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Verfahren und Anlage zur Raffination von Fetten
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Anlage zur Raffination von Fetten, darunter fette Öle, in industriellem Umfang.
Die meisten Fette, darunter fette Öle, welche zu Lebensmitteln, beispielsweise Margarine, industriell verarbeitet werden, enthalten in dem Zustand, in welchem sie z. B. durch Extrahieren oder Pressen aus dem pflanzlichen oder tierischen Rohstoff gewonnen sind und der auf ihre Verarbeitung eingestellten Lebensmittelindustrie feilgeboten werden, eine grössere oder kleinere Menge freier Fettsäuren, welche entfernt werden muss. Dies erfolgt durch Raffination, die in den meisten Fällen als Nassraffination ausgeführt wird, das ist eine Behandlung des Fettes, üblicherweise bei erhöhter Temperatur, mit Alkali in wässeriger Lösung, also Lauge, meistens Natronlauge, zur Umwandlung der freien Fettsäuren im Fett in auf physikalischem Wege von diesem abscheidbare Seifen.
Während die Raffination somit in erster Linie auf das Neutralisieren des Fettes und Abscheiden der während der Neutralisation entstandenen Seifen abzielt, wirkt sie jedoch ausserdem je nach der Art des Fettes mehr oder weniger entfärbend und auch in andern Hinsichten reinigend auf das Fett. Bei den bisher bekannten und verwendeten Raffinationsverfahren ist jedoch die entfärbende Wirkung der Raffination meistens nicht ausreichend, sondern muss durch ein nachfolgendes Bleichen des Fettes ergänzt werden. Dieses Bleichen wird meistens mit aktivierten Bleicherden ausgeführt. Üblicherweise wird das so gereinigte Fett dann schliesslich einer Desodorisierung unterzogen, ehe es zu Margarine weiterverarbeitet wird oder für den direkten Vertrieb als festes oder flüssiges Speisefett als fertig betrachtet wird.
Eines der ökonomisch wichtigsten Probleme bei der Raffination von Fetten mit Alkali ist, den nie ganz zu vermeidenden Verlust an Neutralfett unter möglichst vollständiger Entfernung der freien Fettsäuren und entstandenen Seifen so niedrig wie möglich zu halten. Der Raffinationsverlust an Neutralfett kann bei den bisher bekannten und üblichen Raffinationsverfahren nur selten auf einen niedrigeren Wert als
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de des Raffinationsverlustes an Neutralfett liegt in der Emulsionsbildung, welche sich erfahrungsgemäss nur schwer unterdrücken lässt. Das Fett neigt immer etwas dazu, mit der Lauge und auch mit verwendetem Spülwasser Emulsionen vom Typ Öl in Wasser oder vom Typ Wasser in Öl zu bilden, welche der Lauge bzw. dem Spülwasser folgen, wenn diese und die entstandenen Seifen vom Fett abgeschieden werden.
Ein weiterer Grund des Raffinationsverlustes an Neutralfett ist dessen Verseifen. Dieses steigt in der Regel mit dem Gehalt an freien Fettsäuren im Fett vor der Raffination, der Stärke des verwendeten Alkalis und der Konzentration der verwendeten Lauge sowie mit der Höhe der verwendeten Temperatur.
Von den bisher bekannten und verwendeten Verfahren zur Nassraffination von Fett mit Alkali ist das in mehreren Abwandlungen (in erster Linie den Sharples- und de Laval-Systemen) bekannte kontinuierliche Verfahren das am weitesten fortgeschrittene. Es verlangt eine grosse und kostspielige Anlage. Üblicherweise wird das Fett von einem Behälter durch einen Wärmetauscher zur Einstellung der Temperatur des Fettes auf den zweckdienlichen Wert, in der Regel zwischen 60 und 90 C, gepumpt. Danach wird dem Fett durch eine Dosierpumpe eine geeignete Menge Lauge von meistens verhältnismässig hoher Konzentration beigemischt. Zur Bewirkung eines innigere Vermischens der Lauge und des Fettes wird das Gemisch oft durch einen Mischer geleitet.
Danach wird das Gemisch zu einem Zentrifugalscheider offener oder geschlossener Bauart geleitet. Im Zentrifugalscheider wird der Hauptanteil der Lauge mit der Seife
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vom Fett abgeschieden. Um die noch im Fett vorhandene Lauge und Seife möglichst vollständig zu ent- fernen, wird dem Fett warmes Spülwasser beigemischt. Zur vollständigeren Mischung wird das Gemisch gewöhnlich durch einen Mischer geleitet, wonach es zu einem Zentrifugalscheider geführt wird, in wel- chem das Fett vom Spülwasser möglichst vollständig getrennt wird. Das so erhaltene Fett ist praktisch neutral und enthält bei richtiger Durchführung der Behandlung nur geringe Mengen Seife, Alkali und Wasser.
Gemäss dem ebenfalls in mehreren Abwandlungen bekannten, älteren Satzverfahren wird ein Satz Fett in einem grossenBehälter auf eine geeignete Temperatur, üblicherweise zwischen 60 und 95oC, erhitzt, wonach das Fett mit erhitzter Lauge geeigneter Konzentration berieselt wird. Wegen ihres höheren spezifischen Gewichts sinkt die Lauge durch das Fett auf den : Boden des Behälters hinab. Bei diesem Gang durch das Fett reagiert die Lauge mit im Fett vorkommender freier Fettsäure unter Bildung von Seife. Diese wird in der Laugenphase angereichert und kann nach geeigneter Zeit zusammen mit der mehr oder weniger verbrauchten Lauge abgezapft werden. Bei Verwendung von genügend Lauge wird in dieser Weise praktisch alle freie Fettsäure im Fett entfernt, und das Fett wird neutral.
In dem neutralisierten Fett bleiben immer einige Laugen- und Seifenreste zurück, die durch wiederholte Überrieselung des Fettes mit warmem Spülwasser und Wiederabzapfung desselben weitmöglichst entfernt werden. Sowohl bei dem Satzverfahren wie bei dem kontinuierlichen Verfahren wird das Fett vor der auf die Neutralisation des Fettes abzielenden Raffination manchmal einer Entschleimungsbehandlung unterzogen.
Die Erfindung hat zum Zweck, die Wirtschaftlichkeit der Raffination von Fetten, darunter fette Öle, mit Alkali zu verbessern. Dieser Zweck wird hauptsächlich dadurch erreicht, dass der nicht zu vermeidende Raffinationsverlust an Neutralfett vermindert und die entfärbende Wirkung der Raffination gesteigert wird, so dass das nachfolgende Bleichen des durch die Raffination neutralisierten Fettes in mehreren Fällen als früher unnötig wird. Die Erfindung hat ferner zum Zweck, auch in andern Hinsichten die Raffination qualitativ zu verbessern sowie die Ausführung und die Wartung der für die Raffination erforderlichen Anlage zu vereinfachen und zu verbilligen.
