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Verfahren zur Herstellung von Zinksulfid Gegenstand der Erfindung
ist ein Verfahren zur Herstellung eines für die Gewinnung von Zinksulfidpigmenten
mit hoher Färbekraft sehr geeigneten Zinksulfides, das bei der bekannten Einwirkung
von Schwefelwasserstoff auf Zinksulfatlösungen entsteht. ' Hierbei war es auch schon
bekannt, durch feinste Verteilung von Gas und Flüssigkeit, z. ß. Zerstäubung, eine
innige Mischung derselben herbeizuführen und einen Überschuß von Schwefelwasserstoff
anzuwenden.
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Es wurde nun gefunden, daß man Zinksulfidpigmetite von sehr hoher
Färbekraft erhält, wenn man bei der Herstellung des Zinksulfids auf die Zinksulfatlösung
einen Überschuß an Schwefelwasserstoffgas anwendet, der mindestens die 25fache Raummenge
im Verhältnis zur Flüssigkeit beträgt. Ferner ist dafür Sorge zu tragen, daß während
des Mischvorgangs die Zinksulfatlösung etwa 30 g Zn im Liter, das H= S-lialtige
Gasgemisch aber mehr als 5o'/, H. S enthält. Um die Einwirkung des Gases auf die
Zinksulfatlösung möglichst intensiv zu gestalten, bringt man beide in Venturimischdüsen
_ zusammen, von denen zweckmäßig mehrere in Reihe geschaltet sind. Venturimischdüse.n
sind für die Durchführung chemischer Reaktionen vielfach vorgeschlagen. Auch sind
sie bereits benutzt, um Salze aus Lösungen niederzuschlagen. In ihrer Verwendung
für sich wird auch die Erfindung nicht gesehen, sondern in ihrer Kombination _mit
einem bestimmten Volumenverhältnis von Gas zu Flüssigkeit und einer begrenzten Konzentration
des Schwefelwasserstoffs.
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In einer im praktischen Betrieb bewährten Anlage wird die Lösung und
das -Gas im Gegenstrom durch drei in Reihe geschaltete, mit je zwei Venturimischdüsen
ausgestattete Gefäße geleitet und jedes Gefäß etwa viermal von der Lösung durchlaufen.
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Dabei wird der H2 S-Gehalt des Gases und die Zahl der Flüssigkeitspassagen
durch das einzelne Gefäß so geregelt, daß ein Rohniederschlag von bestimmter Absitzgeschwindig:eit
entsteht, da die Farbeigenschaften des rigments von der Art des Absitzens des Rohschlammes
abhängig sind.
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Die Eigenschaften dieses rohen Niederschlages bezüglich des Absitzens
«-erden in folgender Weise bestimmt: Eine Probe von 5oo ccm des rolien Niederschlagsschlammes,
die vor dem Reifen desselben gezogen wird, beobachtet man zehn Minuten lang in einem
Standglas, das weder so eng noch so flach sein darf, daß es das Absitzen ungünstig
beeinflussen könnte. Die Höhe der klaren, nach zehn Minuten über dem sich absetzenden
-Niederschlag stehenden Flüssigkeitssäule wird nun gemessen. 1)ie Geschwindigkeit,
mit der der rohe Nriederschla g absitzt, läßt einen Rückschluß auf die
Art
des Pigments zu, das aus diesem Niederschlag nach den üblichen Aufarbeitungsverfahren
gewonnen werden kann. So liefert ein Rohniederschlag, der sich so absetzt, daß in
einem 5oo-ccm-Meßglaß von etwa 4,75 cm Durchmesser, das bis zu 28 cm Höhe gefüllt
ist, 30 bis 6o ccm (entsprechend etwa 1,67 bis 3,35 cm Höhe) klare überstehende
Flüssigkeit entstehen, nach der normalen Verarbeitung ein Zinksulfidpigment von
hoher Färbekraft.
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Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren mischt man die Zinksulfatlösung
und den Schwefelwasserstoff in Venturidüsen, die so gebaut sind, daß die Lösung
als dünnes Häutchen mit verhältnismäßig großen Schwefelwasserstoffgasmengen in Berührung
kommt. Aus den Venturidüsen tritt das Reaktionsgemisch in geschlossene Behälter,
die das Gas zurückhalten. Durch die so erzielte innige Beriihrung wird die Reaktion
zwischen dem Schwefelwasserstoff und dem Zinksulfat erleichtert und beschleunigt.
