DE2901389B1

DE2901389B1 -

Info

Publication number: DE2901389B1
Application number: DE2901389A
Authority: DE
Inventors: Eberhard Ing.(Grad.) Karg; Reinhard Dipl.-Ing. Marks
Original assignee: Beiersdorf AG
Current assignee: KARG, EBERHARD MARKS, REINHARD, DIPL.-ING., 2000 H
Priority date: 1979-01-15
Filing date: 1979-01-15
Publication date: 1979-08-30
Also published as: IT1140507B; IT8019214A0; DE2901389C2

Description

Zur Herstellung von Feinseife aus Neutralfett sind eine Reihe von nacheinander durchzuführenden Verfahrensstufen erforderlich. Sie sind:
ι > 1. Verseifen von Neutralfett mit Natronlauge. Dabei entsteht eine glycerinhaltige Rohseifenmischung, die noch Verunreinigungen enthält.

2. Glycerinextraktion

3. Schleifen

in 4. Trennung von Seifenkern und Seifenleim

5. Abrichten des Seifenkerns

6. Trocknung des Seifenkerns.

Das Ergebnis dieser Verfahrensstufen ist eine Grundseife, die mit Färb- und Parfümzusätzen zu Toi-2ΐ letteseife weiterverarbeitet werden kann.

Bei allen Seifenherstellungsverfahren mit Neutralfett als Rohstoffbasis wird Glycerin aus der Rohseife entfernt, indem die Rohseife mehrfach mit einem Elektrolyt (meist Kochsalzlösung) gewaschen wird, in Dabei ist der Salzgehalt so eingestellt, daß die Rohseife nicht in Lösung geht. Die Elektrolyt-Konzentration, bei der Seife gerade nicht in Lösung geht, wird als Grenzkonzentration bezeichnet.

Es gibt verschiedene kontinuierlich arbeitende r> Herstellungsverfahren zur Erzeugung von Seife aus Neutralfett. Bei diesen Verfahren wird mit einer kontinuierlich arbeitenden Verfahrensstufe zur Glycerinextraktion gearbeitet.

Bei den bekannten Verfahren erfolgt die Glycerin-4Ii extraktion dadurch, daß zunächst in einer Mischzone Seife und Salzsole innig miteinander vermischt werden, anschließend die Mischung in eine Absetzzone geführt wird, wo sich oben Seife absetzt und sich unten die Unterlauge befindet (das ist Salzwasser, das von 4> der Seife Glycerin und Schmutzstoffe aufgenommen hat).

Dieser Vorgang wird drei- bis viermal wiederholt. Bei einem etwas abgewandelten bekannten Verfahren werden zum Absetzen hinter jeder Mischzone keine -,ι, Behälter, sondern Zentrifugen verwendet.

Um die vorbekannten Verfahren praktisch durchzuführen, sind eine Fülle von Mischern, Pumpen, Behältern und Armaturen erforderlich.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zu-V) gründe, Verfahren und Vorrichtungen zum Waschen und Schleifen von Rohseife zu schaffen, die besonders einfach sind und es gestatten, aus Rohseifen verschiedener Art, auch aus relativ minderwertigen Fetten, insbesondere Toiletteseife ausgezeichneter Qualität mi herzustellen.

Demgemäß geht die Erfindung von einem Verfahren zur kontinuierlichen Extraktion von Glycerin und Verunreinigungen aus Rohseife, kombiniert mit einer Schleifstufe, aus. Gemäß der Erfindung wird in einen _h-, kontinuierlich arbeitenden Kolonnenextraktor am unteren Ende Rohseife eingeleitet und im Gegenstrom zur Rohseife Elektrolyte mit von unten nach oben abnehmender Konzentration eingeleitet, mit der

Rohseife vermischt und anschließend in einer Schleifzone unter Zuführung von Schleifelektrolyt Seife geschliffen und weggeführt. Mit anderen Worten ausgedrückt: Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren, bei dem in besonderer Weise die Arbeitsgänge Glycerinextraktion und Schleifen miteinander verknüpft sind.

Nach einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens der Erfindung werden in die Glyceririextraktionszone und in die Schleifzone von unten nach oben Elektrolyte eingeführt, bei denen der untere Elektrolyt e\m Konzentration aufweist, die erheblich höher als die des Elektrolyt-Grenzwertes ist, weiter oben wird ein Elektrolyt eingerührt, dessen Konzentration wenig oberhalb der Elektrolyt-Grenzwertkonzentration liegt und schließlich wird in die Schleifzone ein Elektrolyt eingeführt, dessen Konzentration unterhalb der Elektrolyt-Grenzwertkonzentration liegt.

