DE2623977C3 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von rieselfähigem, direkt verpressbarem Urandioxid-Pulver - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von rieselfähigem, direkt verpressbarem Urandioxid-PulverInfo
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Description
45
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von direkt verpreßbarem
Urandioxidpulver aus Uranperoxid (UO4 · H2O), das
kontinuierlich aus Uranylnitratlösungen ausgefällt wird, wobei durch Variation der Fällbedingungen sowie der
Temperatur bei der nachfolgenden Kalzination und Reduktion die Eigenschaften des UO2-Pulvers so
eingestellt werden können, daß beim Pressen und Sintern von Tabletten (Pellets) die Variation der
Sintei'dichte in dem großen Bereich von 75-95% der theoretischen Dichte ohne weitere Konditionierungsmaßnahmen,
wie Plastifizieren, Granulieren oder Sieben, möglich ist. Ein »Nachsintern«, d. h. ein
Schrumpfen bei Betriebstemperatur, tritt bei diesem Pulver im Reaktor nicht auf.
Um dem Anschwellen des Brennstoffes bei höherem Abbrand in den heutigen Leistungsreaktoren zu
begegnen, hat man die Sinterdichte in den UO2-Pellets b>
von 95% der theoretischen Dichte teilweise bis auf 90%
herabgesetzt. Eine solche Variation der Sinterdichte ist mit den bisher bekannten Verfahren zur Herstellung
von Urandioxid und den so erhaltenen Pulvern noch möglich. Die nachfolgende Reaktorgeneration, die
natriumgekühlten Brüter, müssen aber Pellets mit einer Sinterdichte von nur 80-85% der theoretischen Dichte
enthalten. Die heute bekannten Verfahren zur Urandioxidpulverherstellung müssen dazu eine Konditionierung
des UOr Pulvers vornehmen. Es muß entweder das gesamte UO2-Pulver bei 1100 bis 14000C nachgeglüht
werden oder mit einem großen Anteil von hochgeglühtem UOj vermischt werden. Solche Pulver neigen aber
teilweise zum Nachsintern, was für den Reaktorbetrieb nicht zugelassen werden kann, da die Brennelemente
dadurch geschädigt werden.
Es sind eine Reihe von Fällverfahren bekanntgeworden, nach denen sich sinterfähiges UO2 aus Uranylnitratlüäungen
herstellen läßt Es gibt aber nur wenige Verfahren, wie z. B. über die Fällung von Ammoniumuranylkarbonat,
mit denen man zu einem rieselfähigen UO2-Pulver kommt, das ein direktes Verpressen zu
UOrPellets ohne Vorbehandlung gestattet. Nach allen bekannten Verfahren entsteht aber ein UO2-Pulver, aus
dem nur Pellets mit relativ hoher Sinterdichte herstellbar sind.
Es war daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Erzeugung
eines rieselfähigen Urandioxidpulvers zu finden, das ohne Granulier- oder sonstige Nachbearbeitungsschritte
direkt verpreßbar und verarbeitbar zu Pellets mit einer variablen Sinterdichte von 75 bis 95% der
theoretischen Dichte ist
Diese Aufgabe wurde dadurch gelöst, daß man das Urandioxidpulver durch kontinuierliche Fällung von
Uranperoxid aus Uranylnitratlösungen mit Wasserstoffperoxid, Kalzinieren des Peroxids bei 500 bis 8000C und
nachfolgender Reduktion bei 550 bis 7500C herstellt, wobei erfindungsgemäß zur Bildung des Uranperoxids
eine Uranylnitratlösung, enthaltend 70 bis 150 g/l Uran, mit einem Ammoniak-Luft-Gemisch mit einem Ammoniak-zu-Luft-Verhältnis
von 1 :03 bis 0,6 zur Einstellung eines pH-Wertes von 1 bis 24 und einer 15- bis 20%igen
wäßrigen Wasserstoffperoxidlösung im Verhältnis Uran zu Wasserstoffperoxid von 1 : 1,5 bis i : 3 zusammengeführt
wird, wobei die Zuführung des Ammoniak-Luft-Gemisches in einem Abstand von 80 bis 120 mm und die
Zuführung der Wasserstoffperoxidlösung in einem weiteren Abstand von 40 bis 60 mm oberhalb der
Uranylnitrateinleitungsstelle erfolgt und das Reaktionsgemisch 2- bis 4mal pro Minute umgewälzt wird.
