DE94494C - - Google Patents
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
KLASSE 12: Chemische Verfahren und Apparate.
Patentirt im Deutschen Reiche vom 7. Mai 1896 ab.
Das vorliegende Verfahren bezweckt die Weichmachung von Grund- und Quellwässern
zu industriellen Zwecken, wie z. B. für Dampfkesselspeisung, für die Textilindustrie und für
andere Zwecke, bei denen die Gegenwart von Kalk - und Magnesiasalzen im Wasser von
Schaden sein könnte.
Es besteht
ι. aus der Abscheidung der im Wasser gelösten Salze der alkalischen Erden durch
Fällung mit einer entsprechenden Menge von ölsaurem Natron,
2. aus der Entfernung eines etwaigen Ueberschusses des zugesetzten Fällungsmittels durch
entsprechende Mengen geeigneter Stoffe, wie schwefelsaures Eisenox)rd, schwefelsaure Thonerde,
Alaun oder Eisenalaun.
Folgende chemische Thatsachen dienen dem Verfahren zur Gründlage:
a) Wird eine Lösung von Erdalkalisalzen mit einer abgewogenen Menge von Alkalioleat
behandelt, in welchem der Gehalt an Alkalimetalloxyd demjenigen des Wassers an gebundenen
Säureradicalen genau äquivalent ist, dann scheiden sich die Erdalkalien in 'Form
von unlöslichen, leichteren Oelsäureverbindungen in der Weise ab, dafs sie als schwammigteigige Masse, bei gewöhnlicher Temperatur,
an die Oberfläche des Wassers obenauf steigen.
b) Entsprechen dagegen die Mengen der in Lösung enthaltenen gebundenen Säuren denen
der Alkalioleate nicht genau, sondern sind letztere wesentlich gröfser, da ja eine vollständige
Fällung der Erdalkalien erstrebt werden soll, dann bildet sich eine Emulsion der
unlöslichen Erdalkalioleate, in der letztere, auch bei Erwärmung bis zur Siedehitze, hartnäckig
zurückgehalten werden und daher, obwohl unlöslich, auf mechanischem Wege entweder
gar nicht mehr oder doch nur ganz unvollständig abgetrennt werden können.
Das vorliegende . Wasserreinigungsverfahren hat sich demnach ergeben:
I. Aus der Wahrnehmung der Thatsache, dafs die ölsauren Erdalkaliverbindungen, wenn
sie unter ganz bestimmten Mengenverhältnissen durch Fällung mit Alkalioleat gebildet werden,
im Wasser, bei gewöhnlicher Temperatur, als specifisch leichtere schwammige Masse von
selbst an die Oberfläche steigen und von da leicht auf mechanischem Wege abgetrennt
werden können.
II. Aus der Entdeckung einer praktisch einfachen Methode zur schnellen und sicheren
Ermittelung der den Erdalkalien äquivalenten Gewichtsmengen von Alkalioleat, die die
Fällung und Ausscheidung der ersteren unter den unter a) und I. erwähnten Bedingungen
bewirken.
Obgleich allgemein bekannt ist, dafs Seifelösung Kalk und Magnesiasalze in unlösliche
Verbindungen verwandelt, besteht bisher kein für alle Fälle gültiges, industrielles Wasserreinigungsverfahren,
das auf der Anwendung von Seife beruht. Das kommt daher, weil die Seife an und für sich ein complexes Gemisch
von Alkalisalzen der verschiedenen Fett-
(2. Auflage, ausgegeben am 30. April i8g8.)
säuren (Stearin-, Palmitin-, Margarin- und Oleinsäure) ist, in dem die relativen Gewichtsmengen der verschiedenen Fettsä'urearten und
folglich auch der Salze dieser Säuren unter sich nicht immer in dem nämlichen Verhältnisse
vorhanden sind, und das aufserdem noch immer schwankende Mengen von freiem Alkali
enthält. Für gleiche Gewichtsmengen verschiedener Seifenproben, angenommen auch,
dafs der Wassergehalt der nämliche sei, ergiebt sich daher nicht der gleiche Gehalt an Alkalioxyd.