Die Erfindung bezieht sich weiterhin auf Verfahren und Vorrichtungen, wie sie in den Unteransprüchen gekennzeichnet sind.

Die Erfindung hat den besonderen Vorteΐ, daß der Glycerinextraktionsvorgang und der Schleifvorgang der Seife in einem einzigen kontinuierlich vor sich gehenden Arbeitsvorgang vorgenommen werden, ohne daß es irgendwelcher besonderer Zwischenstufen zum Trennen der Seife von der entstandenen Lauge - hier als Unterlauge bezeichnet - bedarf.

In der Zeichnung ist schematisch ein Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung wiedergegeben.

Sie zeigt einen senkrechten Längsschnitt durch einen Kolonnenextraktor in Verbindung mit einer Vorrichtung zum Schleifen von Rohseife.

Das Verfahren der Erfindung wird so ausgeführt, daß zunächst in einem Glycerinextraktor die Rohseife von Glycerin und Verunreinigungen praktisch völlig befreit und unmittelbar anschließend die gereinigte Rohseife geschliffen und dann zur Weiterverarbeitung abgeleitet wird.

Die Kolonne 1 ist im Bereich E (Glycerinextraktion) mit Drehscheiben 2 und Stauscheiben 3 ausgerüstet, die über eine Welle 5 und einen Antriebsmotor 6 angetrieben werden. Im Bereich S (Schleifen) befinden sich Zahnscheiben 4a, 4b, 4c. Die Kolonne wird in der Extraktionszone E im Gegenstromverfahren betrieben. In der Schleifzone S wird im Gleichstrom gearbeitet. Rohseife gelangt durch einen Einlaß 7 in die Kolonne 1. Durch Stutzen 8 und 9 gelangt Waschelektrolyt (z. B. Salzsole) Wl und Wl in die Kolonne. Salzsole ist spezifisch schwerer als Rohseife und strömt deshalb nach unten. Auf seinem Weg nach unten löst der Waschelektrolyt Glycerin und Verunreinigungen aus der Rohseife. Der mit Glycerin und Verunreinigungen angereicherte Waschelektrolyt wird als Unterlauge bezeichnet. Sie erfüllt den Raum vom Boden der Kolonne bis zur Phasengrenze A-A. Unterlauge verläßt die Kolonne durch einen Stutzen 10. Zwischen den Phasengrenzen A-A und B-B befindet sich die Extraktionszone E. Die kontinuierliche Phase ist der Waschelektrolyt. Etwa 10-20% des Volumens ist Seife, die in Form von unregelmäßig gestalteten Flocken dispers verteilt ist. Die dispers verteilten Seifenflocken werden durch die Drehscheiben 2 kräftig mit dem Was'shelektrolyt vermischt. Die Stauscheiben 3 verhindern die Durchmischung in axialer Richtung.

Die Rohseife wird durch den vorgeschiklerten Vorgang erschöpfend extrahiert. In der Rohseife enthaltene Schmutzpartikel werden ebenfalls nahezu vollständig entfernt. Wenn die Rohseife in der Extraktionszone eine Emulsion bildet, wird der Extraktions-

■' Vorgang unterbrochen.

In der Praxis wird die Elektrolytkonzentration in der Extraktionszone vorzugsweise vielfach höher als die Grenzkonzentration der Rohseife gewählt, um das Verfahren sicher durchzuführen; andernfalls könnte

ι» in der unteren Extraktionszone E₁ bei geringerer Elektro'ytkonzentration die Gefahr von Emulsionsbildung eintreten.

Umgekehrt liegen die Verhältnisse beim Schleifen. Hier muß ein Teil der Rohseife in Lösung gehen, um

'"' eine gut geschliffene Rohseife zu erzeugen. Daher wird in der Schleifzone die Elektrolytkonzentration erheblich geringer gewählt als die Grenzkonzentration. Dadurch ist die Gewähr gegeben, daß das Verfahren kontinuierlich und sicher durchgeführt wird.

-<> Zum Schleifen werden vorzugsweise alkalische Elektrolyte verwendet, weil OH-Ionen die Emulsionsbüdung fördern.

