DE2623977A1 - Verfahren zur herstellung von rieselfaehigem, direkt verpressbarem urandioxid- pulver mit stark variierbaren sintereigenschaften und vorrichtung dazu - Google Patents

Verfahren zur herstellung von rieselfaehigem, direkt verpressbarem urandioxid- pulver mit stark variierbaren sintereigenschaften und vorrichtung dazu

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DE2623977A1 DE19762623977 DE2623977A DE2623977A1 DE 2623977 A1 DE2623977 A1 DE 2623977A1 DE 19762623977 DE19762623977 DE 19762623977 DE 2623977 A DE2623977 A DE 2623977A DE 2623977 A1 DE2623977 A1 DE 2623977A1
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Description

NUKEM GmbH
6450 Hanau 11
Verfahren zur Herstellung von rieselfähigem, direkt verpressbarem Urandioxid-Pulver mit stark variierbaren Sintereigenschaften und Vorrichtung dazu.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von direkt verpressbarem Urandioxidpulver aus Uranperoxid (UO.· H„0) ,das kontinuierlich aus Uranylnitratlösungen ausgefällt wird, wobei durch Variation der Fällbedingungen sowie der Temperatur bei der nachfolgenden Kalzination und Reduktion die Eigenschaften des U02-Pulvers so eingestellt werden,können, dass beim Pressen und Sintern von Tabletten (Pellets) die Variation der Sinterdichte in dem grossen Bereich von 75 - 95 % der theoretischen Dichte ohne weitere Kondition!erungsmas^nahmen, wie Plastifizieren, Granulieren oder Sieben,möglich ist. Ein "Nachsintern", d.h. ein Schrumpfen bei Betriebstemperatur, tritt bei diesem Pulver im Reaktor nicht auf.
Um dem Anschwellen des Brennstoffes bei höherem Abbrand in den heutigen Leistungsreaktoren zu begegnen, hat man die Sinterdichte in den U02~Pellets von 95 % der theoretischen Dichte teilweise bis auf 90 fc herabgesetzt. Eine solche Variation der Sinterdichte ist mit den bisher bekannten Verfahren zur Herstellung von Urandioxid und den so erhaltenen Pulvern noch möglich. Die nachfolgende Reaktorgeneration, die natriumgekühlten Brüter, müssen aber Pellets mit einer Sinterdichte von nur 80 - 85 % der theoretischen Dichte enthalten. Die heute bekannten Verfahren zur Urandioxidpulverherstellung müssen dazu e^-ntT Kondit4öTTxerung des UO_-Pulvers vornehmen. Es
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muss entweder das gesamte UO -Pulvers bei 1100 - 14000C nachgeglüht werden oder mit einem grossen Anteil von hochgeglühtem UO2 vermischt werden. Solche Pulver neigen aber teilweise zum Nachsintern, was für den Reaktorbetrieb nicht zugelassen werden kann, da die Brennelemente dadurch geschädigt werden.
Es sind eine Reihe von Fällverfahren bekannt geworden, nach denen sich sinterfähiges UO2 aus Uranylnitratlösungen herstellen lässt. Es gibt aber nur wenige Verfahren, wie z.B. über die Fällung von Aramoniunmranylnitrat, mit denen man zu einem rieselfähigen UOp-Pulver kommt, das ein direktes Verpressen zu UOg-Pellets ohne Vorbehandlung gestattet. Nach allen bekannten Verfahren entsteht aber ein UOp-Pulver, aus dem nur Pellets mit relativ hoher Sinterdichte herstellbar sind.
Es war daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Erzeugung eines rieselfähigen Urandioxidpulvers zu finden, das ohne Granulier- oder sonstige Naehbearbeitungsschritte direkt verpressbar und verarbeitbar zu Pellets mit einer vaiablen Sinterdichte von 75 - 95 % der theoretischen Dichte ist.
