DE2623977B2 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von rieselfähigem, direkt verpressbarem Urandioxid-Pulver - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von rieselfähigem, direkt verpressbarem Urandioxid-Pulver

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von direkt verpreßbarem Urandioxidpulver aus Uranperoxid (UO4 ■ H2O), das w kontinuierlich aus Uranylnitratlösungen ausgefällt wird, wobei durch Variation der Fällbedingungen sowie der Temperatur bei der nachfolgenden Kalzination und Reduktion die Eigenschaften des UCVPulvers so eingestellt werden können, daß beim Pressen und v-. Sintern von Tabletten (Pellets) die Variation der Sinterdichte in dem großen Bereich von 75 — 95% der theoretischen Dichte ohne weitere Konditionierungsmaßnahmen, wie Plastifizieren, Granulieren oder Sieben, möglich ist. Ein »Nachsintern«, d. h. ein mi Schrumpfen bei Betriebstemperatur, tritt bei diesem Pulver' im Reaktor nicht auf.
Um dem Anschwellen des Brennstoffes bei höherem Abbrand in den heutigen Leistungsreaktoren zu begegnen, hat man die Sinterdichte in den UO2- Pellets μ von 95% der theoretischen Dichte teilweise bis auf 90% herabgesetzt. Eine solche Variation der Sinterdichte ist mit den bisher bekannten Verfahren zur Herstellung von Urandioxid und den so erhaltenen Pulvern noch möglich. Die nachfolgende Reaktorgeneration, die natriumgekühlten Brüter, müssen aber Pellets mit einer Sinterdichte von nur 80-85% der theoretischen Dichte enthalten. Die heute bekannten Verfahren zur Urandioxidpulverherstellung müssen dazu eine Konditionierung des UO2-Pulvers vornehmen. Es muß entweder das gesamte UO2-Pulver bei 1100 bis 1400°C nachgeglüht werden oder mit einem großen Anteil von hochgeglühtem UO2 vermischt werden. Solche Pulver neigen aber teilweise zum Nachsintern, was für den Reaktorbetrieb nicht zugelassen werden kann, da die Brennelemente dadurch geschädigt werden.
Es sind eine Reihe von Fällverfahren bekanntgeworden, nach denen sich sinterfähiges UO2 aus Uranylnitratlösungen herstellen läßt Es gibt aber nur wenige Verfahren, wie z. B. über die Fällung von Ammoniumuranylkarbonat, mit denen man zu einem rieselfähigen UC>2-Pulver kommt, das ein direktes Verpressen zu UO2-Pellets ohne Vorbehandlung gestattet Nach allen bekannten Verfahren entsteht aber ein UO2-Pulver, aus dem nur Pellets mit relativ hoher Sinterdichte herstellbar sind.
Es war daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Erzeugung eines rieselfähigen Urandioxidpulvers zu finden, das ohne Granulier- oder sonstige Nachbearbeitungsschritte direkt verpreßbar und verarbeitbar zu Pellets mit einer variablen Sinterdichte von 75 bis 95% der theoretischen Dichte ist.
Diese Aufgabe wurde dadurch gelöst, daß man das Urandioxidpulver durch kontinuierliche Fällung von Uranperoxid aus Uranylnitratlösungen mit Wasserstoffperoxid, Kalzinieren des Peroxids bei 500 bis 8000C und nachfolgender Reduktion bei 550 bis 750° C herstellt, wobei erfindungsgemäß zur Bildung des Uranperoxids eine Uranylnitratlösung, enthaltend 70 bis 150 g/l Uran, mit einem Ammoniak-Luft-Gemisch mit einem Ammoniak-zu-Luft-Verhältnis von 1 :0,3 bis 0,6 zur Einstellung eines pH-Wertes von 1 bis 2,5 und einer 15- bis 20%igen wäßrigen Wasserstoffperoxidlösung im Verhältnis Uran zu Wasserstoffperoxid von 1 :1,5 bis 1 :3 zusammengeführt wird, wobei die Zuführung des Ammoniak-Luft-Gemisches in einem Abstand von 80 bis 120 mm und die Zuführung der Wasserstoffperoxidlösung in einem weiteren Abstand von 40 bis 60 mm oberhalb der Uranylnitrateinleitungsstelle erfolgt und das Reaktionsgemisch 2- bis 4mal pro Minute umgewälzt wird.
Vorzugsweise enthält die Fäll-Lösung 90 bis 120 g/l Uran, wird eine 17,5%ige Wasserstoffperoxidlösung zugesetzt, ein Ammoniak/Luft-Gemisch von 1 :0,45 durchgeleitet und der pH-Wert auf 1,5 bis 2 eingestellt.
