DE852733C

DE852733C - Verfahren zur kontinuierlichen Reinigung von Seife

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Publication number: DE852733C
Application number: DEP47988A
Authority: DE
Original assignee: UNION FRANCAISE COMMERCIALE ET INDUSTRIELLE SA; Union Francaise Commerciale et Industrielle
Current assignee: UNION FRANCAISE COMMERCIALE ET INDUSTRIELLE SA; Union Francaise Commerciale et Industrielle
Priority date: 1948-07-17
Filing date: 1949-07-06
Publication date: 1952-12-22
Also published as: US2653958A; FR989596A; DE831734C; FR989597A; GB685295A

Description

Es sind bereits verschiedene Verfahren zur kontinuierlichen Reinigung von Seife bekanntgeworden. Bei einer Anzahl dieser Verfahren, wie z. B. bei dem, ei as in der amerikanischen Patentschrift 2 300 749 vom 6. Mai 1949 von Scott beschrieben ist, wird die Reinigung zur gleichen Zeit durchgeführt wie die Verseifung. Gemäß anderen Verfahren reinigt man die Seife, nachdem sie vorher vollständig verseift ist, und zwar, indem man sie mit einer Alkalichloridlösung wäscht, danach mit einer alkalischen Lösung behandelt, um das im Überschuß vorhandene Chlorid zu entfernen, und die Reinigung dadurch beendet, daß man eine Neutralisation unter Zuhilfenahme eines beliebigen geeigneten Verfahrens vornimmt, das es erlaubt, eine Alkalität zu erhalten, die für eine handelsübliche Seife zugelassen werden kann.

Es ist weiter bekannt, daß bei dem klassischen Herstellungsverfahren in Siedekesseln der letzte Verfahren sschritt der Reinigung darin besteht, daß man, nachdem die Seife mit Salzwasser gewaschen und die Lauge abgezogen ist, Wasser in angemessener Menge zugibt. Bei dieser klassischen Ausschleifmethode trennt sich die Seife in zwei Schichten: Die obere Schicht wird von klarer Seife gebildet, aus der das handelsübliche Erzeugnis gearbeitet wird, während die untere Schicht, die man als Unterlauge bezeichnet, aus einer Seifenlösung in alkalisch-salzhaltigem Wasser besteht. Die Verflüssigung in Sief ekesseln stellt eine unterbrochene Arbeitsweise dar, die infolgedessen langsam vor sich geht, da das Absetzen einen Zeitraum von ungefähr 48 Stunden beansprucht. Man kann ein derartiges Verfahren nicht auf eine kontinuier-

liehe Seifenherstellung anwenden, da man alle aus der Kontinuität der Herstellung sich ergebenden Vorteile aufgeben würde. Aus diesem Grunde hat man sich bemüht, durch ein kontinuierliches Ausschleifverfahren die Reinigung einer Seife zu ermöglichen, die ebenfalls in kontinuierlichen Arbeitsgängen hergestellt wird.

So ist in der französischen Patentschrift 941 884 seitens der Soci6t6 Anonyme des Savons Francais ein Verfahren zum kontinuierlichen Ausschleifen beschrieben worden.

Dieses Verfahren lehnt sich an den klassischen Ausschleifprozeß für Seife bei der Herstellung in Siedekesseln an, doch hat sich erwiesen, daß die praktische Anwendung zahlreiche Schwierigkeiten bietet. So wird durch das dort vorgeschlagene Wiedereinführen des ausgesalzenen Erzeugnisses in die Mitte einer Waschkolonne der Waschvorgang aus dem Gleichgewicht gebracht. Ferner ist die Unterlauge verloren, ao die durch das Aussalzen des Leimniederschlags entsteht. Aus diesem Grunde ist vorgeschlagen worden, man solle den Leimniederschlag im unteren Teile des Absetzkessels gewinnen, um ihn für die Herstellung einer minderwertigeren Seife zu benutzen. Diese Lösung ist indessen wirtschaftlich nicht günstig.

