DE2917177C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Urandioxid-
Sinterkörpern hoher Dichte, die aus Körnern einer Größe von
über 50 µm aufgebaut sind, bei dem man
- a) Unranylnitrat der Formel UO₂(MO₃)₂ · 6 H₂O zu Urantrioxid umsetzt,
- b) das erhaltene Urantrioxid mit Ammoniumnitrat zu einem Ammoniumuranat umsetzt,
- c) die anfallende Aufschlämmung unter Ausfällung des gelöst gebliebenen Urans als unlösliches Ammoniumuranat mit Ammoniumhydroxid neutralisiert,
- d) die Fällungen in einem trockenen Zustand isoliert,
- e) die trockenen Fällung zu UO₂ reduziert und zu grünen Pellets verformt und
- f) die grünen Pellets in einer Wasserstoffatmosphäre bei erhöhter Temperatur sintert.
Urandioxid (UO₂) ist heutzutage bekanntlich der am häufigsten
gebrauchte Brennstoff von Kernkraftanlagen. In seiner Endform,
d. h. in der Form, in der es in den Brennelementen verwendet
wird, muß das UO₂ strengen chemischen Anforderungen und Dichteanforderungen
genügen, die von der Kernbrennstoffindustrie
festgesetzt wurden, damit eine wirksame und ökonomische
Arbeitsweise der Kernreaktoren ermöglicht wird.
Die bis heute am häufigsten angewandte Methode zur Erzielung
hoher Dichten in den für die Kernbrennstoffelemente bestimmten
Pellets, die nach Möglichkeit über 95% der theoretischen Dichte
des UO₂ liegen sollen, besteht darin, das UO₂-Pulver zu Pellets
zu verpressen und diese dann in einer Wasserstoffatmosphäre bei
einer Temperatur von mindestens 1600°C zu sintern.
Das unter diesen Bedingungen verarbeitete UO₂-Pulver weist ganz
allgemein eine kleine Korngröße auf, wenn Pellets hergestellt
werden sollen, die den angegebenen Dichteanforderungen genügen
sollen.
Es sind z. B. aus "Uranium Production Technology" von C.D.
Harrington und A.E. Ruehle, Verlag D. van Nostrand Company, Inc.
1959, Seiten 63-65, 1984, 208 und 209 sowie der US-PS 40 35 468
verschiedene Methoden zur Erzeugung von UO₂ von sehr feiner Korngröße
bekannt. Die am häufigsten angewandte Methode besteht in
der Wasserstoffreduktion eines Ausgangsmaterials, das häufig mit
Ammoniumdiuranat und Ammoniumuranat bezeichnet wird und das aus
einem festen Stoff der ungefähren Summenformel (NH₄)₂U₂O₇
besteht. Dieses Material ist auch unter dem Acronym ADU bekannt
geworden. Dieses Ausgangsmaterial wird im allgemeinen durch
Ausfällung aus einer Lösung durch Umsetzung von Ammoniak oder
Ammoniumhydroxid mit einer Lösung von Uranylnitrat oder Uranylfluorid
erhalten. Das nach diesem Verfahren hergestellte ADU
ist durch eine sehr kleine Korngröße gekennzeichnet, die bis
zu dem Endprodukt, d. h. dem gesinterten UO₂-Pellet beibehalten
wird.
Ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von UO₂, mit dem sich
Sinterkörper einer höheren Dichte herstellen lassen, ist des
weiteren aus der südafrikanischen Patentschrift 76 1302 vom
August 1977 bekannt. Das aus dieser Patentschrift bekannte
Verfahren zur Herstellung von feinteiligem Urandioxid aus
Urantrioxid besteht aus folgenden Verfahrensstufen:
- (1) Umsetzung von festem Urantrioxid mit wäßrigem Ammoniumnitrat unter Erzeugung von unlöslichem Ammoniumuranat (zu bemerken ist, daß obgleich in der gleichen Sprache beschrieben, das ausgefällte Material chemisch verschieden ist von dem oben erwähnten Material, entsprechend einer allgemeinen Formel von 6 UO₃ · 2 NH₃ · 5 H₂O);
- (2) Neutralisieren der hergestellten Aufschlämmung mit Ammoniumhydroxid unter Ausfällung des zurückgebliebenen gelösten Urans in Form eines unlöslichen Ammoniumuranats;
- (3) Gewinnung der Ausfällungen in Form eines trockenen Materials und
- (4) Reduktion des getrockneten Niederschlages zu Urandioxid.
Das in dieser Weise erhaltene Dioxid kann dann zu Pellets verarbeitet
werden und gesintert werden unter Erzeugung von Pellets
einer Dichte von über 10,64 g/cm³, d. h. mit einer Dichte, die
größer ist als 97% der theoretischen Dichte von 10,96 g/cm³.
