DE2708970C2

DE2708970C2 - Verfahren zur kontinuierlichen Reinigung von Seifensiederei-Unterlaugenglyzerinwässern und zur Abtrennung von Fetten und assimilierbaren Produkten im Autoklav

Info

Publication number: DE2708970C2
Application number: DE19772708970
Authority: DE
Inventors: Lorenzo Dr. Busto Arsizio Varese Monticelli (Italien)
Original assignee: Costruzioni Meccaniche G Mazzoni SpA
Current assignee: Costruzioni Meccaniche G Mazzoni SpA
Priority date: 1976-10-13
Filing date: 1977-03-02
Publication date: 1978-12-07
Also published as: DE2708970B1; IT1069045B; BR7706768A; GB1569665A; ES463131A1; FR2367821B1; FR2367821A1

Description

1) Sammeln der Glyzerinwässer in Tanks, wo die Abkühlung erfolgt;

2) Entfernung von Hand der seifenähnlichen Kruste (im Falle der Unterlaugen) und der ölhaltigen Schicht (im Falle des Abtrennens der Fette);

3) Beigabe von Säure, gewöhnlich Salzsäure oder Schwefelsäure, zu den Wässern nach Erwärmung derselben und Durchwirbelung sowohl mit mechanischen Mitteln als mit eingeblasener Luft;

4) neue manuelle Trennung der ölhaltigen Schicht und Beigabe eines geeigneten Flockungsmittels (Aluminiumsulfat, Eisenchlorid usw.);

5) Filtration und Entfernung des Niederschlages;

6) das so erhaltene und in einem Tank gesammelte Filtrat wird mit Produkten wie Ätznatron, Natriumkarbonat, Bariunikarbonat usw. unter ständigem mechanischen Rühren und Einblasen von Luft neutralisiert, und schließlich wird das so gereinigte und neutralisierte Glyzerinwasser den Konzentrationsanlagen zugeführt.

Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren werden die sämtlichen Vorgänge kontinuierlich, automatisch und in geschlossener Umgebung verwirklicht und, ein Arbeiter genügt, um dann und wann die Betriebsweise der Anlage zu kontrollieren, die, nachdem sie praktisch einmal in Gang gesetzt ist, keine weiteren menschlichen Eingriffe benötigt. Im übrigen entspricht die Anlage den ökologischen Prinzipien.

Dieses Verfahren ist insbesondere geeignet, um mit einer kontinuierlichen Verseifungsanlage neutraler Fette verbunden zu werden, die einen kontinuierlichen Fluß der glyzerinösen Unterlaugen erzeugen, die unmittelbar einer Anlage zugeführt werden können, die das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung verwirklicht. Zur besseren Klarstellung ist in der Zeichnung ein Blockschema der Anlage dargestellt, auf das im Verlauf der nachstehenden Beschreibung Bezug genommen wird.

Die Verwirklichung des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht im kontinuierlichen Zuführen mittels eines entsprechenden Dosiersystems der glyzerinösen Unterlaugenwässer (a) in einem geschlossenen Rührbehälter A, der mit Rührmittel und Heizmittel versehen ist.

Das Verfahren besteht weiterhin darin, daß dem Rührbehälter ein dosierter Fluß (b) einer Säure, vorzugsweise aber nicht einschränkend Mineralsäure, zugeführt wird, um die Salze der Fettsäuren in den Unterlaugen zu trennen und andere im Laufe des Verseifungsverfahrens gebildete Zusatzstoffe zu zersetzen.

Außerdem besteht das Verfahren darin, die in Reaktion befindliche Mischung bei einer Temperatur von 50 bis 100° C₁ vorzugsweise bei 80° C, zu halten.

Das Fassungsvermögen des Rührbehälters A muß se bemessen sein, daß er ein Viertel bis das Zweifache des stündlichen Durchflusses, der den Rührbehälter durchfließt, aufnehmen kann; vorzugsweise, aber nicht einschränkend, sollte das Fassungsvermögen der Hälfte des Stundendurchflusses entsprechen.

Der Rührbehälter A ist mit einei automatischen Kontrollvorrichtung für den pH-Wert versehen, die für den regelmäßigen Zusatz der Säure sorgt, so daß der gewünschte pH-Wert konstant gehalten wird. Die im iu Rührbehälter A enthaltene Flüssigkeit muß erfindungsgemäß auf einem pH-Wert von 7 bis 2, vorzugsweise 4,5, gehalten werden.

Das erfindungsgemäSe Verfahren sieht weiterhin vor, die durch die Reaktion bei gleicher Temperatur und gleichem pH-Wert erzeugte Flüssigkeit, die aus dem Rührgerät A kommt, in einen geschlossenen Dekantierbehälter B zu leiten, der die Aufgabe hat, die Trennung der unmischbaren Stoffe von der Hydroglyzerinlösung durchzuführen.

