DE884679C - Verfahren zum Auswaschen von Seife - Google Patents

Description

(WiGBl. S. 175)

AUSGEGEBENAM 30. JULI 1953

L 5572 IVa/23ε'

Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Seife und insbesondere auf das Auswaschen der Seife nach der Verseifung, um das Glycerin herauszuziehen.

Bei der Herstellung von Seife werden Fette und fette öle im nachfolgenden der Einfachheit halber kurz als Fette bezeichnet, unter Sieden mit Ätznatron gewöhnlich in als Siedekesseln bekannten. Gefäßen verseift. Dieses Verseifungsverfahren führt zu einer homogenen Mischung von Seife und einer das aus den Fetten freigesetzte Glycerin enthaltenden wäßrigen Flüssigkeit. Bei dem üblichen Chargenverfahren der Seifenherstellung wird die Seife dann durch Zufügung konzentrierter Salzlösung oder festen Salzes ausgesalzen. Die Seife wird dabei in Form eines Kerns ausgefällt, und das Sieden wird unterbrochen, damit der Seifenkern sich allmählich oben ansammeln und die zurückbleibende Flüssigkeit, Unterlauge genannt, sich am Boden des Siedekessels absetzen kann. Nach dem Absetzen wird die Lauge aus dem Kessel abgezogen, um zur Gewinnung von Glycerin weiter behandelt zu werden. Der im Kessel zurückbleibende Seifenkern wird weiteren Waschbehandlungen unterworfen, um Glycerin, Salz und andere Verunreinigungen daraus zu entfernen. Zu diesem Zweck wird der Seifankern mit Wasser gekocht, um eine dicke homogene Flüssigkeit zu bilden, eine Behandlung, welche Verleimen der Seife genannt wird, und die Seife wird dann durch Zufügung von Salzlösung oder Salze wieder ausgekernt. Der Seifenkern wird dann wieder nach oben steigen und die Unterlauge sich¹ am Boden absetzen gelassen, und die Lauge wird wieder aus dem Kessel abgezogen. Diese Waschbehand-

lung muß gewöhnlich mehrere Male wiederholt werden. Verschiedene Stunden werden gewöhnlich für jedes Absitzenlassen erfordert, und außerdem enthalten dieUnterlaugen nur eine geringe Glycerinkonzentration.

Die Erfindung schafft ein kontinuierliches Verfahren für das Auswaschen der Seife, wobei die erforderliche Zeit erheblich geringer als bei dem Chargenverfahren ist und die Behandlung des Verleimens der Seife beseitigt ist. Außerdem wird eine höhere Glycerinkonzentration in der Unterlauge erhalten.

Gemäß der Erfindung ist ein kontinuierliches Waschverfahren für die Seife geschaffen, welches darin besteht, daß ununterbrochen ein Seifenstrom mit einem Unterlaugestrom gemischt, die Seife mit der Unterlauge durch Rühren der Mischung ausgewaschen und dann ein ruhiges Fließen der Mischung aufrechterhalten wird, um der Unterlauge ao zu ermöglichen, sich von der ausgewaschenen Seif; abzutrennen, und daß dann die ausgewaschene Seife und abgesetzte Unterlauge getrennt abgezogen werden. -

Die Erfindung kann dadurch ausgeführt werden, : 25 daß ein Seifenstrom und ein Unterlaugestrom zusammen durch eine Rührzone und dann durch eine Zone, in welcher ruhiges Fließen -der Mischung stattfindet, geführt werden. Diese Zonen können in getrennten Gefäßen angeordnet sein oder nebeneinander befindliche Räume eines einzigen Gefäßes ausmachen.

Das Verfahren der Erfindung wird vorzugsweise mehrere Male unter Verwendung mehrerer Paare von Rühr- und ruhigen Fließzonen, durch welche die Seife nacheinander strömt und in welchen jedem Paar einmal gewaschen und absitzen gelassen wird, wiederholt. Die Unterlauge kann im allgemeinen in entgegengesetzter Richtung zum Seifenstrom fließen, d. h. sie kann von einem Zonenpaar zum anderen im allgemeinen im Gegenstrom zu dem Seifenstrom gehen, obwohl sie durch jedes einzelne Paar im Gleichstrom mit der Seife fließen wird. Sie kann aber auch in eine Zahl von verschiedenen parallelen Strömen aufgeteilt sein, von welchen jeder durch ein Zonenpaar des Rührens und Absetzens in der gleichen Richtung wie der Seifenstrom geht und dann aus dem Verfahren abgezogen wird. Auf diese Weise kann Vorkehrung für das Auswaschen entweder im Gleich- oder im Gegenstrom getroffen · sein, oder eine Vereinigung beider Auswasclrverf ahren kann verwendet werden. ■ ' .

