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Herstellung gallertartiger Zeolithe Die Erfindung betrifft ein Verfahren
zur Herstellung von gallertartigen Zeolithen durch Umsetzung von konzentrierten
Reaktionslösungen, und zwar in der Art, daß man die beiden-Lösungen im Strömungsvorgang
sich zum Reaktionsgemisch vereinigen läßt. Es ist in dieser Beziehung an sich bekannt,
die Zeolithbildung durch Zusammentreten von aus Streudüsen ausströmenden bzw. verwirr
Belten Flüssigkeiten der einen und anderen Art (silikathaltiger Lösung einerseits
und aluminiumhaltiger Lösung andererseits) sich vorbereiten zu lassen, wobei aber
eine gleichmäßige Beschaffenheit des Produkts wegen der Unregelmäßigkeit des Zusammenwirkens
und weil ein konstantes Verhältnis der beiden Lösungen nicht einzuhalten ist, praktisch
nicht erreicht werden kann. Dasselbe ist der Fall, wenn nach ebenfalls vorgeschlagener
Methode die eine (aluminiumhaltige) Lösung in dünnem Strom mit beständiger Rührbewegung
der anderen Lösung hinzugefügt wird.
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Die Vervollkommnung des Verfahrens gemäß vorliegender Erfindung besteht
darin, daß kleine, abgemessene Ströme einer silikathaltigen Lösung und einer aluminiumhaltigen
Lösung als räumlich getrennte Strahlen in gegenseitige Berührung gebracht und die
vermischten Ströme beim Zusammenfließen gründlich umgerührt werden, worauf das erhaltene
Gemisch in an sich bekannter Weise in einem Behälter gesammelt wird, in dem die
Gallertbildung im Ruhezustand des Gemisches eintritt.
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Dieses Verfahren ermöglicht die Schwierigkeiten zu überwinden, die
den obenerwähnten und gewöhnlichen Verfahren anhaften. Mit Rücksicht auf die Schnelligkeit,
mit welcher die Reaktion und die Bildung der Gallerte aus konzentrierten Lösungen
vor sich geht, ist wesentlich, bei der Mischung vorsichtig zu sein, um Zwischenreaktionen
zu vermeiden, die später beseitigt werden müssen, und dafür zu sorgen, daß die ganze
Reaktionsmasse einen einheitlichen Niederschlag von bestimmter Zusammensetzung bildet.
Eine Abhilfe wird in dieser Beziehung beim gebräuchlichen Verfahren nicht erreicht,
auch wenn die Flüssigkeithinzuführung von heftigem Umrühren begleitet ist. Wollte
man z. B. eine Lösung von Natriumsilikat einer Lösung von schwefelsaurer Tonerde
zufügen, und zwar in dem richtigen Verhältnis, um ein Umsetzmaterial zu erzeugen,
so ist es unvermeidlich, daß während der ersten Stufen des Mischens hydrierte Aluminiumsilikate
von veränderlicher Zusammensetzung gebildet werden. Um das gefällte Natriumaluminiumsilikat
zu erhalten, müßte eine weitere Reaktion beim Zusetzen des Restes der Silikatlösung
eintreten. Wenn die Zwischenprodukte niedergeschlagen ` sind, was unter gewissen
Umständen eintreten wird, ist die nachfolgende Umwandlung derselben in das gewünschte
Endprodukt außerordentlich
schwierig. Ähnliche Verhältnisse werden
vorliegen beim Zusetzen des Aluminiumsulfates zu dem Natriumsilikat.
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Die erwähnten Schwierigkeiten verstärken sich noch, wenn konzentrierte
Lösungen verwendet werden, und zwar infolge der Schnelligkeit des Fallens und der
Festigkeit der gebildeten Gallerte. Aus einem besonderen Grunde ist eine genaue
verhältnismäßige Anteilsbemessung der miteinander in Reaktion kommenden Lösungen
erwünscht, nämlich wenn man in dem Bestreben, die Dichtigkeit des Endprodukts zu
erhöhen, es darauf anlegt, einen verhältnismäßig großen Anteil von Aluminiumsulfat
anzuwenden. Je mehr nämlich das Reaktionsgemisch alkalinisch ist, d. h. je größer
der Anteil an Natriumsilikat im Verhältnis zum Aluminiumsulfat ist, um so weniger
dicht wird das Endprodukt ausfallen, während sich ein dichteres Produkt dann ergibt,
wenn durch angepaßte Erhöhung des Anteils von Aluminiumsulfat (einer sauren Substanz)
die Alkalität des Reaktionsgemisches herabgemindert wirrt. Bei ungenauer Anteilbemessung
besteht also die Möglichkeit, daß in einem Teile der 'Gallerte des Alkalis vollständig
neutralisiert worden ist, weswegen dann das entsprechende Produkt keine basische
Umsetzungseigenschaft besitzen wird.