Das Abscheidegefäß B muß mit entsprechenden Mitteln versehen sein, um die Stabilität der Schnittstelle zwischen der Schicht der unmischbaren Stoffe in der Hydroglyzerinlösung und der Hydroglyzerinlösung selbst zu gewährleisten, und außerdem Mittel aufweisen, die den kontinuierlichen Abfluß sowohl der unmischbaren Stoffe als auch der Hydroglyzerinlösung ermöglichen.

Dieser Behälter B muß ein Fassungsvermögen haben, das dem halben bis vierfachen Stundendurchfluß Jo entspricht, der durch die Anlage zur Verwirklichung der erfindungsgemäßen Vorrichtung läuft; vorzugsweise soll ein Fassungsvermögen dem die Anlage stündlich durchlaufenden Durchfluß entsprechen.

Dieser Dekantierbehälter B muß außerdem mit η Mitteln ausgestattet sein, die die Sicht der Schnittstelle und des Austrittes der unmischbaren Stoffe in der Hydroglyzerinlösung ermöglichen.

Das erfindungsgemäße Verfahren besteht außerdem darin, die Hydroglyzerinlösung 5, die aus dem oben ίο beschriebenen Dekantierbehälter B austritt und vom größten Teil der unmischbaren Stoffe 4 gereinigt ist, einem geschlossenen Mischbehälter C zuzuführen, der mit mechanischen Durchwirblern oder Mitteln zum Einblasen von Luft versehen ist. Des weiteren wird dem 4^r> Mischer C ein dosierter Fluß einer Lösung eines Abklärproduktes zugeführt, die beispielsweise jedoch ohne Einschränkung eine Eisenchlorid- oder Aluminiumsulfatlösung sein kann. Außerdem ist die konstante und dosierte Zuführung von Abklärmitteln in festem Zustand in den genannten Mischer C Gegenstand der vorliegenden Erfindung.

Des weiteren ist vorgesehen, die reagierende Mischung in diesem Mischer C in gleichmäiJiger und konstanter Durchwirbelung zu halten.

Der zur Durchführung der oben beschriebenen Arbeitsgänge erforderliche Mischer C ist mit Mitteln ausgestattet, die den Abfluß des Reaktionsgemisches zu einem weiterem Mischbehälter D ermöglichen und der so bemessen ist, daß sein Fassungsvermögen ein Viertel M) bis ein Zweifaches des Stundendurchflusses entspricht; vorzugsweise soll das Fassungsvermögen der Hälfte des Stundendurchflusses gleich sein.

Das erfindungsgemäße Verfahren sieht weiterhin vor, daß das so erhaltene Reaktionsgemisch in den >>"· Mischbehälter D eintritt, der mit mechanischen oder pneumatischen Durchwirbelungsmitteln zum Einblasen von Luft versehen ist: daß diesem Mischer D ein konstanter und dosierter Fluß einer neutralisierenden Mischung 8, beispielsweise nur als Hinweis und nicht einschränkend, eine Ätznatronlösung zugeführt wird; daß im Mischbehälter D mittels eines pH-Meters der pH-Wert konstant gehalten und mittels dieses pH-Meters die Zugabe des Neutralisierungsmittels im Mischbehälter D gesteuert wird und daß außerdem der pH-Wert des Reagenzgemisches zwischen 6 und 9, vorzugsweise bei 6,8 gehalten wird.

Der für die Verwirklichung dieses Stadiums des erfindungsgemäßen Verfahrens erforderliche Mischbehälter D muß mit Mitteln versehen sein, die den Durchgang der bisher erhaltenen Reaktionsmischung 9 zum nachfolgenden Mischbehälter E ermöglichen und muß ein Fassungsvermögen aufweisen, das einem Viertel bis einem Zweifachen des Stundenduichflusses entspricht; vorzugsweise soll das Fassungsvermögen der Hälfte des Stundendurchflusses entsprechen.

Das Verfahren der vorliegenden Erfindung besteht weiterhin darin, die Reaktionsmischung 9 aus dem Mischbehälter D in den Mischbehälter E fließen zu lassen, der mit mechanischen Durchwirbelungsmitteln oder mit Mitteln zum Einblasen von Luft versehen ist und in dosierter und konstanter Weise einen Fluß 10 eines Produktes zum Ausfällen etwaiger in der Mischung vorhandener Säurereste beizufügen. Beispielsweise wird als nicht beschränkender Hinweis bei der Verwirklichung des beschriebenen Verfahrens unter Verwendung von Aluminiumsulfat ein Produkt 10, beispielsweise Bariumkarbonat, Bariumhydrat, Bariumchlorid usw., zugeführt, das den Säurerest SO₄ blockiert.

