DE1801682C3 - Verfahren zur Herstellung kompakter Partikel von Plutoniumverbindungen oder von Mischverbindungen des Plutoniums mit anderen Metallen und/oder Kohlenstoff - Google Patents

Verfahren zur Herstellung kompakter Partikel von Plutoniumverbindungen oder von Mischverbindungen des Plutoniums mit anderen Metallen und/oder Kohlenstoff

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    • C01P2006/10—Solid density

Description

Die vorliegende !Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung kompakter Partikel von Plutoniumverbindungen oder von Mischverbindungen des Plutoniums mit anderen Metallen und/oder Kohlenstoff.
Die bisher bekannten Verfahren zur Herstellung derartiger Partikel können in zwei Kategorien eingeteilt werden: Die metallurgischen und die hydrometallurgischen Verfahren. F.rstere basieren auf der Agglomeration U)Ii Pulvern und der ιh«.·! mist hen lieluindliing
'" dieser Agglomerate, was die Verwendung komplizierter mechanischer Arbeitsgänge und sehr hoher Sintcricniperaluren erfordert. Letztere aiheilen mit kolloidalen Losungen der Metalle, wobei diese lösungen ein extrem
kleines Anion/Metall-Verhällnis aufweisen; oder sie basieren auf tier Hydrolyse der Metalle und der anschließenden Bildung eines Niederschlags in Form von Partikeln, die durch ein organisches Bindemittel zusammenhaften,
Ein neues hydrometallurgisches Verfahren ist im italienischen Patent 6 90 418 beschrieben; dieses Verfahren vermeidet die Anwendung kolloidaler Lösungen mit sehr kleinem. Anion/Metall-Verhältnis, deren Herstellung, insbesondere im Fall des Plutoniums, schwierig und langwierig ist; die Verwendung organischer Bindemittel wird dabei vermieden, die thermischen Behandlungen werden vereinfacht und die Endprodukte sind von extrem hoher Dichte.
Dieses Verfahren ist jedoch nicht für die Herstellung einer kolloidalen Pu(lV)-Lösung und demzufolge auch nicht für die Herstellung kompakter Partikel von Plutoniumverbindungen geeignet. Die gemäß dem erwähnten italienischen Patent erhaltenen Produkte stellen durchweg kompakte Partikel von Mischverbin- M düngen des Plutoniums und anderer Metalle dar, da der Herstellungsprozeß immer den Schritt der Herstellung einer kolloidalen Lösung von Mischverbindungen des Plutoniums und anderer Metalle beinhaltet.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist also die « Herstellung kolloidaler Lösungen, die nur Pu(IV)-Verbindungen enthalten und demzufolge zur Herstellung kompakter Partikel, die nur Plutoniumverbindungen enthalten, geeignet sind und ein verbessertes Verfahren für die Herstellung kompakter Partikel von Mischver- w bindungcn des Plutoniums zu entwickeln.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemüß dadurch gelöst, daß man eine salpetersäure Lösung von Plutonium(IV) durch Extraktion der NOjloncn mittels eines flüssigen Anionenaustausehers in eine kolloidale Lösung mit i' einem Nitral/Plutonium-Verhällnis von I bis 1,5 umwandelt, die kolloidale Lösung dann auf einen Plutoniumgehalt von 1 bis 2 Mol/Liter eindampft, die erhaltene kolloidale Lösung gegebenenfalls nach Mischen mit der kolloidalen Lösung von anderem *<> Metall und/oder mit Kohlenstoff anschließend in einem mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmittel, das einen flüssigen Anionenaustauscher enthält, zu Tropfen dispergiert und schließlich die durch Extraktion der NOj-lonen mittels Anionenaustauscher entstandenen 4> Gelparlikel calciniert.
Vorzugsweise Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung sind in den llntcransprUchen zusammengefaßt.
Es ist bekannt, dall kompakte Partikel von Brut- und/oder Spaltmaterialien in mehreren Typen als Brennstoffelemente für Kernreaktoren verwendet werden; so z. B. in Elementen, welche aus vibrationsverdichtelen Pulvern passender Korngröße bestehen oder in Elementen, worin die Brennstofl'paitikel (seien sie mit Substanzen ummantelt, die das Austreten der Spaliprodukte verhindern oder nicht) in passendem Matrixmaterial (z. B. in Graphit) dispergiert sind.
