DE1592229A1 - Verfahren zur Herstellung dichter Teilchen von Oxyden der Actinidenmetalle - Google Patents
Verfahren zur Herstellung dichter Teilchen von Oxyden der ActinidenmetalleInfo
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Description
ϋϋίύΙΤΑΤΟ ITAZIOjALE PEIi 1,1EIJERGIA üUCLEAHE - GMElI /la
Belisario 15, Korn, Italien
Vorfahren zur Herstellung dichter Teilchen von Oxyden der -actinidenmetalle
Die Erfindung'; betrifft im allgemeinen die Herstellung
von Oxyden von Actinlden und Mischungen von Oxyden von Actiniden und im besonderen die Herstellung von dichten
Teilchen von Urandioxyd, Thorium- und Uranoxyd, Uran- und Plutoniumoxyd und Thorium- und Plutoniumoxyd.
Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren zur
Herstellung dichter Teilchen von Oxyden der Actinidenmetalle aus konzentrierten Lösungen eines Nitrats der
Actinidenmeta ι.: o, in welchen Lösungen die (k;samtkonzen~
tration der Metalle mehr als 2 Mol/l beträgt und das Verhältnis von Nitrat zu Metall in eLnem Boreich von
0,5 bis 1,8 liegt.
Das Verfahren- ist dadurch ^kennzeichnet, dai3 mn η in
diesen Lörmn^en ein Kolloid der Metalle bildet und
die kolloidale Lösung dieser Metalle in Tropfen von einem Jjurohmeujuer von 10 bio Γ 500/U in einem nicht
mit »asaor mischbaren, einen flüssigen AnionenausfcauDcnor
onth j.ltondan Iiönungntnit ühI, insbesondere duroh
Versprühen oder Emulgieren foln vorteilt, worauf diese
BAD ORiGlNAL
0098A5./-U69
Tropfen durch im wesentlichen vollständige Extraktion
der Salpetersäure in Gel-Teilchen übergeführt und in .an sich bekannter //eise getrocknet und kalziniert werden.
Mach dem erfindungsgemäßen Verfahren können im besonderen
dichte Teilchen von Urandioxyd und Thoriumoxyd, die jeden Prozentgehalt von Urandioxyd enthalten, hergestellt werden.
Dieses Verfahren besteht aus den folgenden Stufen:
Herstellung einer Lösung von Uranylnitrat und/oder Thoriumnitrat, die eine ungenügende Säuremenge enthält;
katalytisch^ Reduzierung von Uran (VI) zu Uran (IV) mit Wasserstoff, wodurch sich eine kolloidale lösung von
Uran (IV) bildet; Verteilung der kolloidalen Lösung zu Teilchen mit der gewünschten Porm und Größe, Verfestigung
der Teilchen der kolloidalen Lösung durch Abziehen von Salpetersäure, Trocknen und Kalzinieren der verfestigten
Teilchen.
Es ist bekannt, daß die Herstellung dichter Teilchen von Oxyden der Actinidenmetalle zur Verwendung in Brennelementen
oder als Brennstoff in einem Kernreaktor, wobei sie' in ein Material mit hoher thermischer Leitfähigkeit,
wie geschmolzenes Natrium, Graphit oder rostfreier Stahl, eingesenkt werden, in den allerletzten Jahren in der
Kerntechnologie immer wichtiger geworden ist.
Die bisher vorgeschlagenen ^erfahren zur Herstellung
dichter Teilchen umfassen eine thermische Behandlung bei sehr hohen Temperaturen, welche in einigen fällen
bis zum Schmelzpunkt von Urandioxyd reichen, und mechanische' Behandlungen s ehr geringer Wirksamkeit; die Herstellungskosten
der.so-hergestellten Teilchen sind immer
sehr hoch.
009845/146? '
BAD ORIGINAL
Die bisher beschriebenen ^erfahren zur Herstellung
dichter Teilchen von Urandioxyd und Thorium- und Uranoxyd sind zusätzlich zu den hohen Kosten nicht für die
Anwendung in einer automatischen Anlage geeignet. In
einem 1Verfahreη für die Regenerierung von bestrahlten
Brennelementen ist. es jedoch bequemer, die aktiven
Lösungen nicht vollständig zu entseuchen und es ist deshalb wichtig, mit einer ferngesteuerten Anlage zu arbeiten.