Aus der DE-AS 12 44 752 ist ferner ein Verfahren zur Herstellung
von Urandioxid-Partikeln hoher Dichte in Millimetergröße bekannt,
das dadurch gekennzeichnet ist, daß man aus einer wäßrigen
Uran(IV)-ionen enthaltenden Lösung wasserhaltiges Uran(IV)-oxid
ausfällt, den erhaltenen Niederschlag von der verbleibenden
Lösung abtrennt und wäscht, daß man den Niederschlag bei einer
Temperatur unter etwa 130°C zur Bildung von Gelfragmenten
trocknet und diese bei einer Temperatur von wenigstens 1050°C
brennt, wobei sämtliche Vorgänge in nicht oxidierter Atmosphäre
durchgeführt werden, mit der Maßgabe, daß bei der Trocknung des
Niederschlags dieser unter einer Temperatur von 100°C gehalten
wird, bis der Niederschlag einen pastösen Zustand durchlaufen
hat.
Es wurde nun gefunden, daß bei der Herstellung von UO₂-Pellets
eine hohe Dichte nicht das einzige Kriterium von Bedeutung
ist. Es wurde gefunden, daß die Größe der in derartigen Pellets
vorliegenden Körner, die sich nach Anwendung geeigneter Trennverfahren
mittels eines optischen Mikroskopes ermitteln läßt,
einen Effekt auf die Wirksamkeit der Pellets bezüglich des
Reaktorenergieausstoßes hat, wenn die Pellets als Brennstoff
in Kernkraft erzeugenden Reaktoren verwendet werden. Es wurde
gefunden, daß die Größe der in den Sinterkörper oder gesinterten
Pellets vorliegenden Körner einen Effekt auf den Grad an Verlust
von Spalt-Nebenprodukten der Sinterkörper oder Pellets hat.
Studien ergaben, daß, wird die Korngröße des in den Sinterkörpern
vorliegenden UO₂ auf einen Wert erhöht, der beträchtlich über
dem Wert der bisher bekannten Körner liegt, die normalerweise
eine Größe von etwa 25 bis 30 Mikrometer aufweisen, eine Erhöhung
der Gesamtkraftausstoßwirksamkeit der Kernreaktoren in der Größenordnung
von 5 bis 10% erzielt werden kann.
Aufgabe der Erfindung war es, ein Verfahren anzugeben, das es
ermöglicht, UO₂-Sinterkörper oder Pellets herzustellen, die nicht
nur eine ausgezeichnet hohe Dichte aufweisen und infolgedessen
als Reaktorbrennstoff verwendet werden können, sondern die vielmehr
des weiteren zusätzlich durch eine Korngröße gekennzeichnet
sind, die beträchtlich größer ist als die entsprechende Korngröße
der bisher bekannten Produkte.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren der eingangs angegebenen
Art, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man in der
Verfahrensstufe a) Uranylnitrat in Gegenwart eines Schwefellieferanten
zu einem Schwefel enthaltenden Urantrioxid umsetzt
und dadurch bei e) grüne Pellets erzeugt, die 50 bis 1000 ppm
eines Schwefellieferanten, ausgedrückt als elementarer Schwefel,
enthalten.
Erfindungsgemäß lassen sich somit Urandioxid-Sinterkörper aus
Körnern einer Größe von über 50 Mikrometern, vorzugsweise 50
bis 1000 Mikrometern nach dem aus der südafrikanischen Patentschrift
76 1302 bekannten Verfahren herstellen, wenn dieses
dahingehend abgewandelt wird, daß man dem zur Herstellung der
Sinterkörper verwendeten Urantrioxid-Ausgangsmaterial eine
bestimmte und gesteuerte Menge eines Schwefellieferanten zusetzt.
Auf diese Weise läßt sich ein Urandioxidprodukt erhalten, das
vor dem Sinterprozeß eine feine Korngröße aufweist, das die
Herstellung eines hochdichten Sinterproduktes ermöglicht und
das des weiteren eine Erhöhung der Korngröße während des Sinterprozesses
ermöglicht.
In den meisten Verfahrensstufen sind die angewandten
Bedingungen nicht kritisch und die Art und Weise, in der die
verschiedenen Verfahrensparameter verändert werden können,
sind aus der südafrikanischen Patentschrift 76 1302 bekannt.
Im Falle der Verfahrensstufen (a), (e) und (f) jedoch gilt eine
andere Betrachtungsweise, da die Menge an Schwefel, ausgedrückt
in Form von elementarem Schwefel, der im Urandioxid im Falle
der grünen, ungesinterten Pelletstufe vorliegt, eine direkte
Beziehung zur Korngröße hat, die in den Sinterkörpern oder
Pellets, d. h. also nach dem Sinterprozeß vorliegt.