In dieser Beschreibung wird der Ausdruck Unterlauge für alle als Waschflüssigkeiten gebrauchten Lösungen von Kochsalz oder einem anderen Elektrolyten gebraucht, auch wenn dieses keine Unterlaugen in dem Sinne sind, in welchem der Ausdruck normalerweise bei der Seifenherstellung verwendet wird, nämlich um die wäßrige Flüssigkeit, welche sich infolge des Aussalzens in einem Siedekessel absetzt, zu bezeichnen.

Zur Gewinnung der größten Glycerinmenge soll-, ten die relativen Fließgeschwindigkeiten von Seife und Unterlauge sorgfältig geregelt sein, so daß die beiden Flüssigkeiten in den optimalen, durch Versuch und Theorie gegebenen Verhältnissen zusammen anwesend sind. Dies wird vorzugsweise dadurch erreicht, daß- dafür gesorgt ist, daß die Höhen der Seife- und Unterlaugeschichten, wie sie als Ergebnis des Absetzens der Lauge aus der Seife sich bilden, im wesentlichen während des ganzen Gangs des Verfahrens konstant bleiben. Vorzugsweise wird das Volumverhältnie der Schichten von Seife und Lauge annähernd gleich dem Volumverhältnis des Seifen- und Unterlaugenstroms durch die Anlage gehalten.

Besondere Ausführungsformen der Erfindung sollen unter Bezugnahme auf die Zeichnungen beschrieben werden, von welchen die Fig. 1, 2 und 3 jede ein Fließschema einer besonderen Art der Durchführung der Erfindung und Fig. 4 eine andere Ausführungsform eines Teils der Anordnung von Fig. 3 darstellen.

Nach Fig. 1 besitzen die Siedekessel n und 2 schalenartige Böden und sind an ihrem untersten Teil mit Dampfinjektoren 3 und 4 zur stetigen Einführung der Seife in die Kessel versehen. Dampf wird diesen Injektoren 3 und 4 durch die Dampfzuführleitung S und 6 zugeführt. In Betrieb enthalten die Kessel 1 und 2 obere Schichten C¹ und C² aus Seifenkern und untere Schichten L¹ und L² aus Unterlauge. Der Dampf in jektor 11 führt stetig Lauge aus der Schicht L² in den Kessel 1 über Leitung 7 mittels Dampf aus Leitung 11°. Der Dampfinjektor 12 dient dazu, mittels Dampf aus Rohr 2ii, Wasser aus Rohr 19 und Salzlösung aus Rohr 20 zu mischen und auf die geeignete Temperatur, vorzugsweise den Siedepunkt, zu bringen. Er dient auch dazu, die erhitzte Mischung durch Rohr 8 in Kessel 2 hineinzublasen.

Die Unterlauge wird in die Seifenschichten C¹ und C² durch gerade unmittelbar unter der Oberfläche der Seifenschichten gelegene Sprüh düsen 13 und 14 eingesprüht. ,

Diese Verteiler bestehen aus durchlöcherten, um die mittlere Fläche des Kessels herum und konzentrisch zu den Rändern der Wehre 23 und 24 angeordneten Rohren. Die Durchbohrungen sind so eingerichtet, daß die Unterlauge abwärts auf die Prellplatten 9 und¹ 10 geschleudert wird, welche dicht unter diesen Zerstäubern angebracht sind und von welchen die eingespritzte Unterlauge zwangsläufig nach oben abgelenkt wird.

Die das ausgezogene Glycerin enthaltende Unterlauge wird aus der Schicht L¹ des Kessels ii durch Entleerungsrohr 17 abgezogen. Meßstäbe, um die annähernde Höhe der Grenzfläche zwischen den zwei Schichten anzuzeigen, sind schematisch durch die Linien 13 und 16 angegeben.