Weiterhin muß berücksichtigt werden, daß die bisher beschriebenen
Verfahren zur Herstellung dichter Teilchen von Urandioxyd oder von Uran- und Thoriumoxyd sich zur
Herstellung keramischer P3°odukte eignen, deren Eigenschaften,, wie Porosität,: spezifische Oberfläche, Dichte
usw.,. nur durch Beeinflussung der Kalzinierungszeit und/
oder Temperatur geändert werden können. Im Gegensatz dazu
kann das erfL ndungsgemäße Verfahren keramische Produkte ergeben,
deren Kristallgiröße, Porosität und spezifische Oberfläche
sich wesentlich voneinander- unterscheiden,, was. dadurch erreicht
wird, daß sowohl- die Bedingungen der thermischen
Behandlung als auch die Bedingungen, welche die Herstellung der kolloidalen Lösung bestimmen, beeinflußt werden.
Demgegenüber schafft die irfindunp· ein einfaches und
bijliges Verfahren zur Herstellung dichter Teilchen von
Ilrandioxydf das keine Wärmebehandlungen bei außer ordentlich
hohen Temperaturen oder schwierige mechanische Bearbeitungsmaßnahmen,
die keine hohen Ausbeuten ergeben, erfordert und das auf automatisch arbeitenden Anlagen verwendbar
ist.,
Insbesondere ermöglicht die Erfindung, im Zuge eines einfachen
und billigen Verfahrens dichte Teilchen von Thoriumoxydy
das jeden Prozentgehalt an Urandioxyd enthalt und das
in einer automatisierten Anlage angewandt werden kann, herzustellen.
In gleicher //eise ist es möglich,, dichte Teilchen
00984B/U6?
von Urandioxyd und Thoriumoxyd, die irgendeinen Prozentsatz
an Urandioxyd enthalten, herzustellen, wobei während der Durchführung des Verfahrens die Eigenschaften des Endproduktes
(z.B. die spezifische Oberfläche und die Porosität) genau gesteuert werden können, indem man entweder die
Bedingungen, mit denen die kolloidale Lösung hergestellt wird und/oder die Bedingungen der letzten Wärmebehandlungen
variiert.
Mit dem erfindungsg-emäßeη Verfahren ist es weiters möglich,
auf einfache und billige Weise dichte Teilchen von Urandioxyd, die bis zu einer Konzentration von 15 G-ew.-£>
Plutoniumoxyd enthalten, in einer automatischen Anlage herzustellen.
Das erfindungsgemäße Verfahren umfaßt die Herstellung
einer kolloidalen Lösung durch katalytisch^ Reduktion einer Lösung von Uranylnitrat oder von Thoriumnitrat
plus Uranylnitrat, die eine Konzentration von Uran oder Thorium und Uran im Bereich von 2 bis 4 Mol/l und ein
Molverhältnis von Anion zu Metall im -Bereich von 0,5 bis 1,8 aufweisen. Diese Lösungen können durch übliche
Verfahren hergestellt werden; es -.vird z«B. Urantrioxyd
in einer Lösung von Uranylnitrat gelöst oder es wird die !Salpetersäure aus Uranylnitrat mittels eines Anionenaustauschharzes
oder mittels eines flüssigen Anionenaustauschers oder durch Dyalisieren einer Uranylnitratlösung
usw. abgezogen.
Die katalytipche Reduktion einer solchen Uranylnitratlösung
mittels Wasserstoff unter Druck ist, selbst wenn sie sehr konzentriert ist, nicht besonders schwierig; sie
wird, entweder in einem diskontinuierlichen Verfahren durchgeführt,
in welchem ein Autoklav und ein Katalysator, angewandt werden, wobei der Katalysator aus pulverisiertem
09845/1462 ~5'
BAD ORIGINAL
Aluininiümoxyd besteht, auf welohem ein Metall der Platingruppe
niedergeschlagen ist, dabei wird in dem Autoklaven die Uranylnitratlösung mit einem Molverhältnis von Nitrat
zu Metall von 0,5 his 1,8 im Gleichstrom mit einem unter
Druck stehenden Wasserstoffstrom eingeführt.
Der Seduktionsgrad ist in jedem PaIl höher als 95$. Die
dabei erhaltenen kolloidalen Lösungen sind gegen die oxydierende Wirkung der Salpetersäure stabil und werden
"nur'langsam'durch atmospärischen Sauerstoff oxydiert.