Infolge dessen ist es nach den heutigen Begriffen unmöglich, eine betriebsfähige, industrielle
Reinigung des Wassers auf Seife zu basiren, eben und hauptsächlich deshalb, weil
deren schwankende Zusammensetzung den oben erwähnten Bedingungen des richtigen Einhaltens
der Aequivalentverhältnisse. von Alkalioxyd der Seife und dem Erdalkaligehalte des
Wassers widerspricht. Dafs in dieser Hinsicht schon Bemühungen gemacht worden sind, die
Seife zur Reinigung des Wassers heranzuziehen, beweisen die Ausführungen in Ferd. Fischer's
chemischer Technologie des Wassers, wo auf S. 290 gerathen wird, das Wasser, welches
freilich nur zur speciellen Bereitung von Seifebädern dienen soll, zuerst mit einem kleinen
Theile der Seife zu verkochen, damit durch dieses Verkochen die unlöslichen Kalk- und
Magnesiaseifen an die Oberfläche des Wassers befördert werden. Die Unbestimmtheit der
Angaben allein giebt schon den Mafsstab für den Werth des Verfahrens. Es ist ja wahr,
dafs durch dieses Verkochen ein Theil der unlöslichen Erdalkaliseifen an die Oberfläche
gebracht wird, gerade wie z. B. beim Verkochen der Milch ein Theil des in ihr enthaltenen
Fettes an die Oberfläche gelangt, doch verbleibt der weitaus gröfsere Theil in
Emulsion, so dafs ein nach diesem Verfahren behandeltes und verbessertes Wasser kaum zu
einem anderen Zweck als zur Bereitung von Seifebädern verwendet werden könnte.
Das Hauptmerkmal und die Eigenthümlichkeit des von den Verfassern vorgeschlagenen
Verfahrens besteht aber nun gerade darin, dafs auf kaltem Wege, ohne Temperaturerhöhung,
die Gesammtheit der Salze der alkalischen Erden, also nicht nur ein Theil, aus dem
Wasser mechanisch ausgeschieden wird.
Es erübrigt noch zu zeigen, auf welche Weise das schon vielfach erwähnte Aequivalent
der im Wasser enthaltenen, an Erdälkalien gebundenen Säuren, mit Einschlufs der freien
Kohlensäure, in Alkalihydrateinheiten aufgefunden werden kann. Zu diesem Behufe werden in einer Schüttelflasche 50 ecm des zu
untersuchenden Wassers mit einer entsprechenden Menge, d. h. einem oder ein paar Tropfen
Oelsäure, welche obenauf schwimmt, behandelt, und Zehntelnormalkalilösung, zuerst
in kleineren Mengen, dann tropfenweise so lange hinzugefügt, bis nach kräftigem Schütteln
ein leichter, schnell verschwindender, seifenähnlicher Schaum entsteht. Alsdann wir.d die
zugeführte Menge Zehntelnormalkalilösung abgelesen und das Gewichtsverhältnifs von Alkalihydrat
in Procenten berechnet. Eine einfache Rechnung ergiebt sodann das erforderliche Gewichtsquantum von Oelsäure.
Die Chemie dieser Operation ist leicht zu verstehen. Der erste Theil der zugesetzten
Aetzkalilösung dient dazu, die freie Kohlensäure des Wassers zu binden, der andere Theil
bringt die Erdalkalioleate hervor, indem er sich entweder direct mit der Oelsäure verbindet
und auf diese Weise als Alkalioleat mit den Salzen der alkalischen Erden in Wechselwirkung
tritt, oder aber letztere in Hydrate verwandelt, die sich sodann mit der freien Oelsäure verbinden. Der leichte, schnell verschwindende
Schaum, welcher durch das Schütteln entsteht, zeigt den Punkt der vollständigen
Fällung der Erdalkalisalze an.
Dafs die auseinandergesetzte Titrirmethode auf einem Princip beruht, das sich nicht allein
auf die Gewichtsbestimmung der Erdalkalien beschränkt, sondern auf alle Metallsalze ausgedehnt
werden kann, bedarf wohl keiner weiteren Erwähnung. Es hat vor allen anderen Verfahren den Vortheil einer grofsen Allgemeinheit.
Zu dem allgemein bekannten und gebrauchten und in allen Handbüchern beschriebenen
hydrotimetrischen Verfahren der Härtebestimmung des Wassers steht es ungefähr
im nämlichen Verhältnifs, wie letzteres zu allen anderen Titrirverfahren. Oelsäure ist in der
zur gebräuchlichen hydrotimetrischen Bestimmung gebrauchten Seife nur in geringen Gewichtsprocenten
vorhanden, während sie im vorliegenden Verfahren die einzige und Hauptrolle spielt. Die beiden Verfahren sind demnach
grundverschieden von einander, und liegt der hauptsächlichste Vortheil des Oelsäureverfahrens
darin, dafs es direct zu rationellen Werthen führt.