Die Grenze der Reaktionsbeschleunigung ist durch die Schnelligkeit gezogen, mit
der sich Schwefelwasserstoff in der Zinksulfatlösung löst. Je größer die Berührungsfläche
zwischen Gas und Flüssigkeit ist, um so rascher löst sich das Gas auf. Sobald die
Lösung vor sich gegangen ist, vollzieht sich auch die Bildung der Sulfidionen sehr
rasch, und auch ihre Reaktion mit den in der Lösung vorhandenen Zinkionen zwecks
Bildung des Zinksulfidniederschlags geht äußerst rasch vor sich.
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Gemäß der Erfindung kann auch die Ausfällung dadurch beschleunigt
werden, ('aß die Zinksulfatlösung kühl, z. B. etwa bei 7iminertemperatur, gehalten
wird, da sich Schwefelwasserstoff in kalten wäßrigen Lösungen leichter löst als
in warmen.
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Zur Ausübung der Erfindung eignet sich die in der Zeichnung beispielsweise
dargestellte Einrichtung, von der Fig. i einen schematischen Aufriß gibt, während
Fig.2 die Venturidüsen 6 in Fig. i im AZialschnitt veranschaulicht.
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Die Einrichtung besteht in erster Linie aus drei in Reihe geschalteten
Behältern 5, 5'. 5" von kreisförmigem Querschnitt und trichterförmigem Bollen, von
denen jeder finit zwei @'enturidüsen 6 und 7, 6' und 7', 6" und 7" ausgestattet
ist. Bei 8" tritt (las Gas in den oberen Teil des hehälters 5" ein. um durch ein
Rohr g aus dein oberen Teil des Behälters 5 wieder auszutreten. Die Behälter sind
(furch Rohre S' bzw. 8 miteinander verbunden. Alle diese Rohre münden oberhalb des
normalen 1# liissigkeitsstaii(les a., ' so (laß (las Gas frei (huch die Behälter
hindurchtreten kann.
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Das Gasableitungsrohr 9 mündet unterhalb des Spiegels b eines Flüssigkeitsverschlusses
io. 1)er Gasraum über (lein Spiegel h ist durch ein Rohr i i mit der Saugseite eines
Gebläses 12 verbunden, dessen Druckseite durch ein Rohr 13 mit dem Siebkasten 'q.
in Verbindung steht, der von mehreren Metallsieben, zweckmäßig aus einem Metall
von hoher Wärmeleitfähigkeit, wie Kupfer, durchzogen ,---ist und durch (las Rohr
15 mit einem Gasbrenner 16 in Verbindung steht, dessen Abgase durch den Schornstein
17 abgeleitet werden.-Die Metallsiebe in dem Siebkasten 'q. verhindern ein Zurückschlagen
der Flamme des Gasbrenners 16. Der Wasserverschluß io dient nicht nur zur weiteren
Verhütung eines solchen Zurückschlagens, sondern auch dazu, die Saugleistung des
Gebläses 12 zu regeln, die durch Heben oder Senken des Wasserspiegels b herabgemindert
oder erhöht werden kann. Der Wasserverschluß io verhindert auch den Eintritt von
Luft in den Behälter 5, wenn das Gebläse 12 stillgestellt ist, z. B. um ein zweites
Gebläse anzuschließen.
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Die Behälter 5, 5', 5" sind ferner mit Pumpen zur Förderung von Flüssigkeit
und Schlamm ausgestattet, die so eingeschaltet sind, daß Flüssigkeit bzw. Schlamm
in Reihe durch die Behälter fließen und teilweise in die einzelnen Behälter zurückgeführt
werden können, wobei eine innige Berührung mit dem die Behälter durchströmenden
Gas herbeigeführt wird. Jede der sechs Venturidüsen ist auf die Zurückführung von
Gas in den betreffenden Behälter eingerichtet, wobei (las Gas dann mit der Flüssigkeit
oller dem Schlamm innig gemischt wird. Die Düse 6 führt Flüssigkeit in den Behälter
5 ein, die Düsen 7, 7', 7" dienen zur Zurückführung von Flüssigkeit oller Schlamm
durch ihre Behälter. Die Düsen 6' und 6" fördern Flüssigkeit oder Schlamm von einem
Behälter in den nächstfolgenden, und zwar fördert Düse 6' Flüssigkeit oder Schlamm
aus dem Behälter 5 nach 5', Düse 6" aus dein Behälter 5' nach 5".