Die spezifisch leichte Rohseife strömt aus der GIycerinextraktionszone in die Schleifzone. Durch einen

y> Stutzen 11 wird Schleifelektrolyt IO in die Kolonne gegeben. Die Zahnscheiben 4a, 4b, 4 c sorgen für eine innige Vermischung von Schleifelektrolyt und Rohseife. Es entsteht geschliffene Seife, die die Kolonne durch einen Stutzen 12 verläßt. In der Zeichnung ist

in der Schleifbereich nach unten durch die Phasengrenze B-B und nach oben durch die Phasengrenze C-C abgegrenzt. Oberhalb der Phasengrenze C-C befindet sich Luft, die durch einen Stutzen 13 Verbindung mit der Umgebung hat. Die Seife liegt im Schleifbereich S

r> scheinbar als homogene Phase vor (genau genommen handelt es sich um eine innige Mischung von Seifenleim und Seifenkern).

Zur Klarstellung sei darauf hingewiesen. daß, wenn z. B. eine 16%ige Kochsalzlösung zum Waschen einer Seife mit einer bestimmten Zusammensetzung optimal geeignet ist und diese Waschlosung durch den Stutzen 8 in die Anlage gegeben wird, sich in der Kolonne zwar gut waschen läßt, aber nicht schleifen. Der Grund ist: Die gewaschene Seife schleppt den hoch-

4> konzentrierten Elektrolyt in die Schlei.'zone und die Grenzkonzentration wird überschritten.

Alle bekannten Verfahren zur Herstellung von Seife aus Neutralfett sehen - wie oben angegeben hinter der Glycerinextraktion einen Absetzbehälter

■ο oder eine Zentrifuge vor.

Diese zusätzliche Maßnahme entfällt bei dem Verfahren der Erfindung. Dies wird gemäß der Erfindung dadurch erreicht, daß in die Glycerinextraktionszone durch verschiedene Stutzen Waschelektrolyte ver-

Ti schiedener Zusammensetzung eingeleitet werden.

Durch Untersuchungen an einer Kolonne von 7 m Höhe mit einem Durchmesser von 150 mm konnte nachgewiesen werden, daß das Verfahren z. B. sicher beherrschbar ist, renn der Waschelektrolyt IfI aus

mi 8 %iger Kochsalzlösung und der Waschelektrolyt Wl aus 24%iger Kochsalzlösung besteht. Der Stutzen 8 zum Einlaß von Wl befand sich dabei ca. 1,5 m unter der Phasengrenze B-B. Der Stutzen 9 zum Einlaß von Wl befand sich 1 m unter dem Stutzen 8.

h-, Als vorteilhaft h/t es sich weiter herausgestellt, wenn - entgegen der herrschenden Meinung - zum Schleifen nicht schwache Natronlauge (von /. Ii 1,5%), sondern Leitungswasser verwendet wird. In

diesem Fall besteht der Elektrolyt Wl aus einer Mischung von Wasser, Kochsalz und Natronlauge.

Die Untersuchungen haben weiter ergeben, daß der Abstand der Phasengrenze B-B von der untersten Zahnscheibe 4a ebenfalls einen Einfluß auf das Verfahren hat. Bei der beschriebenen Kolonne soll dieser Abstand mindestens 0,5 m sein.

Es ist erforderlich, das Niveau der Phasengrenze B-B durch eine Regelungseinrichtung konstant zu halten. Das kann mit Methoden geschehen, die den Dichleunterschied oder den Viskositätsunterschied des Kolonneninhaltes oberhalb und unterhalb der Phasengrenze B-B ausnutzen. In der Zeichnung ist als Meßfühler ein Schwimmer 14 vorgesehen. Der Meßfühler 14 arbeitet über eine Stcuerleitung 16 auf ein Stellglied 17, das mit einem Ventil 18 den Abfluß der Unterlänge (J einstellt. Auf diese Weise kann die Phasengrenze B-B auf einem konstanten Niveau gehalten werden.

Das Verfahren wird am besten bei Temperaturen um 100° C betrieben. Deshalb sind alle Apparateteile mit einer in der Zeichnung nicht gezeigten Begleitheizung versehen.

Die Seife verläßt die Extraktionszone als Pfropfslrömung. Dies hat den Vorteil, daß jedes Volumenelement Seife die gleiche Behandlung erfährt. Die Pfropfströmung in diesem Teil der Anlage ist also ein Kriterium für eine gleichmäßige Produktqualität. Die Pfropfströmung darf durch den Meßfühler nicht gestört werden, deshalb ist er in einer Ausbauchung 15

'> der Kolonne untergebracht.

