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Herstellung von Hypochloritlösungen. Bei Herstellung von Bleichlösungen
aus Chlor und einem kaustischen Alkali wird stets sorgfältig darauf geachtet, daß
immer ein überschuß von Alkali -über die äquivalente Chlormenge vorhanden ist. Diese
Vorsicht ist sehr begründet; da nämlich bei einem Überschuß von Chlor über die Alkalimenge
freie unterchlorige Säure entsteht, welche durch Umsetzung mit dem vorhandenen Hypochlorit
je nach Konzentration und Temperaturschneller oder langsamer Verluste an bleichendem
Chlor- durch Chloratbildung verursacht.
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Wird Bleichlösung absatzweise hergestellt, indem man beispielsweise
einen Bottich mit Kalkmilch allmählich mit Chlor sättigt, so bedeutet das Einhalten
eines Alkaliüberschusses keine nennenswerte praktische Schwierigkeit. Anders ist
es dagegen, wenn es sich um die kontinuierliche Herstellung von Bleichlösungen handelt,
bei welchen ein Strom von Alkali fortlaufend mit einem Strom von Chlor gesättigt
werden soll. Überwiegt nämlich die laufende Chlormenge, so tritt der schon erwähnte
Vorgang der Chloratbildung mit seiner Folgeerscheinung der Zersetzung und des Verlustes
an bleichendem Chlor ein. Hält man aber, um diesem zu entgehen, die AlkaHmenge im
überschuß, so setzt man leicht übermäßig viel zu, so daß man beträchtliche Verluste
an diesem erleidet, die sich außer in dem Materialverlust auch noch, wie beispielsweise
bei der Verwendung von Kalkmilch, in der Anhäufung unnötig großer Kalkschlammassen
unangenehm bemerkbar machen. Außerdem erfordert die genaue Einregulierung große
Sorgfalt, die im praktischen Betriebe nicht immer gegeben ist.
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Das nachstehend beschriebene Verfahren, das für die Herstellung von
Hypochloritlösungen unter Benutzung von Oxyden und Hydroxyden der Erdalkalimetalle
und sonstiger in Wasser unlöslicher Basen geeignet ist, vermeidet diese Übelstände.
Es besteht darin, daß man Chlor mit einer Aufschlämmung einer solchen Verbindung,
z. B. Kalkmilch, in Verbindung bringt, und zwar mit einer beliebigen Menge derselben,
welche nur ausreichend sein muß, daß kein Chlor unabsorbiert entweichen kann und
dann diese Lösung unmittelbar in einen überschuß von Base, z. B. Kalkmilch, einleitet,
welche in einem als Klärbehälter dienenden Behälter enthalten ist.
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Ist während der Absorption des Chlors dieses im überschuß über die
zur Herstellung von Hypochloritlösungen notwendige Menge von Calcium-Hydroxyd vorhanden
gewesen, also freie unterchlorige Säure in der Lösung vorhanden, so wird diese durch
den im Behälter vorhandenen Überschuß von Kalkmilch in Hypochlorit umgewandelt.
War dagegen Calcium-Hydroxyd im überschuß, so setzt sich dieses im Behälter als
-Kalkschlamm ab, um beim nächsten Male, wenn die Lösung einen Überschuß von freier
unterchloriger
Säure und vielleicht dazu noch freies Chlor enthält,
von diesen zu neutralem Calcium-Hypochlorit gelöst zu werden. ' Die in dem Behälter
befindliche Kalkmilch bildet also ein Ausgleichsmittel, durch welches sowohl die
Entstehung zersetzlicher, freie unterchlorige Säure enthaltender Lösungen als auch
der Verlust von brauchbarem Kalk und die Notwendigkeit der Beseitigung von Schlammassen
vermieden werden, und zwar unter gleichzeitiger Beseitigung der Notwendigkeit einer
sorgfältigen Einstellung und Überwachung der der Absorptionsvorrichtung zufließenden
Chlor- bzw. Alkalimengen.
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Zur praktischen Ausübung des Verfahrens kann man in verschiedener
Weise verfahren, jedoch wendet man zur Absorption des Chlors vorteilhaft einen Absorptionsturm
an, welcher mit geeignetem Chlor beständigen Materials gefüllt ist und über welches
man den die Base enthaltenden Flüssigkeitsstrom hinabrieseln läßt, während ihm Chlor
von unten entgegenströmt.
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Für die Einstellung des Chlorstromes braucht nur darauf geachtet zu
werden, daß kein Chlor unabsorbiert entweicht. Die das Chlor enthaltende Flüssigkeit
tritt durch einen Auslaß am unteren Ende des Turmes in einen vorgelagerten Behälter
ein, welcher ebenfalls Flüssigkeit, in welcher Base aufgeschlämmt ist, enthält.
In diesem findet dann, falls ein Überschuß von freier unterchloriger Säure sowie
gegebenenfalls freiem Chlor vorhanden ist, eine Absättigung dieser beiden zu neutralem
Hypochlorit statt, während, falls keine Übersättigung stattgefunden hatte, etwa
noch ungelöste Base sich in dem Behälter absetzt. Der Behälter wird so groß bemessen
und in seiner Form, gegebenenfalls unter Einsetzung von Scheidewänden, so ausgestaltet,
daß die erzeugte Hypochloritlauge in ihm gleichzeitig eine Klärung erfährt und durch
einen Überlauf, der an dem dem Einlauf entgegengesetzten Ende des BEhälters an,
gebracht ist, klar ablaufen kann.
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In einer vereinfachten Ausführung des Ver, fahrens kann man so vorgehen,
daß man dem Absorptionsturm Flüssigkeit nebst Base aus dem vorgelagerten Behälter
zuführt, indem man beide einer Stelle entnimmt, an welcher die Flüssigkeit eine
größere Menge der Base enthält, also vorzugsweise aus den tieferen Flüssigkeitsschichten,
an welchen sich größere Mengen der im Überschuß vorhandenen Base abgesondert haben,
und zwar unter gleichzeitiger Zuleitung eines Wasserstromes von entsprechender Stärke
zum Absorptionsturm, um einerseits die Konzentration der U-sung, welche sonst durch
abermaliges Zuleiten von Chlor sich beträchtlich erhöhen müßte, konstant zu halten,
und um anderseits durch die niedrigere Temperatur des frisch hinzuströmenden Wassers
einem etwaigen, bei höherer Konzentration durch die auftretende Reaktionswärme hervorgerufenen
Anwachsen der Temperatur der Lösung entgegen7uwirken.