Für diese Zwecke und solche weitere Zwecke, die aus der folgenden Beschreibung hervorgehen, un- terscheidet sich das Verfahren nach der Erfindung von älteren Verfahren zur kontinuierlichen Nassraffina- tion von Fetten, darunter fette Öle, durch Behandlung des Fettes in flüssigem Zustand mit Lauge in in- dustriellem Umfang grundsätzlich dadurch, dass diese Behandlung dadurch kontinuierlich ausgeführt wird, dass man das Fett durch eine bei praktisch konstanter Höhe gehaltene Säule der Lauge hochperlen lässt und dabei das Entstehen von Turbulenz in der Laugensäule unter der Wirkung des Hochperlens des Fettes durch die Säule unterdrückt und das Fett in die Laugensäule in Verteilung über deren Querschnitt in solcher Weise einführt,
dass sich das Fett beinahe vollständig kurz nach seinem Eintritt und beginnendem freiem Aufsteigen in der Laugensäule infolge der Unterdrückung von Turbulenz darin spontan in praktisch gleich grosse Tropfen von einer Grösse aufteilt, die ein gutes Stück über der Grenze des Entstehens Brownscher Bewegung der Tropfen in der Lauge liegt, wodurch und infolge der Unterdrückung von Turbulenz in der Laugensäule sich diese praktisch gleich grossen Tropfen während ihres freien Aufsteigens durch die Laugensäule praktisch gleich lange Zeit in allseitiger Berührung mit der Lauge aufhalten, bevor sie sich oben auf der Laugensäule ansammeln und zusammenfliessen.
Charakteristisch für alle die bisher bekannten und verwendeten Nassraffinationsverfahren ist, dass die spezifisch schwerere Lauge während ihrer Einwirkung auf das spezifisch leichtere Fett immer in einer geringen Menge im Verhältnis zum Fett anwesend ist. Deswegen ist die relativ hohe Viskosität des Fettes in überwiegendem Grade entscheidend für den Verlauf der Kontaktbildung zwischen dem Fett und der auf dieses in Abhängigkeit von dieser Kontaktbildung einwirkenden Lauge. Die Lauge wirkt deshalb nicht in gleicher Weise auf jedes Fetteilchen ein, sondern einige Fetteilchen werden einer grösseren und andere einer kleineren Einwirkung als die durchschnittliche ausgesetzt, d. h. einige Fetteilchen werden zu stark und andere zu schwach von der Lauge beeinflusst.
Diese ungleichmässige Einwirkung der Lauge auf das Fett verhindert das Erreichen einer gleichmässigen und optimalen Einwirkung der Lauge auf jedes Fetteilchen bis zu einer hinreichend geringen Grosse jedes solchen Teilchens hinab, damit der Unterschied in der Einwirkung auf die verschiedenen Teile desselben unbedeutend wird.
Da die Lauge und das Fett nicht homogen miteinander vermischbare Flüssigkeiten sind, muss beim Mischen eine dieser Flüssigkeiten eine disperse und die andsre eine kontinuierliche Phase bilden, und Turbulenz in der kontinuierlichen Phase muss die Gleichförmigkeit des Aufenthalts der Teilchen der dispersen Phase in der kontinuierlichen Phase und ihre Berührung mit dieser beeinträchtigen.
Das erfindungsgemässe Verfahren bedeutet eine weitgehende Beseitigung der bei den bisher bekannten und verwendeten Verfahren zur Raffination von Fett mit Lauge auftretenden Hindernisse für das Erreichen einer gleich grossen Einwirkung der Lauge auf jedes Fetteilchen bis zu einer genügend kleinen Grösse jedes
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solchen Teilchens hinab, damit der Unterschied in der Einwirkung auf die verschiedenen Teile desselben unbedeutend wird. Hiedurch wird eine optimale Einwirkung der Lauge auf alle Fetteilchen erreicht, zum
Zwecke den Raffinationsverlust an Neutralfett auf ein Mindestmass herabzusetzen und die entfärbende und auch im übrigen reinigende Wirkung der Raffination auf ein Höchstmass zu steigern.
Zum Unterschied von den bisher bekannten und verwendeten Verfahren zur Raffination von Fett mit
Lauge zeichnet sich das erfindungsgemässe Verfahren dadurch aus, dass die Lauge immer in grösserer Men- ge als das Fett anwesend ist und eine kontinuierliche Phase bildet, in der das Fett als eine disperse Phase eintritt, welche völlig oder weit überwiegend aus Teilchen von untereinander gleicher Grösse besteht, die sich während einer praktisch gleich langen Zeit unter gegenseitig gleichen Verhältnissen in der Lauge auf- halten und deshalb alle einer praktisch gleichen Einwirkung der Lauge ausgesetzt werden.
Die Kausalität zwischen dem durch das erfindungsgemässe Verfahren Gewonnenen und dem das Ver- fahren gemäss obigem Auszeichnenden tritt im Lichte des Zustandekommens der Erfindung vielleicht am deutlichsten hervor. Die Anregung gab ein auf ein näheres Studium der Ursachen des Raffinationsverlustes an Neutralfett gerichteter Laborversuch, welcher wie folgt ausgeführt wurde. In einer Säule von erhitzter
Lauge in einem senkrechten, oben offenen Glasrohr wurde nahe dem geschlossenen unteren Ende desselben durch feine Löcher nicht neutralisiertes, schmelzflüssiges Fett von der Art, die zu Margarine verarbeitet wird, in solcher Weise eingeführt, dass es sich gleich nach seinem Eintritt in die Laugensäule nahezu völ- lig in etwa gleich grosse Tropfen von etwa 1 mm Grösse aufteilte.
Die Tropfen stiegen getrennt und prak- tisch auf dem kürzesten Wege und deshalb alle praktisch gleich schnell durch die Laugensäule zu deren
Oberfläche empor und flossen auf dieser zu einer Flüssigkeitsansammlung zusammen, die über einen Über- lauf in ein anderes Gefäss abgeleitet wurde. Es stellte sich heraus, dass in dieser Weise alle freie Fettsäure ohne merkliche Emulsionsbildung zwischen Lauge und Fett und praktisch ohne jeden Verlust an Neutralfett entfernt wurde. Die Ausbeute an Neutralfett war mit andern Worten praktisch quantitativ. Gleichzeitig war das Fett im wesentlich höheren Grade entfärbt und gereinigt worden als es bei der Neutralisation der- selben Art von Fett mit derselben Art von Lauge gemäss den bisher in der Fettverarbeitungsindustrie übli- chen Neutralisationsverfahren erfolgte.
Es erwies sich ausserdem, dass das neutralisierte Fett nar sehr klei- ne Mengen Lauge und Seifen enthielt. Die Leistung (pro Zeiteinheit behandelte Fettmenge) war bei die- sem Laborversuch jedoch für jeden praktischen Bedarf allzu gering. Der Versuch wurde in einem grösseren
Apparat wiederholt, bei welchem an Stelle des Glasrohres ein senkrechter Behälter mit einer um viele
Male grösseren horizontalen Querschnittsfläche als die das Glasrohres verwendet wurde und bei welchem die übrige Ausrüstung in bezug auf die Leistung entsprechend vergrössert worden war. In dem in dieser Wei- se in bezug auf die Leistung um viele Male vergrösserten Apparat erhielt man indessen ein Ergebnis, das keineswegs mit dem des Laborversuchs vergleichbar war, sondern ein wesentlich schlechteres.
Nach Erwägen der Ursachen der unterschiedlichen Ergebnisse in diesen beiden Fällen wurde die Laugensäule im Behälter über einen bedeutenden Teil ihrer Höhe in eine Anzahl seitlich voneinander abgegrenzter Teilsäulen unter Verwendung von als Turbulenzdämpfer in der Laugensammlung im Behälter wirkenden senk- rechten Einsatzblechen in einem gegenseitigen Abstand aufgeteilt, welcher mit dem Innendurchmesser des im Laborversuch verwendeten Glasrohres einigermassen vergleichbar war, und die feinen Löcher, durch die das Fett unten im Behälter in die Lauge eingeführt wurde, wurden derart angeordnet, dass die etwa gleich grossen Tropfen von etwa 1 mm Grösse, in die sich das Fett kurz nach seinem Eintritt in die Lauge spontan aufteilte,
verteilt auf die durch die senkrechten Einsatzbleche seitlich voneinander abgegrenzten Teilsäulen durch die Lauge hinaufstiegen. Das Ergebnis der Behandlung des Fettes mit der Lauge in dem zur Verwendbarkeit im Fabriksbetrieb vergrösserten Apparat war nun mit der im Laborversuch erhaltenen vergleichbar.
