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Verfahren zur Entfernung von geringen Seifen-und Alkaliresten aus mit Alkali in wässeriger Lösung raffinierte Fett
Die meisten Fette, darunter fette Öle, welche zu Lebensmitteln, beispielsweise Margarine, industriell verarbeitet werden, enthalten in dem Zustand, in welchem sie z. B. durch Extrahieren oder Pressen aus dem pflanzlichen oder tierischen Rohstoff gewonnen sind und der auf ihre Verarbeitung eingestellten Lebensmittelindustrie feilgeboten werden, eine grössere oder kleinere Menge freier Fettsäuren, welche entfernt werden muss. Dies erfolgt durch Raffination mit Alkali. Die Raffination wird üblicherweise als Nassraffination ausgeführt, die satzweise oder kontinuierlich vorgenommen werden kann und in einer Behandlung des Fettes mit in Wasser gelöstem Alkali, d. i.
Lauge, in der Regel Natronlauge, zwecks Neutralsierung des Fettes durch Umwandlung der freien Fettsäuren im Fett In Seifen besteht. Bei der Nassraffination lösen sich die gebildeten Seifen in der Lauge und werden zusammen mit der mehr oder weniger verbrauchten Lauge vom Fett abgeschieden. Nachdem Abscheidender gebildeten Seifen zusammen mit der mehr oder weniger verbrauchten Lauge enthält das Fett geringe Laugen-und Seifenreste, die oft so vollständig wie möglich entfernt werden müssen, da beispielsweise schon einige Tausendstel Prozent Seifenreste im Fett genügen, um dem Fett Geschmackfehler zu geben.
Bisher hat man sich zur Entfernung dieser geringen Laugen-und Seifenreste auf einreichliches oderwiederholtes Waschen des Fettes mitwarmem Wasser sowie auf das nach der Raffination des Fettes übliche Bleichen des Fettes mit adsorbierenden Bleichmitteln, gewöhnli- cherweise aktivierter Bleicherde, verlassen, indem man beim Bleichen das Bleichmittel in einer zur Adsorbierung von nicht nur im Fett anwesenden Farbstoffen, sondern auch von im Fett anwesenden gerin- gen Seifen-und Alkaliresten genügendenMenge zugesetzt hat. Im Zusammenhang mit der Nassraffination von Fett mit Alkali wurde jedoch auch vorgeschlagen (s. z.
B. die USA-Patentschrift Nr. 2, 824, 885). zur Entfernung von Seifen-und Alkaliresten aus dem raffinierten Fett dieses mit einer geringen Menge einer in Wasser gelösten, in Fett unlöslichen, ungiftigen Säure, beispielsweise Zitronensäure, zu behandeln, die die Seifenreste in freie Fettsäuren und Alkali spaltet und mit diesem Alkali sowie mit übrigem Alkali im Fett ein in Wasser lösliches, jedoch in Fett unlösliches Salz bildet. Gemäss diesem früheren Vorschlag wird das entstandene Alkalisalz der zugesetzten, in Fett unlöslichen Säure in dem Wasser gelöst, mit welchem das mit Alkali raffinierte Fett gewaschen wird, so dass das Salz dem Waschwasser folgt und zusammen mit diesem aus dem Fett entfernt wird.
Auch die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren, bei dem mit Alkali in wässeriger Lösung, d. h. mit Lauge, raffiniertes Fett, welches noch geringe Laugen-und Seifenreste enthält, zur Entfernung dieser Reste mit einer geringen Menge einer in Fett unlöslichen, ungiftigen Säure, vorzugsweise Zitronensäure. behandelt wird, welche die Seifenreste in freie Fettsäuren und Alkali spaltet und mit diesem Alkali sowie mit dem Alkali der Laugenreste ein in Wasser lösliches, jedoch in Fett unlösliches Salz bildet. Erfindungsgemäss wird jedoch das entstandene Salz nicht im in Wasser gelösten Zustand, sondern trocken aus dem Fett entfernt.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist nämlich dadurch gekennzeichnet, dass das mit Alkali raffinierte Fett im Zusammenhang mit seiner Behandlung mit der geringen Menge der in Fett unlöslichen Säure einer Vakuumtrocknung bis zur praktisch vollständigen Wasserfreiheit unterzogen wird, wodurch das entstehende, in Fett unlösliche Alkalisalz der im Fett unlöslichen Säure in fester Form im Fett ausgefällt wird, welches danach in praktisch vollständig wasserfreiem vakuurngetrocknetem Zustand filtriert wird, wodurch das genannte Salz trocken vom Fett abgeschieden wird.
