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Verfahren zur Entfernung von geringen Seifen-und Alkaliresten aus
raffinierten Fetten Die meisten Fette, darunter fette Öle, welche zu Lebensmitteln,
beispielsweise Margarine, industriell verarbeitet werden, enthalten in dem Zustand,
in welchem sie z. B. durch Extrahieren oder Pressen aus dem pflanzlichen oder tierischen
Rohstoff gewonnen sind und der auf ihre Verarbeitung eingestellten Lebensmittelindustrie
feilgeboten werden, eine größere oder kleinere Menge freier Fettsäuren, welche bei
der Raffination des Rohfettes entfernt werden muß. Dies erfolgt durch Entsäuerung
mit Alkali, die üblicherweise gemäß dem sogenannten Naßverfahren ausgeführt wird,
welches satzweise oder kontinuierlich vorgenommen werden kann und in einer Behandlung
des Fettes mit in Wasser gelöstem Alkali, das ist Lauge, in der Regel Natronlauge,
zwecks Neutralisierung des Fettes durch Umwandlung der freien Fettsäuren im Fett
in Seifen besteht. Die gebildeten Seifen lösen sich in der Lauge und bilden dadurch
ein Nebenprodukt, den sogenannten-Soapstock, von dem das Fett abgeschieden wird.
Nach dem Abscheiden des entsäuerten Fettes vom Soapstock enthält das Fett nur äußerst
geringe Fettsäurereste und auch nur geringe Laugen- und Seifenreste, die oft so
vollständig wie möglich entfernt werden müssen, da beispielsweise schon einige tausendstel
Prozent Seifenreste im Fett genügen, um dem Fett Geschmackfehler zu geben. Bisher
hat man sich zur Entfernung dieser geringen Laugen- und Seifenreste auf ein reichliches
oder wiederholtes Waschen des Fettes mit warmem Wasser sowie auf das nach der Entsäuerung
des Fettes übliche Bleichen des Fettes mit adsorbierenden Bleichmitteln, gewöhnlicherweise
aktivierter Bleicherde, verlassen, indem man beim Bleichen das Bleichmittel in einer
zur Adsorbierung von nicht nur im Fett anwesenden Farbstoffen, sondern auch von
im Fett anwesenden geringen Seifen- und Alkaliresten genügenden Menge zugesetzt
hat. Im Zusammenhang mit der Entsäuerung des Fettes mit Alkali gemäß dem Naßverfahren
ist bekannt (siehe USA-Patentschrift 2 824 885), zur Entfernung von Seifen- und
Alkaliresten aus dem raffinierten Fett dieses mit einer geringen Menge einer in
Wasser gelösten, in Fett unlöslichen, ungiftigen Säure, beispielsweise Zitronensäure,
zu behandeln, die die Seifenreste in freie Fettsäuren und Alkali spaltet und mit
diesem Alkali sowie mit übrigem Alkali im Fett ein in Wasser lösliches, jedoch in
Fett unlösliches Salz bildet. Gemäß diesem früheren Vorschlag wird das entsprechende
Alkalisalz der zugesetzten, in Fett unlöslichen Säure in dem Wasser gelöst, mit
welchem das mit Alkali raffinierte Fett gewaschen wird, so daß das Salz dem Waschwasser
folgt und zusammen mit diesem aus dem Fett entfernt wird.
