DE263471C

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Publication number: DE263471C
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Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

. KLASSE 22/. GRUPPE

FREDERICK HERBERT SHARPE in THE FERNS, Cressington Park b. Liverpool,

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Bleiweiß. Patentiert im Deutschen Reiche vom 6. Juni 1912 ab.

Die wirtschaftliche Herstellung von Bleiweiß durch Ausfällen aus Lösungen bietet beträchtliche Schwierigkeiten. Wenn genügend Essigsäure angewandt wird, um das Bleioxyd vollständig zu lösen, so ist es allerdings nicht schwierig, das Produkt von nicht umgesetztem Bleioxyd,, metallischem Blei und anderen fremden Beimengungen zu befreien. Aber der Verlust an Essigsäure ist beträchtlich, und die

ίο Handhabung von großen Flüssigkeitsmengen, die bei jedem Ausfäll verfahren mit vollkommener Lösung nötig ist, wirkt für das Verfahren nachteilig.

Die Erfindung vermeidet diese Nachteile und bezweckt die Erzeugung von Bleiweiß mittels eines kontinuierlichen Verfahrens, das gleichzeitig dazu dient, das Bleiweiß von den metallischen Bestandteilen und von nicht mit Kohlensäure verbundenem Bleioxyd sowie ferner von anderen etwa vorhandenen fremden Stoffen zu trennen, wie z. B. von den höheren Oxyden des Bleies, so daß schließlich ein Bleiweiß entsteht, das ohne weitere Behandlung, abgesehen etwa von einer Vermischung mit Öl oder von· der Entziehung von Feuchtigkeit, marktfähig ist.

Das Verfahren kann mit einer Mindestmenge von Essigsäure, essigsaurem Blei oder irgendeinem anderen die Verbindung mit Kohlensäure unterstützenden Agens, wie z. B. Salpetersäure oder Kochsalz, ausgeführt werden. Obgleich bei diesem Verfahren ebenso wie bei den bekannten Methoden ein unterstützendes Agens erforderlich ist, soll in der folgenden Beschreibung der Einfachheit halber kurz von der Karbonisierung des Bleioxydes gesprochen werden.

Das Verfahren besteht darin, daß das Bleioxyd kontinuierlich karbonisiert und gleichzeitig das basische Karbonat mit Hilfe des karbonisierenden Agens von den nicht karbonisierten Teilen und den nicht karbonisierbaren Verunreinigungen getrennt wird.

Das Verfahren kann unter Anwendung einer Reihe von geschlossenen Gefäßen ausgeführt werden, die miteinander derart in Verbindung stehen, daß die karbonisierenden Gase in jedem Gefäß durch die Flüssigkeit hindurchgehen und gleichzeitig das basische Bleikarbonat und das der Karbonisierung unterliegende Bleioxyd in jedem Gefäß durch das durch die Flüssigkeit hindurchgehende Gas an die Oberfläche geführt werden und so durch Einführung von frischer Flüssigkeit in das erste Gefäß der Gruppe von Gefäß zu Gefäß wandern.' Auf diese Weise werden die höheren Oxyde des Bleies und metallisches Blei allmählich durch ein Trennungsverfahren ausgeschieden, das in jedem Gefäß vor sich geht und der Methode des Ausschlämmens ähnlich ist.

Eine Einrichtung zur Ausführung des Verfahrens ist auf der Zeichnung veranschaulicht.

Die Vorrichtung besteht aus einem Mischtrog α und einer Reihe von Behältern c¹, c² und d, die zweckmäßig kegelförmig gestaltet sind. Die erforderlichen Mengen Bleioxyd, Wasser und Essigsäure werden in dem Trog a

gemischt, der mit einem Rührwerk versehen ist, um zu verhindern, daß das Oxyd zu Boden sinkt. Das Gemisch wird alsdann durch die Leitung b mittels eines Dampfinjektors e in den ersten Behälter c¹ gedrückt. Die überströmende Menge wird durch Hähne f geregelt. Selbstverständlich kann die Überführung des Gemisches aus dem Trog α in den Behälter c¹ auch auf andere Weise erfolgen.

ίο In dem Behälter c¹ wird das Gemisch der Einwirkung von gasförmiger Kohlensäure unterworfen, die durch ein Rohr g zugeführt wird. Es ist nicht unbedingt nötig, reine Kohlensäure zu verwenden. Es kann im Gegenteil vorteilhaft sein, besonders in den paar letzten Gefäßen der Gruppe, die Verbrennungsgase von Koks zu verwenden, da inerte Gase dazu beitragen, das Gemisch aufzurühren, und da sie die Regelung der Karbonisierung erleichtern. Ein anderer Vorteil der Verwendung von Koksverbrennungsgasen besteht darin, daß sie freien Sauerstoff enthalten, der dazu dient, etwa im Gemisch fein verteiltes metallisches Blei in Bleioxyd zu verwandeln, das alsdann karbonisiert wird. Im folgenden ist das die Kohlensäure enthaltende Gas oder Gasgemisch mehrfach als Karbonisierungsmittel bezeichnet.

Im Behälter c¹ wird das Gemisch durch die hindurchgehenden Gase aufgerührt und bis zu einem gewissen Grade karbonisiert. In diesem Gefäß beginnt auch die Trennung von karbonisierten und nicht karbonisierten Anteilen der Mischung, indem das der Karbonisierung unterliegende Oxyd an die Oberfläche steigt, wo sich infolge des größeren Behälterquefschnittes die Bewegung abschwächt, während die schwereren Bestandteile der Mischung, wie metallisches Blei oder Verunreinigungen, sich zu Boden setzen.