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Die Pumpe 2o fördert die Lösung durch (las Rohr :2i und den Gummischlauch
22 mit Klemm e 23 zur Düse 6. Zwischen der Klemme 23 und der Düse ist ein
Druckmesser 24 eingeschaltet, der die eingefiilirte Flüssigkeitsmenge anzeigt.
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Die Düse 6 ist in T# ig. : in größerem lIaßstabe veranschaulicht.
1-)ie Flüssigkeit tritt aus dem Rohr 21 in das Mundstück?5 über, in dem ein schraubenförmiges
Prallstück 26
angeordnet ist. Das Dü§enmundstück 25 mündet mit dein
'konischen Rohr ?7 in die Gaskammer 25, die durch ein Rohr 20 mit dem oberen Teil
des Behälters 5 verbunden ist. Konzentrisch zu dem Düsenrohr z7 hegt das Venturirohr
30.
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Die Saugseite der Pumpe 31 steht (furch (las Rohr 32 mit der 7,ahföfiituig
arn Boden
des Behälters 5 in Verbindung, an ihre Druckseite schließt
sich ein Rohr 33 an, das sich oben in ein Zweigrohr 34, das durch die Venturidüse
7 zum Behälter 5 zurückführt, und ein Zweigrohr 21' gabelt, das zu der Düse 6' führt.
An das Zweigrohr 34 ist ein Gummischlauch 35 mit Klemme 36 angeschlossen, außerdem
ein Druckmesser 37. Auch das Zweigrohr 21' hat einen Guminischlauchanschluß 22'
mit Klemme 23' und einen Druckmesser 24'. Die Flüssigkeits- oder Schlammengen, die
in die Zweigrohre 34 und 21' eintreten, lassen sich durch Einstellung der Kleinen
36 und 23' regeln, die Flüssigkeits- oder Schlammengen, die durch die Rohre 21'
und 34 fließen, können in den Druckmessern 24' und 37 abgelesen werden.
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Die Düsen 6', 7, 7' usw. sind ebenso gebaut wie die Düse 6. Rohre
i9, i9' und i9" verbinden die oberen Teile der Behälter 5, 5' und 5" mit den Gaskammern
der Venturidiisen 7, 7' und 7ii.
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Bau und Anordnung der Pumpe 3r', der Rohre 32' und 33', des Zweigrohres
34' mit Gummischlauch 35', Klemme 36' und Druckmesser 37', des Zweigrohres :2i"
mit Gummischlauch 22", Klemme 23" und Druckmesser 2:1" sowie der Düsen 7' und 6"-nüt
Bezug auf die Behälter 5' und 5" sind die gleichen wie die der obenerwähnten Teile
mit Bezug auf die Behälter 5 und 5'.
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Die Pumpe 31" ist auf der Saugseite an das Rohr 32" angeschlossen,
das mit dem Zapfhcli im Trichterboden des Behälters 5" in Verbindung steht, ihre
Druckseite an ein Rohr 33". (las sich in ein Zweigrohr 3Y", welches zur Düse 7"
führt, und ein Zweigrohr 38 gal)elt, welches den Austritt der Flüssigkeit oller
des Schlammes aus der Apparatur ermöglicht. Das Zweigrohr 34" ist wieder mit einem
Schlauch 35", Klemme 36" und Druckmesser 37", das Austrittsrohr 38 mit einem Schlauch
39 und Klemme 4o ausgestattet. Die \lengen Flüssigkeit oder Schlamm, die durch (las
Rohr 38 austreten und durch die Düse 7" in den Behälter 5" zurückgeführt werden,
l:öiinen durch Einstellung der Klemmen 4o und 36" geregelt, die durch die Düse 7"
hindurchtretenden Mengen durch Ablesung des Druckmessers 37" festgestellt werden.