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Auch die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren, bei dem mit
Alkali gemäß dem Naßverfahren entsäuertes Fett, welches noch geringe Laugen-und
Seifenreste enthält, zur Entferung dieser Reste mit einer geringen Menge einer in
Fett unlöslichen, ungiftigen Säure, vorzugsweise Zitronensäure, behandelt wird,
welche die Seifenreste in freie Fettsäuren und Alkali spaltet und mit diesem Alkali
sowie mit dem Alkali der Laugenreste ein in Wasser lösliches, jedoch in Fett unlösliches
Salz bildet. Erfindungsgemäß wird das kostspielige Waschen des Fettes zur Entfernung
der Alkali- und Seifenreste vermieden, indem das Rohfett mit Alkalilauge gemäß dem
sogenannten Naßverfahren entsäuert und das entsäuerte Fett nach dessen Abscheidung
von dem Nebenprodukt, dem Soapstock, der Entsäuerung einer Behandlung mit Säure
zur Spaltung von vorhandenen Seifenresten und einer Vakuumtrocknung zur Entfernung
restlicher Feuchtigkeit und gegebenenfalls einer Behandlung mit Bleichmittel und
schließlich einer Behandlung (Desodorisierung) zur Entferung von unerwünschten Geruchs-,
und Geschmacksstoffen und vorhandenen Resten freier Fettsäure unterzogen wird. Das
erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß das mit Alkalilauge gemäß
dem sogenannten Naßverfahren entsäuerte und von dem Nebenprodukt, dem Soapstock,
der
Entsäuerung abgeschiedene Fett, in dem die vorhandenen Reste an Feuchtigkeit, Seifen
und freier Fettsäure gering sind, unmittelbar, unter Ausschaltung eines Waschprozesses,
mit geringen Mengen einer in Fett unlöslichen Säure, vorzugsweise Zitronensäure,
behandelt und dann einer Vakuumtrocknung bis zur praktisch vollständigen Wasserfreiheit
unterworfen wird, worauf die ausgefallenen Salze trocken abfiltriert werden, bevor
das Fett noch einer Desodorisierung unterzogen wird.
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Dieses Verfahren zur Entfernung von Laugen- und Seifenresten aus dem
entsäuerten und vom Soapstock abgeschiedenen Fett hat sich als äußerst wirksam und
wirtschaftlich erwiesen, indem nicht nur die mit dem bisher üblichen Waschen des
entsäuerten Fettes verbundenen Kosten, sondern auch der mit dem Waschen verbundene
Verlust an Neutralfett wegfällt. Die praktische Verwendbarkeit dieses Verfahrens
hat ihren Grund darin, daß durch die Entsäuerung des Rohfettes mit Alkali gemäß
dem Naßverfahren der Gehalt an restlichen freien Fettsäuren in dem vom Soapstock
abgeschiedenen, entsäuerten Fett äußerst gering ist und auch die Alkali-und Seifenreste
so gering sind, daß die durch die folgende Spaltung der Seifenreste mittels Säure
entstehende Erhöhung des Gehalts an freien Fettsäuren im Fett so gering ausfällt,
daß sie insbesondere mit Rücksicht auf die entsäuernde Wirkung der die Raffmation
des Fettes abschließenden Behandlungsstufe, der Desodorisierung, bedeutungslos ist.
Eine durchgreifende Beseitigung der freien Fettsäuren im Rohfett durch die Entsäuerung
mittels Alkali gemäß dem Naßverfahren und auch ein geringer Gehalt an Feuchtigkeits-,
Alkali- und Seifenresten in dem entsäuerten und vom Soapstock abgeschiedenen Fett
sind also die Voraussetzungen für die Verwertbarkeit der Erfindung. Diese Voraussetzungen
werden in besonders hohem Grade sichergestellt, wenn das Fett bei der Entsäuerung
mit Alkalilauge gemäß einem neuen kontinuierlichen Naßverfahren durch eine Säule
der Lauge mit Unterdrückung von Turbulenz hochgeperlt wird und in dem Zustand, in
dem es nach seinem in der Form von Tropfen stattfindenden freien Aufsteigen durch
die Laugensäule oben auf dieser zusammenfließt, nur sehr geringe Mengen Wasser,