Dieses Verfahren zur Entfernung von Laugen- und Seifenresten aus dem mit Lauge behandelten Fett
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hat sich als äusserst wirksam erwiesen und bietet ausserdem ökonomische Vorteile, die unter anderem darin bestehen, dass der Bedarf an einem Waschen des mit Lauge behandelten Fettes mit Wasser und der dabei entstehende Fettverlust geringer wird und gegebenenfalls völlig wegfällt.
Letzteres trifft vor allem dann zu, falls das Fett bei der Raffination mit Lauge gemäss einem neuen kontinuierlichen Nassraffinationsver- fahren durch eine Säule der Lauge mit Unterdrückung vonTurbulenz in dieser hochgeperlt wird, und in dem Zustand, in dem es nach seinem in der Form von Tropfen stattfindenden freien Aufsteigen durch die Laugensäule oben auf dieser zusammenfliesst, nur sehr geringe Mengen Wasser, Alkali und Seifen enthält. Die Verminderung oder der Wegfall des Waschens des raffinierten Fettes mit Wasser bedeutet eine wesentliche Kostenersparnis, während das Vakuumtrocknen und das sich daran anschliessende Filtrieren des Fettes keine Kostensteigerung bedeutet.
Dieses Filtrieren kann nämlich mit demjenigen identisch sein, dem das Fett nach der Raffination mit Alkali unter allen Umständen einmal zu unterziehen ist, und das, wenn das Fett nach der Raffination mit Alkali einem Bleichen mit Bleicherde oder anderem adsorbierenden Bleichmittel unterzogen wird, zum Wiederabscheiden des verbrauchten Bleichmittels vom Fett unumgänglich ist. Nach der Raffination und der eventuellen Bleichung des Fettes pflegt man dieses einer Desodorisierung zu unterziehen, und das im erfindungsgemässen Verfahren einbegriffene Vakuumtrocknen des Fettes kann mit dem Trocknen zur praktisch vollständigen Wasserfreiheit, welcher das Fett vor der Desodorisierung zu unterziehen ist, identisch sein.
Die äusserst wirksame Entfernung von Alkali und Seifenresten aus dem raffinierten Fett vor einem Bleichen desselben mit Bleicherde oder anderem adsorbierendem Bleichmittel reduziert die nötige Menge Bleichmittel und somit auch den im Zusammenhang mit dem Bleichen entstehenden Fettverlust. Als Beispiel sei erwähnt, dass die zur Erreichung einer gleichen Entfärbungswirkung nötige Menge einer gewissen Bleicherde beim Bleichen von mit Alkali raffiniertem Rapsöl in einem Falle l, 5 Gew.-lo des Fettes betrug, jedoch auf 0, 75 Gew." des Fettes herabsank, als dieses im erfindunggemässen Verfahren im Vakuum mit einer 0,
05 Gew.-lo desfettes unterschreitenden Menge Zitronensäure behandelt und danach in seinem vakuumgetrockneten Zustand filtriert worden war. Bei Raffination von Cocosöl war in einem Falle zwecks Erhaltens einer genügenden Entfärbung nach der Raffination eine Behandlung des Fettes mit 0, 4 Gew. lo Bleicherde erforderlich, während dagegen überhaupt keine Adsorp-
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des Fettes unterschreitenden Menge Zitronensäure und danach in seinem vakuumgetrockneten Zustand filtriert worden war.
Die Menge freier Fettsäuren, die durch das Aufspalten der geringen Seifenreste im raffinierten Fett durch dessen Behandlung mit der geringen Menge der in Fett unlöslichen Säure gebildet wird, ist zu gering, um überhaupt eine Rolle spielen zu können und wird übrigens bei der üblichen endgültigen Desodorisierung des Fettes, bevor dieses zur weiteren Verarbeitung zu Lebensmitteln, beispielsweise Margarine, verwendet wird, völlig oder teilweise eliminiert.