Die auszuwaschende Seifenlösung wird durch Rohr 22 dem Injektor 3 zugeführt. Rohr 25 wird gebraucht, um Seife aus Kessel 1 zu dem Injektor 4 am Boden des Kessels 2 zu führen. Ausgewaschene Seife wird aus Kessel 2 durch Rohr i8 entfernt. Die Höhe der Seife in den Schichten C¹ und C² wird durch die Wehre 23 und 24 rund am oberen Teil der Kessel herum konstant gehalten. Diese

Wehre besitzen die Form von Rinnen, welche ganz oder teilweise rund um den Umfang der Kessel laufen können. Die Seife fließt über die Rinnen und dann, weiter in die Entleerungsrohre 25 und 18.
Das Arbeitsverfahren ist das Folgende: Kessel 1 wird mit unausgewaschener, fertig verseifter Seife gefüllt, welche einer einzigen Waschbehandlung ohne Entfernung der Unterlauge unterworfen wird. Gleichfalls wird unausgewaschene Seife in den Kessei 2 gegeben, wo sie zwei oder mehr Waschbehandlungen erfährt, wobei die ersten Unterlaugen entfernt, aber die der letzten Waschbehandlung im Kessel gelassen wird. Wenn die Unterlauge in jedem Fall sich abgesetzt hat, wird, vollverseifte, aber unausgewaschene Seife durch Rohr 22 zugeführt und in die Unterlauge L¹ durch Dampfinjektor 3 am Boden des Kessels 1 eingesprüht. Ein Teil des Glycerins wird von der Seife an die Unterlauge L¹ während ihres Durchgangs durch die Zone des durch den Injektordampfs bewirkten Rührens abgegeben. In dem Maße, wie die Seife in die Schicht C¹ geht und von der Rührquelle sich entfernt, findet ein ruhiges Fließen statt, und die Seife trennt sich von der Unterlauge, welche wieder in die Schicht L¹ zurückfällt.

Die in der Mitte des Kessels vom Boden aufsteigende Seife nähert sich der Oberfläche innerhalb der von den Zerstäubern 13 begrenzten Fläche und fließt dann waagerecht über die Prellplatten 9 und die Zerstäuber 13 und geht so durch eine ringförmige Rührzone mit Unterlauge, welche einen weiteren Teil des Glycerins entfernt. Die Mischung geht dann nach außen entlang der Oberfläche in eine ringförmige Zone, wo ruhiges Fließen stattfindet und die Unterlauge sich aus der Seife absetzen kann, bevor die letztere das Wehr 23 überströmt, von wo sie über Rohr 25 zum Injektor 4 des Kessels 2 geführt wird. Das Fließen der Seife von der Oberfläche der Schicht C¹ über Wehr 23 wird durch die Größe der Seifengeschwindigkeit durch Rohr 22 und der Unterlaugegeschwindigkeit von Schicht L-durch Injektor 11 und des Ausmaßes des Abziehens der Unterlauge aus Schicht L¹ über Rohr 17 geregelt.

Ein Zyklus von. Behandlungen gleich dem in Kessel 1 findet im Kessel 2 statt. In diesem Fall wird frische schwache Salzlösung geeigneter Konzentration und Temperatur durch Vermischen von Wasser und gesättigter Salzlösung aus den Rohren 19 und 20 mit Dampf in Injektor 12 erhalten. Unterlaugen von niedriger Glycerinkonzentration von anderen Seifensiedeverfahren können in dieser Stufe verwendet werden. Der Dampfinjektor drückt die schwache Salzlösung oder die Lauge durch die Zerstäuber 14, um das letzte Auswaschen, der Seife C² zu bewirken, welche dann über Wehr 24 zu Entleerungsleitung 18 fließt. Eine Menge an Ätznatron oder Ätznatron enthaltender Unterlauge kann in Kessel 2 durch Injektor 12 im Bedarfsfall geleitet werden.

Während der Durchführung des Verfahrens können Zusätze an starker Salzlösung zu den Unterlaugen erwünscht sein, um die Verdünnung auszugleichen, welche durch Kondensieren von Dampf stattfindet, wenn die Unterlauge durch den Dampfinjektor geht. Solche Zusätze können zugleich, wenn notwendig, den Unterlaugeschichten L¹ und. L- gemacht werden.

Eine in die Rinne 23 führende Umleitung 26 kann vorgesehen sein, um einen Teil des Unterlauge-Stroms von Schicht L- zum. Kessel 2 zusammen mit Seife von Schicht C¹ zurückzuführen. Diese Umleitung 26 kann den verschiedenen Zwecken der Regelung des Ausmaßes der Übertragung von Unterlaugen von Kessel 2 zu Kessel 1, des Erleich terns des Durchgangs des Seifenkerns abwärts in Rohr 25 und des Schaffens einer weiteren Berührungszeit zwischen Seife von Schicht C¹ und Unterlauge von Schicht L² dienen.

