DE2513232C3 - Verfahren zur Herstellung einer wäßrigen Lösung eines Salzes eines Actinidenmetalles, die im Hinblick auf die Säurerestionen substöchiometrisch ist - Google Patents
Verfahren zur Herstellung einer wäßrigen Lösung eines Salzes eines Actinidenmetalles, die im Hinblick auf die Säurerestionen substöchiometrisch istInfo
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Description
Säurerestiiquivalentc
Metiillä(|uivalenk
- κ Hin ,
2X1
1X2
x 100 = 1007n
IO
die Stöchiometrie der Lösung 100% beträgt Jedoch
beträgt die Stöchiometrie im Falle einer Lösung, die nur ein Nitration und ein Uranylion enthält
x 100 = 50%.
1X2
Enthält eine Lösung 8 Nitrationen (einwertig), 1 Uranylion (zweiwertig) und 2 Thoriumionen (vierwertig), so beträgt die Stöchiometrie
8X1
1X2+2X4
x 100 = 80%.
20
Im wesentlichen kugelförmige Partikel (nachfolgend als Kügelchen bezeichnet), die ein oder mehrere
Hydroxyde, Oxyde und/oder Carbide von ein oder mehreren Actinidenmetallen und möglicherweise Kohlenstoff enthalten, werden als Brennstoff in Kernreakto-
ren verwendet Diese Kügelchen werden häufig mit Hilfe des sogenannten Sol-Gel-Verfahrens hergestellt,
gemäß dem eine wäßrige Phase, die eine Verbindung eines Actinidenmetalls (und gewünschtenfalls Kohlenstoff) enthält, in Form von Tröpfchen in einer üblichen
organischen Flüssigkeit die mit Wasser nicht mischbar ist (nachfolgend als Gelbildungsflüssigkeit bezeichnet),
verteilt wird, wobei man die Tröpfchen sich hierin verfestigen läßt Man erhält eine Dispersion von im
wesentlichen kugelförmigen festen Partikeln in der Gelbildungsflüssigkeit aus der sie abgetrennt werden.
Die gewünschten Kügelchen werden nach einer weiteren Behandlung, die Maßnahmen wie Waschen,
Trocknen, Calcinieren, Sintern und/oder eine Reduktion einschließt, erhalten.
Es sind zahlreiche Varianten des Sol-Gel-Verfahrens
bekannt Es sei hier speziell auf die Varianten hingewiesen, bei denen die wäßrige Phase eine Lösung
eines Salzes ist, das in der Gelbildungsflüssigkeit in ein Hydroxyd übergeführt wird. Jedoch ist es auch möglich,
zu der Salzlösung eine Substanz hinzuzufügen, aus der sich unter Erhitzen eine Base bildet Beispielsweise kann
man Hexamethylentetramin, das unter Erhitzen Ammoniak bildet, hinzufügen. In diesem Fall wird die Lösung
in einer erhitzten Gelbildungsflüssigkeit verteilt. so
Im Zusammenhang mit dem Sol-Gel-Verfahren ist es bekannt daß es von Vorteil ist von einer Salzlösung
auszugehen, die im Hinblick auf die Säurerestionen substöchiometrisch ist (siehe z. B. britische Patentschrift
13 02 682 und deutsche Offenlegungsschrift 22 01 988). Diese ist definiert als eine Lösung, bei der das Verhältnis
des Säurerestes zu dem Metall niedriger ist als in dem normalen Salz, wobei das OH-lon nicht als Säurerest
anzusehen ist Die Stöchiometrie kann in Prozenten durch die Formel w·
ausgedrückt werden.
Eine Lösung des normalen Salzes Uranylnitrat (UO2) Die Stöchiometrie beträgt in diesen Fällen weniger als 100%, so daß die Lösungen substöchiometrisch sind.
Eine Lösung des normalen Salzes Uranylnitrat (UO2) Die Stöchiometrie beträgt in diesen Fällen weniger als 100%, so daß die Lösungen substöchiometrisch sind.
Es sind verschiedene Verfahren zur Herstellung substöchiometrischer Lösungen bekannt Ein Verfahren,
das aus der deutschen Offenlegungsschrift 22 01 988 bekannt ist und in dem Auflösen von Ammoniumdiuranat in Lösungen von Uranylnitrat oder Salpetersäure
besteht soll hier besonders hervorgehoben werden.