Vorzugsweise enthält die Fäll-Lösung 90 bis 120 g/l
Uran, wird eine 17,5%ige Wasserstoffperoxidlösung zugesetzt, ein Ammoniak/Luft-Gemisch von 1 :0,45
durchgeleitet und der pH-Wert auf 14 bis 2 eingestellt.
Besonders vorteilhaft es es, wenn die Umwälzgeschwindigkeit des Reaktionsgemisches durch das
Rühren so hoch eingestellt wird, daß das Flüssigkeitsvolumen den Rührer 3mal pro Minute passiert, wenn im
Abstand von 100 mm oberhalb der Zuführung des Uranylnitrats das NH^Luft-Gemisch und 50 mm
darüber die H2O2-Lösung eingeleitet werden.
Die verwendeten Uranylnitratlösungen enthalten im allgemeinen 0,5 η freie HNO3 und werden vorzugsweise
durch Auflösen von UjOe mit HNO) hergestellt. Diese
Lösungen werden zur Darstellung von vermindert sinterfähigem UO2-Pulver verwendet, d. h. zur Herstellung
von Pellets mit geringerer Sinterdichte, zur Erzeugung von hochsinterfähigem UO2-Pulver (d. h.
hoher Sinterdichte) werden der Fäll-Lösung noch bis zu 80 g/l Ammoniumnitrat zugefügt.
Die Riesel- und Sintereigenschaften des UOrPulvers
werden in erster Linie durch die Uranperoxid-FiUlform beeinflußt. Diese muß kugelförmig sein und über die
gesamte Fällzeit gleichbleiben. Diese Gleichmäßigkeit der Fällung wird vorteilhafterweise durch eine spezielle
Fällapparatur erreicht, wie sie schematisch in der A b b. I dargestellt wird.
Die Fällanlage besteht aus einem rohrförmigen Behälter 5 mit sicherer Geometrie für alle Anreicherungsgrade,
beispielsweise aus einem V2A-Zylinder mit 125 mm Durchmesser. Dieses Gefäß ist z. B. 13,5 m lang
und besitzt zum Heizen und Kühlen einen Doppelmantel. Zum Ablassen der Lösung dient ein flachgedrücktes
Überlaufrohr 6 mit Hahn an der inneren Behälterwand und ein am schrägen Boden 8 angesetzter Abkßhahn 7.
Diese Behältergeometrie ist für hohe Anreicherungsgrade (90 bis 93% U-235) ausgelegt, läßt sich aber
analog für niedere Anreicherungsgrade erweitern.
Die Lösungen und Gase werden vorgewärmt, über getrennte Leitungen in drei übereinander befestigte
Ringdüsen 9,10,11 unterschiedlicher Größe zum Boden
des Fäilgefäßes geleitet, wobei über die Leitung 1 die
Uranylnitratlösung, über die Leitung 2 das AnMioniakgas/Luft-Gemisch
und über die Leitung 3 das Wasserstoffperoxid zugeführt wird, und durch einen Korbkreiselrührer
4 mit beispielsweise 40 mm Durchmesser mit z. B. 500 Umdrehungen pro Minute vermischt, einer
Geschwindigkeit, mit der das Lösungsvolumen dreimal pro Minute umgewälzt wird. Bedingt durch Rührerform
und Rührgeschwindigkeit wird die gefällte Uranperoxid-Suspension in gleichmäßig aufsteigendem Strom in
dem Fällbehälter nach oben zum Überlauf geführt, ohne eine Verwirbelung bis an den Rand des Behälters zu
bewirken. Wichtig für die Ausbildung der gewünschten Fällform des Uranperoxids ist, daß der Abstand der
Ringdüsen eine feste Größe hat, wobei die Ringdüse 10 zur Einleitung des NHVLuft-Gemisches 80 bis 120 mm,
vorzugsweise 100 mm, oberhalb der Einleitungsstelle der Uranylnitratlösung liegt, und die Ringdüse 11 zur
Einleitung des H2O2 nochmals 40 bis 60 mm, vorzugsweise
50 mm, darüber angeordnet ist. Dieser Abstand bleibt auch konstant bei größerem Fällkesseldurchmesser,
wenn die theoretische Strömungsgeschwindigkeit durch den Querschnitt über die Düsen auf den gleichen
Wert eingestellt wird. Weiterhin muß ein Rührer verwendet werden, der im Durchmesser etwa '/3 so
groß ist wie der Fäilbehälterdurchmesser und dessen Ruhrgeschwindigkeit so groß ist, daß das Lösungsvolumen
etwa dreimal pro Minute umgewälzt und eine abwärts gerichtete Umwälzung erzeugt wird. Außerdem
ist eine gleichmäßige Dosiergeschwindigkeit der Komponenten erforderlich.