Die vorliegende Erfindung setzt es sich zum Ziele, auf eindeutige Weise die verschiedenen Faktoren festzulegen, die an der Abänderung der Bedingungen für den Ausschleifprozeß teilnehmen. Andererseits gibt man in die letzte Waschstufe die Unterlauge wieder in den Kreislauf zu, die abgezogen und danach mit einer Salzlösung behandelt wird. Durch diese wird eine Trennung einerseits in eine Unterlauge vorgenommen, mit der man die Wäsche vornimmt, und andererseits in eine klare Seife, die in den Ausschleifmischer zurückgeführt wird.

Die vorliegende Erfindung hat zum Ziele, eine kontinuierliche und praktische, selbsttätige Reinigung des Reaktionserzeugnisses einer Mischung verschiedener Fettarten oder von Fetten und Fettsäuren oder von Fetten und harzigen Säuren oder aber von Fetten, Fettsäuren bzw. harzigen Säuren und ölabsatz mit einem kaustischen Alkali, insbesondere mit Ätznatron, von einer Konzentration von vorzugsweise mehr als ⁴S 3°°/o ^zu erlauben.

Diese Reaktion ergibt ein vollständig verseiftes Erzeugnis, das also keine freien Fette mehr enthält.

Ganz allgemein gesprochen, wird dabei durch das erfindungsgemäße Verfahren eine Seife gereinigt, die aus einem konzentrierten anisotropen Zustand, wie z. B. aus klarer Seife und Kernseife, erhalten wird. Der Gehalt einer solchen Seife schwankt in der üblichen Praxis zwischen 65 und 75 %. Er kann in Ausnahmefällen, z. B. in dem Fall der Verwendung von Natriumstearat, von dem Mc. Bain & Lee das Diagramm gegeben haben, bis auf ungefähr 48 °/₀ heruntergehen.

Das erfindungsgemäße Verfahren besteht in einer kontinuierlichen und methodischen Wäsche der Seife in mehreren Stufen, von denen in jeder eine Mischzone und eine Absetzzone vorgesehen ist, mittels einer Salzlösung, deren Gehalt ein wenig höher liegt als der entsprechende Grenzgehalt für die Zusammen setzung der gereinigten Seife. Auf diese Waschung folgt ein kontinuierliches Ausschleifen, das aus einem kontinuierlichen Absetzen klarer Seife im oberen Teil eines Kessels besteht, während man am Fuße des Kessels die Unterlauge in genau begrenzten Mengen abnimmt. Das Verfahren ist in erster Linie dadurch gekennzeichnet, daß man die abgezogenen Mengen kontinuierlich behandelt, welche klare Seife und die Gesamtmenge der Unterlauge enthalten, und zwar soll diese Behandlung mittels einer Salzlösung erfolgen, deren Gehalt höher liegt als der Gehalt der vor- erwähnten Waschlösung, so daß man also eine voll ständige Trennung der abgezogenen Menge in klare Seife und in Unterlauge erhält, die genau den Gehalt der Waschlösung aufweist. Ferner soll man nach der Erfindung die abgezogene Menge nach vorgenomme- ner Trennung in die letzte Waschstufe einführen, die dem Ausschleifen voraufgeht, um die klare Seife in Umlauf zu bringen, die während der Waschung der Seife geronnen ist.

Im nachstehenden sollen weitere Merkmale des er- findungsgemäßen Verfahrens festgelegt werden, die seine gute Durchführung bedingen.

Die Temperatur sämtlicher Mischungen, d. h. der Waschlösung des Ausschleif wassers, der Seife und der behandelten Lösungen, soll zwischen 80 und 95°, z. B. also auf 85⁰, gehalten werden. Man muß nämlich jede Dampfbildung des Wassers vermeiden und aus diesem Grunde sich unterhalb von ioo° halten, indem man die Tatsache berücksichtigt, daß die Struktur änderung der Seife während der Zugabe von Wasser unter Freiwerden von Wärme vor sich geht.