Aus der Gesammtheit dieser. Auseinandersetzungen ergiebt sich, dafs bei dem vorliegenden
Wasserreinigungsverfahren ausschliefslich nur Alkalioleate, also nicht Seifen im industriellen
Sinne des Wortes Verwendung finden können, denn nur Alkalioleate allein
ermöglichen es, den Bedingungen einer vollkommenen Abscheidung der alkalischen Erden
auf kaltem Wege in industrieller Hinsicht genügend leicht nachzukommen. Ein Ueberschufs
an Oelsäure beschleunigt die mechanische Abscheidung, während auf einer anderen Seite
jeder wesentliche Ueberschufs an Alkalioxydverbindung sorgfältigst vermieden werden mufs,
da er diese Abscheidung erschwert und sogar unmöglich macht.
Da das Alkalioleat nun auf zwei Wegen dargestellt werden kann, nämlich durch directes
Einwirken von Aetzkali auf Oelsäure und durch Zersetzung von Alkalicarbonat durch
die nämliche Säure, so ergeben sich für die Ausführung des vorgeschlagenen Verfahrens
zwei Methoden, deren,Beschreibung hier folgen soll:
I. Die Bildung des löslichen Alkalioleats geschieht durch Einwirkung von Alkalihydrat
auf Oelsäure.
Man mischt das zu reinigende Wasser in einem geeigneten, mit Rührwerk versehenen
Behälter innigst mit der erforderlichen Menge Oelsäure und bringt während des Rührens die
entsprechende Menge Aetzkalilösung hinzu. Nach kurzer Zeit scheiden sich sodann die ölsauren
Salze der alkalischen Erden als teigige und unlösliche Masse glatt ab, die sich an der
Oberfläche des Wassers schnell ansammelt. War das Aequivalentverhältnifs von Alkalioleaten
zu den im Wasser vorhandenen Erdalkalioxydprocenten möglichst richtig getroffen,
so kann das Wasser in diesem Zustande zu industriellen Zwecken direct verwendet werden,
besonders dort, wo eine leichte Opalescenz' desselben nicht ins Gewicht fällt.
Die Opalescenz, welche von einem minimalen Ueberschufs an Alkalioleaten herrührt,
kann vollständig gehoben werden durch Zusatz von äquivalenten minimalen Gewichtsprocenten
Lackmus röthender neutraler Salze, wie Eisenoxyd-, Aluminiumoxydsalze oder verwandter
Verbindungen. Die Menge der zuzusetzenden Fällungsmittel läfst sich leicht bestimmen. Im
Falle der Opalescenz reagirt das Wasser nämlich leicht alkalisch und ist ihm so viel Lösung
genannter Salze hinzuzufügen, bis es neutrale Reaction "zeigt. Die Wirkung wird natürlich
durch schnelle Bewegung beschleunigt. Diese Kläroperation kann mit der ersten in ein und
demselben Behälter gemacht werden, kann aber auch je nach Bedarf und Einrichtung in einem
besonderen Gefäfs vorgenommen werden, in den das Wasser aus dem ersteren durch ein
Metallsieb, das die gröberen Verunreinigungen mit Oleatkuchenmasse zurückhält, gelangt.
Auch können die Operationen zweckmäfsig in Gegenwart von Klärmitteln, wie Sägemehl und
Papiermasse, stattfinden. Das auf diese Weise behandelte Wasser gelangt dann schliefslich in
ein Sandfilter, aus dem es vollkommen klar und rein wieder hervortritt. Nach seiner
Klärung darf es keine Spur der angewendeten Klärmittel mehr enthalten. Deren Anwendung
in Pulverform ist auf den Erfolg des Verfahrens von keinem schädlichen Einflufs, doch
erheischt sie gröfseren Zeitaufwand.
II. Die Bildung der löslichen ölsauren Alkalien geschieht durch Einwirkung von Alkalicarbonaten
auf Oelsäure.
In diesem Falle kann die Bereitung der ölsauren Alkalien nur aufserhalb des Rührapparates
durch Wirkung der Oelsäure auf ganz concentrate. Carbonatlösung bei Anwendung
leichterer Erwärmung geschehen, entweder in einer in das Wasserzuleitungsrohr zu diesem Zwecke eingefügten Kammer, wo
die Reaction unter Zuleitung eines Dampfstromes in wenigen Secunden beendigt ist und
das, Oleat durch das zuströmende Wasser in den Rührapparat gespült wird, oder in einen
besonderen Kessel, aus dem es in den erforderlichen Gewichtsprocenten durch eine entsprechende
Vorrichtung dem Wasserzuleitungsrohr zugeführt wird.
Im Uebrigen weicht das Verfahren von dem unter i. beschriebenen in keinem Punkte ab.
