DE513396C

DE513396C - Verfahren zur kontinuierlichen Darstellung von Nitroglycerin u. dgl.

Info

Publication number: DE513396C
Application number: DEE36114D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1927-08-19
Filing date: 1927-08-19
Publication date: 1930-11-27

Description

Verfahren zur kontinuierlichen Darstellung von Nitroglycerin u. dgl. Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Darstellung von Nitroglycerin u. dgl.
Bei der Herstellung von Nitroglycerin und ähnlichen Körpern ist zur Sicherheit und zur Erzielung einer guten Ausbeute neben den besten Ausgangsmaterialien eine zweckentsprechende Apparatur notwendig. Der Nitrierprozeß muß so geleitet werden können, daß möglichst wenig Säure in Nitroglycerin und möglichst wenige Mono- und Dinitrate in der Säure bleiben. Zur Erreichung dieses Zieles und zugleich zur vollkommenen Ausnutzung der Säuren muß auf das hinzufließende Glycerin immer nur die am wenigsten Nitrate enthaltende Teilmenge der Nitriersäure einwirken. Bei den bekannten Verfahren und Vorrichtungen ist das Gegenteil- der Fall. Allein schon der Unterschied des spezifischen Gewichtes, unterstützt durch die Auftriebswirkung der Preßluft, bewirkt während des Nitrierens eine mit dem Fortschreiten der Operation steigende Anhäufung der Glycerinnitrate im oberen Teil des Apparates. Bei den bekannten Nitrierapparaten ist eine solche Anhäufung nur durch übermäßige Preßluftzuführung zu vermeiden, die dann wiederum die bekannten Nachteile und Verluste nach sich zieht. Besonders zu beachten ist die Bildung von Dinitro- und Mononitroglycerin, die besonders in den letzten Minuten der Operation infolge der Verdünnung der Nitriersäure und der ungleichen Verteilung der im Gemisch vorhandenen Nitrate begünstigt wird. Wenn auch ein Teil dieser Gruppen in der Nachscheidung in Trinitrat umgewandelt wird, so bleibt doch der größte Teil in der Abfallmischsäure gelöst, und das mit dem Trinitrate in den Waschapparat gelangende Dinitroglycerin stellt, weil es in Wasser löslich ist, einen wesentlichen Verlust dar. Das bekannte Nitrierverfahren mit Preßluftrührung hat neben oben angeführten Fehlern auch noch den besonderen Nachteil, daß zu große Mengen reiner Salpetersäure der Nitriersäure entzogen werden.
Alle diese Mängel werden durch das die Erfindung bildende neue Verfahren und die Verwendung der neuen Vorrichtungen vermieden. Im Gegensatz zu dem bekannten wird bei dem neuen Verfahren weder ein mechanisches Rührwerk noch Preßluft gebraucht.
Das neue Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß das unter Druck über eine Kugelfläche schleierartig hinwegfließende Glycerin von der im freien Fall aufschlagenden Nitriersäure in kleinsten Teilen mitgerissen wird und beide Stoffe ein Kühlrohr in bestimmter Geschwindigkeit durchfließen.
Zwecks besserer Durchmischung können Glycerin und Nitriersäure in vorgeschriebenen Abständen durch besonders eingebaute Vorrichtungen noch wiederholt zwangsweise gemischt werden.
Nach dem Verfahren von Champion und Pellet läßt man zwar auch Glycerin und Mischsäure in bestimmter Dosierung in ein Kühlrohr einfließen. Die Nitrierung des Glycerins ist jedoch nach diesem Verfahren infolge ungenügender Mischung der Komponenten nicht vollständig. Im Gegensatz zu dieser Methode wird nach dem vorliegenden Verfahren eine sehr feine Verteilung des Glycerins und dadurch eine innige Mischung mit der kontinuierlich zuströmenden Säure erreicht.
Das Verfahren ist an Hand der Zeichnung, die einen Schnitt durch eine zur Durchführung des Verfahrens gebildete Vorrichtung zeigt, an einem Ausführungsbeispiel dargestellt.