Aus der Zeichnung ergibt sich der Einfluß des Schwefelgehaltes
von UO₂ auf dessen Korngröße.
Die kritische Stufe des erfindungsgemäßen Verfahrens, bei der
der Schwefelgehalt zu überprüfen ist, ist die Stufe der grünen
Pellets.
Als besonders vorteilhaft hat es sich erwiesen, wenn der
Schwefelgehalt, ausgedrückt als elementarer Schwefel, in dieser
Verfahrensstufe bei etwa 50 Gew.-ppm bis etwa 1000 Gew.-ppm
liegt. Bei derartigen Konzentrationen lassen sich Korngrößen im
Endprodukt von bis zu 1000 Mikron erzielen. Eine geringere
Schwefelkonzentration führt dabei zu Körnern des unteren Endes
des angegebenen Bereiches.
Die einzige Stufe im erfindungsgemäßen Verfahren, in der es
möglich ist, den Schwefelgehalt zu steuern, ist die Stufe (a).
Es wurde gefunden, daß bei Durchführung der Verfahrensstufen (a)
bis (d), d. h. von Beginn der Verarbeitung des Uranylnitrates
bis zur Herstellung der ungesinterten grünen Teilchen oder
Pellets, etwa 75% des zunächst zugesetzten Schwefels verlorengehen.
Es hat sich jedoch des weiteren gezeigt, daß offensichtlich
auch der Größenmaßstab, in dem das Verfahren durchgeführt
wird, von Bedeutung ist: Wird im kleineren Laboratoriumsmaßstab
gearbeitet, so geht ganz offensichtlich weniger Schwefel verloren
als in dem Falle, in dem in industriellem Maßstab
gearbeitet wird. Infolgedessen ist es normalerweise erforderlich,
auf experimentellem Wege genau zu ermitteln, was für eine Konzentration
an Schwefelverbindung eingesetzt werden muß, um den
angegebenen gewünschten Schwefelgehalt in den grünen Pellets zu
erzielen und somit die gewünschte Korngröße in den Sinterkörpern.
Es hat sich gezeigt, daß Schwefelverluste in der Größenordnung
von 75% auftreten können, was bedeutet, daß, wenn ein Schwefelgehalt
von beispielsweise 100 ppm in den grünen ungesinterten
Pellets erzielt werden soll, ein Zusatz von 400 ppm in der
Anfangsstufe des Verfahrens erforderlich ist.
Die Form, in der der Schwefel zum Uranylnitrat in Stufe (a)
zugesetzt wird, ist nicht kritisch. Dies bedeutet, daß zur
Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens die verschiedensten
Schwefellieferanten verwendet werden können. Bei der Auswahl
des Schwefellieferanten ist jedoch darauf zu achten, daß der
Schwefel über die Sinterstufe, die zu den Sinterkörpern führt,
wirksam bleibt oder die Sinterstufe überdauert. Infolgedessen
soll die Verwendung von Schwefel enthaltenden Substanzen vermieden
werden, welche entweder die chemischen Reaktionen stören
würden, die zur Urandioxidbildung führen oder die die Preß-
und Sinteroperationen stören würden oder die zu Problemen führen
würden, wenn die Pellets im Reaktor verwendet werden. Ein
besonders geeigneter Schwefellieferant, der leicht zugänglich
ist, und sämtlichen der angegebenen Kriterien genügt, ist
Schwefelsäure, weshalb sich ihre Verwendung als besonders
vorteilhaft erwiesen hat.
Die folgenden allgemeinen Bemerkungen gelten für die nachfolgenden
Beispiele:
Das zur Durchführung der Versuche verwendete Uranylnitrat war
vom sog. Nuklear-Reinheitsgrad. Es enthielt die im folgenden angegebenen
Verunreinigungen aufgrund chemischer Analysen in den
angegebenen Mengen:
Die angegebenen Konzentrationen sind ppm-Konzentrationen, bezogen
auf das vorhandene Uran.
Verwendet wurden Verbindungen vom Reagensgrad-Reinheitsgrad.
In dem Falle, in dem recyclisiertes Ammoniumnitrat verwendet
wurde, wurden sowohl der pH-Wert als auch die Konzentration eingestellt,
sofern erforderlich, und zwar nach üblichen Verfahren.
Das angewandte Verfahren bestand darin, das pulverförmige Urandioxid
zu grünen Pellets zu verpressen und diese Pellets dann in
einer Wasserstoffatmosphäre bei einer Temperatur von bis zu mindestens
1600°C zu sintern. Die Pellets wurden dann in geeigneter
Weise klassifiziert und die Korngröße wurde mittels eines
optischen Mikroskopes abgeschätzt.
Der Schwefelzusatz erfolgte durch Zusatz bekannter Mengen an
Schwefelsäure zu Uranylnitrat und Erhitzen der Mischung auf
eine Temperatur von etwa 300 bis etwa 200°C, um das Uranylnitrat
zu Urantrioxid zu zersetzen.