Nach dem erfindiingsgemäßen Verfahren wird eine Lösung eines Plutonium(IV)-Salzes(C hlorid, Nitrat etc.), w) die in verschiedenen Konzentrationen freie Säure und Plutonium enthält, mit einem flüssigen Anionenaustauscher extrahiert und so das Anion/Pluloniuin Verhältnis vom Ausgangswert ;uif I bis l,r> erniedrigt. Die so erhaltene kolloidale Lösung wird dann, wenn erforder- '■' lieh, eingedampft, bis eine Konzentration von I bis I,1) Mol/Liter an Plutonium erreicht ist. Sollen Partikel aus Mischvcibinduugcn des Plutoniums und anderer Metalle hergestellt werden, wird die kolloidale Plutonium-Lösung mit der entsprechenden kolloidalen Lösung der anderen Metalle (z. B. Uran(lV), Thorium, Cer, Americiuni, Curium, Europium, Zirkon, Beryllium etc.) gemischt .
Die kolloidale Lösung wird dann (z. B. durch Versprühen oder Rühren) in einem organischen, mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmittel, das eine hinreichende Menge eines Anionenaustausch«^ enthält, dispergierL Der Anionenaustauscher extrahiert dabei die meisten anionischen Gruppen der kolloidalen Lösung, wodurch die Gelbildung der Partikel erreicht wird. Durch die Herstellung eines Gels (nicht eines Niederschlags!) werden zusammennähende Partikel gebildet, die kein organisches Bindemittel benötigen. Da die Gelbjldung durch die Extraktion der Säure erreicht wird, können kolloidale Lösungen mit einer relativ hohen Anionenkonzentration (mit einem Anion/Metall-Verhältnis von ca. 1 bis 1,5), benutzt werden. Wenn die Gelbildung auf andere Weise ausgelöst wird (z. B. durch Dehydration), können die in den Gelpartikeln verbliebenen Anioncn zum Brechen der Partikel während des Trocknens und Calcinierens führen. Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Gelpartikel werden schließlich getrocknet und in einer geeigneten Atmosphäre calciniert.
Bei der Herstellung gewisser Plutoniumverbindungen muß der kolloidalen Lösung Kohlepulver zugesetzt werden; dies gilt z. B. für Verbindungen des Plutoniums mit Kohlenstoff, Stickstoff, Schwefel, Phosphor, Arsen oder Selen.
Auch der thermische Prozeß und die Atmosphäre, in der die Calcinierung der Partikel durchgeführt wird, müssen dabei modifiziert werden; so kann die thermische Behandlung z. B. in einer Wasserstoff-, Stickstoff- oder Schwefelwasserstoff-Atmosphäre durchgeführt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird im folgenden durch drei Ausführungsbeispiele näher erläutert:
Beispiel 1
1 Liter Plutonium(IV)-nitrat-Lösung, Plulonium(lV)-nitragt-Lösung, die 0,2 Mol Plutonium und 0,5 Mol freie Salpetersäure enthält und 850 ml einer Lösung von 50 Vol% einer Mischung langkettiger aliphatischer primärer Amine (durchschnittliche Formel C18H37NH2) in einer Mischung aliphatischer Kohlenwasserstoffe aus einer Erdölfraktion mit einem Siedepunkt von ca. 2200C werden in einen Scheidetrichter gegeben und geschüttelt. Mach dem Absetzen werden zwei Phasen getrennt: Fine organische Phase mit einem Plutoniumgehalt von 2 mg/1 und eine wässerige Lösung mit einem Nitrat/Plutoniuin-Verhältnis von ca. 1,3. Die wässerige Phase wird bei 80"C eingedampft, bis ein Plutoniumgehalt von 1,2 Mol/l erreicht ist. Die erhaltene Plutoniumlösung wird in 10 Litern einer Mischung aliphatischer Alkohole mit einer Kohlenstoffkette von 7 bis 9 C-Atomen, die 2 Vol% einer Mischung langkettiger aliphatischer primärer Amine (durchschnittliche Formel C18H37NH2) enthält, /u Tropfen gewünschten Durchmessers dispergiert. Die Lösungstropfen werden in Suspension gehalten und verfestigen sich innerhalb von 15 Minuten; sie weiden abfilliiert, mit 500 ml Tetrafluorkohlenstoff gewaschen und anschließend 2 Stunden in Luft bei 1150 C calciniert. Die auf diese Weise erhaltenen Partikel haben einen Durchmesser von wenigen Mikron bis zu 1000 Mikron und eine Dichte von mehr als 98% des theoretischen Werts für Pluloniumoxid.
