<Desc/Clms Page number 1>
VerfahrenundVorrichtungzurReinigungvonHolzzellulose.
EMI1.1
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein neues, auf dieser Wirkung beruhendes Verfahren, bei welchem der Gehalt an Alphazellulose bis zu 98% erreichen kann.
Das Verfahren ist etwas verschieden, je nachdem es sieh um Bisulfit-oder um Natronholz- zellulose handelt.
Es soll das Verfahren sowie die zur Durchführung desselben nötigen Einrichtungen für Bisulfitzellulose beschrieben werden ; alsdann werden die sowohl am Verfahren als auch an den Einrichtungen bei der Behandlung von Natronzellulose vorzunehmenden Änderungen angegeben.
Ein sehr wesentlicher Punkt, der bisher unbeachtet geblieben war, ist, dass die Lösungsprodukte der Auflösung einer weiteren Menge von löslichen Stoffen entgegenwliken, denn es entsteht ein Gleichgewichtszustand zwischen den Plodukten der festen Phase und den aufgelösten Produkten.
Anderseits hat die Anmelderin gefunden, dass die erhaltenen Lösungen zum Teil gefällt weiden, wenn Erdalkalisalze (insbesondere Ca-Salze) in dieselben eingeführt werden.
Es lässt sieh daher eine vollständige Auflösung nur dann erhalten, wenn man unter Vermeidung der in den Industriegewässern meibt vorhandenen Erdalkalisalze arbeitet und indem man die Lösungsprodukte in dem Masse entfernt, wie sie entstehen.
Wenn man in dieser Weise verfährt, erhält man aus roher Zellulose eine sehr reine Zellulose mit einem Gehalt von 97-98% Alphazellulose.
Der Prozess besteht aus folgenden Arbeitsgängen :
1. einer physikalischen Reinigung zur Entfernung folgender Stoffe : a) die an Lignin sehr reichen Markstrahlen : b) die aus mehr oder weniger beschädigter Zellulose bestehenden Faserabfälle, die sich nicht xui Herstelllung der Äther eignen ; c) verschiedene Stoff teilchen, wie z. B. Kieselsäure, Kalkresinat, neutrales Kalksulfit, Eisenhydrat u. dgl., die an den Faseln sehr stark haften ; ferner
2. einer chemischen Behandlung, die aus folgenden Arbeitsgängen besteht : a) der Entfernung der in der Zellulose enthaltenen Eldalkalisalze.
Diese lässt sich durch einfachs Auswaschen mit Wasser erreichen, das keine Erdalkalisalze enthält. b) Dem Löslichmachen aller die Alphazellulose begleitenden Stoffe.
Dieses Löslichmachen erhält man durch die Einwirkung einer reinen Natronlosung, die während ler ganzen Dauer der Behandlung fortwählend erneuert wird.
Am Schlusse der Behandlung befindet sich die gereinigte Zellulose in Gegenwart einer vollkommen 'einen Natronlösung. e) Dem Auswaschen der gereinigten Zellulose mit Wasser, das keine Erdalkalisalze enthält.
Dieses Auswaschen wird so ausgeführt, dass eine Wiedergewinnung der gesamten Natronmenge nöglich ist. d) Gegebenenfalls einer Bleiche. e) Entfernung der an den Zellulosen gebundenen Mineralsalze durch Einwirkung einer sauren Lösung, deren pH so gewählt wird, dass die Aufnahme der Mineralsalze durch die Zellulose möglichst wring ist.
<Desc/Clms Page number 2>
In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens schematisch dargestellt.
L Physikalische Reinigung.
Der als Ausgangsstoff dienende ungebleichte Bisulfitstoff wird in Wasser suspendiert und einer
EMI2.1
Diese Arbeit wird in einer Vorrichtung ausgeführt, die im wesentlichen aus einem geneigten Metallgewebe besteht, auf welches der verdünnte Holzstoff fortwährend gegossen wird, wobei ihn eine Anzahl von Wasserstrahlen durchsetzen, die die festen Verunreinigungen mitnehmen. Die Geschwindigkeit des Strahles wird so gewählt, dass auf die Teilchen ein Druck ausgeübt wird, der grösser ist als die Anziehung, die zwischen den Fasern und diesen Teilchen besteht, hiezu sind z. B. Wasserstrahlen geeignet von etwa 20 Meter Geschwindigkeit je Sekunde.
Der Holzstoff gelangt dann in Verdiekungswannen und wird dort bis auf 4-6% konzentriert.
Unter dieser Form wird derselbe alsdann der Alkalibehandlung unterworfen.
IL Chemische Behandlung.
Diese chemische Reinigung eifolgt in einer Reihe von gleichen Vorrichtungen, die in einem geschlossenen Kreis angeordnet sind, wie in beiliegender schematischer Zeichnung dargestellt.