Wie bereits erwähnt, ist beim erfindungsgemässen Raffinationsverfahren die spezifisch schwerere Lauge während ihrer Wirkung auf das spezifisch leichtere Fett stets in einer viel grösseren Menge als das Fett anwesend und bildet eine kontinuierliche Phase, deren Viskosität im Vergleich zu der des in disperser Phase anwesenden Fettes niedrig ist, so dass die niedrigere Viskosität der Lauge im Gegensatz zu der höheren Viskosität des Fettes in überwiegendem Grade für den Verlauf der Kontaktbildung zwischen dem Fett und der auf dieses in Abhängigkeit von dieser Kontaktbildung einwirkenden Lauge massgebend ist.
Dies ist jedoch, wie aus dem Bericht über das Zustandekommen der Erfindung hervorgeht, zur Erzielung der neuen technischen Wirkung der Erfindung nicht genug, indem diese Wirkung ausbleibt, falls die Neigung zur Turbulenz in der kontinuierlichen Laugenphase unter der Einwirkung des Hinaufperlens des Fettes durch dieselbe nicht hinreichend unterdrückt wird. Die Notwendigkeit, die Turbulenz in der Laugensäule durch Turbulenzdämpfer zu unterdrücken, hängt mit der relativ niedrigen Viskosität der Lauge sowie mit dem notwendigerweise grossen Gesamtdurchschnitt der Laugensäule zusammen.
Dies lässt sich durch das Reynold'sche
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Gesetz erklären, gemäss welchem die kritische Geschwindigkeit eines Flüssigkeitsstromes, bei welcher in der strömenden Flüssigkeit plötzlich Turbulenz auftritt, zur Viskosität der Flüssigkeit annähernd direkt proportional und zum Querschnitt des Stromes annähernd umgekehrt proportional ist.
Unter Turbulenz versteht man also hier wenigstens unter anderem das äusserst komplizierte Phänomen, das für eine strömende Flüssigkeit eigenartig ist und in Abhängigkeit von der Viskosität der strömenden Flüssigkeit sowie der Geschwindigkeit und dem Querschnitt des Stromes auftritt und sich in einer kolossalen Steigerung der inneren Reibung der Flüssigkeit äussert und als eine Hierarchie von Wirbeln beschrieben wird, die von irgendwelcher Grösse sein können, u. zw. von grossen Gebilden von beinahe derselben Grösse wie der Durchschnitt des Stromes bis zu mikroskopisch kleinen Gebilden.
Man meint, dass die grossen Wirbel an ihrer Geschwindigkeit ehrende kleinere Wirbel enthalten und diese ihrerseits noch kleinere und so fort bis zu den ungeordneten thermischen Bewegungen der Moleküle hinab, welche als Erklärung des als Brownsche Bewegung bekannten Phänomens angegeben werden. Zwischen Turbulenz und den ungeordneten thermischen Bewegungen der Moleküle in einer Flüssigkeit besteht jedoch der für die Erfindung wichtige Unterschied, dass die Turbulenz auch grössere Teilchen in einer ungeordneten, umherirrenden Bewegung in der Flüssigkeit halten kann.
Eine solche Bewegung der beim erfindungsgemässen Verfahren durch die Laugensäule aufsteigenden Fetttropfen würde das Erreichen von Gleichförmigkeit im Aufenthalt der Fetttropfen in der Lauge und im Einwirken der Lauge auf die Fetttropfen verhindern und würde weiterhin eine Emulsionsbildung zwischen Fett und Lauge fördern. Aus diesem Grunde muss erfindungsgemäss Sorge getragen werden, dass das Fett bei seinem Eintritt in die Laugensäule in keinem wesentlichen Umfang in derart kleine Tropfen zersplittert wird, dass diese in wesentlichem Grade in der Lauge in Brownsche Bewegung geraten. Abhängig von der Art des Fettes kann schon die mit abnehmender Tropfengrösse zunehmende Neigung zur Emulsionsbildung der zweckmässigen Tropfengrösse die untere Grenze setzen.
Der Umstand, dass das Erreichen der neuen technischen Wirkung des erfindungsgemässen Verfahrens davon abhängig ist, dass letzteres das Unterdrücken von Turbulenz in der Lauge durch Turbulenzdämpfer in der Laugensäule umfasst, mag sonderbar und überraschend wirken, da man meinen könnte, dass es auf der Hand liegen müsste, die Laugensäule als eine stillstehende Flüssigkeitsansammlung in ihrem Behälter eher als eine durch ein Rohr stromende Flüssigkeit zu betrachten, auf welch letzteren Fall sich das Rey- nolds sche Gesetz bezieht.
Infolge des Hochperlens des Fettes durch die Lauge entsteht jedoch eine Strömung dieser Lauge, denn ein spezifisch leichterer Körper kann von selbst durch eine spezifisch schwerere
Flüssigkeit nur unter der Voraussetzung hochsteigen, dass die Flüssigkeit im Verhältnis zu dem in ihr hochsteigenden Körper von oben nach unten strömt und diesen hiedurch verdrängt. Beim Hochperlen des Fettes durch die Lauge werden die hochsteigenden Fetttropfen kontinuierlich von der Lauge verdrängt, indem diese im Verhältnis zu den Fetttropfen kontinuierlich nach unten strömt.
Die Turbulenzdämpfer dienen dem Zweck, dieser Strömung wenigstens in demjenigen Höhenabschnitt der Laugensäule, wo da ? Fett in die Laugensäule eindringt und sich kurz nach Beginn seines Hochsteigens in der Lauge spontan in Tropfen aufteilt, einen ausreichend laminaren Verlauf beizubringen, so dass vor allem das eigentliche Tropfen- bildungsphänomen nicht so von Turbulenz in der Lauge gestört wird, dass das Fett völlig oder in wesentlichem Grade in allzu kleine und allzu verschieden grosse Tropfen zersplittert.
Es erscheint nicht ausgeschlossen, dass die Turbulenzdämpfer ihre Aufgabe dadurch erfüllen, dass sie verhindern, dass sich infolge der Bildung und des Hochsteigens der Fetttropfen gegebenenfalls in der Lauge entstandene Wellenbewegungen addieren oder einander sonstwie in einem zur Turbutenzbildung in der Lauge führenden Grade verstärken.
Wie schon erwähnt, wird das Fett durch hauptsächlich in gleicher Höhe liegende und über den gesamten Querschnitt der Laugensäule verteilte Löcher in der Weise in die Laugensäule hineingeführt, dass sich das Fett völlig oder annähernd völlig spontan in praktisch gleich grosse Tropfen aufteilt, welche mit der Lauge allseitig in Berührung sind. Die Bildung dieser Tropfen wird in günstiger Weise durch die Reaktion zwischen der Lauge und den freien Fettsäuren im Fett beeinflusst und kann deshalb bei verschiedenen Gehalten an freien Fettsäuren im Fett unter im übrigen gleichartigen Verhältnissen verschieden ausfallen. Die Tropfengrösse lässt sich jedoch von Fall zu Fall durch Anpassung der Grösse der Löcher und der Ausströmungsgeschwindigkeit des Fettes durch diese anpassen.