Die kolloidale lösung wird dann in einem organischen
Medium, das mit Wasser nicht mischbar ist und eine geeignete
Menge des flüssigen Anionenaustausehers enthält, dispergiert (z.B. durch Sprühen oder Einrühren). Der Zweck
dieses Anionenaustausehers iiit es,aus der kolloidalen
Lösung die restliche Menge Salpetersäure abzuziehen und dadurch das" Gelieren der 'i'eilohen zu verursachen. Das so erhaltene
Gel hat eine Struktur, die mehr oder weniger geordnet ist, abhängig von der Größe der Teilchen, die.die
kolloidale Lösung bildet, und von-den eingetretenen Querbindungen.
Dies ist der Grund dafür, daß Kristalle mit beträchtlicher
Größe selbst bei Kalzinierungstemperaturen erhalten werden,
die verhältnismäßig niedrig sind und dafür, daß der Gelgrad und als Folge davon die Kristallgröße des Endproduktes
innerhalb bestimmter Grenzen kontrolliert werden kann.
Die Erfindung wird im folgenden durch zwei ^erspiele
erläutert:
Beispiel 1 : In 1 1 einer stöchiometrischen neutralen
2-molaren Lösung von tJranylnitrat werden 190 g Uranürioxyd
gelöst*
9845/1482
BAD ORIGINAL
Pie so erhaltene Lösung wird durch Sieden eingedampft,
bis eine Konzentration von 3,2 Mol Uran/l erhalten wird. Die konzentrierte Lösung, zu v/elcher pulverisiertes
Aluminiumoxyd mit 5$ Platin in einer Gesamtmenge von
5 g Platin hinzugegeben wurde, wird in einen Schüttelautoklaven eingeführt und darin mit Wasserstoff mit
einem Druck von 30 kg/cm reduziert. In 1 h beträgt die Reaktionsausbeute 99,1$. Die Lösung wird dann filtriert,
um sie vom Katalysator zu trennen, und dann in 20 1 Tetrachlorkohlenstoff dispergiert, wobei mit einem Schaufelrührer
gerührt wird.
Während mit einer geeigneten Geschwindigkeit gerührt
wird, v/erden in 30 min 1000 ml Primene, d.i·. eine im Handel befindliche Mischung von aliphatischen primären
Aminen, zugegeben. Das Rühren wird dann unterbrochen und die festen Teilchen des Urandioxyds werden dreimal
mit 500 ml Tetrachlorkohlenstoff gewaschen und danach abfiltriert,. Nach dem Filtrieren werden die Teilchen
in einen Ofen gebracht und darin 6 h bei 8O0O getrocknet
und schließlich 2 h bei 9000C in einer Wasεerstoffatmosphäre
kalziniert. Die so erhaltenen Teilchen haben einen durchschnittlichen Durchmesser von 250/U, eine
Dichte (bestimmt in Tetrachlorkohlenstoff) gleich 96$
der ursprünglichen Dichte, eine durchschnittliche Kristallgröße von 5 000 Ä und eine spezifische Oberfläche von
0,8 m2/g.
Beispiel 2: Zu 20 1 einer 0,5-molaren Thoriumnitratlösung
wird Arninoniumhydroxyd hinzugegeben, bis das
Thoriumhydroxyd vollkommen ausgefällt ist. Der Niederschlag
wird filtriert und mit warmem Wasser gewaschen. Das noch feuchte Thoriumhydroxyd wird bei 300O und
unter fortlaufendem Rühren zu 680 ml einer l-inolaren
Uranylnibratlösung hinzugegeben. Die Zugabe des Thorium-
009845/1482
BAD
hydroxyds ist nach ungefähr 8 η beendet, und am Ende
wird eine vollkommen klare Lösung erhalten. Diese Lösung wird im Gleichstrom mit Wasserstoff in einen rohrförmigen Autoklaven gegeben, in welchem der Katalysator
in I^orm von Aluminiumoxyd-Tabletten, die 1 Gew.-1;:' fein
verteiltes Platin enthalten, vorhängen ist. Die Ileduktion
wird mit einem Druck von 40 kg/cm durchgeführt. I)er Rauminhalt des Autoklaven beträgt 2 1, die Zugabegeschv.rindigkeit
der Lösung 2 l/h. Am Autoklavenauslaß ist das Uran
(VI) in Uran (IV) mit einer Ausbeute von über 95^ umgewandelt.
