2)
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GB0910638D0 (en) | 2009-06-22 | 2009-08-05 | Dynea Oy | Continuous phenolic resin making process |
US10450400B1 (en) | 2014-01-15 | 2019-10-22 | Arclin Usa, Llc | Extruded resorcinol-formaldehyde, phenol-formaldehyde and phenol-resorcinol-formaldehyde gel resins |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE758436C (de) * | 1939-11-14 | 1951-07-26 | Bisterfeld & Stolting | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von harzartigen Kondensationsprodukten, insbesondere von Phenolaldehydharzen, und Vorrichtung hierzu |
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- NL NL77629D patent/NL77629C/xx active
-
1950
- 1950-03-10 GB GB6064/50A patent/GB680245A/en not_active Expired
- 1950-03-11 DE DEN602A patent/DE973691C/de not_active Expired
- 1950-03-13 FR FR1014303D patent/FR1014303A/fr not_active Expired
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE758436C (de) * | 1939-11-14 | 1951-07-26 | Bisterfeld & Stolting | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von harzartigen Kondensationsprodukten, insbesondere von Phenolaldehydharzen, und Vorrichtung hierzu |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
NL77629C (de) | |
FR1014303A (fr) | 1952-08-13 |
GB680245A (en) | 1952-10-01 |
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