Alkali und Seifen enthält. Die Verminderung oder der Wegfall des Bedarfs an einem
Waschen des entsäuerten Fettes bedeutet eine wesentliche Kostenersparnis, während
das Vakuumtrocknen und das sich daran anschließende Filtrieren des Fettes keine
Kostensteigerung bedeutet. Dieses Filtrieren kann nämlich mit demjenigen identisch
sein, dem das Fett nach der Entsäuerung unter allen Umständen einmal zu unterziehen
ist, und das, wenn das Fett nach der Entsäuerung einem Bleichen mit Bleicherde oder
anderem adsorbierenden Bleichmittel unterzogen wird, zum Wiederabscheiden des verbrauchten
Bleichmittels vom Fett unumgänglich ist. Das im erfindungsgemäßen Verfahren einbegriffene
Vakuumtrocknen des Fettes kann mit dem Trocknen zur praktisch vollständigen Wasserfreiheit,
welcher das Fett vor der Desodorisierung zu unterziehen ist, identisch sein. Die
äußerst wirksame Entfernung von Alkali- und Seifenresten aus dem entsäuerten Fett
vor einem Bleichen desselben mit Bleicherde oder anderem adsorbierenden Bleichmittel
reduziert die nötige Menge Bleichmittel und somit auch den im Zusammenhang mit dem
Bleichen entstehenden Fettverlust. Als Beispiel sei erwähnt, daß die zur Erreichung
einer gleichen Entfärbungswirkung nötige Menge einer gewissen Bleicherde beim Bleichen
von mit Alkali raffiniertem Rapsöl in einem Falle 1,5 Gewichtsprozent des Fettes
betrug, jedoch auf 0,75 Gewichtsprozent des Fettes herabsank, als dieses im erfindungsgemäßen
Verfahren im Vakuum mit einer 0,05 Gewichtsprozent des Fettes unterschreitenden
Menge Zitronensäure behandelt und danach in seinem vakuumgetrockneten Zustand filtriert
worden war. Bei Raffination von Cocosöl war in einem Falle zwecks Erhaltens einer
genügenden Entfärbung nach der Entsäuerung eine Behandlung des Fettes mit 0,4 Gewichtsprozent
Bleicherde erforderlich, während dagegen überhaupt keine Adsorptionsbehandlung nötig
war, als das Fett im erfindungsgemäßen Verfahren im Vakum mit einer 0,05 Gewichtsprozent
des Fettes unterschreitenden Menge Zitronensäure und danach in seinem vakuumgetrockneten
Zustand filtriert worden war.
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Die Menge freier Fettsäuren, die durch das Aufspalten der geringen
Seifenreste im entsäuerten Fett durch dessen Behandlung mit der geringen Menge der
in Fett unlöslichen Säure gebildet wird, ist zu gering, um überhaupt eine Rolle
spielen zu können, und wird übrigens bei der üblichen abschließenden Desodorisierung
des Fettes, bevor dieses zur weiteren Verarbeitung zu Lebensmitteln, beispielsweise
Margarine, verwendet wird, völlig oder teilweise eliminiert.
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Wie ohne weiteres hervorgegangen sein dürfte, muß die mit dem Fett
zugesetzte Säure eine solche in Fett unlösliche Säure sein, deren Dissoziationskonstante
höher ist als die der in den Seifenresten im Fett enthaltenen Fettsäuren und deren
Alkalisalz im Fett unlöslich, in Wasser aber löslich ist. Einige Beispiele anwendbarer
Säuren sind Salzsäure, Milchsäure, Weinsäure, Essigsäure, Zitronensäure. Letztere
ist aus dem Gesichtspunkt der Dienlichkeit und Wirtschaftlichkeit besonders vorteilhaft.
Die Menge, in welcher sie hinzuzusetzen ist, schwankt in der Regel zwischen 0,015
und 0,05 Gewichtsprozent des Fettes, je nach lesen Art und nach der Weise, in welcher
die Entsäuerung des Fettes und die Abscheidung des entsäuerten Fettes vom Soapstock
ausgeführt wurde.
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Die Behandlung des raffinierten Fettes im Vakuum mit Zitronensäure
(oder einer anderen zweckdienlichen Säure) wird am vorteilhaftesten bei einer Temperatur
von 80 bis 95° C ausgeführt.