Ammoniumdiuranat ist in der deutschen Offenlegungsschrift 22 01 988 als unlösliches Produkt definiert,
das als Niederschlag erhalten wird, wenn man Ammoniak, im allgemeinen in Form einer wäßrigen
Lösung, mit einer wäßrigen Lösung eines Uranylsalzes wie Uranylnitrat mischt Die Formel von Ammoniumdiuranat ist (NH4^U2O7. In der Praxis hat man jedoch
häufig gefunden, daß die Zusammensetzung des Niederschlags nicht mit dieser Formel übereinstimmt
und von dem Herstellungsverfahren abhängt Gemäß der deutschen Offenlegungsschrift 22 01 988 hängt die
Zusammensetzung von der Konzentration der verwendeten Lösungen, der Natur der Reaktanten und dem
Verfahren der Abtrennung des Niederschlags ab.
In J. Inorg. Nucl. Chem, 24,303-307 (1962), wird auf
den Einfluß des pH, der während des Ausfällens vorherrscht auf die Zusammensetzung des Niederschlags Bezug genommen. So könnte bei einem pH von
6,7 die Zusammensetzung des Niederschlags als
3 UO3 ■ NH3 · 5 H2O
formuliert werden, wohingegen die Zusammensetzung bei einem pH von 3,6 UO3 · 2 H2O entsprechen würde.
Weiterhin muß die Anwesenheit von Verunreinigungen, die von den Ausgangsmaterialien herrühren, in Kauf
genommen werden. Beispielsweise enthält der Niederschlag, wenn man von Uranylnitrat ausgeht Nitrationen, die manchmal nicht vollständig durch Waschen mit
Wasser entfernt werden können. Im Hinblick auf die variable Zusammensetzung des Niederschlages wäre es
besser, von einem »ausgefällten Ammoniumuranat« zu sprechen als von einem Ammoniumdiuranat.
in Journal of Nuclear Materials, 44 (1972), Seite 162
wird festgestellt, daß es möglich ist zur Erzielung des Niederschlags nicht nur von einem Uranylsalz wir
Uranylnitrat, sondern auch von einer Uransalzlösung, die durch Auflösen von Uranhexafluorid in Wasser
erhalten wird, auszugehen.
Bei der Herstellung des Niederschlags war es bisher üblich. Ammoniak im Überschuß zu verwenden, derart,
daß der pH während des Ausfällens über 7 lag. Der so
gebildete Niederschlag war jedoch schwierig in Salzlösungen zu lösen, derart, daß die Bildung
substöchiometrischer Lösungen mit Hilfe dieses Niederschlags stets ein beschwerliches Verfahren war.
Weiterhin war die Substöchiometrie der erhaltenen Uranylsalzlösungen stets gleich oder höher als 87%.
Dies hatte den Nachteil einer niedrigeren maximal erhältlichen Urankonzentration der Lösung zur Folge.
Natürlich erfordert eine derartige Lösung auch die Zugabe von mehr Lösung an Ammoniak-Donator vor
ihrer Dispergierung in einer erhitzten organischen mit Wasser unmischbaren Flüssigkeit zur Überführung in
Sol-Gel-Partikel. Die Kombination der niedrigeren
erhältlichen maximalen Konzentration an Actinidenmetall und des erforderlichen größeren Volumens an
verdünnender Ammoniak-Donator-Lösung führt im allgemeinen zu einem Endprodukt mit verschlechterter
Qualität
Die weiteren Behandlungen, wie Trocknen, Calcinierung und Sintern, waren insbesondere von großen
Verlusten infolge eines beträchtlichen Schwunds bzw. einer beträchtlichen Schrumpfung begleitet Der beträchtliche Schwund konnte tatsächlich durch Verwendung eines geringeren Volumens an Ammoniak-Donator-Lösung vermieden werden, jedoch führten zu
geringe Mengen an Ammoniak-Donator-Lösung zu einer niedrigen mechanischen Festigkeit der gelierten
Kügelchen. In einem derartigen Fall sind die gelierten Kügelchen tatsächlich zu weich, was — nach dem
Trocknen und SinU-rn — zu einer geringeren Glattheit
als sie für Kernspaltmaterial erwünscht ist, führt
In Journal of Nuclear Materials, 44 (1972), Seiten
161 — 174, wird insbesondere auf der Einfluß des pH hingewiesen, wobei die Fällung unter Zugrundelegung
der physikalischen Eigenschaften des Niederschlags durchgeführt wird. Gemäß dem genannten Artikel
nimmt die Größe der ausgefällten Partikel mit abnehmendem pH zu, derart, daß diese Partikel rascher
aus der flüssigen Phase absinken und leichter durch Filtration aus der flüssigen Phase abgetrennt werden
können. Dies stellt auch einen Vorteil dar, wenn der Niederschlag ausgewaschen wird. Dieser Effekt ist
insbesondere bemerkenswert bei pH-Werten unterhalb 7. Das Produkt, das am besten filtriert werden kann,
wird bei einem pH von 3,5 erhalten, jedoch beginnt bei derart niedrigen pH-Werten die Löslichkeit des
Reaktionsproduktes merklich zuzunehmen, derart, daß das Metall aus der Lösung in geringerer Menge
ausgefällt wird. Dies führt zu der Möglichkeit einer Durchführung der Ausfällung in zwei Stufen. In der
ersten Stufe wird ein pH von 3 bis 4 zur Erzielung eines hinreichend filtrierbaren Produktes verwendet, wobei in
der zweiten Stufe ein pH von mehr als 7 verwendet wird, um sicherzugehen, daß sämtliches Metall ausgefällt wird. Der pH wird durch entsprechende Zugabe des
Ammoniaks eingestellt Als Verwendung dieses Niederschlags gibt der genannte Artikel die direkte Überführung in UO2-Pulver durch Erhitzen bei Temperaturen
oberhalb 400° C in einer reduzierenden Atmosphäre an.