Die mit der Erfindung erzielbaren Ergebnisse werden durch folgendes allgemeines Beispiel aufgezeigt.

In zwei Seifenkesseln von einem Fassungsvermögen von etwa 80 t Wasser können einem stetigen Fluß von 2 bis 101 Seife je Stunde Auswaschbehandlungen wie oben gegeben werden, und ein Gegenstrom von Unterlauge im Verhältnis von etwa der Hälfte des Seifenstroms ist imstande, etwa 85% des gesamten ursprünglich in der Seife vorhandenen Glycerins herauszuziehen. Unter der An-, nähme, daß der ursprüngliche Fettansatz, aus welchem die Seife gemacht wurde, 9% Glycerin enthielt, würde dann die Konzentration des erhältlichen Glycerins in den schließlich aus dem vorliegenden Verfahren abgezogenen. Unterlaugen etwa 10% betragen. Mit einer Gegenstromauswaschbehandlung, ausgeführt in drei hintereinander angeordneten Kesseln in der gleichen Weise, würden etwa 90% des vorhandenen Glycerins ausgezogen und Unterlaugen mit einem Gehalt von etwa 11 %> Glycerin erhalten werden. Diese Zahlen beruhen auf der Annahme, daß frische, wenig oder gar kein Glycerin enthaltende Salzlösungen verwendet werden. Wenn der ausgewaschene Seifenkern anschließend ausgeschliffen und absetzen gelassen wird und die schwachen Unterlaugen hiervon in das Waschverfahren zurückgeführt werden, dann kann die Gesamtausbeute für das ganze Seifenherstellungsverfahren und auch die Endkonzentration des Glycerins in den Unterlaugen höher als oben angegeben sein. Das übliche Chargenauswaschverfahren würde zu einer Unterlauge geführt haben, welche nur etwa die Hälfte der Glycerinkonzentration für die gleiche Ausbeute an ausgezogenem Glycerin aus der Seife enthalten würde. Überdies ist die Leistung der glei- n₅ chen Seifenkesselkapazität viel größer, wenn das Verfahren der Erfindung an Stelle des üblichen Chargenverfahrens angewendet wird.

Das Verfahren der Erfindung ist auch wirksam zur Entfernung von gewöhnlich in der Ursprungliehen, durch Verseifung oder andere Seifenherstellungsverfahren erhaltenen Mischung enthaltenden Verunreinigung.

Als andere Ausführungsform wird ein kontinuierliches Gegenstromverfahren in Fig. 2 gezeigt. In dieser Figur sind zwei große Gefäße 31 und 32 und

zwei kleinere, 33 und 34, dargestellt. Die größeren Gefäße besitzen Überflußrinnen 23 und 24, welche rund herum an der Innenseite ihres oberen Umf angs gehen, Unterlaugezerstäuber. 13 und 14 für das Einspritzen von Unterlauge und für deren Durchrührung mit der Seife auf der Oberfläche, Einlaß rohre 40 und 4D für die Einführung von Seife-Lauge-Gemisch, Auslaßrohre 42, 43 und 44 für Unterlaugenabzug und Meß'stäbe 15 und 16 zum Anzeigen der Lage der Grenzfläche Seife-Unterlauge. In Betrieb enthalten diese Gefäße Seifenkernschichten C¹ und C² und Unterlaugeschichten U- und L². Die kleineren Gefäße 33 und 34 können als Rührgefäße bezeichnet werden, und sie brauchen nur aus geeigneten Längen erweiterter, mit Prellplatten versehener Rohre zu bestehen. Sie sind mit Einlaßrohren 45 und 46 versehen, durch welche die Seife-Unterlauge-Mischung durch dieDampfinjektoren47 und 48 einge'sprüht wird. Der turbulente Durchgang der Mischung durch die mit Prellplatten versehenen Gefäße veranlaßt die Unterlauge, das Glycerin aus der Seife auszuwaschen, bevor das Gemisch in die Rohre 40 und 41 hineingeht, um sich im unteren Teil der größeren Gefäße abzusetzen. Die in die Rinnen 23 und 24 überfließende Seife wird für die anschließende nächste Stufe des Verfahrens durch die Rohre 49 und 50 abgezogen. Die 'Dampfinjektoren 51 und 52 dienen zumDurchlassen von Lauge für die unmittelbar vorhergehende Stufe des Verfahrens über Rohre 39 und 53. Frische auszuwaschende Seife wird abwärts Röhr 36 in den kleinen Zwischenbehälter 35 eingeführt. Die frische Waschunterlauge wird aus Rohr 54 mittels Dampfinjektor 55 eingesprüht, welcher aus Salzlösung-, Dampf- und Wasserrohr 56, 57 und 58 gespeist wird. Dampf aus den Rohren 38 wird den Injektoren 47 und 5.1 und Dampf aus den Rohren 59 den Injektoren 48 und 5² zugeführt.