Das gefälhe UO4 · H2O gelangt vom Überlauf direkt
auf ein kontinuierliches Filter. Das abgesaugte Uranperoxid wird mit wasserstoffperoxidhaltigem Wasser
gewaschen und trocken gesaugt.
Zur Fällung werden beispielsweise mittels Dosierpumpe über die unterste Ringdüse 9 25 l/h Uranylnitratlösung
mit 90 g/l Uran und 0,5 η freier HNO3 in den Fällbehälter eingebracht und durch Zugabe von
luftverdünntem NH3-GaS (INmVh Luft + 0,45 NmVh
NHj-Gas) über die mittlere Ringdüse 10 und 5 l/h Wasserstoffperoxid (17,5gew.-°/o) über die oberste
Ringdüse M wird bei pH 2 und 400C mit 500 U/min Rührgeschwindigkeit UO4 · χ H2O gefällt.
Der pH-Wert wird dicht über dem Korbkreiselrührer 4 mit Hilfe einer Glaselektrode gemessen und die
Zudosierung von NHj-GaVLuft-Gemisch entsprechend den auftretenden Abweichungen des pH-Wertes geändert.
Das Uran/Wasserstoffperoxid-Verhältnis beträgt dabei
1 :1,5 nach der Reaktionsgleichung:
UO2(NO3^H2O2-I-JrH2O =*= UO4
HNO3
Mit diesem speziellen erfindungsgemäßen Fällverfahren wird ein Uranperoxidpulver aus abgerundeten bis
runden Agglomeraten erhalten, die eine mittlere Korngröße von 50 — 60 μίτι haben und die besonders für
UOrPulver mit Sinterdichten von 75% bis 90% der theoretischen UOj-Pelletdichte geeignet sind. Für
diesen Bereich genügt es, die Kalzinationstemperatur von 500 —8000C zu variieren und die Reduktionstemperatur
konstant bei 650° C zu belassen.
Zur Darstellung hochsinterfähiger UOrPulver wird einer Uranylnitratlösung mit 90 — 120 g/l und 0,5 η freier HNO3 bis zu 80 g/I Ammoniumnitrat zugesetzt. Die Fällung wird bei pH 1,5 und 40"C mit einem Uran/Wasserstoffperoxid-Verhältnis von I :3, d.h. 10 I/h H2O2 17,5Gew.-%), durchgeführt Dadurch wird ein Uranperoxidpulver erhalten, welches ebenfalls abgerundete bis runde Agglomerate bis zu 50 μπι aufweist, deren größter Teil aber im Bereich um 20 u,m zu finden ist. Diese Pulver ergeben nach der Kalzination hochsinterfähige Qualitäten, d. h. Pellets mit 85 bis 95%
Zur Darstellung hochsinterfähiger UOrPulver wird einer Uranylnitratlösung mit 90 — 120 g/l und 0,5 η freier HNO3 bis zu 80 g/I Ammoniumnitrat zugesetzt. Die Fällung wird bei pH 1,5 und 40"C mit einem Uran/Wasserstoffperoxid-Verhältnis von I :3, d.h. 10 I/h H2O2 17,5Gew.-%), durchgeführt Dadurch wird ein Uranperoxidpulver erhalten, welches ebenfalls abgerundete bis runde Agglomerate bis zu 50 μπι aufweist, deren größter Teil aber im Bereich um 20 u,m zu finden ist. Diese Pulver ergeben nach der Kalzination hochsinterfähige Qualitäten, d. h. Pellets mit 85 bis 95%
jn der theoretischen Sinterdichte.