Das modifizierte Urantrioxid wurde dann unter kräftigem Rühren
in einen Behälter mit einer Ammoniumnitratlösung der gewünschten
Temperatur zugegeben.
Der pH-Wert der Aufschlämmung, der während des Versuches aufgezeichnet
wurde, fiel im allgemeinen auf einen Minimumwert von
2,5 bis 4,0. Nach der erforderlichen Reaktionsdauer wurden
entweder wäßriges Ammoniak, in Form einer 28%igen Lösung oder
wasserfreies Ammoniak zur Aufschlämmung gegeben. Nach erfolgter
Ammoniakzugabe wurde die Aufschlämmung gewöhnlich vor dem
Filtrieren 5 bis 30 Minuten lang eingestampft, um zu gewährleisten,
daß der pH-Wert nicht weiter abfällt.
Die Filtration erfolgte bei einer Temperatur bis zu 70°C, im
allgemeinen oberhalb 50°C. Nach Waschen mit heißem Wasser wurde
der angefallene Kuchen bei einer Temperatur von 110°C getrocknet.
Schließlich wurde das Produkt weiter getrocknet oder gebacken,
reduziert, pelletisiert und in einer üblichen Vorrichtung gesintert.
Nach diesem Verfahren wurden eine Reihe von Versuchen durchgeführt,
wobei standardisierte Verfahren- und Sinterbedingungen
angewandt wurden. Die einzige veränderte Variable war die zugesetzte
Schwefelmenge. Eine Untersuchung der Sinterkörper oder
Pellets führte zu den folgenden Ergebnissen. Die Schwefelzugabe
erfolgte in der Verfahrensstufe (a).
Weitere Versuche wurden unter unterschiedlichen Sinterbedingungen
durchgeführt. Es zeigte sich, daß das Vorhandensein von 150 ppm
bis 300 ppm Schwefel in den grünen Pellets (gemessen in Form von
elementarem Schwefel) zu Korngrößen in den Sinterkörpern von
500 bis 700 Mikrometern führte. Unter einigen Sinterbedingungen
wurden Korngrößen bis zu mindestens 1000 Mikrometern festgestellt.
Die grünen Pellets wurden in standardisierter Weise durch
Erhöhen der Temperatur um 200°C pro Minute auf Sintertemperatur
gebracht. Die Anwendung einer höheren Geschwindigkeit führte zu
einer größeren Endkorngröße, wenn in den grünen Pellets ein
Schwefellieferant vorlag.
Claims (7)
1. Verfahren zur Herstellung von Urandioxid-Sinterkörpern hoher
Dichte, die aus Körnern einer Größe von über 50 µm aufgebaut
sind, bei dem man
- a) Unranylnitrat der Formel UO₂(MO₃)₂ · 6 H₂O zu Urantrioxid umsetzt,
- b) das erhaltene Urantrioxid mit Ammoniumnitrat zu einem Ammoniumuranat umsetzt,
- c) die anfallende Aufschlämmung unter Ausfällung des gelöst gebliebenen Urans als unlösliches Ammoniumuranat mit Ammoniumhydroxid neutralisiert,
- d) die Fällungen in einem trockenen Zustand isoliert,
- e) die trockenen Fällungen zu UO₂ reduziert und zu grünen Pellets verformt und
- f) die grünen Pellets in einer Wasserstoffatmosphäre bei erhöhter Temperatur sintert,
dadurch gekennzeichnet, daß man in der Verfahrensstufe a)
Uranylnitrat in Gegenwart eines Schwefellieferanten zu
einem Schwefel enthaltenden Urantrioxid umsetzt und dadurch
bei e) grüne Pellets erzeugt, die 50 bis 1000 ppm eines
Schwefellieferanten, ausgedrückt als elementarer Schwefel,
enthalten.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man
grüne Pellets erzeugt, die mehr als 200 ppm eines Schwefellieferanten,
ausgedrückt als elementarer Schwefel, enthalten.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß
man als Schwefellieferanten in der Verfahrensstufe a)
Schwefelsäure verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man
den Schwefellieferanten in der Verfahrensstufe a) in einem
Überschuß, bezogen auf die Konzentration, die in den in
Stufe e) erhaltenen grünen Pellets vorliegen muß, verwendet,
um Schwefelverluste der Schwefel enthaltenden Urandioxide
während der Stufen a) bis e) zu kompensieren.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man
die Stufe a) bei erhöhter Temperatur durchführt.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man
die Stufe a) bei einer Temperatur von etwa 300 bis etwa
400°C durchführt.
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Legal Events
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Representative=s name: BARTELS, H. HELD, M., DIPL.-ING. DR.-ING., PAT.-AN |
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8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
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