Sobald nun durch die Leitung b eine neue Gemischmenge eingeführt wird, fließt das oben schwimmende, teilweise karbonisierte Bleioxyd in den Behälter c² über, der sich infolgedessen mit teilweise karbonisiertem Oxyd und einer essigsaures Blei enthaltenden Wassermenge anfüllt. Dieses Gemisch wird durch das aus dem Behälter c¹ kommende Gas weiter karbonisiert. Der gleiche Vorgang wiederholt sich in den folgenden Behältern.

Zahl und Größe der Behälter c, d hängt von verschiedenen Bedingungen ab, unter denen die wichtigsten die Art des zu behandelnden Oxydes und die Zusammensetzung des Karbonisierungsmittels sind. Zweckmäßig verwendet man sieben Behälter, und die Zeichnung veranschaulicht einen Teil einer Anlage, bei der vier Behälter c¹, c² und drei Behälter d angenommen sind. Es hat sich gezeigt, daß metallisches Blei etwa bis in das vierte Gefäß c⁴ gelangt, hier aber oxydiert und karbonisiert wird. Die folgenden Gefäße d können sich mehr der zylindrischen Gestalt nähern und etwas kleiner sein, so daß das Material darin noch mehr aufgerührt wird. ■

Die verschiedenen Behälter bestehen zweckmäßig aus Holz, während die Verbindungsleitungen aus Kupfer hergestellt sind.

Zweckmäßig wird die Flüssigkeit in heißem Zustande durch die Behälter geschickt, so daß das Bleiweiß so dicht wie möglich erhalten wird. Das Verfahren eignet sich vor allen Dingen deshalb zur Ausführung bei erhöhter Temperatur, weil es in geschlossenen Behältern und mit sehr geringen Mengen von Essigsäure ausgeführt wird und demnach nur Spuren von Essigsäure verdampfen können, wohingegen bei den bekannten Verfahren, bei denen eine große Menge Essigsäure in offenen Behältern Anwendung findet, der Verlust an Säure sehr beträchtlich ist und das Verfahren kostspielig macht. Um die Flüssigkeit auf die gewünschte Höhe der Temperatur zu bringen, kann man beispielsweise einen Dampfstrahl in den Behälter c¹ einblasen. Es kann unter Umständen aber auch der Injektor e zur Erhöhung der Temperatur dienen.

Die Einrichtung ist besonders bestimmt zur Behandlung von Bleioxyden, die durch Essigsäure oder andere der Unterstützung der Karbonisierung dienende Mittel leicht angegriffen werden. Bei Verwendung von anderen Oxyden geht die. Einwirkung viel langsamer vor sich.

Etwaiger Schlamm, der sich in den Gefäßen ansammelt, kann dadurch entfernt- werden, daß man den Betrieb für kurze Zeit unterbricht, bis der Schlamm sich abgesetzt hat, worauf man den Schlamm durch die Ablaßhähne i in einen Behälter abziehen kann.

Jeder Behälter ist mit einer Verschlußschraube k versehen, die so angeordnet ist, daß nach ihrer Entfernung die Leitungen h bequem gereinigt werden können. An der Austrittsleitung des letzten Behälters ist ein Hahn angeordnet, durch den der Druck eingestellt werden kann, unter dem die Karbonisation vor sich geht.

An Stelle einer größeren Anzahl von selbständigen Behältern könnte natürlich auch ein einziger Behälter Verwendung finden, der in eine Anzahl von Kammern zerlegt ist.

Die Menge von Essigsäure oder des sonstigen gleichwertigen Mittels hängt von der in der Mischung vorhandenen Wassermenge, von der Menge der in den karbonisierenden Gasen enthaltenen Kohlensäure, dem Druck und' der Anzahl und Größe der Fällungsgefäße ab. Das Verfahren gestattet die Anwendung der verschiedensten Mischungsverhältnisse von Bleioxyd, Wasser und Essigsäure. Um ein Beispiel zu nennen, nimmt man bei Verwendung von Koksverbrennungsgasen auf 400 Teile

Bleioxyd 1600 Teile Wasser und 1 Teil Essigsäure.

Aus dem letzten Behälter d gelangt das Bleiweiß in ein geeignetes Sammelgefäß, wo es sich absetzen kann und das Wasser abläuft. Da die in ihm enthaltene Menge von essigsaurem Blei sehr gering ist, so ist es nicht erforderlich, das Bleiweiß zu filtrieren oder zu waschen.

Claims

Pate nt-An Sprüche:

i. Verfahren zur Herstellung von Bleiweiß durch Einwirkenlassen von Kohlensäure bzw. kohlensäurehaltigen Gasen bei Gegenwart eines die Verbindung von Bleioxyd mit Kohlensäure unterstützenden Agens auf in Wasser suspendiertes Bleioxyd, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsgemisch in fortlaufendem Betriebe

dem Karbonisiergefäß bzw. einer Mehrzahl von Karbönisiergefäßen zugeführt wird, durch welche die karbonisierenden Gase hindurchströmen, so daß durch den Überschuß dieser Gase das Bleiweiß an die Oberfläche der Flüssigkeit und von da aus unter Trennung von dem noch nicht karbonisierten Oxyd und etwaigen Verunreinigungen, wie metallisches Blei, weitergeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Karbonisierung in einer Reihe hinter- oder nebeneinander angeordneter Behälter stattfindet, die so miteinander verbunden sind, daß in den ersten Behälter die zu karbonisierende Masse eintritt und aus dem letzten das fertige Bleiweiß abläuft, während die karbonisierenden Gase die ganze Reihe der Behälter in gleicher Richtung durchströmen.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die von einem Behälter übertretende Flüssigkeit an den Boden des darauffolgenden Behälters geführt wird..
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Behälter konisch gestaltet sind.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.