Die starke Abhängigkeit der Sintereigenschaften dieser Fällprodukte von der nachfolgenden Kalzinationstemperatur
zeigen nur diese erfindungsgemäß hergestellten kugelförmigen UO4 · χ H2O-FäIlpro-
j> dukte, wie sich aus A b b. Il ergibt. Andere UO.»-Fällprodukte,
die nach anderen Verfahren erzeugt wurden (z. B. als nadeiförmige Kristalle), zeigen dieses variable
Verhalten nicht. In Abb. II wird die Sinterdichte in g/cm3 gegen die Kalzinationstemperatur aufgetragen,
4» wobei durch die beiden Kurven jeweils der oberen und unteren üblichen Preßkörperdichte (53 bzw. 5,7 g/cm3
vor d-:m Sintern) der Arbeitsspielraum gekennzeichnet ist
Anhand der folgenden Beispiele soll das erfindungsgemäße Verfahren näher erläutert werden:
Beispiel 1
Herstellung von niedrig sinterfähigem UOrPulver
Herstellung von niedrig sinterfähigem UOrPulver
Mit einer Dosierpumpe werden über das Einleitrohr 1 der unteren Ringdüse 9 25 l/h einer Uranylnitratlösung
mit 90 g Uran pro Liter zugeführt. In das Einleitrohr 2
wird ein Ammoniak/Luft-Gemisch (ca. 1 NmVh Luft+ 0,45 NmVh NH3-Gas) so zudosiert, daß während
der Fällung ein pH-Wert von 2 gehalten wird. Die H2O2-Lösung (17,5gewichtsprozentig) wird über das
Einleitrohr 3 mit * l/h in die obere Ringdüse 11 zugeleitet. Bei einer Fälltemperatur von 400C und einer
Rührgeschwindigkeit von 5ÖÖ U/min biiden sich runde Agglomerate aus UO4 · χ H2O. Die überlaufende
Suspension wird über das Überlaufrohr 6 einem Filter zugeführt. Auf dem Filter wird mit 10%iger H2O2-Losung
nachgewaschen. Die Ffillmethode hat nebenbei einen guten Reinigungseffekt, wie folgende Tabelle 1
zeigt:
5 | UO4 χ H2O | 26 23 | "> | 977 | D | |
Tabelle I | getrocknet | Dichte nach Sinterung bei 1650" C |
||||
Elemente | In der Uranylnitrat- | pro gU | bei 110 C | Darstellung von ho | ||
ausgangslösung | 8 ppm 20 ppm |
!Il | bei 5,3 g/cm3 | |||
pro gU | 8 ppm | Preßdichte | ||||
Al Ca |
245 ppm 200 ppm |
155 ppm | bei 5,7 g/cm' | |||
Cr | 78 ppm | 22 ppm | Preßdichte | |||
F | 430 ppm | 3 ppm | ||||
Fe | 300 ppm | |||||
Ni | 6! ppm | |||||
Für die nachfolgende Kalzination und Reduktion wurde ein Schalendurchlaufofen gewählt. In A b b. II ist
aufgetragen, welche Kalzinationstemperatur bei einer
Verweilzeit von 100 min im Ofen gewählt werden muß, um die gewünschte Sinterqualität zu erhalten. Die
narhfnlcTpnHp RpHiiktinn 711 MO-. wirH immpr hpi Hpr M,O, nrn SlnnHp pinHnciprl
(theoretische Dichte 10,85 g/cm J)
8.1-9,65 g/cm'
74,7%-88,9% der Theorie 8,70-10,00 g/cm'
80-92% der Theorie
"lochsinterfähigem UO2-Pulver
Bei dieser Fällung werden der Uranylnitratlösung. die 90-120 g/l U enthält, 80 g Ammoniumnitrat pro Liter zugesetzt. Die Fällung, die wie vorher beschrieben abläuft, wird bei pH 1,5 und einer Temperatur von 400C mit einem Uran/Wasserstoffperoxid-Verhältnis von 1 : 3 durchgeführt, d. h., es werden 10 l/h 17,5gew.-%ip'.·,
Bei dieser Fällung werden der Uranylnitratlösung. die 90-120 g/l U enthält, 80 g Ammoniumnitrat pro Liter zugesetzt. Die Fällung, die wie vorher beschrieben abläuft, wird bei pH 1,5 und einer Temperatur von 400C mit einem Uran/Wasserstoffperoxid-Verhältnis von 1 : 3 durchgeführt, d. h., es werden 10 l/h 17,5gew.-%ip'.·,
gleichen Temperatur von 640°C (Verweilzeit im Ofen ca. 100 min) durchgeführt.