Das erfindungsgemäße Verfahren besteht schließlich darin, die Reagenzmischung unter konstantem und gleichmäßigem Durchwirbeln zu halten und das Reaktionsprodukt 11 einem Abscheider, beispielsweise F, zuzuführen, der geeignete Mittel aufweist, um eine vollständige Abtrennung der im flüssigen Teil 13 enthaltenen Festteile 12, beispielsweise durch einen Filter zu ermöglichen.

Der für diesen Vorgang erforderliche Abscheider F muß mit geeigneten Mitteln zum Austritt der Reaktionsmischung 13 ausgestattet sein und sein Fassungsvermögen muß ein Achtel bis den ganzen Stundendurchfluß betragen, wobei vorzugsweise ein Fassungsvermögen, das einem Viertel des Stundendurchflusses entspricht, gewählt wird.

Im Blockschema ist ein Beispiel zur Verwirklichung des erfindungsgemäßen Verfahrens vorgesehen, worin die Bezugsbuchstaben und -nummern folgende Bedeutung haben:

A Reaktionsbehälter

B Abscheider (Dekantierbehälter)

unmischbare Stoffe — Hydroglyzerinlösung

C (Mischbehälter) Reiniger

D (Mischbehälter) Neutralisierer

E (Mischbehälter) Ausfäller

F Abscheider Feststoff — gereinigte Wässer

1 Glyzerinöse Wässer

2 Säure

3 Ausfluß aus dem Reaktionsbehälter

4 Hydroglyzerinlösung

5 Unmischbare Stoffe

6 λbklärmittel in Lösung oder Festkörper

7 Ausfluß des Abklärmittels

8 Neutralisierer

9 Ausfluß des Neutralisierers

10 Ausfällungslösung für die Säurereste

11 Ausfluß aus dem Ausfäller

12 Niederschlag, der die blockierten (ausgefällten) Säurereste und die unlösbaren Produkte des Abklärmittels enthält

13 Gereinigte Wämser

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur kontinuierlichen und automatischen Reinigung im Autoklav von glyzeridischen Wässern, durch folgende Stufen gekennzeichnet:

a) Reaktion bei konstanter Temperatur von 50 bis 100⁰C, bei einem konstanten Wert von 7 bis 2 pH bei Durchwirbelung, in geschlossener Umgebung, eines dosierten Flusses von mit einer Säure gereinigten Glyzerinwässern;

b) Abscheidung durch Dekantieren der unmischbaren Stoffe, die in der aus a) fließenden Glyzerinlösung enthalten sind, in geschlossener Umgebung;

c) Abklärung in geschlossener Umgebung, der aus b) abließenden Glyzerinlösung mittels eines dosierten Flusses einer Abklärlösung oder eines festen Abklärmittels, mit gleichmäßiger und konstanter Durchwirbelung;

d) Neutralisierung des Ausflusses aus c) mit einer neutralisierenden Lösung mit konstantem dosiertem Fluß und einem konstanten Wert von 6 bis 9 pH;

e) Beigabe zu dem aus d) kommenden Abfluß eines Fällungsmittels für Säurereste im dosierten und konstanten Zufluß und unter konstanter und gleichmäßiger Durchwirbelung;

f) Abscheidung der gereinigten Wässer von den darin enthaltenen Feststoffen.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die als Reagenz in a) verwendete Säure eine Mineralsäure ist.

3. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktion in a) bei 8O⁰C erfolgt.

4. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert in a) bei 4,5 gehalten wird.

5. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß in c) das Abklärmittel im festen Zustand verwendet wird.

6. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß in c) das Abklärmittel zwischen Eisenchlorid oder Aluminiumsulfat gewählt wird.

7. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Neutralisierer in d) Ätznatron ist.

8. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert in d) auf 6,8 geregelt wird.

9. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß, wenn in den vorausgegangenen Stufen Aluminiumsulfat verwendet wurde, als Fällmittel in e) Bariumkarbonat, Bariumhydrat oder Bariumchlorid gewählt wird.

10. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Abscheidung f) durch Filtration erfolgt.

11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchwirbelung mit mechanischen Mitteln erfolgt.

12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchwirbelung durch Einblasen luftförmiger Fluiden erfolgt.

Die vorliegende Erfindung betrifft ein kontinuierliches Verfahren zur Reinigung von Glyzerinwässern der Seifensiederei und der Abtrennung von Fetten und assimilierbaren Produkten im Autoklav.

Die Reinigung der Glyzerinwässer erfolgte bisher immer in diskontinuierlicher Form und mit bedeutendem Aufwand an Arbeitszeit, wobei viel Platz erforderlich war und schlechtriechende und schädliche Dämpfe und Gase ausströmten, die dem diese Arbeit vorzunehmenden Personal Schwierigkeiten und Unbehagen verursachten.

Dieses diskontinuierliche Verfahren besteht in seinen allgemeinen Linien in den folgenden Vorgängen: