DE1667240C3 - Verfahren zur Herstellung eines gemischten Sols, das 6-wertiges Uranoxyd und 4-wertiges Thoriumoxyd mit einem Uran/Thorium-Verhältnis von 1 zu 1 bis 1 zu 3,3 enthält, sowie Verwendung des gemischten Sols zur Herstellung körniger Gele und Oxyde - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines gemischten Sols, das 6-wertiges Uranoxyd und 4-wertiges Thoriumoxyd mit einem Uran/Thorium-Verhältnis von 1 zu 1 bis 1 zu 3,3 enthält, sowie Verwendung des gemischten Sols zur Herstellung körniger Gele und OxydeInfo
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Description
i6 67
gebildet wird. Während der Fällung und des anschließenden
Auswaschens wird ein Zutritt von CO2 vermieden.
Der gebildete Niederschlag wird dann mit verdünnter Ammoniaklösung gewaschen, um Kohlendioxyd
zu entfernen. Der auf diese Weise gewaschene Niederschlag wird anschließend dadurch peptisiert, daß er
1 Stunde lang in 50 ml einer ungefähr 0,5 n-Salpetersäure erhitzt wird. Das erhaltene Sol wird soweit als
möglich durch Verdampfung konzentriert. Dabei wird eine Konzentration von 1,84 Mol (Thorium + Uran)
pro kg des Sols erzielt
Unter der soweit als möglich durchgeführten Konzentrierung mittels Verdampfung ist eine Verdampfung
zu verstehen, die so weit durchgeführt wird, bis eine geringe Menge eines Niederschlags entsteht; dieser
Niederschlag wird anschließend durch Zugabe einer kleinen Menge Wasser ernejt peptisiert Die
maximale Konzentration, die auf diese Weise erzielt wird, hängt unter anderem von dem Verhältnis zwischen
Uran und Thorium ab.
Die auf diese Weise erhaltenen Sole besitzen Konzentrationen zwischen 1 und 2,5 Mol (Th + U) pro
kg Sol.
Das erhaltene Sol ist sehr stabil; nach mehr als 30 Tagen tritt noch keine Bildung eines Niederschlags
aus der flüssigen Phase auf.
ίο Die Versuche Nr. 1 und 2 in der Tabelle I liefern
ziemlich stabile Sole; nach wenigen Tagen wird ein geringfügiger Niederschlag aus der flüssigen Phase gebildet
Dieser steht jedoch der Herstellung körniger Gele und Oxyde mit guter Qualität aus diesen Solen
nicht im Wege.
Versuch 3 liefert ein Sol, das sehr stabil ist; nach mehr als 30 Tagen tritt noch keine Ausfällung aus
der flüssigen Phase auf.
1 2*)
Versuchs- U: Th
Nr.
Nr.
3·)
Th(NOj)4
(ml)
4*) UO2(NOj)2
(ml)
Maximale
Konzentration
Konzentration
6·)
Stabilität
Stabilität
| 1 | 1:1 | 25,4 | 23,2 | 1,0 | ziemlich stabil |
| 2 | 1:1,6 | 31,2 | 17,8 | 1,5 | ziemlich stabil |
| 3 | 1:2 | 33,6 | 15,4 | 1,8 | sehr stabil |
| 4 | 1:2,5 | 36,2 | 13,0 | 2,2 | sehr stabil |
| 5 | 1:3,3 | 31,3 | 10,7 | 2,2 | sehr stabil |
2*) Uran-Thorium-Verhältnis in dem letztlich hergestellten Sol.
3 *) ml der l,97molaren Thoriumnitratlösung, die mit der in Spalt« 4 angegebenen Menge an Ura-
nylnitratlösung vermischt ist.
4*) ml der 2,6molaren Uranylnitratlösung.
4*) ml der 2,6molaren Uranylnitratlösung.
5 ♦) Maximal erzielbare Konzentration des Schwermetalls (U + Th) in dem konzentrierten Sol in
Mol pro kg Sol.
6*) Stabilität des Sols; ziemlich stabil bedeutet eine Ausfällung mich einer Zeitspanne von mehr
als einigen Tagen; sehr stabil bedeutet keine Ausfällung nach einer Zeitspanne von mehr als
30 Tagen.
In der nachfolgenden Tabelle II sind die gesammelten Ergebnisse zusammengefaßt, welche die Herstellung
von Solen betreffen, die durch Peptisierung mittels einer Lösung aus Uranylnitrat oder einer Lösung
aus Uranyl- und Thoriumnitrat erhalten werden. Im letzteren Falle wird dafür Sorge getragen, daß das
Uran-Thorium-Verhältnis in der Peptisierungsflüssig- so
keit gleich dem Verhältnis in dem Niederschlag ist.
In jedem Falle wird die folgende Lösung als Basis
verwendet:
Thoriumnitrat 1,84 kg Mol/l,
Uranylnitrat 1,29 Mol/l.
Uranylnitrat 1,29 Mol/l.
Die Versuche werden nach der bereits für die Versuche, die in der Tabelle I zusammengefaßt sind, beschriebenen
Methode durchgeführt.
| 1 | 2 | :Th | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
| Ver- | U | Th(NOs)4 | UO2(NOs)2 | Uran | Tho | Stabilität | ||
| suchs- | rium | |||||||
| Nr. | (ml) | (ml) | (ml) | (ml) | Mol/kg | |||
| 7 | 0,51 | 60 | 25 | 18,5 | — | 1,5 | sehr stabil |
| 8 | 0,33 | 80 | 38 | 3,4 | 7,5 | 1,8 | sehr stabil |
| 9 | 0,36 | 90,5 | 24,8 | 21,6 | — | 2,1 | sehr stabil |
| 10 | 0,34 | 84,0 | 41,1 | 6,6 | 3,2 | 2,17 | sehr stabil |
| 11 | 0,88 | 63,2 | 58,1 | 20,9 | — | 1,1 | ziemlich stabil |
| 12 | 0,86 | 71,2 | 5,3 | 6,5 | 0,9 | ziemlich stabil |
In der Tabelle Π enthalten die Spalten 2, 3 und 4
dieselben Werte wie in Tabelle I; in den Spalten 5 und 6 sind die zum Peptisieren verwendeten Mengen
an Uranyhütrat bzw. Thoriumnitrat zusanunengefaßt, während in der Spalte 7 die maximd erzielbare Solkonzentration
und in der Spalte 3 die Stabilität angegeben ist.
Die Peptisierung mittels Uranylnitrat hat zur Folge,
daß das Uran-Thoriuni-Verhäitnis in dem Produkt größer wird als das Verhältnis in dem Niederschlag.
Beispiel 2
Herstellung von Gelen
Herstellung von Gelen
Aus den vorstehend beschriebenen Solen können, wie im folgenden beschrieben wird, kugelförmige
Gele hergestellt werden.
5 ml einer 2molaren Hexamethylcvtetraminlösung
und 5 ml einer 6,7molaren Harnstofflösung werden zu so
100 g des Sols unter intensivem Rühren zugegeben. Das gemischte Sol wird in einer organischen Flüssigkeit,
beispielsweise einer handelsüblichen Mischung aus höheren Alkoholen unier Verwendung von Sorbitanmonooleat
als Emulgiermittel dispergiert. Die organische Phase wird auf einer Temperatur von 40
bis 60° C gehalten. Die erhaltenen Gelteilchen werden mit Tetrachlorkohlenstoff zur Entfernung der
organischen Flüssigkeit und anschließend mit einer wäßrigen Lösung Ammoniak (1 Mol/l) und Ammoniumformiat
(1 Mol/l) gewaschen. Das erhaltene Produkt wird bei 1300C getrocknet und bei Temperaturen
von 1100° C oder darüber in ein gut gesintertes Oxydmaterial umgewandelt Diese letztere Stufe kann
in Luft oder Wasserstoff oder in einem inerten Gas durchgeführt werden.
Nach einer anderen, gleichermaßen zweckdienlichen Gelbildungsmethode wird das Sol ohne jegliche
Zugabe in einer organischen Flüssigkeit dispergiert, welche ein Emulgiermittel enthält; die Flüssigkeit
wird auf einer Temperatur zwischen 90 und 110° C gehalten. Das auf diese Weise erhaltene Produkt wird
mit Benzol gewaschen und anschließend den vorstehend erwähnten Behandlungen bei 1300C und
1100° C unterzogen. Die Größe der Oxydteilchen beträgt
ungefähr 300 bis 400 μ.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung eines gemisch- 5 lung eines stabilen, 6wertiges Uranoxyd und ^werten
Sols, das öwertiges Uranoxyd und 4wertiges tiges Thoriumoxyd enthaltenden gemischten Sols mit
Thoriumoxyd mit einem Uran-Thorium-Verhält- einem Uran-Thorium-Verhältnis von 1 :1 bis 1:3,3
nis von 1:1 bis 1:3,3 enthält, indem zuerst ein vorgesehen, bei dem eine Reduktion mittels Wasser-Hydroxydniederschlag
ausgefällt wird, der an- stoff oder anderer Reduktionsmittel in der flussigen
schließend peptisiert wird, dadurch ge-io Phase nicht erforderlich ist. Das erfindungsgemäße
kennzeichnet, daß das 6wertige Uran und Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß das
das 4wertige Thorium zuerst in Form gemisch- öwertige Uran und das 4wertige Thorium zuerst in
ter Hydroxyde durch Zugabe einer gemischten Fc :m gemischter Hydroxyde durch Zugabe einer
Lösung aus Thorium- und Uranylsalzen zu einer gemischten Lösung aus Thorium- und Uranylsalzen
carbonatfreien Lösung aus Ammoniak kopräzi- 15 zu einer carbonatfreien Lösung aus Ammoniak kopitiert
werden, worauf der erhaltene und aus- präzipitiert werden, worauf der erhaltene und ausgewaschene
Niederschlag zu einem stabilen ge- gewaschene Niederschlag zu einem stabilen gemischmischten
Sol peptisiert wird, wobei während der ten Sol peptisiert wird, wobei während der Fällung
Fällung und während des Auswascheos ein Zu- und während des Auswaschens ein Zutritt von CO,
tritt von CO2 vermieden wird. 20 vermieden wird.
2. Verwendung der nach Anspruch 1 herge- Zwar war aus der US-PS 17 75 640 die Herstelstelltin,
öwertiges Uranoxyd und 4\vertiges Tho- lung hochkonzentrierter gemischter Metallhydroxyde
riumoxyd enthaltenden gemischten Sole zur Her- bzw. Metalloxydhydrate durch gemeinsame Fällung
stellung körniger Gele und Oxyde. der Hydroxyde und anschließende Peptisierung be-
25 kannt. Dieses Verfahren, das die Zugabe von Ammoniak
zu einer Lösung der gemischten Salze beinhaltet, ist jedoch nur auf die gemeinsame Fällung
von Metallhydroxyden anwendbar, denen Kationen
gleicher Löslichkeit zugrunde liegen. Eine Ausfäl-
30 lung von 6wertigem Uran und 4wertigem Thorium
in Form der gemischten Hydroxyde mit den vorlie-
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstel- gend angestrebten Mengenverhältnissen ist nach dielung
eines stabilen gemischten Sols, das öwertiges sem Verfahren nicht möglich, sondern es muß hierzu
Uranoxyd und 4wertiges Thoriumoxyd mit einem die gemischte Lösung der Thorium- und Uranylsalze
Uran-Thorium-Verhältnis von 1 :1 bis 1 :3,3 ent- 35 zu einer carbonatfreien Lösung aus Ammoniak zuhält,
bei dem zuerst ein Hydroxydniederschlag aus- gegeben werden. Durch diese Arbeitsweise wird
gefällt wird, der anschließend peptisiert wird. auch das Uran darin gehindert, als Carbonatkomplex