Der Gehalt der bei der Waschung verwandten Chloridlösung soll etwas höher sein als der der Grenzlauge, die der gereinigten Seife entspricht, und zwar so hoch, daß diese Natriumchloridlösung nur die oxysäuren Seifen auflöst (die gegebenenfalls ein Ranzigwerden verursachen können) und die Seifen mit geringem Molekulargewicht, deren Gegenwart unerwünscht ist. Es sei festgestellt, daß man unter Grenzlauge bei einer Seife eine Lauge versteht, deren Gehalt so ein- gestellt ist, daß diese Seife nicht gelöst wird, da gegen aber durch eine Lauge gelöst werden könnte, die eine geringere Konzentration aufweist.

Die Menge der verwandten Waschlösung und die Menge der Fettsäuren, die in der zu waschenden Seife enthalten sind, müssen in ein' Verhältnis von 30 bis : 70 und im allgemeinen im Verhältnis von 40 : 70 stehen.

Die Waschung wird durch methodisches Umwälzen der Seife und der Unterlauge im Gegenstrom bewirkt und muß mehrere, vorzugsweise vier Stufen aufweisen, in deren jeder man eine innige Mischung der Seife mit der Unterlauge herbeiführt. Danach gelangt die Mischung in eine Absetzzone, wo 80 bis 90 °/₀ der Waschlösung sich abtrennen, um in die vorherige Stufe überzugehen, wo sie wiederum verwandt wird. Am Ausgang der letzten Waschstufe enthält die Seife infolgedessen ungefähr 10 °/o der Salzlösung, und es empfiehlt sich, etwa 10 bis 20 °/₀ Wasser, bezogen auf die Seife, hinzuzufügen, um das Ausschleifen durch- zuführen, d. h. also im Mittel 15 ⁰Z₀.

Die Salzlösung zum Waschen und das Ausschleifwasser werden vor dem Gebrauch einer Entgasung unterworfen, um die Bildung von Blasen und schädlichem Schaum während des Waschens und des Ausschleifens zu vermeiden.

Das Ausschlcifwasser wird im voraus mit einer kleinen Menge kaustischem Alkali versetzt, die im allgemeinen etwa zwischen 0,2 und 2 % betragen soll. Man hat nun bemerkt, daß der Gehalt an freiem Alkali der ausgeschliffenen Seife von dem Gehalt an freiem Alkali des Ausschleifwassers abhängt. Nachstehend sind die Ergebnisse aufgeführt, die mit einer Industrieseife erhalten wurden und die Verteilung der Alkalität auf das Ausschleifwasser, die Seife und den vorhandenen Leimniederschlag angeben.

Alkali

Ausschleifwasser

0/

1.5

Seife

0,005 0,005

0,02 0,04

Leimniederschlag

0,02 0,11 0,22 0,33

Die Zugabe von Alkali zum Ausschleifwasser erlaubt also die Herstellung einer Seife, deren freier Alkaligehalt festgestellt werden kann.

Sie vermeidet die Bildung von Kohlensäureschaum, die auf die mögliche Einwirkung von Alkalicarbonat und auf Fettsäure zurückzuführen ist, eine Wirkung, die sich während des Laufes der Waschung infolge einer Hydrolyse der Seife durch das neutrale Salzwasser einstellt; die Vollendung des Waschprozesses erlaubt nämlich, ausgehend von einer sehr alkalischen Seife, eine solche zu erhalten, die vollkommen neutral oder sogar teilweise sauer ist.

Die Mischung der gewaschenen Seife und des Ausschleifwassers wird während einer Zeitdauer von höchstens 10 Minuten, meist jedoch von nur 2 Minuten, bewirkt.