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Die Erzeugung eines Zinksulfidniederschlages in dieser Apparatur durch
Einwirkung von Schwefelwasserstoff auf eine ZinksulfatlüsunC, gellt in folgender
Weise vor sich: Durch (las Rohr S" strömt Schwefelwasserstoff in den Behälter 5"
und durch die Rohre S', 8, die Behälter 5', 5, das Rohr 9 und den Wasserverschluß
io hindurch, wobei das Gebläse 12 den erforderlichen Saugzug liefert, der durch
Änderung des Wasserspiegels b im Wasserverschluß io geregelt werden kann. Auch durch
die Absorption von Schwefelwasserstoff durch Auflösen bzw. Umsetzung mit der Zinksulfatlösung
wird weiteres Gas durch das Rohr 8" angesaugt. Der Lufteintritt beim Stillstellen
des Gebläses 12 wird durch den Wasserverschluß io verhindert.
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Das Gebläse 12 drückt das Gas durch die Siebkammer 14 zum Brenner
16 hinüber, die Verbrennungsprodukte (Schwefeldiöxvd) ziehen durch den Schornstein
17 ab. Zurückschlagen der Flamme wird durch die Metallsiebe und den Wasserv erschl.uß
verhindert.
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Die Pumpe 2o fördert gereinigte Zinksulfatlösung in die Düse 6, die
Menge dieser Lösung kann mittels der Klemme 23 geregelt und in dem Druckmesser 24
abgelesen werden. In der Düse wird die Lösung durch das schraubenförmige Prallstück
26 in Umdrehung versetzt und tritt durch das Rohrstück 27 in Form eines Kegelstrahls
in die Gaskammer 28 und von da durch das V enturirohr 30, in dem die Geschwindigkeit
des Flüssigkeitsstrahls durch die Verengung des Rohres so weit gesteigert wird,
daß in der Kammer 28 Unterdruck entsteht, durch den Schwefelwasserstoff angesaugt
wird, der nun von dem Flüssigkeitsstrahl mitgenommen wird. Der Schwefelwasserstoff
wird aus dem oberen Teil des Behälters 5 abgezogen und aus dem Venturirohr zusammen
mit dem durch die Reaktion mit der Lösung entstandenen Zinksulfidschlamm in den
Behälter 5 gefördert. Das Gas tritt in dem Venturirohr 30 mit der Lösüng
in Form von dünnen Häutchen und kleinen Tröpfchen in innige Berührung, wobei das
Zinksulfid unter Bildung von Zinksulfat und Schwefelsäure als Schlamm anfällt. Die
Leistung der Düse ist so bemessen, daß sie mit der Lösung eine Gasmenge mitreißt,
die den Rauminhalt der Lösung weit übersteigt und z. B. das 25 bis 5ofache desselben
oller noch mehr betragen kann.
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Der aus der Düse in den Behälter 5 gelangende Schlamm wird vom Trichterboden
des Behälters durch die Puml)e 31 abgezogen und durch das Rohr 33 in die Zweigrohre
34 und 21' gedrückt, wobei die jeweils in diese Zweigrohre eintretenden Mengen durch
die Klemmen 36 und 23' geregelt werden. Der in die Düse 7 eintretende Schlamm
wird 1111t Schwefelwasserstoff aus dem Behälter 5. geinischt und wieder zum Behälter
5 zurückgefördert. Die Düse 7 mischt Gas und Schlamm in gleicher Weise wie die Düse
6. Der in das Zweigrohr 2i' eintretende Schlamm gelangt in die Düse 6', die ebenso
wie die Düse 6 den Schlamm mit Gas mischt, (las sie aus dem Behälter 5' fördert.
Die Düse 6' eiltlädt den Schlamm in den Behälter 5', fördert also Schlamm aus dein
Peli<ilter 5 zum I3chälter
5', während die Düse 7 Schlamm nach
dem Behälter 5 zurückführt.
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Um einen gleichmäßigen Durchfluß des Schlammes durch die Apparatur
zu sichern, muß die Düse 6' an den Behälter 5' ebensoviel Schlamm abliefern, wie
durch die Düse 6 in den Behälter 5 eintritt. Die Leistung der Düse 6' kann zu diesem
Zweck durch Einstellung der Klemmen 36 und 23' geregelt werden.
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Die Leistung der Pumpe 31 muß ausreichen, um den ganzen Schlamm, zuzüglich
der durch die Düse 7 in den Behälter 5 zurückgeleiteten Schlammenge, weiterzufördern.