Die im vorbeschriebenen Verfahren gebrauchte Oelsäure kann durch Behandlung des
ölsauren Erdalkalikuchens mit Salz - oder Schwefelsäure wiedergewonnen werden. Das
Wasser selbst, welches auch seine ursprüngliche Zusammensetzung gewesen sei, wird
durch diese Behandlung auf die Reinheit des Regenwassers gebracht.
Mechanischer Theil.
Für das vorliegende Verfahren hat sich nach unseren Versuchen der nachstehend beschriebene
und abgebildete Apparat am besten bewährt, doch können statt der kugeligen Gefäfse auch
cylinderförmige oder Gefäfse anderer Form Verwendung finden.
Der Apparat besteht aus folgenden Stücken: einem kugelförmigen Behälter, der aus zwei
durch geeignete Flantschendichtung D D mit einander verbundenen Halbkugeln C C besteht.
Beide Halbkugeln tragen Fenster E aus durchsichtigem, gegen die Einwirkung des Wassers
und der in Frage kommenden Reagentien widerstandsfähigem Material. In diesem kugelförmigen
Behälter bewegen sich zwei halbkreisförmige Rührflügel F von verschiedenem
Durchmesser, die auf einer durch Stopfbüchse H in den Apparat tretenden Achse G
sitzen. Der Antrieb der Achse kann durch Riemscheiben / vermittelt oder auf jede beliebige
andere Art bewirkt werden. Um die Mischung des Wassers mit den Reagentien möglichst innig zu machen, trägt die Innenseite
des Kugelbehälters rippenförmige Vorsprünge K beliebigen Profils, denen eventuell
Aussparungen in den Rührflügeln entsprechen. Auf der Oberseite trägt das kugelförmige Gefäfs
zwei Rohrstutzen mit Hähnen L L für den Einflufs des Wassers und der Reagentien. An
der unteren Seite befindet sich der Abflufshahn M und die Oeffnung N zur Entfernung
der compact ausgeschiedenen Kalk- bezw. Magnesiaoleate. Unmittelbar unter dem Abflufshahn
befindet sich das Filter O, bestehend
aus einem cylindrisch oder anders geformten Gefäfs, in dem sich das Filtermaterial (Koks,
Sand, Cellulose oder dergl.) befindet. Ueber dem letzteren ist noch ein Metallsieb vorgesehen.
Das Filter kann eventuell um seine horizontale Achse drehbar angeordnet sein behufs Entleerung der auf dem Sieb angesammelten
Kalkmassen in ein darunter stehendes Gefäfs. In vielen Fällen, wo es nicht auf absolute
Klarheit des zu reinigenden Wassers ankommt, genügt dieser eine Apparat, wie beschrieben.
Soll das Wasser noch den im chemischen Theil dieser Beschreibung näher
erläuterten Klärprocefs durchmachen, so kann, wie es die Zeichnung zeigt, unter diesem
ersten Apparat noch ein zweiter aufgestellt werden, der das aus dem Filter P ablaufende
Wasser zur weiteren Behandlung aufnimmt. Der Apparat ist mit geringen Abänderungen
genau so construirt wie der erstbeschriebene. Aus dem zweiten Filter R kann das gereinigte
und geklärte Wasser direct geeigneten Aufbewahrungsgefäfsen zugeführt werden.
Claims (2)
- Patent-Ansprüche:ι . Verfahren zur Weichmachung harter Wässer vermittelst Alkalioleaten, dadurch gekennzeichnet, dafs diese entweder fertig oder in Form von ihren Componenten (z. B. OeI-säure und Aetznatron) in den Gewichtsverhältnissen der zu fallenden Erdalkaliverbindungen annähernd äquivalenten Gewichtstheilen dem Wasser zugefügt werden.
- 2. Verfahren zur nachträglichen Klärung der so gereinigten Wässer durch Zusatz von dem überschüssig zugesetzten Oleat entsprechenden Gewichtsmengen von Eisenoxyd- oder Aluminiumsalzen, vor oder nach Entfernung der Erdalkalioleate, vortheilhaft mit nachfolgender Filtration durch Sandfilter.Hierzu ι Blatt Zeichnungen.
Publications (1)
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DE94494C true DE94494C (de) |
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ID=365817
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE967190C (de) * | 1951-12-06 | 1957-10-17 | Oskar Bueckendorff Dipl Ing Dr | Verfahren zur Wasserenthaertung mittels Alkaliseifen |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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DE967190C (de) * | 1951-12-06 | 1957-10-17 | Oskar Bueckendorff Dipl Ing Dr | Verfahren zur Wasserenthaertung mittels Alkaliseifen |
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