Die kolloidale Lösung von Thorium und Uran (IV) wird in
einem zylindrischen Gefäß, das 5 Vol.-9'ό Primene in Tetrachlorkohlenstofflösung
enthält, versprüht. Die Verfestigung der Teilchen findet während ihres Falles zum Boden des
Gefäßes statt. Die Teilchen vyerden dann filtriert, mit
Tetrachlorkohlenstoff gewaschen, 5 h bei SO0O getrocknet
und schließlich bei 1 100GC in einer Vasserstoffatmosphäre
kalziniert. Das erhaltene Produkt ist eine feste Lösung
von Urandioxyd in Thoriumoxyd mit einem Gehalt von 15 Gew.-^i
Uran, es hat eine Kristallgröße von ungefähr 800 1, eine
Dichte und eine spezifische Oberfläche von 4-0 m /g.
0Ö9E845/UB.2
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung dichter Teilchen von Oxyden der
Aotinidenmetalle aus konzentrierten Lösungen eines Nitrats der Actinidenmetalle, in welchen Lösungen die
Gesamtkonzentration der Metalle mehr als 2 Mol/l beträgt und das Molverhältnis von Nitrat zu Metall in
einem Bereioh von 0,5 his 1,8 liegt, dadurch gekennzeichnet,
daß man in diesen Lösungen ein Kolloid der Metalle bildet und die kolloidale Lösung dieser Metalle
in Tropfen von einem Durchmesser von 10 bis 1 500/U
in einem nicht mit Yvasser mJajhbaren, einen flüssigen
Anionenaustauscher enthaltenden Lösungsmittel, insbesondere durch Versprühen oder Emulgieren fein verteilt,
worauf diese Tropfen durch im wesentlichen vollständige Extraktion der Salpetersäure in Gel-Teilchen
übergeführt und in an sich bekannter Weise getrocknet und kalziniert werden.
2. Verfahren nach Anspruch-1 zur Herstellung von dichten
Teilchen von Urandioxyd, dadurch gekennzeichnet, daß
man von einer Lösu'ng von Uranylnitrat mit einer Konzentration von 2 bis 4 Mol Uran/l und einem Molverhältnis
Nitrat zu Uran von 0,5 bis 1,8vausgeht und das
Kolloid des vierwertigen Urans direkt durch katalytische
Reduktion der Uranylnitratlösung mit Wasserstoff bildet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 zur Herstellung dichter
Teilchen von Thoriumoxyd mit einem .Gehalt einer beliebigen
Menge von Urandioxyd, daduroh gekennzeichnet, daß man von einer Lösung von Thorium- und Uranylnitrat
mit einer Konzentration von 2 bis 4 Mol/l und einem
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Molverhältnis Hitrat zu Uran-Thorium im bereich von
0,5. "bis 1,8 ausgeht und das Kolloid des vierwertigen Thoriums und urans direkt durch katalytische Reduktion
des der Lösung zugegebenen Urans (VI) mit Wasserstoff bildet.
4. ^erfahren nach Anspruch 1 zur Herstellung dichter
Teilchen von Thorium- und Uranoxyd mit beliebigem Prozentgehalt an Uranoxyd, dadurch gekennzeichnet, daß
man von einer kolloidalen Lösung von Thorium und Uran (VI) mit einem Konzentrationsbereich von 2 bis 4 Mol/l
Und einem Molverhältnis IJitrat zu Thorium-Uran im Bereich von 0,01 bis 0,05 ausgeht, die durch Lösen in
Uranylnitrat bei 800O gebildet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 zur Herstellung dichter
Teilchen von Uran- und Plutoniumdioxyd, dadurch gekennzeichnet, daß man von einer Lösung von Uranylnitrat
und Plutoniumnitrat, die eine Konzentration von 2 bis
Mol Uran und Plutonium pro Liter und ein Molverhältnis Nitrat JZU Uran-Plutonium im Bereich von 0,5 bis 1,8
aufweist, ausgeht.
6. Verfahren nacfr einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß als Anionenaustauscher ein aliphätisches primäres Amin verwendet wird.
0098 45/1A62
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