Der Eintritt der Seife in den Absetzkessel wird, wie bereits bemerkt, in einer Höhe vorgenommen, die unterhalb der Hälfte der Kesselhöhe liegt und sich z. B. auf einem Fünftel der gesamten Höhe befindet, sowie durch eine erweiterte Öffnung, durch welche die Eintrittsgeschwindigkeit auf einen Höchstwert von ι cm je Sekunde herabgesetzt wird, um schädliche Bewegungen beim Absetzen zu vermeiden.

Man zieht aus dem Absetzkessel eine Menge von mehr als etwa 20 % der Unterlauge ab, die sich theoretisch bilden muß. Man ist auf diese Weise sicher, daß man die gesamte Menge der Unterlauge und ein wenig klare Seife mit abzieht. Dies ist ohne Bedeutung, da alles, was abgezogen wird, in den Kreislauf, und zwar in die letzte Waschstufe, zurückgegeben wird.

Man muß nie Unterlauge in klare Seife und Lauge

aufspalten, indem man den Salzgehalt erhöht, bevor man die Unterlauge in die letzte Waschstufe eintreten läßt. Diese Erhöhung des Salzes erfolgt vorzugsweise, indem man den Gehalt der Lauge so einstellt, daß die klare Seife, die aus der Unterlauge gewonnen wird, im Gleichgewicht steht mit dieser Lauge, deren Gehalt ziemlich dicht an den Grenzgehalt herankommt; dieser liegt seinerseits unterhalb des Gehalts, bei dem die Seife gelöst werden kann.

Wenn z. B. die Grenzlauge der Seife bei 13,5 °/₀ liegt, muß man die Trennung der Unterlauge mit einer solchen Lauge vornehmen, daß man nach der Trennung eine weitere Trennung der Unterlauge in klare Seife und Lauge von 13,5 °/₀ erhält. Die Erfahrung lehrt, daß man in diesem Fall einen Teil der Unterlauge mit einem Teil von Lauge von 15 °/₀ behandeln. muß; ganz allgemein kann man sagen, daß die Lauge, die zum Aufspalten der Unterlauge verwandt wird, einen um 1 bis 5 °/₀ höheren Gehalt als die Grenzlauge aufweisen muß.

Die Erfindung hat ebenfalls eine Vorrichtung zum Reinigen von Seife zum Gegenstand, die aus der Verbindung mehrerer Teile besteht. Hierzu gehört eine Anzahl von Waschstufen mit einer Vorrichtung zum Einführen der Seife und einer Vorrichtung zum Einführen der Waschlösung, die jeweils in den äußeren Stufen vorgesehen sind. Jede Waschstufe enthält einen Mischer, eine Absetzzone und Rohrleitungen zum Umwälzen der Seife und der Lauge im Gegen stromverfahren nach dem Absetzen in jeder der diesbezüg- ' liehen Waschstufen. Ferner ist ein Mischbehälter und eine Zulaufleitung für die Seife und für das Wasser sowie ein Ausschleif behälter vorgesehen, der durch eine Rohrleitung gespeist wird, die vom vorerwähnten Mischbehälter kommt und in einer Öffnung endet, die einen erweiterten Querschnitt aufweist und unterhalb der halben Höhe des Kessels angeordnet ist. Durch eine obere Rohrverbindung wird klare Seife aus dem Ausschleif behälter abgeführt. Eine untere Rohrführung dient zum Entleeren des Fußes des Ausschleifbehälters. Eine Pumpe mit einstellbarer, aber gleichbleibender Fördermenge ist an die untere Rohrführung angeschlossen. Ein Mischer wird von der vorerwähnten unteren Rohrführung beschickt und erhält durch eine weitere Rohrleitung eine Salzlösung, die unter Verwendung einer weiteren Pumpe mit einstellbarer, aber gleichbleibender Fördermenge in den Mischer hineingegeben wird. Eine dritte Entleerungsleitung verbindet den letzgenannten Mischer mit dem Mischer der letzten Waschstufe, die unmittelbar vor dem Mischbehälter für das Ausschleifen liegt. Schließlich sind Vorrichtungen zum vorherigen Entgasen der benutzten Flüssigkeiten vorgesehen und Mittel, um die Temperatur der Flüssigkeiten und der Vorrichtungen auf einer günstigen Höhe zwischen 80 und 95° zu halten. Im nachstehenden wird als reines Ausführungsbeispiel für eine der verschiedenen Möglichkeiten der Anwendung der Erfindung und ohne jede Beschränkung auf die in diesem Beispiel gemachten Angaben eine Verwirklichungsform der Erfindung beschrieben, die in der Zeichnung schematisch wiedergegeben ist. Die Reinigungsvorrichtung gemäß der Zeichnung bildet einen Teil einer Fabrikationsanlage zur kontinuierlichen Herstellung von Seife, die selbst in ihrer Gesamtheit nicht wiedergegeben ist, um die Übersichtlichkeit der Beschreibung nicht zu beeinträchtigen. Diese Reinigungsanlage besteht aus einem Waschturm ι mit vier übereinander angeordneten Waschstufen, oberhalb derer sich eine Kammer 2 mit einem Mischer 2 befindet. Jede der Waschstufen besteht