Besonders vorteilhaft es es, wenn die Umwälzgeschwindigkeit des Reaktionsgemisches durch das Rühren so hoch eingestellt wird, daß das Flüssigkeitsvolumen den Rührer 3mal pro Minute passiert, wenn im Abstand von 100 mm oberhalb der Zuführung des Uranylnitrats das NH3/Luft-Gemisch und 50 mm darüber die H2O2-Lösung eingeleitet werden.
Die verwendeten Uranylnitratlösungen enthalten im allgemeinen 0,5 η freie HNO3 und werden vorzugsweise durch Auflösen von U3O8 mit HNO3 hergestellt. Diese Lösungen werden zur Darstellung von vermindert sinterfähigem UCVPulver verwendet, d. h. zur Herstellung von Pellets mit geringerer Sinterdichte, zur Erzeugung von hochsinterfähigem UCVPulver (d. h. hoher Sinterdichte) werden der Fäll-Lösung noch bis zu 80 g/l Ammoniumnitrat zugefügt.
Die Riesel- und Sintereigenschaften des UOrPuIvers werden in erster Linie durch die Uranperoxid-Fäilform beeinflußt Diese muß kugelförmig sein und über die gesamte Fällzeit gleichbleiben. Diese Gleichmäßigkeit der Fällung wird vorteilhafterweise durch <?ine spezielle Fällapparatur erreicht, wie sie schematisch in der A b b. 1 dargestellt wird.
Die Fällanlage besteht aus einem rohrförmigen Behälter 5 mit sicherer Geometrie für alle Anreicherungsgrade, beispielsweise aus einem V2A-Zylinder mit 125 mm Durchmesser. Dieses Gefäß ist z. B, 13,5 m lang und besitzt zum Heizen und Kühlen einen Doppelmantel. Zum Ablassen der Lösung dient ein flachgedrücktes Überlaufrohr 6 mit Hahn an der inneren Behälterwand und ein am schrägen Boden 8 angesetzter Ablaßhahn 7. Diese Behältergeometrie ist für hohe Anreicherungsgrade (90 bis 93% U-235) ausgelegt, läßt sich aber analog für niedere Anreicherungsgrade erweitern.
Die Lösungen und Gase werden vorgewärmt, über getrennte Leitungen in drei übereinander befestigte Ringdüsen 9,10,11 unterschiedlicher Größe zum Boden des Fällgefäßes geleitet, wobei über die Leitung 1 die Uranylnitratlösung, über die Leitung 2 das Ammoniakgas/Luft-Gemisch und über die Leitung 3 das Wasserstoffperoxid zugeführt wird, und durch einen Korbkreiselrührer 4 mit beispielsweise 40 mm Durchmesser mit z. B. 500 Umdrehungen pro Minute vermischt, einer Geschwindigkeit, mit der das Lösungsvolumen dreimal pro Minute umgewälzt wird. Bedingt durch Rührerform und Rührgeschwindigkeit wird die gefällte Uranperoxid-Suspension in gleichmäßig aufsteigendem Strom in dem Fällbehälter nach oben zum Überlauf geführt, ohne eine Verwirbelung bis an den Rand des Behälters zu bewirken. Wichtig für die Ausbildung der gewünschten Fällform des Uranperoxids ist, daß der Abstand der Ringdüsen eine feste Größe hat, wobei die Ringdüse 10 zur Einleitung des NHyLuft-Gemisches 80 bis 120 mm, vorzugsweise 100 mm, oberhalb der Einleitungsstelle der Uranylnitrat'.ösung liegt, und die Ringdüse 11 zur Einleitung des H2O2 nochmals 40 bis 60 mm, vorzugsweise 50 mm, darüber angeordnet ist. Dieser Abstand bleibt auch konstant bei größerem Fällkesseldurchmesser, wenn die theoretische Strömungsgeschwindigkeit durch den Querschnitt über die Düsen auf den gleichen Wert eingestellt wird. Weiterhin muß ein Rührer verwendet werden, der im Durchmesser etwa '/3 so groß ist wie der Fällbehälterdurchmesser und dessen Rührgeschwindigkeit so groß ist, daß das Lösungsvolumen etwa dreimal pro Minute umgewälzt und eine abwärts gerichtete Umwälzung erzeugt wird. Außerdem ist eine gleichmäßige Dosiergeschwindigkeit der Komponenten erforderlich.
Das gefällte UO4 · H2O gelangt vom Überlauf direkt auf ein kontinuierliches Filter. Das abgesaugte Uranperoxid wird mit wasserstoffperoxidhaltigem Wasser gewaschen und trocken gesaugt.