Es wurde nun gefunden, daß Ammoniumuranat, das bei einem pH zwischen 3,6 und 7 ausgefällt wurde, in
hohem Maß für die Verwendung zur Herstellung substöchiometrischer Salzlösungen geeignet ist. Das bei
einem derartigen pH ausgefällte Ammoniumuranat löst sich tatsächlich in einer Salzlösung wesentlich rascher
als ein Ammoniumuranat, das bei einem pH von oberhalb 7 ausgefällt wurde. Dies ist überraschend, da
man hätte erwarten müssen, daß Ammoniumuranat, das bei einem höheren pH ausgefällt wurde und aus
kleineren Partikeln besteht, sich rascher löst Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
einer wäßrigen Lösung eines Salzes eines Actinidenmetalls, die im Hinblick auf die Säurereste substöchiometrisch ist, durch Lösen eines Ammoniumuranats in einer
wäßrigen Actinidenmetallsalzlösung, das durch M:schen
von Ammoniak oder eines Ammoniak-Donators mit
ίο einer wäßrigen Lösung eines LJranylsalzes oder eines
Uransalzes ausgefällt worden ist, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das Ammoniumuranat bei einem pH
zwischen 3,6 und 7 ausgefällt wird.
π einem niedrigen pH ausgefällten Ammoniumuranats
erhaltene Lösung die in hohem Maß erwünschten Vorteile einer hohen Actinidenmetallkonzentration und
niedrigen Substöchiometrie aufweist Im Falle einer substöchiometrischen Uranylnitratlösung ist die Uran
konzentration bei einer Substöchiometrie von ca. 75%
ungefähr 3moiar.
Bei einem niedrigen pH ausgefälltes Ammoniumuranat kann nach verschiedenen Methoden erhalten
werden. Eine der möglichen Methoden besteht in der
11 83 556 beschrieben ist
Zeile 1, auf die Tatsache hingewiesen, daß Ammoniumuranat bei einem pH zwischen 6 und 7 ausgefällt werden
kann. Es sei bemerkt daß diese vorbekannte Methode lediglich einen geringen Teil des verwendbaren
pH-Bereiches umfaßt
Ein weiterer Nachteil ist, daß für dieses Herstellungsverfahren das Mischungsverhältnis zwischen dem
gasförmigen Ammoniak und dem Inertgas sowie der pH in der Flüssigkeit kontrolliert werden müssen. Aus
diesem Grunde wird vorzugsweise ein Herstellungsver
fahren gewählt, das in dem Mischen einer wäßrigen
Uranyl- und/oder Uransalzlösung mit einer Lösung von
Ammoniak und/oder einem Ammoniak-Donator besteht
Geeignete Ammoniak-Donatoren sind Harnstoff und
Hexamethylentetramin. Bei der vorgenannten Herstellungsmethode muß lediglich der pH in der Ausfällungsflüssigkeit kontrolliert werden.