Aus dem Kessel A für die Nitriersäure fällt ein Mischsäurestrahl aus bestimmter Höhe auf das in einem * erweiterten Kopfstück B der Nitrierschlange C über eine Kugel schleierartig ausgebreitete Glycerin und reißt es in kleinsten Tröpfchen mit in die Nitrierschlangen, deren Kühlfläche einem Vielfachen der Reaktionszeit und der auftretenden Reaktionstemperatur entspricht. Die bestimmte meßbare Ausflußmenge Nitriersäure aus dem in den Beobachtungszylinder D hineinragenden Schnabelhahn reißt mit berechneter Kraft eine bestimmte, unter Druck aus einem Rohr fließende Menge Glycerin von der Kugeloberfläche mit sich in das Nitrierrohr, so daß es möglich wird, dauernd ein N itriergemisch von gleicher Zusammensetzung in das Rohr einlaufen zu lassen. Die Abmessungen dieses Nitrierrohres sind derart, daß alle Voraussetzungen für eine vollkommene Reaktion, einer restlosen Umbildung in Trinitroglycerin gegeben sind, nämlich daß die Reaktionsflüssigkeiten eine gewisse Zeit bei einer gewissen Temperatur ohne Störung von Nebenreaktionen aufeinander wirken können. Die durch die Lagerung der Nitrierschlangen gegebene Durchflußgeschwindigkeit des Gemisches wird durch geeignete Mischkörper E innerhalb der an diesen Stellen erweiterten Rohre unterbrochen, um ein wiederholtes zwangsweises Mischen zu erreichen.
Die Auslaufenden der Nitrierrohre führen das Nitriergemisch abwechselnd nach rechts und links tangential an die Wandung der unteren Hälfte des tiefer stehenden ersten Scheidebottichs F. Dieser ist mittels Rohr und Durchgangshahn G mit dem zweiten Scheidebottich H verbunden. Die Größe der beiden Scheideapparate wird nach Anzahl und Abmessungen der Nitrierschlangen bestimmt, so daß das Nitriergemisch schon im ersten Scheidebottich genügend Zeit und Ruhe hat, das Nitroglycerin abzugeben. Sobald der erste Apparat so weit gefüllt ist, daß nach dem bekannten Verdrängungsverfahren das Nitroglycerin durch den Abflußhahn des Aufsatzzylinders j der Laterne in einer Rohrleitung dem Entsäuerungsapparat 1i zufließt, wird der Hahn G in der Verbindungsleitung der beiden Scheideapparate geöffnet und die Durchflußöffnung so eingestellt, daß das im ersten Bottich sich abscheidende Nitroglycerin oben im Aufsatzzylinder dauernd abfließen muß. Die Aufsatzstücke (Laternen) der beiden Scheidebottiche haben eine zweite Rohrverbindung mit Durchgangshahn L, die zur Rückleitung des im zweiten Bottich sich sammelnden Nitroglycerins in den ersten Bottich dient.
Die Nitriersäure aus dem zweiten Scheideapparat fließt in einstellbarer Menge in eine tiefer aufgestellte, stopfbüchslose Kreiselpumpe M, durch welche die Säure in die obersten Nachscheidebottiche 1V gefördert wird. Von hier wird sie nach Abscheidung des noch gesammelten Nitroglycerins in den großen Ausgangsbehälter A zurückgeleitet oder nach vollkommener Ausnutzung durch eine zweite Leitung in die Denitrierung befördert.
Das Glycerin wird mit Preßluft aus einem Druckkessel 0 durch Bleileitungen von 2 mm innerem Durchmesser in die- Kopfstücke der Kühlschlangen gedrückt.
Die den Durchlaß der Nitriersäure regelnden Hähne werden durch eine gemeinsame Hebelstange vom Stand des Nitrierens aus eingestellt. In derselben Weise werden die Hähne für das Glycerin bedient.
Das aus dem Scheidetrichter fließende säurehaltige Nitroglycerin wird fortlaufend einer Neutralisationsbehandlung unterworfen.
Das neue Verfahren bietet gegenüber dem bekannten Verfahren zur Herstellung von Nitroglycerin die folgenden Vorteile: z. Vereinigung aller Operationen an einem Ort unter Verwendung von wenig Arbeitskräften.
2. Fortlaufende Nitrierung des pro Tag zu verarbeitenden Glycerins.
3. Fortlaufende Abscheidung und Entsäuerung des Nitroglycerins.
q.. Wiederholte Ausnutzung der Nitriersäure. 5. Beim Nitrieren entstehen keine Verluste an Salpetersäure.

Claims

PATPNTANSPRUCH: Verfahren zur kontinuierlichen Darstellung von Nitroglycerin u. dgl., dadurch gekennzeichnet, daß das unter Druck über eine Kugelfläche schleierartig hinwegfließende Glycerin von der im freien Fall aufschlagenden Nitriersäure in kleinsten Teilen mitgerissen wird und beide Stoffe ein Kühlrohr mit eingebauten Mischvorrichtungen durchfließen.