18 Ol
Beispiel 2
41,6 ml einer nach Beispiel 1 hergestellten Plutoniumlösung mit einem NO3-/Pu(IV)-Verbältnis = 1,3 werden mit 100 ml einer kolloidalen Lösung von Uran ({V) mit einem NOj-/U(lV)-Verhältnis = 1.5. die gemäß der italienischen Patentschrift 6 90418 durch katalytische Reduktion einer 2,5 molaren Ixisung von IJranylnitrat mit Wasserstoff hergestellt wurde, gemischt Die erhaltene Lösung isl hinreichend stabil und wird in 10 Litern einer Mischung aliphatischer Alkohole mit einer Kohlenstoffkette von 7 bis 9 C-Atomen, die 2 Vol% einer Mischung langkettiger aliphatischer primärer Amine (durchschnittliche Formel Ci8HjZNHi) enthält, zu Tropfen gewünschten Durchmessers dispergiert. Die Tropfen der Uran-Plutonium-Lösung werden in Suspension gehalten und verfestigen sich innerhalb von 15 Minuten; sie werden abfiltriert, mil 520 ml Tetrafluorkohlenstoff gewaschen und 2 Ständen in einer Argon-Wasserstoff-Atmosphäre bei 1150° C calciniert.
Die auf diese Weise erhaltenen Partikel aus Uran-Plutonium-Mischoxid haben einen Durchmesser von wenigen Mikron bis zu 1000 Mikron und eine Dichte von mehr als 98% des theoretischen Werts für Uran-plutonium-oxid.
Beispiel 3
150 g Kohlenstoffpulver werden durch Vermählen in einer Kugelmühle mit 100 ml einer kolloidalen Thorium Lösung mit einem NOj-/Th-Verhältnis = 0,4 und einem jo Thoriumgehall von 2.5 Mol/l gemischt. Zu dieser Mischung werden 41.6ml einer nach Beispiel i hergestellten Plutoniumlösung gegeben.
Die erhaltene Mischung wird dann in lOlJtern einer Mischung aliphatischen Alkohole mit einer Kohlcnstoffkctic von 7 bis 9 C-Atomen, die 2 Vol% einer Mischung langkettiger aliphatischen primärer Amine (durch schnittlichc lonncl CmHirNlli) enthält, zu Tropfen gewünschten Durchmessers dispcrgicrt. Die Tropfen werden in Suspension gehalten und verfestigen sich innerhalb von 15 Minuten. Ls wird abfiltriert und mi! 500 ml Tetrachlorkohlenstoff gewaschen. Die anschließende thermische Behandlung wird bei einer Temperatur von 1750' C und einem Vakuum von 105 Torr in einem Graphit-Widerstands-Ofen ausgeführt. Die so erhaltenen Partikel aus Tliorium-plulonium-dicarbid enthalten 20 Atompro/cntc Plutonium.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung kompakter Partikel sowohl von Plutoniumverbindungen als auch von Mischverbindungen des Plutoniums und anderer Metalle ist einfach und billig; es beinhaltet keine komplizierten mechanischen Prozesse und keim.· Wiederaufarbeitung hoher Anteile des Prozeßmaterials. Das Verfahren arbeitet bei niedrigeren Temperaturen als die metallurgischen Verfahren. Eis werden weder kolloidale Lösungen mit niederem Anion/Metall-Vcrhältnis noch organische Bindemittel benötigt. Ls kann sofort in automatisierten und ferngesteuerten Anlagen angewandt werden.

Claims (12)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung kompakter Partikel von Plutoniumverbindungen oder von Mischverbindungen des Plutoniums mit anderen Metallen und/oder Kohlenstoff, dadurch gekennzeichnet, daß man eine salpetersaure Lösung von Plutonium(lV) durch Extraktion der NOj-lonen mittels eines flüssigen Anionenaustauschers in eine kolloidale Lösung mit einem Nitrat/Plutonium-Verhälinis von 1 bis 1,5 umwandelt, die kolloidale Lösung dann auf einen Plutoniumgehalt von 1 bis 2 Mol/Liter eindampft, die erhaltene kolloidale Lösung gegebenenfalls nach Mischen mit der kolloidalen Lösung von anderem Metall und/oder mit Kohlenstoff anschließend in einem mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmittel, das einen flüssigen Anionenaustauscher enthält, zu Tropfen dispergiert und schließlich die durch Extraktion der NOj-Ionen mittels Anionenaustauscher entstandenen Gelpartikel calciniert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als flüssigen Anionenaustauscher ein primäres aliphatisches Amin verwendet.
3. Verfahren zur Herstellung kompakter Partikel von Plutoniumverbindungen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Gelpartikel von Plutonium(IV) in Luft bei Temperaturen über 600" C calciniert.