Wie ohne weiteres hervorgegangen sein dürfte, muss die dem Fett zugesetzte Säure eine in Fett unlösliche Säure sein, deren Dissoziationskonstante höher ist als die der in den Seifenreste im Fett enthaltenen Fettsäuren und deren Salz mit dem Alkali im Fett in diesem unlöslich, obgleich löslich in Wasser ist. Einige Beispiele anwendbarer Säuren sind Salzsäure, Milchsäure, Weinsäure, Essigsäure, Zitronensäure. Letztere ist aus dem Gesichtspunkt der Dienlichkeit und Wirtschaftlichkeit besonders vorteilhaft.
Die Menge, in welcher sie hinzuzusetzen ist, schwankt in der Regel zwischen 0, 015 und 0,05 Gew.-ja desFettes, je nach dessen Art und nach der Weise, in welcher die Raffination des Fettes ausgeführt wurde.
Die Behandlung des raffinierten Fettes im Vakuum mit Zitronensäure (oder einer andern zweckdienlichen Säure) wird am vorteilhaftesten bei einer. Temperatur von 80 bis 950C ausgeführt und kann vorteilhaft mit einer Behandlung des Fettes mit einem Reduktionsmittel zur Eliminierung von Oxydationsprodukten im Fett oder zur Senkung von dessen Oxydationsgrad kombiniert werden. Ein solches zweckmässiges Mittel ist Natriumbisulfit (NaHSOs). Es wird gleichzeitig mit oder im Anschluss an den Zusatz von Zitronensäure (oder einer andern zweckdienlichenSäure) vor derAbfiltrierung von entstandenen Fällungen hinzugesetzt und bildet durch Reaktion mit der Säure Schwefeldioxyd (SOp), welches auf im Fett vorhandene Oxydationsprodukte stark reduzierend wirkt.
Die Menge, in der das Reduktionsmittel hinzugesetzt wird, wird dem Oxydationsgrad des raffinierten Fettes angepasst. Nach bisher gewonnenen praktischen Erfahrungen kann bei Verwendung von Natriumbisulfit die erforderliche Menge zwischen 0, 01 und 0, 03 Gew.-lo des Fettes schwanken. Ein weiteres, ebenfalls in diesem Zusammenhang anwendbares Reduktionsmittel ist Wasserstoffgas, das durch das Fett in dem Behälter hochgeperlt wird, in welchem die Behandlung des Fettes im Vakuum mit Zitronensäure ausgeführt wird. Die Temperatur (80-950C), bei der diese Behandlung ausgeführt wird, ist allzu niedrig, als dass der Wasserstoff eine härtende Wirkung auf das Fett ausüben könnte.
Die Ausführung der gesamten Behandlung im Vakuum, d. h. in Abwesenheit von Luft oder
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anderer oxydierender Atmosphäre schützt das Fett wirksam vor einem Entstehen von Oxydationsprodukten in ihm.
Zur weiteren Erläuterung der Erfindung ist im folgenden auf die Zeichnung hingewiesen, in der Fig. 1 einAusführungsbeispiel einer satzweise und Fig. 2 einAusführungsbeispiel eUler kontinuierlich arbeitenden Anlage zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens zeigen.
In Fig. 1 bezeichnet 1 einen satzweise arbeitenden Bleichtank für mit Alkali raffiniertes Fett. Der Tank 1 besitzt einen Fettzulauf 2, einen Bleichmittelzulauf 3 aus einem Bleichmittelbehälter 4, einen Zulauf 5 für den Zusatz vonZitronensäurelösung aus einem Behälter 6, einen Anschluss 7 an eine Vakuumpumpe, ein Rührwerk 8 und einenBodenablass 9 zu einer Pumpe 10. Die Pumpe 10 drückt jeden Satz raffinierten Fettes, nachdem er im Tank 1 vakuumgetrocknet und unter Umrührung mitzugesetzter Zitronensäure und zugesetztem Bleichmittel behandelt worden ist, durch ein mit einem zweckmässigen Filtermittel, beispielsweise reinem Kieselgur, arbeitendes Filter 11, von dem das filtrierte Fett direkt zur Desodorisierung geleitet werden kann.