Das Verfahren der Erfindung hat neben den bereits geschilderten Vorteilen weitere Vorteile, die nachstehend angegeben werden:

Die Apparatur ist vergleichsweise einfach und des-

H) halb billig herzustellen. Nur ein bewegliches Teil (die Rührerwelle) ist vorhanden. Durch den einfachen Aufbau ist das Verfahren betriebs- und bedienungssicher.

Das Phasenverhältnis zwischen Seife und Waschlö-

! > sung läßt sich so wählen, daß sich ohne weiteres GIycerinknnzentrationenin der Unterlauge von 14% und höher ergeben. Unterlauge mit derartig hoher Glycerinkonzentration läßt sich wirtschaftlich auf Glycerin aularbeiten.

.•ι· Die Extraktion in einer Drehscheibenkolonne ist sehr viel wirkungsvoller als eine Extraktion mit Apparaturen, die aus Kombinationen von Misch- und Absetzbehältern bestehen. Dadurch ergibt sich weiter die Möglichkeit, aus geringerwertigen Fetten eine Seifen-

·. qualität zu erzeugen, die sonst nur mit höherwertigen Fetten erzeugt werden kann.

Hierzu I Blatt Zeichnunccn

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur kontinuierlichen Extraktion von Glycerin und Verunreinigungen aus Rohseife, kombiniert mit einer Schleifstufe, dadurch gekennzeichnet, daß in einen kontinuierlich arbeitenden Kolonnenextraktor am unteren Ende Rohseife eingeleitet wird und im Gegenstrom zur Rohseife Elektrolyte mit von unten nach oben abnehmender Konzentration eingeleitet, mit der Rohseife vermischt werden und anschließend in einer Schleifzone unter Zuführung von Schleifelektrolyt Seife geschliffen und weggeführt wird.

2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß in die Glycerinextraktionszone und in die Schleifzone von unten nach oben Elektrolyte eingeführt werden, bei denen der untere Elektrolyt eine Konzentration aufweist, die erheblich höhiT als die des Elektrolyt-Grenzwertes ist, weiter oben ein Elektrolyt eingeführt wird, dessen Konzentration wenig oberhalb der Elektrolyt-Grenzwertkonzentration liegt und schließlich in die Schleifzone ein Elektrolyt eingeführt wird, dessen Konzentration unterhalb der ElektroIyt-Grenzwertkonzentration liegt.

3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß in die obere GIycerin-Extraktionszone ein Elektrolyt mit einem pH-Wert oberhalb von 7 eingeleitet wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis Ι·, dadurch gekennzeichnet, daß in die obere GIyctrin-Extraktionszone ein Elektrolyt eingeleitet wird, der aus Wasser, kochsalz und Natronlauge besteht.

5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Extraktionszone und der Schleifzone die Phasengrenze auf einem konstanten Niveau gehalten wird.

6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß am oberen Ende der Extraktionszone über einen Viskositäts-Meßfühler und ein Stellglied der Abfluß der wegzuführenden Unterlauge gesteuert wird.

7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß für ein Rührwerk (2) in der Extraktionszone und ein Schleifwerk (4a, 4b, 4c) in der Schleifzone ein einziger Antrieb (Elektromotor 6) vorgesehen ist, und die beweglichen Teile (Rührwerk 2) in der Extraktionszone und in der Schleifzone koaxial auf einer einzigen Welle (S) angeordnet sind.

8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche ! und 7, dadurch gekennzeichnet, daß in der Extraktionszone abwechselnd Drehscheiben (2) und stationäre Stauscheiben (3) angeordnet sind.

9. Vorrichtung zur Durchführung des Verfah* re ns nach Anspruch 1 und einem der Ansprüche 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß in der Schleifzone eine Mehrzahl von Zahnscheiben (4a, 4b, 4c) vorgesehen ist.

10. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch I und einem der Ansprüche 5 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Meßfühler (Schwimmer 14) in einer Ausbuchtung (IS) des Extraktionsraumes angeordnet ist.

11. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einein der Ansprüche 1 und S bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Viskositäts-Meßfühler (14) über eine Leitung (16) mit einem Stellglied (17) mit einem in der Leitung der Unterlauge angeordneten Ventil (18) verbunden ist.