Zu Beginn wird die Anlage mit Seife und mit Unterlauge in der in Verbindung mit Fig. 1 beschriebenen Weise beschickt. Während des Betriebs sind die Vorgänge folgende: Frische auszuwaschende Seife fließt abwärts Rohr 36 in den Zwischenbehälter 35 und trifft Unterlauge aus Schicht TJ-, welche, durch Rohr 42 abgezogen, aufwärts durch den Injektor 51 in Rohr 39 geblasen wird. Die Mischung geht dann abwärts Rohr 60 zu dem Injektor 47, von wo sie durch Rohr 45 in das Rührgefäß 33 gesprüht wird, wo die Glycerinausziehung stattfindet, bevor sie durch Rohr 40 in die Absetzzone des unteren Teils des Gefäßes 3i herausgeführt wird. Hier setzt sich die Unterlauge nach unten in der Schicht JJ- ab, und der Kern steigt nach oben zur Schicht C¹, in dessen oberen Teil er durch eine mittlere Rührzone mit Unterlauge durchgeht, welche aus Schicht L² durch Rohr 44 abgezogen und in die Seifenschicht C¹ mittels Injektor 52, Rohr 53 und Zerstäuber 13 eingesprüht wird. Die Seife fließt nach außen von dieser mittleren Stelle und gelangt in eine Ringzone, wo ruhiges Fließen vor sich geht, die Unterlauge sich ausscheidet und abwärts in die Schicht L¹ fällt. Eine Umleitung 61 von Leitung 53 bringt einen Hilfsstrom an Unterlauge von der Schicht L² in die Rinne 23 hinein, von wo sie in Mischung mit der überfließenden Seife Rohr 49 abwärts zum Dampfinjektor 48 fließt, um durch Rohr 46 in das Rührgefäß 34 eingesprüht zu werden. Hier wird wiederum Glycerin aus der Seife herausgezogen, und die Mischung wird durch Rohr 41 in die Zone ruhigen Fließens im unteren Teil des Gefäßes 32 geschleudert. Das Verfahren innerhalb des Gefäßes 32 ist gleich dem im Gefäß 31, ausgenommen, daß der Zerstäuber 14 frische, durch das Rohr 54 vermittels des Injektors 55 angesaugte Unterlauge hineinführt. Die ausgewaschene, in die Rinne 24 überfließende Seife wird durch Rohr 50 aus dem Verfahren entfernt. Die Unterlänge aus der Schicht L¹ wird durch Rohr 43 zur Glyoeringewinnung abgezogen.

Es ist zu ersehen, daß in· jedem Paar der kleineren und größeren Gefäße zwei Auswaschbehandlungen, jede aus einer Durchrührung und einem Absetzenlassen unter Bedingungen eines- ruhigen Fließens bestehend, erfolgen.

Bei der Anordnung gemäß Fig. 2 sind die größeren Gefäße so ausgebildet, daß sie den benachbarten Zonen des Durchrührens und ruhigen Fließens räumliche Gestalten geben, welche geeigneter für ihre besonderen Funktionen sind und das überflüssige Volumen nicht besitzen, wie es üblicher- go weise unvermeidbar ist, wenn, wie in Fig. 1 gezeigt, die gewöhnlichen Arten von Siedekesseln für das Verfahren angewendet werden.

Eine weitere kontinuierliche Durchführung des Verfahrens im Gegenstrom ist in Fig. 3 gezeigt, wobei die Zonen des Dürchrührens und ruhigen Fließens in getrennten Gefäßen angeordnet sind.

Fig. 3 zeigt eine Reihe von Gefäßen 71, 72, 73, welche mit Prellplatten zum Durchrühren des Seifenkerns und der Unterlauge versehen, sind, welche in die Gefäße durch die Rohre 77, 78, 79 mittels Dampf injektoren 80, 81, 82 eingesprüht werden. Die Injektoren werden durch Rohr 116 mit Dampf versorgt. Die durchgerührten Mischungen werden aus den Gefäßen durch die Rohre 83, 84, 85 entfernt.