DerTank 1 kann mit einer Vorrichtung für das Hochperlen von Wasserstoffgas durch den behandelten Fettsatz versehen sein. Ferner kann der Tank einen besonderen Einlauf für ein solches Reduktionsmittel wie Natriumbisulfit besitzen, welches jedoch auch mit dem Bleichmittel vermischt hinzugesetzt werden kann.
In Fig. 2 bezeichnet 12 einen Behälter, der drei übereinander vorgesehene Tröge 13, 14, 15 enthält, von denen der oberste einen Bodenablass 16 zum mittleren besitzt, der seinerseits einen Bodenablass 17 zum untersten Trog aufweist, welcher wiederum einen Bodenablass zu einer Pumpe 18 aufweist. In den beiden obersten Trögen 13, 14 sind Rührwerke 19 bzw. 20 vorgesehen. Der Behälter 12 hat einen Anschluss 21 an eine Vakuumpumpe. Von einer kontinuierlich arbeitenden Nassraffinations-Anlage kommendes Fett, von dem die mehr oder weniger verbrauchte Lauge mit darin gelösten Seifen bis auf einige geringe Reste auf physikalischem Wege abgeschieden worden ist, wird durch eine Sprühvorrichtung 22 zwecks wirksamer Entlüftung und Trocknung des Fettes unter der Wirkung des im Behälter 12 aufrechterhaltenen Vakuums in den obersten Trog 13 hineingeleitet.
Im Trog 13 wird aus einem Behälter 23 durch ein Dosierventil 24 Zitronensäurelösung hinzugesetzt. Danach wird dem Fett im Trog 14 aus einem Behälter 25 durch ein Dosierventil26 Bleichmittel (pulverförrnig oder in fettem Öl aufgeschlämmt) zugesetzt. Das Abzapfen des Fettes aus den Trögen 13 und 14 durch deren Bodenablässe 16 und 17 geschieht intermittierend durch in diesen Bodenablässen vorgesehene Ventile unter der Kontrolle einer für diese und die Dosierventile 24 und 26 gemeinsamen, automatischen Programmsteuerung 27 in einem Betriebsautomatisierungssystem, welches laut bekannten Grundsätzen konstruiert sein kann und deshalb nur höchst schematisch in der Zeichnung angedeutet ist.
Der Trog 15 dient als Puffer zwischen der intermittierenden Fettabzapfung zu diesem und dem kontinuierlichenWegpumpen desFettes mittels der Pumpe 18, die das Fett durch das das Bleichmittel und übrige abfiltrierbare Substanzen im Fett abfiltrierende Filter 28 drückt, von dem das filtrierte Fett direkt zur Desodorisierung gehen kann. Die Zeit, während der sich das Fett im Trog 14, wo die Bleichbehandlung stattfindet, aufhält, wird zweckmässigerweise auf etwa 15 Minuten eingestellt.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Entfernung von geringen Seifen- und Alkaliresten aus mit Alkali in wässeriger Lösung, raffiniertem Fett durch dessen Behandlung mit einer geringen Menge einer in Fett unlöslichen, ungiftigen Säure, vorzugsweise Zitronensäure, welche die Seifenreste in freie Fettsäuren und Alkali spaltet und mit diesem Alkali sowie mit übrigem Alkali im Fett ein in Wasser lösliches, jedoch in Fett unlösliches Salz bildet, dadurch gekennzeichnet, dass das mit Alkali raffinierte Fett im Zusammenhang mit seiner Behandlung mit der geringen Menge der in Fett unlöslichen Säure einer Vakuumtrocknung bis zur praktisch vollständigen Wasserfreiheit unterzogen wird, wodurch das entstehende, in Fett unlösliche Alkalisalz der im Fett unlöslichen Säure in fester Form im Fett ausgefällt wird,
welches danach in praktisch vollständig wasserfreiem vakuumgetrocknetem Zustand filtriert wird, wodurch das genannte Salz trocken vom Fett abgeschieden wird.