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Der durch die Düse 6' in den Behälter 5' geförderte Schlamm wird von
der Düse 7' in den Behälter 5' zurückgeführt und durch die Düse 6" in den Behälter
5" gefördert.
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Aus dem Behälter 5" wird Schlamm durch die Pumpe 31" in das Rohr 33"
gefördert, aus dem er teils durch das Rohr 38 abgezogen, teils durch die Düse 7"
in den Behälter 5 zurückgeleitet wird. Die Regelung der zurückgeleiteten Schlammenge
mittels der Klemmen 36" und 4o wird dadurch erleichtert, daß man an dein Druckmesser
37" die der Düse 7" zugeführte Schlammenge ablesen kann.
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Zweckmäßig wird eine Schlammenge in die Behälter zurückgeleitet, die
ein Vielfaches der von einem Behälter zu anderen fließenden Schlammenge beträgt.
So kann z. B. bei Verarbeitung einer Zinksulfatlösung, die 30 g Zink im Liter
enthält, das Verhältnis der zu-
dick-geleiteten Schlammenge zur weiterbeförderten
wie 4. : i sein. Infolgedessen empfiehlt es sich, die Zurückleitungsdüsen 7, 7',
7" größer, ?. B.@ linear zweimal so groß, auszuführen wie die Düsen 6, 6',
(3".
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\Tatürlich muß die Apparatur mit Rücksicht auf die Entstehung von
Schwefelsäure hei der Reaktion aus säurebeständigem Stoff hergestellt sein. Hartgummi,
Weichgummi oder mit Gummi ausgekleideter Stahl eignen sich hierzu.
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Bei der praktischen Durchführung des Verfährens gemäß der Erfindung
wurde z. B. eine Apparatur benutzt, deren Behälter je 1,68 m Durchmesser, 2,14 in
Höhe und Trichterböden von i,52 n-1 Tiefe besaßen; jeder Behälter faßte
570 bis 760 1 Zinksulfatlösung oder in Zinksulfat und Schwefelsäurelösung
gefällten Zinksulfidschlamm, so daß oberhalb des Flüssigkeitsspiegels reichlich
Platz für den Schwefelwasserstoff verblieb. Die Venturidiisen wurden so betrieben,
daß der Venturidiise Ü, in der die Fällung stattfand, etwa .5,7 1 Zinksulfatlösung
in der 'Minute zugeführt wurden; die Überführungsdüsen 6' und lieferten entsprechende
Mengen Schlamm. 1)ie Zurückleitungsdüsen 7, 7', 7" lieferten etwa 3051 Schlamm in
(leg -Minute. jede Düse riß 25 bis 50 oder mehr Volumenteile Gas auf den Volumenteil
Flüssigkeit oder Schlamm mit, das mindestens 50°%o H2S enthielt. Das durch das Rohr
8" in die Apparatur eintretende Gas war reiner Schwefelwasserstoff mit 99,51/, H2
S, das @ durch das Rohr g austretende.Gas enthielt 50 bis 75"/o Schwefelwasserstoff.
Sein Volumen war natürlich viel geringer als das Volumen des eintretenden Gases.
Da das einzige, außerdem in die Apparatur eintretende Gas eine ganz kleine Luftmenge
war, beträgt die Ausnutzung des Schwefelwasserstoffes in der Apparatur 98,5 bis
99,5 °/a. Die Zinksulfatlösung enthielt 30 g Zink bzw. 75 g Zinksulfat im
Liter. Im Betriebe wurde der Schlamm i o bis i 5mal in der Düse mit Schwefelwasserstoff
gemischt, bevor er aus der Apparatur austrat. Ein übertritt von Lösung ohne gründliches
Durchmischen von Schwefelwasserstoff war ausgeschlossen. Der bei 38 austretende
Schlamm enthielt .etwa 1,5 g nichtausgefällten Zinkes im Liter und 4,5'/, Schwefelsäure.
Der aus der Apparatur tretende Rohschlamm enthält also 95 % des ursprünglichen Zn
S 04 als Zn S. Während des mehrstündigen Reifens, bei dem der rohe Zinksulfidniederschlag
mit der sauren Mutterlauge in Berührung bleibt, erhöht sich die Umsetzung des Zinksulfats
durch Reaktion des noch vorhandenen Zinksulfats mit dem von den Zinksulfidteilchen
noch festgehaltenen und allmählich freiwerdenden Schwefelwasserstoff auf etwa 98'/o.