Das erhaltene UO2-Pulver besitzt folgende Kenndaten:
U:O-Verhältnis
H2O-Gehalt
BET-Oberfläche
Schüttdichte
Rieselfähigkeit
2,03-2,06
0,20%
3,0 — 4.3 in-Vg
2,5-2,8 g/cm'
1 s/20 g
Nach Kalzination des Fällproduktes bei der vorgesehenen Temperatur nach Abb. II erfolgt die Reduktion
zu UO2 wieder bei 64O0C im Durchstoßofen (100 min
Verweilzeit).
Dichte nach Sinterung bei 1650°C:
bei Preßdichte 9,5 - 9,8 g/cm'
bei Preßdichte 9,5 - 9,8 g/cm'
von 5,j g/cmJ
bei Preßdichte
von 5,7 g/cm'
von 5,7 g/cm'
= 87%-90% d. Theorie
9.9-10,3 g/cm'
= 91 %-95% d. Theorie
= 91 %-95% d. Theorie
icizii 2 Blatt Zeichnungen
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von rieselfähigem, direkt verpreßbarem Urandioxidpulver durch kontinuierliche
Fällung von Uranperoxid aus Uranylnitratlösungen mit Wasserstaffperoxid, Kalzinieren
des Peroxids bei 500 bis 8000C und nachfolgender Reduktion bei 550 bis 750° C, dadurch gekennzeichnet,
daß man zur Bildung des Uran peraxids in eine Uranylnitratlösung, enthaltend 70 bis 150 g/l
Uran, mit einem Ammoniak-Luft-Gemisch mit einem Ammoniak-zu-Luft-Verhältnis von 1 :0,3 bis
0,6 zur Einstellung eines pH-Wertes von 1 bis 2,5 und einer 15- bis 20%igen wäßrigen Wasserstoffperoxid- 1 s
lösung im Verhältnis Uran zu Wasserstoffperoxid = 1 :1,5 bis 1 :3 zusammenführt, wobei die Zuführung
des Ammoniak-Luft-Gemisches in einem Abstand von 80 bis 120 mm und die Zuführung der
Wasserstoffperoxidlösung in einem weiteren Abstand von 4© bis 60 mm oberhalb der Uranylnitrateinleitungssielle
erfolgt und das Reaktionsgemisch 2- bis 4mal pro Minute umgewälzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Uranylnitratlösung zusätzlich bis
zu 80 g/l Ammoniumnitrat enthält
3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 und 2, im wesentlichen
bestehend aus einem geometrisch sicheren, rohrförmigen Fällbehäker, einem Rührer und Ringdüsen
zum Einleiten der Reaktionspartner, dadurch gekennzeichnet, daß die Ringdüse (10) zur Einleitung
des Ammoniak/Luft-Gemisches sich 80 bis 120 mm oberhalb der Ringdüse (9) zur Zuführung des
Uranylnitrats und die Ringd/jse (11) zur Zugabe des
Wasserstoffperoxids sich 40 bis L· mm oberhalb der Ringdüse (10) befinden und der oberhalb der
Ringdüsen angeordnete Rührer (4) einen Durchmesser von etwa '/3 des Fällbehälterdurchmessers
besitzt.
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Family Applications (1)
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