Zur Fällung werden beispielsweise mittels Dosierpumpe über die unterste Ringdüse 9 25 I/h Uranylnitratlösung mit 90 g/I Uran und 0,5 η freier HNOj in den Fällbehälter eingebracht und durch Zugabe von luftverdünntem NH3-GaS (INmVh Luft + 0,45 NnvVh NH3-Gas) über die mittlere Ringdüse 10 und 5 l/h Wasserstoffperoxid (17,5gew.-%) über die oberste Ringdüse 11 wird bei pH 2 und 400C mit 500 U/min Rührgeschwindigkeit UO4 · χ H2O gefällt.
Der pH-Wert wird dicht über dem Korbkreiselrührer 4 mit Hilfe einer Glaselektrode gemessen und die Zudosierung von NH3-Gas/Luft-Gemisch entsprechend den auftretenden Abweichungen des pH-Wertes geändert.
Das Uran/Wasserstoffperoxid-Verhältnis beträgt dabei 1 :1,5 nach der Reaktionsgleichung:
UO2(NO3J2 + H2O2 + x H2O =*= UO4 · χ H2O + 2 HNO,
ίο Mit diesem speziellen erfindungsgemäßen Fällverfahren wird ein Uranperoxidpulver aus abgerundeten bis runden Agglomeraten erhalten, die eine mittlere Korngröße von 50 — 60 μπι haben und die besonders für UO2-Pulver mit Sinterdichten von 75% bis 90% der
i-> theoretischen UO2-Pelletdichte geeignet sind. Für diesen Bereich genügt es, die Kalzinationstemperatur von 500 —8000C zu variieren und die Reduktionstemperatur konstant bei 650° C zu belassen.
Zur Darstellung hochsinterfähiger UO2-Pulver wird
2(i einer Uranylnitratlösung mit 90 - 120 g/l und 0,5 η freier HNO3 bis zu 80 g/l Ammoniumnitrat zugesetzt. Die Fällung wird bei pH 1,5 und 40°C mit einem Uran/Wasserstoffperoxid-Verhältnis von 1:3, d. h. 10 l/h H2O2 17,5Gew.-%), durchgeführt. Dadurch wird
_'r> ein Uranperoxidpulver erhalten, welches ebenfalls abgerundete bis runde Agglomerate bis zu 50 μιη aufweist, deien größter Teil aber im Bereich um 20 μπι zu finden ist. Diese Pulver ergeben nach der Kalzinaüon liochsinterfähige Qualitäten, d. h. Pellets mit 85 bis 95%
in der theoretischen Sinterdichte.
Die starke Abhängigkeit der Sintereigenschaften dieser Fällprodukte von der nachfolgenden Kalzinationstemperatur zeigen nur diese erfindungsgemäß hergestellten kugelförmigen UO4 · χ H2O-Fällpro-
i") dukte, wie sich aus A b b. Il ergibt. Andere UO4-Fällprodukte, die nach anderen Verfahren erzeugt wurden (z. B. als nadeiförmige Kristalle), zeigen dieses variable Verhalten nicht. In Abb. 11 wird die Sinterdichte in g/cmJ gegen die Kalzinationstemperatur aufgetragen,
πι wobei durch die beiden Kurven jeweils der oberen und unteren üblichen Preßkörperdichte (5,3 bzw. 5,7 g/cm3 vor dem Sintern) der Arbeitsspielraum gekennzeichnet ist.
Anhand der folgenden Beispiele soll das erfindungs-
•1 ■> gemäße Verfahren näher erläutert werden:
Beispiel 1
Herstellung von niedrig sinterfähigem UO2-Pulver
Mit einer Dosierpumpe werden über das Einleitrohr 1 der unteren Ringdüse 9 25 l/h einer Uranylnitratlösung mit 90 g Uran pro Liter zugeführt. In das Einleitrohr 2 wird ein Ammoniak/Luft-Gemisch (ca. 1 NmVh Luft+ 0,45 NmVh NH3-Gas) so zudosiert, daß während der Fällung ein pH-Wert von 2 gehalten wird. Die H2O2-Lösung (17,5gewichtsprozentig) wird über das Einleitrohr 3 mit 5 l/h in die obere Ringdüse 11 zugeleitet. Bei einer Fälltemperatur von 400C und einer Rührgeschwindigkeit von 500 U/min bilden sich runde Agglomerate aus UO4 · χ H2O. Die überlaufende Suspension wird über das Überlaufrohr 6 einem Filter zugeführt. Auf dem Filter wird mit 10%iger H2O2-Losung nachgewaschen. Die Fällmethode hat nebenbei einen guten Reinigungseffekt, wie folgende Tabelle 1 zeigt:
Tabelle 1
Elemente
In der Uranylnitratausgangslösung
pro gU
245 ppm
200 ppm
78 ppm
430 ppm
300 ppm
61 ppm
UO4 ■ 2 getrocknet pro gU
8 ppm 20 ppm
8 ppm 155 ppm 22 ppm
3 ppm
bei IIO°C
Für die nachfolgende Kalzination und Reduktion wurde ein Schalendurchlaufofen gewählt. In Abb. II ist aufgetragen, welche Kalzinationstemperatur bei einer Verweilzeit von 100 min im Ofen gewählt werden muß, um die gewünschte Sinterqualität zu erhalten. Die nachfolgende Reduktion zu UO2 wird immer bei der gleichen Temperatur von 64O0C (Verweilzeit im Ofen ca. 100 min) durchgeführt.