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Diese Apparatur liefert täglich etwa 4,5 t Zinksulfidpigment. Nach
der Reifung wird der Niederschlag von der Mutterlauge getrennt, getrocknet, geglüht
und entsprechend weiterbehandelt. Die Absetzgeschwindigkeit des rohen Zinksulfidniederschlags
und die sich daraus ergebenden Eigenschaften des fertigen Pigments werden dabei
durch Regelung folgender Faktoren beeinflußt: i. Die Konzentration des Schwefelwasserstoffes
in der mit der frischen Lösung gespeisten Düse, in der also der erste N iederschlag
entsteht. je höher die Konzentration des Schwefehvasserstoffsist, um so langsamer
setzt sich der Schlamm ab. Diese Konzentration ist die des bei einer Gegenstromapparatur
gemäß der Zeichnung austretenden Gases, und ihre Regelung wird durch die Regelung
der Schwefelwasserstoffabsorptionsleistung erzielt. Wenn z. 13. das in die Apparatur
eintretende Gas 99,5°/o H.= S enthält und seine Absorption so geleitet wird, da13
(las aus (leg mit frischer Lösung; gespeisten Düse austretende Gas eine Konzentration
von 500(0 H=S aufweist, beträgt die Leistung der 5chwefelwasserstoffabsorption etwa
99,5 0/0. Enthält (las austretende Gas 7511, 1-1_ S, so beträgt die Absorptionsleistung
98,50/0.
2. Die Temperatur der Zinksulfatlösun" die für die- Temperatur
der Reaktion maßgebend ist. Je höher die Temperatur der Lösung, um so schneller
setzt sich der aus ihr entstehende rolle Niederschlag ab.
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3. Das Verhältnis der Mengen an Schwefelwasserstoff und Zinksulfatlösung
in den V enturidüsen. Da die Reaktionszone, in der die Ausfällung tatsächlich vor
sich geht, hauptsächlich innerhalb der Venturidüsen liegt, bemißt sich die wirksame
Schwefelwasserstoffkonzeiltration zum großen Teil nach dem Verhältnis des Gasvolumens
zum Flüssigkeitsvolumen in den Düsen. Je höher das Verhältnis des Gasvolumens zu
dem der Flüssigkeit ist, um so langsamer setzt sich der rohe Niederschlag ab und
um so größer ist die Färbekraft des fertigen Zinksulfidpigments, das daraus gewonnen
wird. Bei Verwendung einer Zinksulfatlösung, die 30 g Zink im Liter enthält,
und beim Arbeiten in einer Anlage mit drei Fällun gsbehältern, wie oben beschrieben,
liegt (las Verhältnis des Gasvolumens zum Flüssigkeitsvolumen zweckmäßig zwischen
25 und 50 (oder darüber) zu i.
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q.. Das Verhältnis des Volumens der geförderten Flüssigkeit zu dein
Volumen der zurückgeleiteten Flüssigkeit. Je mehr Flüssigkeit zurückgeleitet wird,
um so rascher setzt sich der Niederschlag ab.
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Wesentlich ist, daß die Regelung der Ausfällung der ersten Hälfte
des in der Lösung befindlichen Zinksulfats am wichtigsten für die Bestimmung der
Eigenschaften des rollen Niederschlags ist.
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Im praktischen Betriebe läßt sich die Regelung der Absetz,#eschwincligkeit
leicht durch Regelung der Gaskonzentration und des Verhältnisses von zurückgeleiteter
zu befärderter Ulüssigkeit durchführen. Bei 7.iill;stilfat-1()sttll"en 1111t
30g Zink im Liter hat sich beim Arbeiten mit drei Behältern ein Verhältnis
von 41 zurückgeleiteter Flüssigkeit bzw. Schlamm zu einem Liter geförderter Flüssigkeit
bzw. Schlamm (so daß die Flüssigkeit jedes Gefäß etwa viermal durchläuft) als geeignet
erwiesen, um bei Verwendung von Venturidüsen mit einem Verhältnis des Gasvolumens
zum Flüssigkeitsvolumen von 25 bis 5o zu i die richtige Absetzgeschwindigkeit
zu erzielen.