aus einem zylindrischen Mischbehälter 3, der jeweils einen ihn umgebenden Absetzbehälter 4 durchsetzt und durch ein Rohr 5 mit ihm verbunden ist. Der Mischer 3 wird durch einen Elektromotor M betrieben. Eine Rohrleitung 6 verbindet den oberen Teil jedes Absetzbehälters mit dem Mischbehälter der darüberliegenden Waschstufe. Eine weitere Rohrleitung 8 verbindet den Sumpf jedes Absetzbehälters 4 mit dem Mischbehälter der darunterliegenden Stufe. Die zu behandelnde Seife tritt durch ein Zulaufrohr 7 in den untersten Mischbehälter 3 ein, und das Ausschleifwasser für die Seife gelangt durch eine Rohrleitung 9, in die ein Thermostat 10 eingesetzt ist, dessen Zweck nachstehend beschrieben wird, in die obere Mischkammer 2, 2'.

Nach dem Waschprozeß tritt die benutzte Unterlauge durch die Rohrleitung 11 aus. Die ausgeschliffene Seife geht durch eine Rohrleitung 12 vom Behälter 2 in einen Absetzbehälter 13 über, und zwar durch eine erweiterte Ausflußöffnung 12'.

Der Absetzbehälter 13 ist über ein oberes Rohrstück 14 mit einem Behälter 15 verbunden, der die gereinigte Seife aufnimmt, die ihrerseits durch die untere öffnung 16 abgezogen werden kann. »5 Eine Leitung 20 ermöglicht das Abziehen des Absetzbehälters 13 mittels einer Pumpe P mit gleichbleibender und einstellbarer Fördermenge.

Diese Pumpe P fördert in einen Mischbehälter 17, der in gleicher Weise an eine Zulaufleitung 18 angeschlossen ist, durch die eine Salzlösung mittels einer Pumpe P' zugegeben wird. Der Mischbehälter 17 gibt seinen Inhalt an den Mischer 3 der obersten Waschstufe durch eine Rohrleitung 19 ab.

Die Reinigung wird wie folgt vorgenommen: Während der Inbetriebnahme wird die Pumpe P stillgesetzt. Die Pumpe P' fördert durch die Rohrleitungen 18 und 19 eine Salzlösung, die einen um ein weniges über dem vorstehend festgelegten Grenzgehalt liegenden Gehalt hat, z. B eine Chloridlösung von 13,5 °/₀. Die Seife wird in den Waschturm 1 durch die Rohrleitung 7 eingeführt. Sie setzt sich in jedem der Absetzbehälter 4 ab, um auf diese Weise in den Mischbehälter 3, der oberhalb liegt, durch die Rohrleitung 6 zu gelangen, während die Unter lauge von einem Absetzbehälter 4 zum darunter gelegenen Mischbehälter 3 durch die Rohrleitung 8 gelangt.