Bei der erfindungsgzmäßen Methode wird als untere
Grenze für den pH ein Wert von 3,6 eingehalten, da die
Ausfällung bei noch niedrigeren pH-Werten quantitativ
unzureichend ist, so daß zu viel Metall in der Lösung verbleibt. Das in dem vorgenannten Artikel diskutierte
Verfahren gemäß dem eine Ausfällung anfänglich bei einem niedrigen pH durchgeführt wird, wonach in einer
zweiten Stufe bei einem pH oberhalb 7 die Ausfällung vervollständigt wird, ist für das Verfahren gemäß der
Erfindug weniger angebracht, da in dem Niederschlag während der zweiten Stufe eine unzureichend lösliche
Fraktion gebildet wird. Für die Verwendung des
mi Niederschlags, wie sie in dem genannten Artikel in
Betracht gezogen wird, hat die Bildung einer derartigen Fraktion natürlich keine Bedeutung. In dem erfindungsgemäßen Verfahren wird der Niederschlag vorzugswei
se bei einem pH im Bereich von 4,0 bis 6,7 gebildet.
h'. Es ist natürlich möglich, auch Ammoniumuranat xu
lösen, das bei einem niedrigen pH in einer Actinidensalzlösung, die freie Säure enthält, ausgefällt wurde. Dir
vorgenannte deutsche Offenlegungsschrift 22 01 988
betrifft die Herstellung einer gemischten Lösung von Uranylnitrat und Plutoniumnitrat durch Mischen einer
Salpetersäure enthaltenden Lösung von Plutoniumnitrat mit einem Diuranat, Uranperoxyd, Urantrioxyd
oder einer Lösung von Urantrioxyd in Uranylnitrat.
Zusätzlich zu der Mischung eines Diuranats mit einer Salpetersäure enthaltenden Lösung von Plutoniumnitrat
werden Beispiele aller der vorgenannten Möglichkeiten gegeben. Es werden das Mischen einer
Salpetersäure enthaltenden Lösung von Plutoniumnitrat mit Urantrioxyd, mit einem weiteren Zusatz an
Salpetersäure, Urantrioxyd, Uranperoxyd und mit einer Lösung von Urantrioxyd in Uranylnitrat genannt.
Experimentell gesehen hat es jedoch den Anschein, daß im Falle von Ammoniumdiuranat lediglich ein
Ammoniumuranat, das bei einem pH von niedriger als 7 ausgefällt wurde, sich bei Raumtemperatur in einer
Salpetersäure enthaltenden Lösung von Plutoniumnitrat löst Es sei bemerkt, daß die Verwendung eines
derartigen bei einem niedrigen pH erhaltenen Niederschlags für diesen Zweck aus der deutschen Offenlegungsschrift
22 01 988 nicht bekannt ist.
Das Lösen von bei niedrigem pH ausgefälltem Ammoniumuranat in einer Salpetersäure enthaltenden
Lösung von Plutoniumnitrat führt zur Bildung von hocherwünschten Lösungen von Plutoniumuranylnitrat,
niedriger Stöchiometrie und hoher Actinidenmetallkonzentration. Ein Vorteil der Verwendung von bei
niedrigem pH ausgefälltem Ammoniumuranat besteht darin, daß die Ausfällung von Urantrioxyd oder
Uranperoxyd vermieden wird.
Uranperoxyd UO4 · 2 H2O wird durch Ausfällung mit
H3O2 in saurem Medium aus Uranylsalzlösungen
hergestellt und besitzt den Nachteil einer möglichen Explosivität
Urantrioxyd kann beispielsweise durch Trocknen eines gewaschenen Uranatniederschlags und anschließendes
Erhitzen bei relativ niedrigen Temperaturen unterhalb 400" C unter kontrollierten Bedingungen
hergestellt werden.
Ein weiteres Verfahren zur Herstellung von Urantrioxyd, das in der deutschen Offenlegungsschrift 22 01 988
genannt ist, besteht in der thermischen Üenitrierung von Uranylnitratlösungen. Dieses Herstellungsverfahren besitzt
den Nachteil der Bildung großer Mengen an nitrossn Gasen, die unschädlich gemacht werden
müssen.
Bei der Verwendung von bei niedriger Temperatur ausgefälltem Ammoniumuranat kann andererseits der
gewaschene Niederschlag direkt in der Plutoniumnitratlösung gelöst werden.
Au? dem Vorstehenden geht hervor, daß die Verwendung von bei einem niedrigen pH ausgefällten
Ammoniumuranat in dem vorliegenden Fall im Vergleich zu Urantrioxyd und Uranperoxyd Vorteile
besitzt. Die Temperatur der Ausfällung liegt im allgemeinen im Bereich von 15 bis 90° C und
vorzugsweise zwischen 50 und 70° C.