Eine Reihe von flachen, schalenartige Böden besitzenden Absetzmulden 74, 75, 76 sind mit mittleren Trichtern 86, 87, 88 ausgerüstet, welche mit Rohren 83, 84, 85 verbunden sind, so daß die durchgerührte Seifen-Unterlauge-Mischung in der Mitte der Absetzmulden eingeführt werden kann. Aus den öffnungen der Trichter 86, 87, 88 fließen diese Mischungen unter ruhigen Bedingungen und trennen sich allmählich in obere Seifenschichten. C⁴, C⁵, C⁶ und untere Unterlaugeschichten L⁴, L⁵, L⁰. Meßstäbe zum Anzeigen der geeigneten Höhe der Grenzfläche zwischen den zwei Schichten sind schematisch bei 110, in, 112 angegeben. Die Mulden, sind an ihrem inneren Umfang mit Rinnen 89, 90, 91 ausgestattet, in welche die Seife überfließt, um durch die Abzugsrohre 92, 93, 94 zu der anschließenden Verfahrensstufe weggeführt zu werden. .Die Rohre 96, 97, 98 dienen zum Abziehen von Unterlaugen aus den, entsprechenden Schichten I-⁴, L⁵, ZA Die _i2§ Unterlauge aus der Schicht L⁴ wird aus dem Ver-

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fahren zur Aufarbeitung auf Glycerin entfernt; aber die Unterlaugen aus den Schichten L⁵, L⁶ werden zu mit Dampf aus Rohr 102 versorgten Dampfinjektoren 100, 101 geleitet, damit sie nach oben in die vorhergehende Verfahrensstufe eingeblasen werden können.

Die auszuwaschende Seife tritt in den Zwischenbehälter 106 durch Rohr 105 ein, wo sie auf Unterlauge trifft, welche durch Rohr 97 aus Schicht L⁵ des Bodens 75 abgezogen und nach oben mittels Dampf injektor 100 durch Rohr 104 geblasen wird. Die Mischung aus Seife und Unterlauge geht dann abwärts durch Rohr 95 in den Dampfinjektor 80, welcher sie durch Rohr 77 in Rührgefäß 71 und von dort aus durch Rohr 83 in den Trichter 86 der Absetzmulde 74 bläst, wo Seife und Unterlauge sich zu den Schichten C⁴ und Z,⁴ absetzen. Die Unterlauge wird aus Schicht L⁴ abgezogen, um aus dem Verfahren durch Rohr 96 entfernt zu werden, während die Seife in die Rinne 89 überfließt, wo sie auf Lauge aus Schicht L⁶ in Mulde 76 trifft, welche durch Rohr 98 Dampf injektor 101 und Rohr 103 gegangen ist. Diese weitere Mischung von Seife und Unterlauge wird in das Rührgefäß 72 durch

as Rohr 92, Dampfinjektor 81 und Rohr 78 hineingeblasen, von wo sie der Absetzmulde 75 über Rohr

84 und durch Trichter 87 zugeleitet wird. Wiederum scheidet sich hier die Unterlauge aus und wird durch Rohr 97 abgezogen, um, wie erwähnt, aufwärts geblasen zu werden, während die in die Rinne 90 überfließende Seife auf frische Unterlauge trifft, welche durch Rohr 117 mittels Injektoreinrichtung bei 99 eingeführt wurde. Diese Seifen-Unterlauge-Mischung wird in das Rührgefäß 73 auf dem Weg Rohr 93, Dampfinjektor 82, Rohr 79 geblasen und wird zu der Absetzmulde 76 durch Rohr

85 und Trichter 88 übertragen. Hier scheidet sich wiederum Unterlauge aus zu einer Schicht L⁰, von welcher sie abgezogen wird, um, wie erwähnt, aufwärts geblasen zu werden.

Die Seife, welche in die obere Schicht C⁶ geht, fließt dann über die Rinne 91, um aus dem Verfahren durch Rohr 94 abgezogen zu werden.

Aus der vorhergehenden Beschreibung ist zu ersehen, daß hier eine Reihe von Stufen abwechselnden Durchrührens und Absetzens unter Bedingungen des ruhigen Fließens sind, wobei die Seife im allgemeinen beständig abwärts durch das System infolge der Schwerkraft geht, während die Lauge

go im allgemeinen stetig aufwärts im Gegenstrom geleitet und durch Dampfeinblasen bewegt wird.