Unter einem »stabilen Sol« ist ein Sol zu ver- in der Lösung zu bleiben bzw. in Lösung zu gehen,
stehen, das ohne besondere Vorsichtsmaßnahmen Auf diese Weise wird eine Reduktion umgangen,
stehen, das ohne besondere Vorsichtsmaßnahmen Auf diese Weise wird eine Reduktion umgangen,
nach Anwendung bekannter Methoden in körnige 40 und es ist möglich, einen Niederschlag zu peptisieren,
Gele umgewandeH werden kann, welche sich ihrer- der Uran und Thorium in einem Verhältnis von bis
seits, beispielsweise durch Erhitzen, zu körnigen zu 1 : 1 enthält. Geeignete Peptisierungsmittel sind
Oxyden umwandeln lassen. beispielsweise Lösungen von Salzsäure oder Salpeter-
Sole, die Uran und Thorium enthalten, sind in säure, Uranylnitrat oder -chlorid, Thoriumnitrat oder
idealer Weise zur Herstellung spaltbarer Teilchen 45 -chlorid oder aus Mischungen dieser Substanzen,
zur Verwendung in Kernreaktoren geeignet. Die erfindungsgemäß erhaltenen Sole lassen sich
zur Verwendung in Kernreaktoren geeignet. Die erfindungsgemäß erhaltenen Sole lassen sich
Beispielsweise ist ein Verfahren zur Herstellung nach bekannten Methoden in Gelikügelchen überspaltbarer
Substanzen bekannt, die aus einem ge- führen, welche durch Trocknung und Glühen in gemischten
Thorium-Uranoxyd mit einem UO2-Gehalt sinterte Oxyde umgewandelt werden können,
bis zu 50 Gewichtsprozent bestehen. 50 Nachstehend wird an Hand einiger typischer Aus-
bis zu 50 Gewichtsprozent bestehen. 50 Nachstehend wird an Hand einiger typischer Aus-
Zur Herstellung dieses gemischten Oxyds wird führungsformen die Erfindung erläutert,
zuerst eine kolloidale Lösung hergestellt, indem
zuerst eine kolloidale Lösung hergestellt, indem
Thoriumhydroxyd mit Uranylnitrat peptisiert wird, Beispiel 1
worauf nach der Reduktion dieser Lösung mittels Herstellung der gemischten Sole
Wasserstoff unter Druck nach gewöhnlichen bekann- 55 e>
&
ten Methoden ein körniges Oxyd hergestellt wird. In der nachfolgenden Tabelle I sind die Ergebnisse
Ohne Reduktion einer Lösung, die 6wertiges einer Reihe von 5 Versuchen zusammengefaßt, welche
Uran enthält, zu 4wertigem Uran war es nicht mög- sich mit der Herstellung gemischter Sole durch Peptilich
gewesen, ein Sol mit einem höheren Uran-Tho- sierung mittels Salpetersäure befassen; einer der Verrium-Verhältnis
als 1 :4 herzustellen. 60 suche, und zwar der Versuch Nr. 3, wird näher be-
Die Reduktion des 6wertigen Urans ist ein teures schrieben.
Verfahren, da im allgemeinen die Verwendung von 15,4 ml eines 2,16molaren Uranylnitrats werden
Katalysatoren aus seltenen Metallen sowie von Was- mit 33,6 ml einer l,97molaren Thoriumnitratlösung
serstoffgas unter Druck erforderlich ist. Darüber vermischt, worauf die vermischte Lösung anschliehinaus
besteht immer die Möglichkeit, daß uner- 65 ßend auf 1 1 verdünnt wird; danach wird die nunmehr
wünschte anorganische Substanzen eingeschleppt verdünnte Lösung unter Rühren 200 ml einer carbowerden.
natfreien Ammoniaklösung, die 25 Gewichtsprozent
Fs ist wünschenswert, daß die Auslegung eines Ammoniak enthält, zugesetzt., wobei ein Niederschlag
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NL6605885 | 1966-05-02 | ||
| DER0045891 | 1967-04-27 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1667240C3 true DE1667240C3 (de) | 1977-01-13 |
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