Jede Vorrichtung besteht aus :
1. Einer zylindrischen Wanne 1. Vom unteren Boden erhebt sich ein Rohr 2, das längs der Wände bis zum oberen Spiegel steigt und in die Aussenluft mündet. Dieses Rohr ist mit einem Ablassschieber 3 versehen. Die Wanne ist mit einem durchlochten Doppelboden 4 versehen, der die Fasern zurückhält und nur die Flüssigkeit durchsickern lässt, in welcher der Holzstoff suspendiert ist. Über diesem Doppelboden ist ein Verschluss 5 mit einer Öffnung zum Ablassen des Holzstoffes angeordnet.
2. Einer Pumpe 5 für den Umlauf der Laugen. Diese Pumpe saugt die Flüssigkeit durch oben genanntes Rohr 2 an einer bestimmten Stelle 7 an, durch welche in der Wanne der untere Flüssigkeitspiegel begrenzt wird, unter welchen die Flüssigkeit nicht sinken kann. Der Druckstutzen der Pumpe führt zu einer Wärmevorriehtung 8, die je nach der Temperatur eingestellt ist, die man in der umlaufenden Flüssigkeit aufrechterhalten will.
Beim Austritt aus dieser Wärmevorrichtung bei 9 befindet sieh eine Vorrichtung, durch welche es möglich ist, ohne dass Mischungen von Laugen zu befürchten sind, die Flüssigkeit entweder in eine Abführnngsleitung 10, wenn die Lauge erschöpft ist, oder in die Wanne zurück, aus welcher sie kommt, Rohrleitung 11, um einen geschlossenen Kreislauf zu erzielen, oder auch in die nächstfolgende Wanne, Rohrleitung 12, abzuleiten. In der Zeichnung ist nur ein Halm in jeder Leitung dargestellt, jedoch könnte man auch hiefür zweckmässig Abzweighähne verwenden.
Auf der letztgenannten Rohrleitung ist ein Überlauf J. 3 angeordnet, durch welchen die Lauge gegebenenfalls zur Wanne zurückkehrt, aus welcher sie stammt ; hiedurch wird in der nächstfolgenden Wanne der höchste Spiegel begrenzt, den die Flüssigkeit nicht übersteigen darf.
Hieraus folgt, dass der Flüssigkeitsspiegel durch die Anordnung dieser Rohrleitungen in allen
Wannen auf gleicher Höhe gehalten wird.
Es kann somit z. B. die Einrichtung die eine oder die andere der folgenden Anordnungen aufweisen.
A) Eine vorher geleerte Wanne wird gerade mit dem zu behandelnden Holzstoff gefüllt. Die nächstfolgende Wanne, deren Holzstoff fertig behandelt ist, wird gerade geleert.
Die zweitnächste Wanne, deren Holzstoff ebenfalls fertig behandelt wurde, wird mit gewöhnlichem Wasser ausgewaschen.
In allen andern Wannen ist die Behandlung im Gang und die darin befindlichen Laugen bewegen sich in einem geschlossenen Kreislauf.
B) In eine Wanne, in welcher die Behandlung gerade zu Ende geführt worden ist, wird von Erdalkalisalzen freies Wasser durch die Leitung 14 zum Auswaschen des Holzstoffes eingeführt. Dieses gereinigte Wasser verdrängt eine entsprechende Laugenmenge, die von der Pumpe angesaugt und in die nächstfolgende Wanne gedruckt wird. Diese zweite Wanne enthält einen Holzstoff, der noch dem
EMI2.2
Alle andern Wannen und die zugehörigen Pumpen werden gleichzeitig in die gleiche Lage gebracht und die nacheinander in Bewegung gebrachten Laugen fliessen von einer Wanne in die nächste : hiebei werden sie immer mehr mit löslichen Stoffen und mit Farbstoffen angereichert. Endlich wird in die letzte Wanne, die gerade mit frischem Holzstoff gefüllt worden ist, durch die Leitung 14 gereinigtes Wasser für das vor der Behandlung erfolgende Auswaschen eingefÜhrt, während die von der Pumpe der vorhergehenden Wanne verdrängte Lauge durch die Rohrleitung 10 abgeführt wird. Diese letzte Lauge ist diejenige, die durch die vollständige Wannenreihe geflossen ist und als erschöpft betrachtet wird.
Der Holzstoff wird in die Wannen eingeführt, wo er bis auf 5-7% konzentriert wird ; während
EMI2.3
<Desc/Clms Page number 3>
in welcher der Holzstoff suspendiert ist, bildet sich sofort über demselben bis zu einer beträchtlichen
Höhe eine faserfrei flüssige Schicht, die die Gleichmässigkeit der Behandlung gewährleistet. De
Kreislauf erfolgt durch die ganze Masse des in der Wanne enthaltenen Holzstoffes hindurch.
Durch die Wirkung der Wärmevorriehtungen werden die im Umlauf befindlichen Laugen auf eine Temperatur gebracht, die man nach Belieben auf gleicher Höhe aufrechterhalten kann. Es empfiehlt sich, in jeder Behandlungswanne eine Temperatur von 70-800 aufrechtzuerhalten.