Bei dieser Durchführung des Verfahrens ist der in den Absetzzonen vorgesehene Raum-Zeit-Faktor der gleiche, wie die für die oberen Absetzzonen der beiden vorherbeschriebenen Anordnungen vorgesehenen Faktoren, wobei die Seife sich nach außen in einer dünnen Oberflächenschicht von sich verringernder Dicke bewegt, aus welcher sich abzusetzen der Lauge Zeit und Möglichkeit gegeben ist, bevor die Seife das Wehr erreicht.

Die besondere Anordnung des Verfahrens gemäß Fig. 3 ermöglicht auch, eine Seifenart vollständig aus der Anlage abzuziehen und doch die entsprechende Lauge in Bereitschaft zu hinterlassen, um eine andere Seifenart zu behandeln. Zu diesem Zweck sind die Rinnen in den Absetzmulden an ihren inneren Seiten mit kleinen Schieberöffnungen 113, 114, 115 versehen.

Der große Vorteil dieser Anordnung des Verfahrens besteht darin, daß sie nur eine verhältnismäßig niedrige und leicht entfernbare Seifenmenge in der Anlage enthält und daß sie besonders anwendbar für die Herstellung geringerer Mengen verschiedener Arten ist.

Bei allen Ausführungsformen der Erfindung wurde es für wünschenswert gefunden, daß die Zone des ruhigen Fließens, in welcher das Absetzen vor sich geht, einen ziemlich hohen Grad von Symmetrie besitzen sollte, besonders in den Fällen, in welchen die abgesetzte Seife über ein Wehr fließt, d. h. also in den Fällen der oberen Absetzzonen in den Gefäßen 1 und 2 der Fig. 1 und 31 und 32 der Fig. 2 und den Mulden 74, 75, 76 der Fig. 3. In diesen. Fällen soll die Einrichtung eine solche sein, daß die Zeit für das Fließen der Seife von der Einführstelle in die Absetzzone bis zur Stelle des Verlassens der Zone so nahe wie möglich die gleiche für alle Wege sein sollte, entlang welcher eine gegebene kleine Seifenmasse fließen kann. Dies stellt sicher, daß der Absetzgrad gleichmäßig für alle die Zone go verlassenden Teile der Seifenmasse ist.

Um diese Symmetrie zu erreichen, sollte die in die Seifenschicht bei den Einrichtungen der Fig. 1 und 2 eingesprühte Unterlauge so geleitet werden, daß sie gegen die ganze Länge der Wehre 23 und 24 fließt. Wenn die Gefäße kreisförmige Gestalt besitzen, kann ein einziger Injektor eine scheibenförmige Unterlaugeschicht in der Seife ausbreiten. Wenn die Gefäße von rechteckiger Gestalt sind, mit dem Wehr rundherum an allen vier Seiten angeordnet, wird eine entsprechend rechteckige Reihe miteinander verbundener Injektoren in dem mittleren Teil des Kessels vorgesehen. Gleiche Überlegungen sind auf die Lage der Wehre und die Art der Einführung der Seifen-Unterlauge-Mischung in die Absetzmulden 74, 75 und 76 der Fig. 3 anzuwenden.

Indessen besteht im Fall einer Einrichtung gemäß Fig. 3, wo sich die Absetzzone in einem besonderen, nicht gleichzeitig eine Rührzone enthaltenden Gefäß befindet, größere Freiheit in der Form des Gefäßes, um symmetrisches Fließen zu begünstigen. In Fig. 4 ist eine andere Ausführungsform einer Absetzmulde 74 gezeigt, in welcher das Seifen-Unterlauge-Gemisch von dem Rührgefäß 71 durch Rohr 83 in ein geschlitztes Verteilerrohr 119 geleitet wird, welches quer über die Breite des Bodens unten in einer durch eine eingetauchte Stauplatte 120 begrenzten Endrinne liegt. Das Seifen-Unterlauge-Gemisch geht über den oberen Rand dieser Platte 120 und von da quer über die Mulde. Die abgesetzte Seife fließt über ein Wehr in die Rinne 89 und dann abwärts Rohr 92 zur nächsten Verfahrensstufe. Das Fließen der Seife quer über die Mulde, während sich Unterlauge in eine Schicht L* ausscheidet, so ist symmetrisch über die

Länge der Mulde an Stelle des radialen wie in Fig. 3. Die übrigen Mulden 75 und 76 könnten gleich Fig. 4 ausgebildet sein.