Das erhaltene UO2-Pulver besitzt folgende Kenndaten:
Tabelle 2
U: O-Verhältnis 2,03-2,06
H2O-Gehalt 0,20%
BET-Oberfläche 3,0-4,3 m2/g
Schüttdichte 2,5-2,8 g/cm3
Rieselfähigkeit 1 s/20 g
Dichte nach Sinterung
bei 16500C
bei 5,3 g/cm3
Preßdichte
bei 5,7 g/cm3
Preßdichte
(theoretische Dichte 10,85 g/cm3)
8,1-9,65 g/cm3
74,7%-88,9%
der Theorie
8,70-10,00 g/cm3
80-92% der Theorie
Beispiel 2
Darstellung von hochsinterfähigem UO2-Pulver
Bei dieser Fällung werden der Uranylnitratlösung, die 90— 120 g/l U enthält, 80 g Ammoniumnitrat pro Liter ij zugesetzt. Die Fällung, die wie vorher beschrieber abläuft, wird bei pH 1,5 und einer Temperatur von 400C mit einem Uran/Wasserstoffperoxid-Verhältnis vor 1 : 3 durchgeführt, d. h., es werden 10 l/h 17,5gew.-%ige> H2O2 pro Stunde eindosiert.
Nach Kalzination des Fällproduktes bei der vorgesehenen Temperatur nach Abb. II erfolgt die Reduktion zu UO2 wieder bei 640° C im Durchstoßofen (100 mir Verweilzeit).
2-, Tabelle 3
Dichte nach Sinterung bei 16500C:
bei Preßdichte 9,5 - 9,8 g/cm3
von 5,3 g/cm3 = 87% -90% d. Theorie
in bei Preßdichte 9,9-10,3 g/cm3
von5,7g/cm3 = 91 %-95% d. Theorie
Hierzu 2 Bliitt Zcichnuimen

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von rieselfähigem, direkt verpreßbarem Urandioxidpulver durch kontinuierliche Fällung von Uranperoxid aus Uranylnitratlösungen mit Wasserstoffperoxid, Kalzinieren des Peroxids bei 500 bis 800°C und nachfolgender Reduktion bei 550 bis 75O0C, dadurchgekennzeichnet, daß man zur Bildung des Uranperoxids ι π eine Uranylnitratlösung, enthaltend 70 bis 150 g/l Uran, mit einem Ammoniak-Luft-Gemisch mit einem Ammoniak-zu-Luft-Verhältnis von 1 :0,3 bis 0,6 zur Einstellung eines pH-Wertes von 1 bis 2,5 und einer 15- bis 20%igen wäßrigen Wasserstoffperoxidlösung im Verhältnis Uran zu Wasserstoffperoxid = 1 :1,5 bis 1 :3 zusammenführt, wobei die Zuführung des Ammoniak-Luft-Gemisches in einem Abstand von 80 bis 120 mm und die Zuführung der Wasserstoffperoxidlösung in einem weiteren Abstand von 40 bis 60 mm oberhalb der Uranylnitrateinleitungsstelle erfolgt und das Reaktionsgemisch 2- bis 4mal pro Minute umgewälzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Uranylnitratlösung zusätzlich bis 2r> zu 80 g/l Ammoniumnitrat enthält
3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 und 2, im wesentlichen bestehend aus einem geometrisch sicheren, rohrförmigen Fällbehälter, einem Rührer und Ringdüsen j» zum Einleiten der Reaktionspartner, dadurch gekennzeichnet, daß die Ringdüse (10) zur Einleitung des Ammoniak/Luft-Gemisches sich 80 bis 120 mm oberhalb der Ringdüse (9) zur Zuführung des Uranylnitrats und die Ringdüse (11) zur Zugabe des r> Wasserstoffperoxids sich 40 bis 60 mm oberhalb der Ringdüse (10) befinden und der oberhalb der Ringdüsen angeordnete Rührer (4) einen Durchmesser von etwa '/3 des Fällbehälterdurchmessers besitzt. 4»
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