Bei einer bestimmten Lochgrösse werden die Tropfen umso kleiner, je höher die Geschwindigkeit ist, mit welcher das Fett durch die Löcher in die Lauge hinausströmt. Diese Geschwindigkeit wird ihrerseits von der Viskosität des Fettes und vor allem vom Unterschied zwischen dem das Fett durch die Ausströmungslöcher ausstossenden Druck und dem hydrostatischen Druck in der Laugensäule an den Ausströmungslöchern bestimmt. Beide diese Drücke lassen sich ohne Schwierigkeit auf erwünschte Werte einstellen und praktisch konstant halten, wodurch auch der Unterschied zwischen ihnen praktisch konstant gehalten wird.
Die Ausströmungslöcher für das Fett in die
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Lauge komen auch ohne Schwierigkeit praktisch gleich und 0 gross gemacht oder sonstwie so angeordnet werden, dass die Gefahr eines Verstopfen derselben vermieden wird. Im Hinblick auf die Art des behan- delten Fettes hat es sich um der erwünschten Fetttropfenbildung willen oft als wünschenswert oder sogar notwendig erwiesen, auf einen sehr niedrigen Wert in der Nähe von Null oder gegebenenfalls gleich Null ! für den Unterschied zwischen dem Druck des Fettes in den Ausströmungslöchern und dem hydrostatischen
Druck der Lauge an den Ausströmungslöchern hinabzugeben,
so dass das Fett unter der Wirkung von gerin- ger oder keiner andern Kraft als seines eigenen Auftriebs in der Lauge aus den Löchern in die Lauge hin- eintritt und in der Lauge hochzusteigen beginnt. Dies ist im folgenden als d'uckschwaches oder druckloses
Einbringen des Fettes in die Laugensäule bezeichnet. Es kann vorkommen, und ist auch im Rahmen der ) Erfindung zulässig, dass die Aufteilung des Fettes in Tropfen nicht ausschliesslich in etwa gleich grosse
Tropfen der erwünschten Tropfengrösse, sondern zu einem geringen Anteil des Fettes auch in kleinere
Tropfen stattfindet.
Beim Neutralisieren von Fetten in dem erfindungsgemässen Verfahren hat es sich herausgestellt, dass ein Anpassen der Grösse der etwa gleich grossen Tropfen, in welche sich die gesamte oder annähernd die gesamte Fettmenge gleich nach ihrem Eintritt in die Laugensäule spontan aufteilt, bis auf einen so ge- ringen Wert wie etwa 1/2 mm durchaus mit dem Vermeiden einer Tendenz zur Emulsionsbildung und her- umirrender Bewegung der Tropfen während deren Aufstieg durch die Lauge sowie mit dem Erreichen nicht nur einer praktisch vollständigen Entfernung von freier Fettsäure aus dem Fett, sondern auch einer stark entfärbenden Wirkung auf das Fett vereinen lässt, alles unter der Voraussetzung, dass das Entstehen von
Turbulenz in der Laugenansammlung unter der Wirkung des Hochperlens des Fettes durch diese in ausrei- chendem Masse unterdrückt wird.
Zugunsten der Schnelligkeit und Wirtschaftlichkeit in der Durchführung des Neutralisierungsprozesses kann die Tropfengrösse grösser gewählt werden, beispielsweise bis zu 2 mm, wobei immer noch eine vollständige Neutralisierung des Fettes erhalten wird, jedoch die Entfärbungswir- kung der Behandlung geringer wird. Die höhere Entfärbungswirkung bei der kleineren Tropfengrösse von etwa 1/2 mm erklärt sich dadurch, dass das Fett dann an keinem Punkt der Tropfen von der auf das Fett einwirkenden Lauge weiter als etwa 1/4 mm entfernt ist.
Dies bedeutet, dass jeder Teil des Fettes der Lau- ge so nahe kommt, dass nicht nur die verhältnismässig starke Affinität zwischen den freien Fettsäuren im
Fett und dam Alkali in der Lauge, sondern auch die verhältnismässig schwache Affinität zwischen Farbstof- fen und Oxydationsprodukten im Fett und dem Alkali in der Lauge in hohem Grade zur Geltung kommt.
Die meisten Fette werden bei Neutralisierung durch das erfindungsgemässe Verfahren in bedeutend höherem
Grade als bei Neutralisierung gemäss den bisher bekannten Methoden entfärbt, auch wenn die Tropfengrösse zugunsten der Schnelligkeit und Wirtschaftlichkeit bei der Durchführung des Prozesses in der Praxis zweck- mässigerweise auf etwa 1 mm eingestellt wird.
Gewisse Fette werden bei der Neutralisierung nach dem erfindungsgemässen Verfahren in so hohem Grade entfärbt, dass die sonst erforderliche Bleichung entbehrt werden kann. Für die meisten Fette bedeutet die Neutralisierung nach dem erfindungsgemässen Verfahren auch eine wesentliche Verminderung von deren Gehalt an Oxydationsprodukten.
Wie schon erwähnt, kann für gewisse Fettarten ein druckschwaches oder druckloses Einführen des Fet- tes in die Laugensäule zweckdienlich oder sogar nötig sein, um zu vermeiden, dass die Tropfen zu klein werden. Dies kann beispielsweise dadurch stattfinden, dass die Ausströmungslöcher in Gruppen von zwei, drei oder mehreren Löchern geordnet werden, welche von einem gemeinsamen Zulaufkanal ausgehen, dessen Durchlauffläche im Verhältnis zur gesamten Druchlauffläche der von dem gemeinsamen Zulauf- kanal ausgehenden Löcher gering ist, jedoch nicht kleiner als die Durchlauffläche jedes einzelnen Aus- strömungsloches.
Der Fettstrom durch diesen Zulaufkanal verteilt sich derart auf die von diesem Kanal ausgehenden Ausströmungslöcher, dass die Ausströmgeschwindigkeit durch diese Löcher im Verhältnis zu deren Anzahl im Vergleich zur Durchlaufgeschwindigkeit in dem für sie gemeinsamen Zulaufkanal ab- nimmt.
Die Konzentration der Lauge ist der Art des behandelten Fettes anzupassen, damit die Fetttropfen nach ihrem Lauf durch die Laugensäule zu einer homogenen Schicht oberhalb der Laugensäule zusammenfliessen können. Die Laugenkonzentration darf vor allem nicht so hoch sein, dass die bei der Reaktion zwischen dem Alkali und den freien Fettsäuren des Fettes entstandenen Seifen ausgefällt werden, da diese dann anstatt in der beabsichtigten Weise in der Lauge aufgelöst zu werden, zur Grenzschicht zwischen der Lauge und den durch diese hochgestiegenen Fetttropfen aufsteigen und verhindern, dass sich diese zu einer homogenen Schicht sammeln. Die zweckmässige Konzentration der Lauge kann in Abhängigkeit von der Art des behandelten Fettes zwischen 0, 1-normal und 1, 5-normal schwanken.
Für die meisten zur Margarineherstellung verwendeten Fettarten liegt die zweckmässigste Laugenkonzentration zwischen 0, 3-normal und
0, 8-normal, ist also auffallend niedrig im Vergleich zu den üblicherweise hohen Laugenkonzentrationen,
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die bei den bisher üblichen Verfahren zur Nassraffination von Fett mit Alkali verwendet werden. Da die Kaliumseifen leichter löslich als die Natriumseifen sind, kann es in gewissen Fällen zweckdienlich sein,
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Bei Neutralisierung von gewissen Fettarten du : : ch Hochperlen des Fettes durch eine Säule der Lauge gemäss dem oben in seinen Hauptzügen beschriebenen Verfahren kann es gewisse Schwierigkeiten berei- ten, das Entstehen von zu kleinen Fetttropfen in erwünschtem Grade zu vermeiden. Diese Schwierigkeiten kann man dadurch bewältigen, dass man in der Lauge geringe Mengen von alkalibeständigen, die Ober- flächenspannung herabsetzenden Stoffen, z. B. anionaktiven Stoffen des Alkylarylsulfonat-Typs, auflöst.