Claims (16)

PATENTANSPRÜCHE:'

1. Kontinuierliches Verfahren zum Auswaschen von Seife, wobei ein Seifenstrom mit

ί einem Unterlaugestrom gemischt und die Mischung zum Auswaschen der Seife gerührt wird, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem Rühren ein im wesentlichen ruhiges Fließen der Mischung aufrechterhalten wird, um das Absetzen der Unterlage aus der ausgewaschenen Seife zu ermöglichen, und daß dann die ausgewaschene Seife und abgesetzte Unterlauge getrennt abgezogen werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Seife, durch mehrere Paare von Zonen des Durchrührens und ruhigen Fließens nacheinander geleitet, ausgewaschen und die Lauge daraus einmal in jedem Zonenpaar absetzen gelassen wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß· das Fließen der Seife von Zonenpaar zu Zonenpaar im Gegenstrom zum Fließen der Lauge von Zonenpaar zu Zonenpaar erfolgt.

4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß parallele Ströme von Unter lauge durch die Zonenpaare vorgesehen sind.

5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Fließen der Seife von Zonenpaar zu Zonenpaar im Gleichstrom mit dem Fließen der Unterlauge von Zonenpaar zu Zonenpaar erfolgt.

6. Verfahren nach einem beliebigen der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Rühren und ruhige Fließen in benachbarten Räumen eines einzigen Gefäßes stattfindet.

7. Verfahren .nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das ruhige Fließen in verschiedenen, aber miteinander verbundenen Gefäßen stattfindet.

8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Rühren der Seife und Unterlauge durch Einblasen eines Unterlaugestroms in eine Seifenschicht erfolgt.

9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Durchrühren yon Seife und Unterlauge durch Einblasen eines Seifenstroms in eine Unterlaugeschicht erfolgt.

■ 10. Kontinuierliches Verfahren zum Auswaschen von Seife nach Anspruch 1, 'dadurch gekennzeichnet, daß es durchgeführt wird in einem Waschgefäß, welches eine obere Schicht aus Seifenkern und eine untere Schicht aus Unterlauge enthält, daß auszuwaschende Seife in die Unterlaugeschicht eingesprüht wird, worauf sie durch die Unterlauge nach oben steigt, daß ferner Waschunterlauge zum Auswaschen des Seifenkerns in. die Seifenkernschicht eingesprüht wird, worauf sie durch den Seifenkern auf den Boden des Waschgefäßes fällt, und daß schließlich die gewaschene Seife aus der Seifenkernschicht und Unterlauge aus der Unterlaugeschicht abgezogen wird.

11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß bei seiner Durchführung in zwei oder mehr Stufen die aus einer späteren Stufe abgezogene Unterlauge in die Seifenkernschicht einer früheren Stufe eingesprüht und die aus einer früheren Stufe abgezogene Seife in die Unterlauge einer späteren Stufe eingesprüht wird.

12. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß eine oder mehrere flache Trenngefäße, von welchen jedes mit einem Verteiler zur Einführung einer Seifen-Unterlauge-Mischung und einem von dem Verteiler entfernten Wehr ausgerüstet ist, ferner für jedes Trenngefäß'ein mit dem Verteiler verbundenes Mischgefäß und Auslässe für die über das Wehr gehende Seife und die sich am Boden jedes Trenngefäßes sammelnde Unterlaugen vorgesehen ist.

13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Verteiler einen in der Mitte des Trenngefäßes angeordneten Trichter besitzt und daß das Wehr entlang den Seitenwänden des Trenngefäßes angeordnet ist.

14. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Verteiler an einem Ende des Trenngefäßes angeordnet ist und aus einem Verteilerrohr hinter einer Prellplatte besteht und daß das Wehr an dem gegenüberliegenden Ende des Trenngefäßes angebracht ist.

15. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 6 oder io, gekennzeichnet durch die Anordnung eines tiefen Gefäßes mit einem Einlaß für Seife oder Seifen-Unterlauge-Mischung am Boden, mit einem Wehr für Seifenabzug· rund an den Seiten oben, mit einem Verteiler für das Einführen eines stetigen Stroms von Unterlauge in den oberen Teil des Gefäßes und mit Auslässen für die über das Wehr gehende Seife und die am Boden des Gefäßes sich sammelnde Unterlauge.

16. Vorrichtung nach Anspruch 15, gekennzeichnet durch die Anordnung eines Mischgefäßes zum innigen Vermischen eines Seifen*· ■Stroms mit einem Unterlaugestrom vor der Einführung der Seife in das tiefe Gefäß.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

I 5294 7.53