Sobald der obere Absetzbehälter 4 gefüllt ist, dringt die Seife in den Mischbehälter 2 ein, und man öffnet den Wasserzulauf 9, dessen jTemperatureinstellung durch den Thermostaten 10 sichergestellt ist, der seinerseits auf die Heizvorrichtung einwirkt. Der Mischer 2 erleichtert das Ausschleifen durch ein inniges Vermischen des Wassers und der erhaltenen Seife.

Die Temperatur der Gesamtheit der Vorrichtungen und der umlaufenden Flüssigkeiten wird im übrigen auf 85° durch beliebige geeignete Mittel gehalten, und das Wasser sowie die Waschlauge werden vor ihrer Benutzung mittels jeder beliebigen Vorrichtung von bekannter Bauart entgast, die hier nicht weiter dargestellt sind.

Der Turm 1 und die mit ihm verbundenen Vorrichtungen können mit einer doppelten Außenwandung ausgestattet sein, in deren Innerem man eine Flüssigkeit von ungefähr 85⁰ umwälzen kann, die im übrigen durch das Ausschleifwasser gebildet werden kann. Die ausgeschliffene Seife gelangt über die Rohrleitung 12 in den Absetzbehälter 13, der sich langsam anfüllt. Dieser Absetzbehälter 13 ist zylindrisch, hat aber einen kegelstumpfförmigen Boden mit einer Kegelöffnung von etwa 120⁰. Seine Höhe ist ein wenig größer als sein Durchmesser, und die Eintrittsöffnung 12'ist ungefähr auf ein Fünftel der Höhe des Absetzbehälters, vom Boden an gerechnet, vorgesehen. Das Fassungsvermögen des Absetzbehälters 13 entspricht ungefähr dem 2ofachen der stündlichen Leistung der Anlage an Seife, so daß die ausgeschliffene Seife im oberen Teil des Absetzbehälters 13 vollständig abgesetzt ist, bevor sie die Rohrleitung 14 erreicht. Da praktisch nur 6 Stunden erforderlich sind, um die Trennung der beiden Bestandteile der ausgeschliffenen Seife unter den physikalisch-chemischen Bedingungen zu vollziehen, die sich aus dem Waschvorgang ergeben, dem die Seife unterworfen ist, versteht es sich ohne weiteres, daß man einen sehr großen Sicherheits-Spielraum hat, um eine klare Seife von guter Qualität zu erhalten.

Sobald der Absetzbehälter 13 voll ist, setzt man die Pumpe P in Bewegung und zieht eine Flüssigkeitsmenge ab, die einer Förderleistung von mehr als 20 % der Menge an Unterlauge entspricht, die sich theoretisch bildet.

Gleichzeitig empfiehlt es sich, in den Mischbehälter 17 eine stärkere Salzlösung einzuführen. Aus diesem Grunde schließt man die Rohrleitung 18 an einen Vorratsbehälter für Salzlösung von z. B. 15 % an. Diese Salzlösung von 15 % bestimmt die Trennung der am Fuße der Absetzbehälter abgezogenen Flüssigkeit in klare Seife und Lauge, die einen Gehalt von genau 13,5 °/₀ haben muß. Dieser Gehalt ist für die Durchführung eines ausreichenden Waschvorganges in vorstehendem Beispiel erforderlich.