Als besonderes Beispiel sei erwähnt, dass mit einem geringen Zusatz eines Dodecylbenzolsulfonat enthal- tenden Waschmittels zur Lauge eine gute Wirkung erhalten wurde. Es ist anzunehmen, dass Stoffe dieser
Art die Geschwindigkeit regeln, mit welcher die Lauge in der Oberfläche des Öltropfens reagiert, einer- seits auf Grund ihrer oberflächenaktiven Eigenschaften und anderseits auf Grund ihrer Ladung. Es ist auch möglich, dass sie das Auslösen einer sich auf der Oberfläche des Fetttropfens bildenden Seifenhaut erleich- tern. Wird eine sehr schwache Lauge verwendet, kann eine andere Schwierigkeit entstehen, nämlich dass sich das Fett nach seinem Lauf durch die Laugensäule nicht völlig befriedigend von der Lauge trennt. Die- se Schwierigkeit lässt sich durch das Auflösen in der Lauge von geringen Mengen eines Elektrolyten, z.
B.
NaCl, KCI, NHCl, Na SO bewältigen.
Im Zusammenhang mit der Neutralisierung von Fett mit Lauge wurde vorgeschlagen, das Fett mit
Phosphorsäure vorzubehandeln, da man festgestellt hatte, dass ein Zusatz von Phosphorsäure zum Fett nicht hydratisierbare Phosphatide im Fett in hydratisierbare umwandelt, so dass sie bei der nachfolgenden
Behandlung des Fettes mit Lauge in eine solche Form umgewandelt werden, dass sie auf physikalischem
Wege aus dem Fett entfernt werden können, u. zw. zusammen mit der Lauge oder durch Filtrieren das
Fettes. Man nimmt an, dass diese Umwandlung eine Folge des Entfernens von Calcium und Magnesium aus den Phosphatiden durch die Wirkung der Phosphorsäure ist. Eine im wesentlichen Grade verbesserte
Reinigungswirkung, insbesondere Entfärbungswirkung, der Raffination wird jedoch nicht erzielt, wenn die- se Vorbehandlung in der bisher vorgeschlagenen Weise ausgeführt wird.
Dagegen bringt eine Vorbehandlung des Fettes mit Phosphorsäure eine beachtenswerte Entfärbungswirkung, falls diese Vorbehandlung der- art ausgeführt wird, dass die Phosphorsäure während einer hinreichend langen Zeit auf das Fett einwirken kann und die dabei gebildeten Fällungen durch Filtrierung oder in gewissen Fällen durch Schleuderscheidung vor der nachfolgenden Behandlung des Fettes mit Lauge aus dem Fett entfernt werden. Es hat sich nämlich herausgestellt, dass die Phosphorsäure, wenn sie während einer hinreichend langen Zeit, vorzugsweise mindestens 5 min und bis zu 30 min oder mehr, bei zweckmässig erhöhter Temperatur auf das Fett einwirken darf, die Menge grüner Farbe im Fett kräftig herabsetzt, vermutlich weil sie das Magnesiumatom in den grünen Farbstoffen bindet, von denen man annimmt, dass sie von Chlorophyllcharakter sind.
Die dem Fett hinzugesetzte Phosphorsäure soll von hoher Konzentration, z. B. zig sein und eine Verdünnung derselben mit im Fett anwesendem Wasser ist durch Trocknung des Fettes bis zur praktisch vollständigen Wasserfreiheit vor oder im Zusammenhang mit dem Hinzusetzen der Phosphorsäure zu verhindern.
Es hat sich erwiesen, dass, wenn das noch nicht neutralisierte Fett bei einer dessen Art angepassten Temperatur im Bereich von 60 bis 950C während hinreichend langer Zeit mit Phosphorsäure hoher Konzentration in einer geeigneten Menge behandelt wird, die, in piger Phosphorsäure gerechnet, zwischen 0, 025 und 0, 3 Vol.-% des Fettes je nach dessen Art und Qualität schwanken kann, so reagiert die Phosphorsäure mit im Fett enthaltenen grünen Farbstoffen und Oxydationsprodukten, hauptsächlich Peroxyden und Aldehyden, unter Bildung von Verbindungen, die in durch Filtrierung und in gewissen Fällen auch durch Schleuderabscheidung abtrennbarer Form ausfallen, die aber - wenn sie nicht vor dar Raffination abgeschieden werden-bei dieser ganz oder teilweise wieder gelöst werden,
so dass die Phosphorsäurebehandlung ohne entscheidende Wirkung bleibt. Wenn das Fett vor der Raffination einer Vorbehandlung mit Phosphorsäure gemäss Obigem und einer quantitativen oder nahezu quantitativen Abfiltrierung oder Schleu- derabscheidung von ausgefällten Verunreinigungen unterzogen worden ist, bleiben im Fett nach dar Raffination desselben mit Alkali kaum andere Farbstoffe als solche von Karotincharakter zurück, die nicht nachteilig sind, wenn das Fett zur Herstellung von Margarine verwendet werden soll, wo das Fett nämlich normalerweise mit gelben und roten Farbstoffen, oft von Karotincharakter, versetzt wird. Ferner wird in dieser Weise eine weitgehende Herabsetzung des Oxydationsgrades des Fettes erhalten.
Falls die Filtrierung des Fettes nach der Behandlung mit Phosphorsäure unter Zuhilfenahme eines zweckdienlichen Filtermittels, z. B. reiner Kieselgur, ausgeführt wird, entfernt die Filtrierung auch einen etwaigen Überschuss an Phosphorsäure, welcher sonst bei der nachfolgenden Neutralisierung des Fettes mit Alkali störend einwirken könnte.
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Es hat sich gezeigt, dass eine Vorbehandlung des Fettes mit Phosphorsäure, wie oben erwähnt, und Entfernung der dabei gebildeten Fällungen durch Filtrierung oder in gewissen Fällen durch Schleuderschei-
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ten Weise zur Folge hat, dass das Fett nach der Raffination in weit mehreren Fällen als sonst völlig hinreichend entfärbt ist, um z. B. bei der Herstellung von Margarine ohne vorhergehende Bleichen des Fettes mit Bleicherde, aktivierter Bleicherde, Entfärbungskohle oder anderem durch Adsorption wirkenden Bleichmittel anwendbar zu sein.
Das in der oben geschilderten Weise raffinierte Fett enthält nur so geringe Restmengen von Seife und
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mit warmem Wasser zu unterziehen. Wird das Fett nach Raffination mit Lauge durch Bleichen mit einem adsorbierenden Bleichmittel entfärbt, adsorbiert dieses nicht nur Farbstoffe, sondern auch solche Verun- reinigungen wie die im Fett nach der Raffination mit Lauge zurückbleibenden Alkali- und Seifenreste, vorausgesetzt, dass das Bleichmittel in hinreichender Menge verwendet wird. Da es wichtig ist, dass die
Alkali-und Seifenreste möglichst vollständig entfernt werden, weil z.
B. einige Tausendstel Prozent Sei- fenreste im Fett hinreichend sein können, um diesem einen Beigeschmack zu geben, und da der Zweck der
Erfindung unter anderem ist, die Reinigung des Fettes durch Verminderung oder völlige Beseitigung des
Bedarfes einer Entfärbung des Fettes mit einem adsorbierenden Bleichmittel nach der Raffination mit Lau- ge zu verbilligen, umfasst die Erfindung in Kombination mit dem oben beschriebenen Verfahren zur Raffi- nation des Fettes durch Hochperlen desselben durch die Lauge auch ein einfaches und billiges Verfahren zur Erzielung einer äusserst weitgehenden Entfernung der geringen, danach im Fett zurückbleibenden Al- kali- und Seifenreste.
Dieses Verfahren besteht darin, dass das Fett, welches auf jeden Fall irgendwann nach der Raffination einer Filtrierung unterzogen werden muss, vor dieser Filtrierung in praktisch zur Was- serfreiheit getrocknetem Zustand mit einer geringen Menge einer im Fett praktisch unlöslichen, ungifti- gen Säure versetzt wird, die eine höhere Dissoziationskonstante hat als die in den Seifenresten enthalte- nen Fettsäuren und deren Salz mit dem in den Laugen- und Seifenresten im Fett enthaltenen Alkali prak- tisch unlöslich im Fett ist, so dass die hinzugesetzte Säure dieses Salz mit Alkali in den Laugenresten im
Fett bildet und die Seifenreste im Fett in freie Fettsäuren und Alkali spaltet und wegen seiner Unlöslich- keit im Fett darin in solcher Form ausfällt, dass es durch die nachfolgende Filtrierung des Fettes abge- schieden wird.
Die hinzugesetzte Säure kann anorganisch oder vorzugsweise organisch sein. Beispiele an- wendbarer Säuren sind Salzsäure, Milchsäure, Weinsäure, Essigsäure und Zitronensäure. Letztere ist sowohl aus dem Gesichtspunkt der Dienlichkeit wie der Kosten besonders vorteilhaft und wird zweckmässigerweise in wässeriger Lösung und in einer Menge hinzugesetzt, die der Art des Fettes angepasst ist und je nach dieser 0, 015-0, 05 Gew.-"Xo des Fettes je Trockensubstanz berechnet beträgt. In solchen Ausnahmefällen, wo das Fett nach der Raffination durch das erfindungsgemässe Verfahren eine weitere Entfärbung durch Bleichen mit einem adsorbierenden Bleichmittel benötigt, hat die Behandlung des raffinierten Fettes mit Zitronensäure (oder irgendeiner andern dienlichen Säure) die Wirkung,
dass der erforderliche Aufwand an Bleichmittel für die Bleichung sowie der Fettverlust mit dem Bleichmittel vermindert wird.
Die Behandlung des raffinierten Fettes mit Zitronensäure (oder irgendeiner andern dienlichen Säure) zurEntfern,ng von Laugen-und Seifenresten kann mit einer Behandlung des Fettes mit einem Reduktionsmittel zur Herabsetzung des Oxydationsgrades des Fettes kombiniert werden. Als Beispiel eines zweckdienlichen Reduktionsmittel sei Natriumbisulfit (NaHSO) erwähnt. Es kann gleichzeitig mit oder im Anschluss an die Hinzufügung von Zitronensäure, jedoch vor der Abfiltrierung der gebildeten Fällungen, hinzugesetzt werden. Die Menge des hinzugefügten Reduktionsmittels wird dem Oxydationsgrad des raffinier- ten Fettes angepasst. Wenn das angewendete Reduktionsmittel Natriumbisulfit ist, wird das Reduktionsmittel in einer Menge von 0,01 bis 0,03 Gew. -0/0 des Fettes benötigt.
Ein anderes Beispiel eines verwendba- ren Reduktionsmittels ist Wasserstoffgas, das durch das Fett in dem Gefäss, in welchem die Behandlung des Fettes mit Zitronensäure ausgeführt wird, hochgeperlt werden kann. Die Behandlung des raffinierten Fettes mit Zitronensäure (oder irgendeiner andern dienlichen Säure) und gegebenenfalls auch mit einem Reduktionsmittel wird zweckmässigerweise bei einer Temperatur von zwischen 80 und 950C und im Vakuum, d. h. bei einem absoluten Druck von nur einigen, z. B. 6 mm Hg ausgeführt, so dass gleichzeitig eine Trocknung des Fettes zur praktisch vollständigen Wasserfreiheit vor sich geht.
Zur weiteren Erläuterung der Erfindung ist auf der Zeichnung eine Anlage zur Ausübung des erfindungsgemässen Verfahrens in einer Ausführungsform dargestellt, in welcher das Fett vor der Raffination mit Lauge zunächst zur praktisch vollständigen Wasserfreiheitgetrocknet wird und in diesem getrockneten Zustand durch Hinzufügung von Phosphorsäure hoher Konzentration und Abfiltrierung von dabei ausgefällten
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Nachdem sich das Filtermittel auf den Filterblättern im Filter 32 abgesetzt hat, wird das filtrierte Fett durch die Leitung 37 zu einem senkrechten Behälter 38 (Fig. 2) geleitet, in dem de Raffination mit Lauge stattfindet. In der zuerst ausgeführten und in Gebrauch genommenen Anlage, welche etwa 3 000 kg Fett pro Stunde bewältigt, ist der Behälter 33 vierkantigen Querschnitts und hat eine Querschnittsfläche von etwa 2, ma und eine Höhe voa 1 etwa 3, 2 m. Im Behälter 38 ist in einigem Abstand (z. B. 7 cm) über dessen schwach trichterförmigen Boden ein ebener, waagrechter Zwischenboden 39 angebracht, und mit Ausnahme eines kurzen Stücks (z.
B. 1 cm) über dem Zwischenboden 39 ist das Innere des Behälters 38 auf dem überwiegenden Teil seiner Höhe durch einen Einsatz von als Turbulenzdämpfer dienenden, senkrechten Zwischenwänden 40 in senkrechte Zellen unterteilt. Die Zellen sind quadratischen Querschnitts, und die Seite dieses Querschnitts betragt in der genannten ausgeführten Anlage etwa 4 cm. Im Zwischenboden 39 ist direkt unter jedem der zwischen den senkrechten Zwischenwänden 40 gebildeten senkrechten Zellen ein Loch 41 mit einem Durchmesser von etwa 2 mm gebohrt.
Der Zwischenboden ist in seiner Mitte mit einem an seinem oberen Ende in einer Öffnung im Zwischenboden befestigten Rohr 42 versehen, welches ein Stück nach unten gegen die Spitze des trichterförmigen Behälterboden ; ragt, wo der Behälter einen mit einem Absperrventil versehenen Bodenablass 43 zur restlose Entleerung des Behälters aufweist. Unter dem Zwischenboden 39 mulden in den Behälter 33 die Leitung 37 vom Filter 32 und eine Leitung 44 mit Anschlüssen zur Zufuhr von Lauge und Wasser zum Behälter. Oben besitzt der Behälter einen abnehmbaren Deckel 45 mit einem zentral hochragenden Hals 46, von dem im Abstand unter dessen oberem Ende eine Leitung 47 mit einem von einem Schwimmer 48 im Halse gesteuerten Ventil 49 ausgeht.
Die dargestellte und beschriebene Ausführung der Apparatur für die Behandlung des Fettes mit Lauge zielt unter anderem darauf ab, sowohl bei Einleitung wie bei Beendigung des Betriebes und auch während desselben jede Berührung zwischen Fett und Luft zu vermeiden.
Beim Einleiten des Betriebes wird zunächst der Behälter 33 bis zum Hals 46 mit Lauge zweckmässiger
Konzentration durch Zufuhr von Lauge und Wasser durch die Leitung 44 gefüllt. Danach wird die Zufuhr von Fett durch die Leitung 37 zu dem sich unter dem gelöcherten Zwischenboden 39 im Behälter 33 befin- denden Raum eingeleitet. Dabei verdrängte Lauge wird von einer geeigneten Stelle des Behälters 38 durch eine Leitung 50 zu einem Sammelbehälter 51 geleitet, von dem die verdrängte Lauge mittels einer an eine Leitung 52 angeschlossenen Pumpe durch diese Leitung zurück zum Behälter 38 gepumpt werden kann.
Die Laugensäule über dem Zwischenboden 39 wird auf eine Höhe von 2 bis 2,5 m eingeregelt. Das durch die Leitung 37 zugeführte Fett breitet sich unter dem Zwischenboden 39 zu einer Schicht aus und dringt durch die Löcher 41 in die Laugensäule über dem Zwischenboden 39 empor. Unter der sich unter dem Zwi- schenboden 39 befindenden Fettschicht bleibt auf dem Boden des Behälters 38 eine Laugemchicht zurück, mit der die Laugensäule über dem Zwischenboden durch das Rohr 42 in direkter Verbindung steht. Zur Unterscheidung der Fettschichten und Laugenschichten im Behälter 38 sind diese in Fig. 2 mit verschiedenen
Schraffierungen angedeutet, das Fett durch senkrechte und die Lauge durch waagrechte Striche.
Wenn das Fett durch die Löcher 41 im Zwischenboden 39 in die über diesem stehende Laugensäule eindringt und sein freies Aufsteigen durch diese beginnt, teilt es sich in kurzer Zeit praktisch völlig in praktisch gleich grosse Tropfen auf, die voneinander getrennt den kürzesten Weg und deshalb gleich schnell durch die Laugensäule hochsteigen und über deren Fläche zu einer homogenen Schicht zusammenfliessen, die im Hals 46 hochsteigt und von dort durch die Leitung 47 abgeleitet wird. Der Druck auf das dem Behälter 38 zugeführte Fett wird von der Pumpe 20 geliefert und bei demjenigen Wert konstant gehalten, welcher erforderlich ist, damit die Tropfen, in die sich das Fett kurz nach seinem Eintritt durch die Löcher 41 im Zwischenboden 39 in der über diesem stehenden Laugensäule spontan aufteilt, von der erwünschten Grösse werden.
Das Konstanthalten dieses Druckes erfolgt durch ein solches Abwiegen der Zufuhr von Fett zur Fettschicht unter dem Zwischenboden 39 und der Ausströmung von Fett durch die Löcher 41, dass dieses Fett bei konstanter Höhe gehalten wird, entsprechend der erwünschten Leistung. Wird die Leistung gesteigert oder vermindert, so wird die Höhe der genannten Fettschicht gesteigert bzw. vermindert und demzufolge die Ausströmungsgeschwindigkeit durch die Löcher 41, was dazu führt, dass die durch die Laugensäule emporsteigenden Fetttropfen kleiner bzw. grösser werden. Die in den meisten Fetten bevorzugte Tropfengrösse ist etwa 1 mm.
In der in der Zeichnung dargestellten Anlage wird das neutralisierte Fett vom Behälter 38 durch das Rohr 47 ohne Luftzutritt zu einem Behälter 57 (Fig. 3) über eine oben in diesem vorgesehene Sprühvorrichtung 58 weggeleitet. Der Behälter 57 wird durch ein Evakuierungsrohr 59 evakuiert gehalten und besitzt einen Dampfmantel 60 zur Erhitzung des Fettes. Im Behälter 57 wird das Fett erneut praktisch zur Wasserfreiheit getrocknet, und aus einem Behälter 61 wird dem Fett durch eine Dosierpumpe 62 eine geringe Menge Zitronensäurelösung zugesetzt. Der Behälter 57 dient auch als Mischbehälter zum Einmischen
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eines Filtermittels (z. B. reine Kieselgur) in das Fett und ist deshalb mit einem Rührwerk ähnlich dem im
Behälter 34 versehen.
Vom Behälter 57 wird das Fett durch ein Rohr 63 mittels einer Pumpe 64 zu einem
Filter 65 gepumpt, von dem das filtrierte Fett durch ein Rohr 66 und ein Sicherheits- und Restfilter 87 zu einem Lagerbehälter oder direkt zur Desodorisierung geleitet wird. Bis sich das im Behälter 57 zugesetzte
Filtermittel auf den Filterblättern im Filter 65 abgesetzt hat und das Filtrat klar geworden ist, wird das
Fett jedoch von der Pumpe 64 durch eine Rücklaufleitung 88 zurück zum Behälter 57 gepumpt, in dem der
Fettstand mit Hilfe eines auf der Druckseite der Pumpe 64 angeschlossenen Schwimmerventils 69 konstant gehalten wird.
Diese Pumpe hat eine höhere Leistung als die Pumpe 20, und ein zwischen den Druck- und
Saugseiten der Pumpe 64 angeschlossenes Überdruckventil 70 sorgt dafür, dass der auf das Fett zum Fil- ter 65 ausgeübte Druck in erwünschtem Grade begrenzt wird.
Zum Stillsetzen und Entleeren der Anlage, beispielsweise zur Reinigung der Filter oder Erneuerung der Lauge (die Erneuerung kann jedoch auch intermittierend oder kontinuierlich während des Betriebes stattfinden) verfährt man wie folgt. Was zunächst die Abteilung für die Vorbehandlung des Fettes mit
Phosphorsäure betrifft, so wird das beim Stillsetzen der Anlage im niedrigsten Trog 9 zurückbleibende Fett mittels der Pumpe 20 durch das Filter 32 zurück zu diesem Trog rundgepumpt, bis alles dieses Fett klar- filtriert worden ist, wonach es mittels einer kleineren Pumpe 71 durch ein Restfilter 72 zum Neutralisierungsbehälter 38 gepumpt wird. Dieser Behälter wird vom Fett durch Zuleitung von Wasser unten im Behälter entleert.
Nachdem die Fettschicht unter dem Zwischenboden 39 durch die Löcher 41 nach oben entwichen ist, wird die Schicht neutralisierten Fettes oben im Behälter verdrängt und in den Trockenbehälter 57 hinübergeleitet. Zur Entleerung des letzteren Behälters und des Filters 65 von dem darin zurückbleibenden Fett wird dieser Fettrest mittels einer kleinen Pumpe 73 durch das Filter 65 rundgepumpt, bis er klarfiltriert ist und wird dann durch das Rest- und Sicherheits filter 87 hinausgedrückt.
Gemäss der in Fig. 4 und 5 veranschaulichten Anordnung zum druckschwachen oder drucklosen Einbringen des Fettes in die Laugensäule im Behälter 38 sind die Löcher 41 im Zwischenboden 39 in Reihen angeordnet, und jede Lochreihe ist von einem auf dem Zwischenboden 39 vorgesehenen Verteiler in der Gestalt einer umgekehrten Rinne 76 mit derart verzahnten Seitenwänden verdeckt, dass sich die Zahnlücken 77 zwischen den Zähnen 78 von den nach unten gekehrten Kanten der Seitenwände zum nach oben gekehrten Boden der Rinne erstrecken und vorzugsweise in Richtung auf diesen Boden verjüngen.
