DE2353360C3 - Verfahren zur Herstellung von Ammoniumperchlorat (APC) definierter Kornform und Korngröße - Google Patents

Description

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Das Hauptpatent 23 32 938 betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Ammoniumperchlorat definierter Kornform und Korngröße, das dadurch gekennzeichnet ist, daß eine wäßrige Perchlorsäurelösung in eine ammoniakhaltige Atmosphäre gesprüht wird, wobei die Kornform der gebildeten APC-Partikei durch die Strömungsverhältnisse in einer Sprühkammer, die Korngröße der APC-Partikel durch die Größe der vorgegebenen APC-Tröpfchen bestimmt werden.

In vielen Fällen enthalten Kompos'ttreibstoffe neben dem Binder, dem Brennstoff (z. B. Leichtmetallpulver) und dem APC noch unterschiedliche Mengen von Abbrandmoderatoren (Abbrandregulatoren, Abbrandregler).

Werden diese Substanzen in geringen Mengen angewendet, so besteht die Gefahr, daß sie in der Mischung ungleichmäßig verteilt sind. Es wurden deshalb schon vielfach Versuche unternommen, diese Abbrandmoderatoren mit einer Hauptkomponente des Treibstoffs so zu verbinden, daß eine Separierung während des Misch- und Verarbeitungsprozesses ausgeschlossen ist

Zu diesem Zweck wurde versucht, sowohl das Leichtmetallpulver als auch das APC mit Lösungen der Additive zu imprägnieren. In der Praxis hat sich jedoch bisher dieses Verfahren nicht einführen lassen.

Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfahren zu schaffen, mit welchem eine homogene Verteilung von Abbrandmoderatoren in APC und damit eine gleichmäßige Verteilung der Abbrandmoderatoren in Komposittreibstoffen erzielbar ist und das eine Separierung während des Misch- und Verarbeitungsprozesses ausschließt.

In weiterer Ausbildung des Verfahrens nach dem Hauptpatent 23 32 938 wurde nun gefunden, daß diese Aufgabe dadurch gelöst werden kann, daß eine Perchlorsäurelösung verwendet wird, die entweder den Abbrandmoderator gelöst enthält oder eine Säure enthält, die mit Ammoniak zum Abbrandmoderator reagiert.

Je nach der Art des Abbrandreglers bieten sich verschiedene Möglichkeiten:

— Handelt es sich z. B. um ein Ammoniumsalz, wie Ammoniumnitrat, Ammoniumoxalat oder Ammoniumtartrat, wird die entsprechende Säure in der Perchlorsäure gelöst.

Beim Versprühen bilden sich dann in der Ammoniakatmosphäre gemeinsam mit dem APC die entsprechenden Salze. Das Gehalt des Additivs im APC läßt sich dabei sehr genau einstellen, weil die Neutralisationsreaktionen quantitativ ablaufen.

20 Vielfach dienen bestimmte Kationen als Abbrandregler, ζ,Β, in Form von Kobalt-, Kupfer- oder Eisensalzen, In diesem Fall wird eine definierte Menge des entsprechenden Salzes in der Perchlorsäure gelöst

Beim Versprühen wird diese Lösung in Tropfen gleicher Zusammensetzung zerteilt, d. Iv die Konzentration des Additivs ist in allen Tropfen die gleiche.

Die daraus durch Neutralisation in der Ammoniakatmosphäre gebildeten APC-Partikel haben deshalb einen genau definierten Gehalt an Additiv.
Erfindungsgemäß können auch gleichzeitig mehrere derartige Substanzen im APC eingeschlossen werden.

Weitere Merkmale und Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens ergeben sich aus der folgenden Beschreibung von vier Ausführungsbeispielen.

Beispiel 1

Es soii ein Saizgemisch erzeugt werden, das aus 944% APC und aus 5,5% Ammoniumnitrat besteht Dazu werden zu 1 kg 60%iger Perchlorsäure 32 g 100%ige Salpetersäure hinzugefügt und die so erhaltene Lösung in der Vorrichtung, weiche in dem Hauptpatent 32 938 beschrieben ist, in eine Ammoniakatmosphäre versprüht dabei laufen die Reaktionen

HClO₄ + NH₃ -» NH₄ClO₄ HNO₃ + NH₃ —> NH₄NO₃

ab. Durch die Neutralisationswärme verdampft das Verdünnungswasser, und es werden Partikel definierter gleicher Zusammensetzung gebildet Das so gewonnene Material eignet sich besonders zur Herstellung langsam brennender Komposittreibstoffe und Gasgeneratoren.

Beispiel 2

In 500 kg 50%iger Perchlorsäure werden 60 kg Oxalsäuredihydrat gelöst

Beim Versprühen in die Ammoniakatmosphäre bildet sich ein Produkt, das aus 864% APC und 134% Ammoniumoxalat besteht. Für die Anwendung des so gewonnenen Materials zur Herstellung von gaserzeugenden Massen sprechen folgende positiven Eigenschaften:

— definierte Komform und Korngröße, die sich durch die Größe der Sprühtröpfchen undoes Sprühverfahrens einstellen lassen;

— /ollkommen gleiche Zusammensetzung der einzelnen Partikel;

— keine Gefahr der Entmischung während des Misch- und Verarbeitungsprozesses, weil die beiden Salze in ein und demselben Partikel gemeinsam vorliegen. Es laufen die Reaktionen

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HCIO4 + NH₃-»NH₄CIO₄ H₂CjO₄ ■ 2 HjO + 2 NHj -»(NH₄)j · CjO₄ + 2 H₂O

ab.

Beispiel 3

Zur Herstellung eines APC, das als Abbrandregler 1% Kobaltsalz (berechnet auf den Gehalt an Co) enthält, werden in 5 kg 65%iger Perchlorsäure 188 g

Kobalmitrat-6-Hydrat gelöst und in eine Ammoniakatmosphftre hinein versprüht

Beispiel 4

Zur Erzielung einer rotgefärbten Raketenflamme wird ein Matenal gewünscht, das aus 94% APC und 6%StrontiumperchIorat besteht Zu seiner Herstellung werden in 1 kg 60%iger Perchlorsäure 40,4 g Sinm tiumoxid gelöst. Beim Versprühen der Lösung in

Reaktionen

+ SrO —> Sr(C|O₄)j + H₂O

HCIO₄ + NH₃ —»· NH₄CIO₄

das gewünschte Produkt, und zwar mit einer Korngröße, die sich auf einfache Weise durch Veränderung der

Ammonizkatmosphäre bildet sich unter Ablauf der io Tropfengröße beim Sprühen einstellen läßt

Claims (1)

1. Patentanspruch;

   Verfahren zw Herstellung von Ammoniumperchlorat (APC) definierter Kornforro und Korngröße nach Patent 23 32 938, wobei eine wäßrige Perchlorsäurelösung in eine ammoniakhaltige Atmosphäre gesprüht wird, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzielung einer homogenen Verteilung von Abbrandmoderatoren im APC eine Perchlorsäurelösung verwendet wird, die entweder den Abbrandmoderator gelöst enthält oder eine Säure enthält, die mit Ammoniak zum Abbrandmoderator reagiert