Nachstehend soll ein Zahlenbeispiel für die Arbeitsweise gemäß der Erfindung sowie unter Zuhilfenahme der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur kontinuierliehen Reinigung von Seife wiedergegeben werden. Diese zu reinigende Seife soll einen Gehalt von 63 % an Fettsäuren und 0,3 °/₀ freier Natronlauge aufweisen. Während einer Zeitdauer, die dem Durchsatz von 1000 kg dieser Seife durch den Zulauf 7 entspricht, fallen beim Überlauf 14 der Vorrichtung 992 kg Seife von 63,5 °/₀ Fettsäuregehalt und 0,46 % Kochsalz sowie 0,03 °/₀ freier Natronlauge an. Dies Ergebnis wird erreicht, indem man gleichzeitig durch den Zulauf 9 147 kg Ausschleifwasser mit einem Natronlaugegehalt von 1,25 °/„ zugibt. Die Pumpe P' fördert von der Rohrleitung 18 in der gleichen Zeit kg Salzlösung mit einer Konzentration von 13 °/₀ Kochsalz in die Vorrichtung. Die Pumpe P wird so Ingestellt, daß sie aus dem Abzugsrohr 20 420 kg Leimniederschlag mit 25 °/₀ Fettsäuregehalt und 4 °/₀ Kochsalz und andere Elektrolyten abzieht. Schließlich werden während der gleichen Zeitdauer aus der Rohrleitung 11 575 kg glycerinhaltiges Wasser mit 9,5 °/₀ Gehalt an Kochsalz und andere Elektrolyten abgezogen.

Die Einstellung der Vorrichtung ist um so leichter, wenn man die zugegebene Menge des Ausschleifwassers angleicht, die in ziemlich weiten Grenzen schwanken kann. Man erhält auf diese Weise in allen Fällen zufriedenstellende Ergebnisse. Es schwanken dabei lediglich die entsprechenden Mengen der verschiedenen zur jeweiligen Mischung gehörenden Bestandteile. Dies ist aber ohne Bedeutung, da man ein Flüssigkeitsvolumen abzieht, das größer ist als ungefähr 20 °/₀ der gebildeten Unterlauge. Im allgemeinen gibt eine Menge von 15 °/₀ Ausschleifwasser auf 100 °/₀ Seife gute Ergebnisse.

Wie bereits einleitend ausgeführt, empfiehlt es sich, ein leicht alkalisches Ausschleifwasser zu benutzen, das 0,5 bis 1 % Alkali aufweist, entsprechend e'er für den Endzustand der Seife gewünschten Alkalität. Es versteht sich, daß man das vorerwähnte Beispiel durch verschiedene Änderungen abwandeln o^er gewisse Vorrichtungen durch andere ersetzen kann, die

ao dem gleichen Zweck dienen, ohne dabei den Grundgedanken der Erfindung zu verlassen.