Es kann eine konzentrierte Lösung von Ammoniak verwendet werden, um das gesamte Flüssigkeitsvolumen
bei einem niedrigen Wert zu halten. Anstelle von Ammoniak kann genauso ein Ammoniak-Donator
verwendet werden, d. h. eine Substanz, die während der Umsetzung Ammoniak frei gibt. Beispielsweise ist es
möglich, Hexamethylentetramin, das beim Erhitzen Ammoniak frei j>ibt, zu verwenden. Die Ausfällung wird
dann bei einer erhöhten Temperatur durchgeführt.
Im allgemeinen wird das ausgefällte Ammoniumuranat vor der Lösung in der wäßrigen Lösung eines
Actinidenmetallsalzes gewaschen. Diese Lösung muß nicht substöchiometrisch sein, sondern kanu, wie
vorstehend erwähnt, auch angesäuert werden oder kann bereits substöchiometrisch sein. Das Actinidenmetall ist
vorzugsweise Uran, jedoch kann es auch Thorium oder Plutonium oder ein Metall mit einer noch höhe.-en
Ordnungszahl sein. Das Ammoniumuranat löst sich rasch in einer Salzlösung und es ist nicht notwendig, zur
Beschleunigung der Lösungsgeschwindigkeit intensiv zu erhitzen.
Man gab 230 ml einer wäßrigen 13 Gew.-°/o Ammoniak enthaltenden Lösung unter Rühren bei einer
Temperatur von 60°C zu 400 ml einer wäßrigen l,40molaren Uranylnitratlösung. Dies führte zur Bildung
eines Niederschlags von Ammoniumuranat bei einem pH von 5. Der Niederschlag wurde über einem
G-3-GIasfilter filtriert und mit Wasser gewaschen.
Der gewaschene voluminös hydratisierte Niederschlag konnte rasch durch Schütteln bei Raumtemperatur
in 500 ml einer wäßrigen Lösung, die in bezug auf Uranylnitrat (UO2XNOs)? 2,8molar war, gelöst werden.
Die so erhaltene Lösung war 2,9molar in bezug auf das Sl'.z mit der durchschnittlichen Zusammensetzung
(U02XN03)u(OH)o.6.
Die Stöchiometrie der Lösung betrug
Die Stöchiometrie der Lösung betrug
1,41X1
1X2
1X2
x 100 = 70%.
j5 Man wiederholte den Versuch, wobei man jedoch 280 ml der Ammoniaklösung verwendete derart, daß
der pH nach der Ausfällung 8,3 betrüg. Der so gebildete Niederschlag löste sich sogar nach längerem Schütteln
bei Raumtemperatur nur teilweise in der genannten Lösung.
Man gab 511 ml einer wäßrigen 13 Gew.-% Ammoniak enthaltenden Lösung unter Rühren bei einer
Temperatur von 60°C zu 888 ml einer wäßrigen l,40molaren Uranylnitratlösung. Dies führte zur Bildung
eines Niederschlags von Ammoniumuranat bei einem pH von 5. Der Niederschlag wurde über einem
G-3-Glasfilter filtriert und mit Wasser ausgewaschen.
Der gewaschene voluminöse hydratisierte Niederschlag konnte *asch durch Schütteln bei Raumtemperatur
in 423 ml einer wäßrigen Lösung, die in bezug auf Plutoniumnitrat 0,146molar und in bezug auf Salpetersäure
3,91 molar war, gelöst werden. Die so erhaltene
Lösung war 2,76molar in bezug auf Uran und 0,14molar in bezug Plutonium. Die Stöchiometrie dieser Lösung
betrug
1,5X1
2,76
2.90
2.90
0,14
2.90
2.90
X 100 = 71%.
Der Versuch wurde wiederholt, wobei man jedoch 620 ml der Ammoniaklösung verwendete, derart, daD
hö der pH nach d^r Ausfällung 8 betrug. Der so gebildete
Niederschlag löste sich sogar nach verlängertem Schütteln bei Raumtemperatur nur teilweise in der
genannten Lösung.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung einer wäßrigen Lösung eines Actinidenmetallsalzes, die in bezug auf
die Säurerestionen substöchiometrisch ist, durch Lösen eines Ammoniumuranats in einer wäßrigen
Actinidenmetallsalzlösung, das durch Mischen von Ammoniak oder eines Ammoniak-Donators mit
einer wäßrigen Lösung eines Uranylsalzes oder Uransalzes ausgefällt worden ist, dadurch gekennzeichnet, daß das Ammoniumuranat bei
einem pH zwischen 3,6 und 7 ausgefällt wird.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Ammoniumuranat bei einem pH
zwischen 4 und 6,7 ausgefällt wird.
(3)J enthält zwei einwertige Nitrationen und ein
zweiwertiges Uranylion derart, daß gemäß
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