Das in jeder Verteilungsrinne 76 durch die Löcher 41 strömende Fett bildet unter dem nach oben gekehrten Boden der Rinne eine Schicht, aus der hauptsächlich gleichförmige, feine Fettströme durch die Zahnlücken 77 in die Laugensäule über dem Zwischenboden 39 fliessen und von den Zahnlücken 77 gleich Stengeln hauptsächlich gerade nach oben in die Lauge ragen und sich an der Spitze dieser Stengel kontinuierlich in getrennt, hauptsächlich gleich grosse Tropfen der erwünschten Grösse aufteilen, welche von praktisch der gleichen horizontalen Ebene je für sich hauptsächlich den kürzesten Weg und deshalb alle hauptsächlich gleich schnell durch die Laugensäule zu deren Oberfläche hochsteigen, vorausgesetzt, dass dem Entstehen von Turbulenz in der Laugensäule mittels der Turbulenzdämpfer 40 wenigstens so weit vorgebeugt wird, wie dies erforderlich ist,
damit die Stengel 79 nicht in eine derart wellende Bewegung geraten, dass diese zu einer unregelmässigen Tropfenbildung des Fettes in der Lauge oder zu einem Zersplittern oder Zusammenfliessen der gebildeten Tropfen durch Zusammenstösse zwischen ihnen führt. In Fällen, wo der Lauge geringe Mengen von im vorhergehenden genannten, alkalibeständigen, die Oberflächenspannung herabsetzenden Stoffen zugesetzt worden sind, scheinen diese auch den günstigen Einfluss ausgeübt zu haben, die Gleichförmigkeit der Tropfenbildung des Fettes zu fördern.
Aus bisher unbekannt gebliebenem Grund üben die genannten Stoffe wahrscheinlich eine turbulenzhemmende Wirkung in der Laugensäule aus oder verringern die schädliche Wirkung von Turbulenz in der Laugensäule, so dass der Bedarf an mechanischer Turbulenzdämpfung in der Laugensäule verringert wird, jedoch nicht ganz wegfällt, indem ein Aufteilen der Laugensäule durch Turbulenzdämpfer 40 auf einem Teil (mindestens etwa 20 cm) ihrer Höhe unmittelbar oberhalb der horizontalen Ebene, wo das Fett in die Laugensäule eindringt und sein freies Aufsteigen in dieser beginnt, wahrscheinlich unter allen Umständen unvermeidlich ist, damit das Erreichen der erstrebten neuen technischen Wirkung nicht gefährdet wird.
In der oben beschriebenen und an Hand der Zeichnung verdeutlichten Weise vorbehandeltes, neutralisiertes und nachbehandeltes Fett ist praktisch frei von freien Fettsäuren, Alkali, Seife und Wasser und enthält, wenigstens in der Regel, praktisch keine grünen Farbstoffe und praktisch keine Schleimstoffe und weist ausserdem einen wesentlich erniedrigten Oxydationsgrad auf.
Zur Vervollständigung der Beschreibung der Erfindung sind im folgenden einige nähere Angaben über die Behandlung von einigen verschiedenen Fettarten in der in der Zeichnung dargestellten Anlage gegeben.
Gehärtetes Walöl, gehärtetes Erdnussöl, gehärtetes Baumwollsaatöl, Talg und Schweinefett sind
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Beispiele von Fettarten, die beim Einliefern in die Raffinerie meistens einen derart hohen Oxydationsgrad aufweisen, dass es vorteilhaft ist, das Fett vor seinem Neutralisieren mit Alkali in der oben beschriebenen
Weise mit Phosphorsäure vorzubeha1. dÛn und anschliessend zu filtrieren. Die Menge, in der die Phosphor- säure hinzugesetzt wird, wird dem Oxydations-und Verunreinigungsgrad des Fettes angepasst. Bei normalen Fettqualitäten hat es sich als zweckmässig erwiesen, die Phosphorsäure - berechnet als 850/0ig - in einer Menge von 0, 1 Vol. -0/0 d, es Fettes hinzuzusetzen.
In manchen Fällen hat es sich als zweckmässig erwiesen, das Fett vor dem Filtrieren nach der Vorbehandlung mit Phosphorsäure und vor dem Neutrali- sieren mit Lauge einer Grobreinigu : 1g in einem geschlossenen Zentrifugalscheider oder in einem Klärge- rät zu unterziehen. Eine geeignete Konzentration der Lauge (aus wirtschaftlichen Gründen Natronlauge) ist 0, 1-normal bis 0,4-normal. Es hat sich als zweckmässig erwiesen, 0, 25 Gew.-% des im vorhergehen- den erwähnten Waschmittels und 0, 25 Gew.-'% Kochsalz in der Lauge zu lösen. Zur Entfernung von Lau- gen- und Seifenresten im neutralisierten Fett hat es sich als zweckmässig erwiesen, dem Fett 0, 015 Gew. -0/0
Zitronensäure hinzuzusetzen.
Was Rapsöl betrifft, so hat es sich auf Grund dessen meistens hohen Gehalts an Verunreinigungen als zweckmässig erwiesen, das Öl vor dem Neutralisieren mit 0, 15-0, 3 Vol.-% 85% iger Phosphorsäure vor- zubehandeln, während es sich erwiesen hat, dass die zweckmässige Menge 85% iger Phosphorsäure zur Vor- behandlung von Erdnussöl üblicher Qualitäten zwischen 0,05 und 0,15 Vol.-% schwankt. Die geeignete
Konzentration der Lauge für die Neutralisierung dieser beiden Öle ist 0, 3-normal bis 0, 4-normal. Zweck- mässigerweise werden der Lauge dieselben Mengen des genannten Waschmittels und Kochsalz wie im vorhergehenden Beispiel zugesetzt.
Was Cocosöl betrifft, so sind dessen Farbwert und Gehalt an Verunreinigungen und Oxydationspro- dukten üblicherweise derart, dass keine Vorbehandlung mit Phosphorsäure erforderlich ist. Ist das Öl je- doch stärker verunreinigt, so ist auch in diesem Falle eine Vorbehandlung desselben mit Phosphorsäure und ein darauffolgendes Filtrieren vor der Neutralisierung mit Lauge (aus wirtschaftlichen Gründen Na- tronlauge) von Vorteil. Die bevorzugte Konzentration der Lauge ist etwa 0, 7-normal. Der Zusatz eines die Oberflächenspannung herabsetzenden Mittels und Kochsalz kann entbehrt werden. Dagegen ist es zweckmässig, dem Fett nach der Neutralisierung und vor der endgültigen Filtrierung Zitronensäure zuzu- setzen.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur kontinuierlichen Raffination von Fett mit Alkalilauge, wobei man das Fett in flüssi- gem Zustand von unten durch eine Säule der Lauge hochperlen lässt, dadurch gekennzeichnet, dass man mittels vertikaler Turbulenzdämpfer in der Laugensäule das Entstehen von Turbulenz in der Laugensäule unterdrückt und das Fett in der Form von getrennten, hauptsächlich gleichen Strömen von derart mässiger
Stärke und Geschwindigkeit unten in die Laugensäule einführt, dass sich diese Ströme kurz nach ihrem
Eintritt in dieLaugemäule spontan und annähernd vollständig in hauptsächlich gleiche Tropfen einer Grösse zerlegen, die über der Grenze Brownscher Bewegung der Tropfen in der Lauge liegt,
so dass sich diese
Tropfen infolge ihrer hauptsächlich gleichen Grösse und infolge der Unterdrückung von Turbulenz in der
Laugensäule während ihres freien Aufsteigens durch diese praktisch gleich lange Zeit in allseitiger Berüh- rung mit der Lauge aufhalten, bevor sie sich oben auf der Laugensäule ansammeln und zusammenfliessen.