Insbesondere kann die Anordnung der Waschvorrichtung sowie die Anzahl der Waschstufen geändert werden, ohne daß dadurch das Verfahren grundsätzlieh geändert wird.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur kontinuierlichen Reinigung von Seife in anisotroper konzentrierter Form mit höchster Seifenkonzentration, wie z. B. von klarer Seife und Kernseife mit einem Fettsäuregehalt von im allgemeinen etwa 65 %, dadurch gekennzeichnet, daß die Seife in mehreren Stufen mit einer Alkalichloridlösung gewaschen wird, die einen Gehalt aufweist, der ein wenig höher liegt, als für die Lösung der gereinigten Seife erforderlich wäre, daß ferner die gewaschene Seife durch Zugabe von Wasser ausgeschliffen und im kontinuierlichen Arbeitsgang in einem Absetzbehälter getrennt wird, wobei am Boden des Absetzbehälters die Unterlauge kontinuierlich in einem Maße abgezogen wird, das größer ist als das der sich bildenden Menge an Leimniederschlag, sowie daß schließlich die abgezogene Flüssigkeit durch eine Alkalichloridlösung mit einem höheren Gehalt als dem Grenzgehalt behandelt wird, wobei der Gehalt so eingestellt ist, daß man eine Abspaltung einerseits von schwacher Lauge erhält, mit der man den Waschprozeß durchführt, sowie andrerseits von klarer Seife, die man in die Ausschleifzone eintreten läßt, indem man sie in die letzte Stufe vor der Ausschleif stufe hinein gibt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch folgende einzeln oder in Gruppen angewandte weitere Verfahrensschritte: a) der Waschvorgang und der Ausschleif Vorgang ist bei einer Temperatur von ungefähr 85 ° vorzunehmen, b) die Waschlösung sowie das Ausschleifwasser sind vorher zu entgasen, c) die Menge des Ausschleifwassers soll etwa 15 °/₀ der Seifenmenge betragen, zu der dieses Wasser zugegeben wird, d) die Volumenmenge der Waschlösung soll sich zur Volumen men ge cer Fettsäure, die in der Seife enthalten ist, im Mittel etwa wie 40 : 70 verhalten, e) das Ausschleifwasser soll alkalisch eingestellt sein und einen Alkaligehalt von 0,2 bis 2 °/₀ aufweisen, entsprechend der gewünschten Alkalität in cer ausgeschlifferen Seife, f) die Mischung der Seife mit dem Wasser soll in weniger als 10 Minuten vorgenommen werden, g) die ausgeschliffene Seife soll in den Absetzbehälter mit einer Höchstgeschwindigkeit von ι cm in der Sekunde eintreten, h) die Unterlauge für die Behandlung der am Boden des Absetzbehälters abgezogenen Flüssigkeit soll einen Gehalt aufweisen, der um 1 bis 5 °/₀ über dem entsprechenden Grenzgehalt der gereinigten Seife liegt.

3. Vorrichtung zum Durchführen der Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch die Verbindung einer Anzahl von z. B. vier Waschstufen mit Einlauf (7 bzw. 9) für die Seife und die Waschflüssigkeit jeweils an jeder der äußersten Stufen, ferner durch je einen Mischraum (3), einen Absetzraum (4) und Rohrleitungen (6, 8) für jec'e Stufe, die ein Umwälzen im Gegenstromprinzip von Seife und Lauge nach dem Absetzen in jeder der einander benachbarten Stufen gestatten, des weiteren gekennzeichnet durch einen Mischbehälter (2) mit Zuleitungsrohrleitungen für die Seife und das Wasser, außerdem gekennzeichnet durch einen Ausschleifbehälter (13), der durch eine Rohrleitung (12) gespeist wird, die vom vorerwähnten Mischbehälter (2) kommt und in einer erweiterten Ausflußöffnung (12') unterhalb der halben HöhedesBehälters endet,des weiteren gekennzeichnet durch eine obere Rohrverbindung (14) zum Abführen der klaren Seife aus dem Ausschleifbehälter (13) und ein unteres Abzugsrohr (20) zum Entleeren des Bodens des Ausschleifbehälters, des weiteren gekennzeichnet durch eine Pumpe (P) mit gleichbleibender, aber einstellbarer Fördermenge, die an das untere Abzugsrohr (20) angeschlossen ist, sowie einen Mischer (17), der von dem vorerwähnten unteren Abzugsrohr gespeist wird und durch eine zweite Zugabeleitung (18) mittels einer weiteren Pumpe (P') mit gleichbleibender, aber einstellbarer Fördermenge mit einer Salzlösung versorgt wird, schließlich gekennzeichnet durch eine dritte Rohrleitung (19), cie zur Entleerung des Mischers (17) dient und ihn mit dem Mischraum (3) der letzten Waschstufe verbindet, cie unmittelbar vor den Mischbehälter (2) für das Ausschleifen geschaltet ist, letztlich gekennzeichnet durch Vorrichtungen zum vorherigen Entgasen der verwandten Flüssigkeiten und Mittel, wie einem Thermostaten (10), zum Aufrechterhalten einer geeigneten Temperatur von etwa 80 bis 95⁰ der Flüssigkeiten und der übrigen Vorrichtungen.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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