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Zur weiteren Erläuterung der Erfindung ist im folgenden auf die Zeichnung
hingewiesen, in der F i g. 1 ein Ausführungsbeispiel einer satzweise und F i g.
2 ein Ausführungsbeispiel einer kontinuierlich arbeitenden Anlage zur Durchführung
des erfindungsgemäßen Verfahrens zeigen.
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In F i g. 1 bezeichnet 1 einen satzweise arbeitenden Bleichtank für
mit Alkali raffiniertes Fett. Der Tank 1 besitzt einen Fettzulauf
2, einen Bleichmittelzulauf 3 aus einem Bleichmittelbehälter 4, einen Zulauf
5 für den Zusatz von Zitronensäurelösung aus einem Behälter 6, einen Anschluß 7
an eine Vakuumpumpe, ein Rührwerk 8 und einen Bodenablaß 9 zu einer Pumpe
10. Die Pumpe 10 drückt jeden Satz raffinierten Fettes, nachdem er
im Tank 1 vakuumgetrocknet und unter Umrührung mit zugesetzter Zitronensäure und
zugesetztem Bleichmittel behandelt worden ist, durch ein mit einem zweckmäßigen
Filtermittel,
beispielsweise reiner Kieselgur, arbeitendes Filter 11, von dem das filtrierte
Fett direkt zur Desodorisierung geleitet werden kann.
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In F i g. 2 bezeichnet 12 einen Behälter, der drei übereinander vorgesehene
Tröge 13, 14, 15 enthält, von denen der oberste einen Bodenablaß 16 zum mittleren
besitzt, der seinerseits einen Bodenablaß 17 zum untersten Trog aufweist, welcher
wiederum einen Bodenablaß zu einer Pumpe 18 aufweist. In den beiden obersten Trögen
13, 14 sind Rührwerke 19 bzw. 20 vorgesehen. Der Behälter
12 hat einen Anschluß 21 an eine Vakuumpumpe. Von einer kontinuierlich arbeitenden
Entsäuerungsanlage kommendes, mit Alkali gemäß dem Naßverfahren entsäuertes Fett,
von dem der Soapstock (die mehr oder weniger verbrauchte Lauge mit darin gelösten
Seifen) bis auf einige geringe Reste auf physikalischem Wege abgeschieden worden
ist, wird durch eine Sprühvorrichtung 22 zwecks wirksamer Entlüftung und Trocknung
des Fettes unter der Wirkung des im Behälter 12 aufrechterhaltenen Vakuums in den
obersten Trog 13 hineingeleitet. Im Trog 13 wird aus einem Behälter 23 durch ein
Dosierventil 24 Zitronensäurelösung hinzugesetzt. Danach wird dem Fett im Trog 14
aus einem Behälter 25 durch ein Dosierventil26 Bleichmittel (pulverförmig oder in
fettem Öl aufgeschlämmt) zugesetzt. Das Abzapfen des Fettes aus den Trögen 13 und
14 durch deren Bodenablässe 16 und 17 geschieht intermittierend durch in diesen
Bodenablässen vorgesehene Ventile unter der Kntrolle einer für diese und die Dosierventile
24 und 26 gemeinsamen, automatischen Programmsteuerung 27 in einem Betriebsautomatisierungssystem,
welches laut bekannten Grundsätzen konstuiert sein kann und deshalb nur höchst schematisch
in der Zeichnung angedeutet ist. Der Trog 15 dient als Puffer zwischen der intermittierenden
Fettabzapfung zu diesem und dem kontinuierlichen Wegpumpen des Fettes mittels der
Pumpe 18, die das Fett durch das das Bleichmittel und übrige abfiltrierbare Substanzen
im Fett abfiltrierende Filter 28 drückt, von dem das filtrierte Fett direkt zur
Desodorisierung gehen kann. Die Zeit, während der sich das Fett im Trog
14, wo die Bleichbehandlung stattfindet, aufhält, wird zweckmäßigerweise
auf etwa 15 Minuten eingestellt.