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Diese und andere Nachteile der früheren Verfahren beim Mischen von
rasch reagierenden Lösungen, um einen Niederschlag in der Form einer Gallerte zu
erhalten, werden durch die Erfindung vermieden, nach welcher kleine abgemessene
Ströme einer s.ilikathaltigen Lösung und einer aluminiumhaltigen Lösung als getrennte
Strahlen in gegenseitige Berührung gebracht werden, während die Mischung beim Weiterfließen
vollendet wird, worauf das Gemisch gesammelt und einem Behälter zugeführt wird,
in dem sich die Gallerte bildet.
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Bei der praktischen Ausführung des Verfahrens gemäß der Erfindung
werden die beiden zu mischenden Lösungen in besondere Behälter gebracht, von denen
jeder am Boden eine Öffnung besitzt, an welche ein Rohr angeschlossen ist, das nach
einer ?Mischkammer führt. Der Durchfluß' durch jedes Rohr kann durch einen für diesen
Zweck vorgesehenen Hahn geregelt werden. Eines dieser Rohre mündet vorteilhaft senkrecht
in die Mischkammer, während das andere an seinem unteren Ende eine waagerechte Verlängerung
besitzt, die so angeordnet ist, daß sie die durchströmende Flüssigkeit unmittelbar
in die Bahn der aus dem ersten Rohr strömenden Flüssigkeit ausströmen läßt. Die
Behälter, Öffnungen und Rohre sind so bemessen, daß sie die Lösungen in- dem gewünschten
Verhältnis ausströmen lassen. Vom Boden der Mischkammer führt ein Abzugrohr nach
einem geeigneten Behälter, in welchem sich die Mischung zu einer festen Gallerte
absetzt.
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Beispielsweise sei angenommen, daß die Behälter gleiche Abmessungen
besitzen, und daß die Rohre und die Öffnungen in dem Boden' der Behälter so bemessen
sind, daß sie ein gleichmäßiges Entnehmen der Lösung ermöglichen. Es werde weiter
angenommen, daß 75 1 einer wäßrigen Lösung von handelsüblichem Aluminiumsulfat mit
709 pro Liter in den einen Behälter und 2r,3 kg von handelsüblichem Wasserglas,
gelöst auf 7 5 1 mit Wasser, in den anderen Behälter gebracht sind; der Hahn in
jedem Rohr wird geöffnet, so daß die Lösungen in demselben Verhältnis durch die
Rohre gehen und in der Nähe der Auslaßenden der Rohre innerhalb der Mischkammer
zusammenfließen. Da die Reaktion und die Bildung einer Gallerte bald nach dem Mischen
erfolgt, so ist es wünschenswert, daß das Material in der Mischkammer nur so lange
bleibt, um eine recht gleichmäßige Mischung der Lösungen zu sichern, die beim Ausströmen
in der Mischkammer vor sich geht. Ein rasches Entweichen ist durch das Abzugrohr
ermöglicht, und wenn der Auslaß nach dem Behälter erreicht ist, so ist die Reaktion
beendet, und die Mischung ist in der Lage, sich abzusetzen, was in dem Behälter
stattfindet, während dauernd noch mehr von dem Material in den Behälter einströmt.
Nach dem Setzen wird die Gallerte getrocknet und aufgebrochen.
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Selbstverständlich kann die Vorrichtung und ihre Abmessung je nach
den besonderen praktischen Erfordernissen auch entsprechend abgeändert werden. Während
der Hauptvorteil des Verfahrens gemäß der Erfindung in der Möglichkeit besteht,
die Flüssigkeiten so zu mischen, daß ein homogenes Produkt von bestimmter chemischer
Zusammensetzung erzielt wird, gibt es auch noch andere Vorteile dieses Verfahrens,
z. B. ist es möglich, mit Erfolg beträchtlich stärkere Lösungen zu verwenden, als
dies bei dem üblichen Mischungsverfahren möglich ist, wodurch eine wesentliche Ersparnis
bei der Erzeugung und Trocknung des Produktes erzielt wird. Ein weiterer Vorteil
ergibt sich daraus, daß eine höhere Mischungstemperatur mit Sicherheit verwendet
werden kann. Bis jetzt ist es nötig gewesen, die Lösungen auf ungefähr 5° C abzukühlen,
um den flüssigen Zustand lange genug zu erhalten und das Mischen und die nachherige
Behandlung ° durchführen zu können. Bei der Anwendung des Verfahrens gemäß der Erfindung
wird eine gründliche und gleichmäßige Mischung so rasch erzielt, daß eine verlängerte
Periode des flüssigen Zustandes nicht erforderlich ist. Infolgedessen
kann
das Verfahren bei höheren Temperaturen, z. B. bei normalen Zimmertemperaturen, durchgeführt
werden, wodurch die Notwendigkeit der Abkühlung und die hierfür erforderliche Apparatur
vermieden wird.