4. Verfahren zur Herstellung kompakter Partikel von Mischverbindungen des Plutoniums mit anderem Metall nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die kolloidale Lösung von Plutonium(lV) mit einer kolloidalen Lösung von IJran(IV) als anderem Metall, die 1 bis 3 Mol/Liter Uran enlhält, und ein Nitrat/Uran-Verhältnis von 1 bis 1,5 aufweist, mischt und die Gelpartikel in einer Argon-Wasserstoff-Atmosphäre bei Temperaturen über 600" C calciniert.
5. Verfahren zur Herstellung kompakter Partikel von Mischverbindungen des Plutoniums mit anderem Metall nach Anspruch !,dadurch gekennzeichnet, daß man eine kolloidale Lösung von Plutonium(IV) mit einer kolloidalen Lösung von Thorium als anderem Metall, die 1 bis 4 Mol/Liter Thorium enthält und ein Nitrat/Thorium-Verhältnis von 0,1 bis 1 aufweist, mischt und die Gelpartikel in Luft bei höherer Temperatur als 600°C calciniert.
6. Verfahren zur Herstellung kompakter Partikel von Mischverbindungen des Plutoniums mit anderem Metall nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die kolloidale Lösung von Plutonium(l V) mit einer kolloidalen Lösung der Actiniden- oder Lanthaniden-Metalle als anderem Metall, die 1 bis 4 Mol/Liter enthält und ein Nitrat/Metall-Verhältnis von 0,1 bis 1,0 aufweist, mischt und die Gelpartikel in Luft bei Temperaturen über 600° C calciniert.
7. Verfahren zur Herstellung kompakter Partikel von Mischverbindungen des Plutoniums mit Kohlenstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die kolloidale Lösung von Plutonium(IV) mit feinem Koh'enstoffpulver mischt und die Gelpartikcl unter Vakuum oder in einem F.dclgasstrom bei Temperaturen über 1000''C calciniert.
8. Verfahren zur Herstellung konipakh-r Partikel von Misehverbmdungen des Plutoniums mit aiulerem Metall und Kohlenstoff nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß man die kolloidale
Lösung von Plutoniuni(JV) mit einer kolloidalen Lösung von Uran(lV) als anderem Metall, die 1 bis 3 Mol/Liter Uran enthält und ein Nitrat/Uran-Verhältnis von 1 bis 1,5 aufweist und mit feinem Kohlenstoffpulver mischt und die Gelpartikel unter Vakuum oder in einem Edelgasstrom bei Temperaturen über 1000° C calciniert.
9. Verfahren zur Herstellung kompakter Partikel von Mischverbindungen des Plutoniums mit anderem Metall und Kohlenstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die kolloidale Lösung von Plutonium(lV) mit einer kolloidalen Lösung der Lanthanides oder Actinidenmetalle tls anderem Metall, die 1 bis 4 Mol/Liter des Metalls enthält und ein Nitrat/Metall-Verhältnis von 0,1 bis 1,0 aufweist und mit feinem Kohlenstoffpulver mischt und die Gelpartikel unter Vakuum oder in einem Edelgasstrom bei Temperaturen über 1000° C calciniert.
10. Verfahren zur Herstellung kompakter Partikel von Mischverbindungen des Plutoniums mit Kohlenstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die kolloidale Lösung von P!utonium(lV) mit feinem Kohlenstoffpulver mischt und die Gelpartikel in einer Stickstoff-, einer .Schwefelwasserstoffoder einer Phosphorwasserstoff-Atmosphare bei Temperaturen über 1000"C calciniert.
11. Verfahren zur Herstellung kompakter Partikel von Mischverbindungen des Plutoniums mit anderem Metall und Kohlenstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die kolloidale Lösung von Plutonium(lV) mit einer kolloidalen Lösung von Uran(IV) als anderem Metall, die I bis 3 Mol/Liter Uran enlhält und ein Nitrat/Uran-Verhältnis von 1 bis 1,5 aufweist und mit feinem Kohlenstoffpulver mischt und die Gelpartikel in einer Stickstoff-, Schwefelwasserstoff- oder Phosphorwasserstoff-Atmosphäre bei Temperaturen über 1000°C calciniert.
12. Verfahren zur Herstellung kompakter Partikel von Mischverbindungen des Plutoniums mit anderem Metall und Kohlenstoff nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß man die kolloidale Lösung von Plutonium(IV) mit einer kolloidalen Lösung der Actiniden- und/oder Lanthaniden-Metalle als anderem Metall, die I bis 4 Mol/Liter des Metalls enthalten und ein Nitrat/Metall-Verhälinis von 0,1 bis 1,0 aufweisen und mit feinem Kohlenstoffpulver mischt und die Gclpartikcl in einer Stickstoff-, einer Schwefelwasserstoff- oder einer Phosphorwasserstoff-Atmosphare bei Temperaturen über l000°Ccalciniert.
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