Die abgeführten erschöpften Laugen enthalten Stoffe, die wiedergewonnen werden können, sowie eine Wärmemenge, die zur Herstellung der Laugen verwendet werden kann. Dieselben werden in einer
Sammelleitung vereinigt, in welche die einzelnen Leitungen 10 einmünden.
Nach beendigter Alkalibehandlung erfolgt das Auswaschen durch die gleiche Flüssigkeitsverdrängung, u. zw. genügt es in der Praxis, in die Wanne eine Menge gereinigten Wassers einzuführen, die um die
Hälfte grösser ist als der Inhalt der Wanne, um den Stoff sicher und vollkommen auszuwaschen.
Die Alkalibehandlung in den Wannen ist nach etwa 45-46 Stunden beeendet.
Die Füllung der Wannen erfolgt durch die Leitungen 16, die den Stoff den am Austritt aus den
Vorrichtungen für die physikalische Reinigung angeordneten Verdickungsbottichen entnehmen.
Das Entleeren erfolgt durch die Verschlüsse 5 mit Hilfe eines Druckwasserstrahles. Der mitgerissene Stoff wird in einer Sammelleitung aufgenommen und von hier aus nach erfolgter Alkalibehandlung gegebenenfalls nach den Bleichvorrichtungen geführt.
Die Bottich 20 und 23 sowie Leitung 14 dienen für die Reinigung und für die Verteilung des gereinigten Wassers. Der Bottich 25 dient zur Verteilung der Ätznatronlauge von z. B. 4% NaOH, die durch Leitung 15 den Bottichen zuströmt. Der Verbrauch an Ätznatron beträgt beim vorliegenden Verfahren ungefähr 4-12% des Gewichtes der behandelten Zellulose.
Nach erfolgter Bleichung, bei der nicht über eine Temperatur von 25 -30 C hinausgegangen wird, wird vollständig mit gewöhnlichem Wasser ausgewaschen. Die Menge des zur Bleichung verwendeten Chlorkalkes ist ungefähr gleich 1-3% der behandelten Zellulose.
Hierauf werden mittels einer etwa 0'1% Sehwefelsäurelösung die Mineralsalze von der Faser herausgelöst. Es folgt dann ein letztes Auswaschen mit gewöhnlichem Wasser, bis die austretende Flüssigkeit neutral ist.
Bei der Behandlung von Natronzellulose erfolgt zunächst Oxydation durch eine z. B. 10% ige Kal- ziumhypochloritlösung, worauf die Zellulose gewaschen und mit konzentrierter kalter Ätznatronlö5ung (etwa 10% NaOH) behandelt wird, im übrigen ist das Verfahren analog dem für Bisulfitzellulose.
Die Behandlung von Zellulose mit Alkalilaugen zwecks Reinigung bei verschiedenen Temperaturen ist an sich bekannt. Es ist auch schon, wie eingangs erwähnt, vorgeschlagen worden, durch die Alkalibehandlung den Gehalt der Zellulose an Alphazellulose zu erhöhen. Bei diesem letzteren Verfahren werden die Zellulose und die Lauge in Zirkulation erhalten, derart, dass die Zellulose ständig mit der nämlichen Lauge in Berührung gemeinschaftlich mit dieser während der ganzen Kochdauer zirkuliert.
Beim vorliegenden Verfahren hingegen bleibt die Zellulose in Ruhe, und es zirkulieren nur die Laugen, u. zw. derart, dass die Zellulose mit stetig reiner werdenden Laugen in Berührung kommt. Überdies fehlt bei dem bekannten Verfahren die physikalische Reinigung durch Wasserstrahlen und die Anwendung von Wasser, dem sein Gehalt an Erdalkalien entzogen ist, sowie die Behandlung mit verdünnter Säure nach eventuellem Bleichen.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Reinigung von Holzzellulose und zur Erzielung eines Produktes von hohem Alphazellulosegehalt durch Waschen mit Alkalilauge, dadurch gekennzeichnet, dass aus der Zellulose zunächst die festen Verunreinigungen mittels Wasserstrahlen von z. B. 20 Meter Geschwindigkeit je Sekunde ausgeschwemmt werden und die Zellulose hierauf einer chemischen Behandlung unterworfen wird, vor welcher und nach welcher eine Waschung der Zellulose mit Wasser vorgenommen wird, das von seinem Gehalt an Erdalkalien befreit ist und die chemische Behandlung zwecks Entfernung der Begleitstoffe der Alphazellulose durch Löslichmachen derselben aus dem Zirkulierenlassen von konzentrierten, kalten Ätznatronlaugen durch die ruhende Zellulosemasse besteht, wenn es sich um Natronzellulose handelt und von verdünnten heissen Ätznatronlaugen,
wenn es sieh um Bisulfitzellulose handelt, wobei diese Zirkulation derart erfolgt, dass die Zellulose mit um so reineren Laugen behandelt wird, je weiter die Behandlung fortschreitet und endlich diese chemische Behandlung nach Bleichung der Zellulose, falls eine solche erfolgte, vervollständigt wird, durch Behandlung mit einer sehr verdünnten Säure, auf die ein andauerndes Auswaschen mit gewöhnlichem Wasser folgt.