Diese Aufgabe wurde dadurch gelöst, dass man das Urandioxidpulver durch kontinuierliche Fällung von Uranperoxid aus Uranylnitratlösungen mit Wasserstoffperoxid, Kalzinieren des Peroxids bei 500 - 8000C und nachfolgender Reduktion bei 550 - 75O°C herstellt, wobei erfindungsgemäss die Fälllösung 70 - 150 g/l Uran und 0-80 g/l Ammonnitrat enthält, dieser Lösung eine 15 bis 20%ige wässrige Wasserstoffperoxidlösung im Verhältnis UiHgO2 von 1:1,5 bis 1:3 zugesetzt und ein Ammoniak-Luft-Gemisch mit einem NH_/Luft-Verhältnis von 1:0,3 bis 1:0,6 durchgeleitet wird, wobei sich ein pH-Wert
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von 1-2,5 einstellen muss, und das Reaktionsgemisch zusätzlich gerührt wird.
Vorzugsweise enthält die Fäll-Lösung 90 - 120 g/l Uran, wird eine 17,5$ige Wasserstoffperoxid-Lösung zugesetzt, ein Ammoniak/ Luft-Gemisch von 1:0,45 durehgeleitet und der pH-Wert auf 1,5 - 2 eingestellt.
Besonders vorteilhaft ist es, wenn die Umwälzgeschwindigkeit des Reaktionsgemisches durch das Rühren so hoch eingestellt wird, dass das Flüssigkeitsvolumen den Rührer 2 - h mal pro Minute, vorzugsweise 3 mal pro Minute, passiert, wenn im Abstand von 80 - 120 mm, vorzugsweise 100 mm, oberhalb der Zuführung des Uranylnitrats das NH /Luft-Gemisch und hO - 60 mm, vorzugsweise 50 mm, darüber die HpO„-Lösung eingeleitet werden.
Die verwendeten Uranylnitratlösungen enthalten im allgemeinen 0,5 η freie HNO,und werden vorzugsweise durch Auflösen von U„Og mit HNO, hergestellt. Diese Lösungen werden zur Darstellung von vermindert sinterfähigem UOg-Pulver verwendet, d.h. zur Herstellung von Pellets mit geringerer Sinterdichte, zur Erzeugung von hochsinterfähigem UOg-Pulver (d.h. hoher Sinterdichte) werden der Fäll-Lösung noch bis zu 80 g/l Ammoniumnitrat zugefügt.
Die Riesel- und Sintereigenschaften des U02-Pulvers werden in erster Linie durch die Uranperoxid-Fällform beeinflusst. Diese muss kugelförmig sein und über die gesamte Fäll zeit gleichbleiben. Diese Gleichmässigkeit der Fällung wird durch eine spezielle Fällapparatur erreicht, wie sie schematisch in der Abbildung I dargestellt wird.
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β ■
Die Fällanlage besteht aas einem Behälter (5) mit sicherer Geometrie für alle Anreiolierungsgrade, beispielsweise aus einem V2A~Zylinder mit 125 nim Durchmesser. Dieses Gefäss ist z.B. 1,35 m lang und besitzt zum Heizen und Kühlen einen Doppel.-mantel. Zum Ablassen der Lösung dient ein flachgedrücktes Überlauf rohr (6) mit Hahn an der inneren Behälterwand und ein am schrägen Boden (8) angesetzter Ablasshahn (ψ). Diese Behältergeometrie ist für hohe Anreicherungsgrade (90 - 93 $ U-235) ausgelegt, lässt sich aber analog für niedere Anreicherungsgrade erweitern.
Die Lösungen und Gase werden vorgewärmt, über getrennte Leitungen in drei übereinander befestigte Ringdüsen (9,10,11) unterschiedlicher Grosse zum Boden des Fällgefässes geleitet, wobei über die Leitung (l) die Uranylnitratlösung, über die Leitung (2) das Ammoniakgas/Luftgemisch und über die Leitung (3) das Wasserstoffperoxid zugeführt wird, und durch einen Korbkreis el rühr er (4) mit beispielsweise 40 mm Durchmesser mit z.B. 500 Umdrehungen pro Minute vermischt, einer Geschwindigkeit, mit der das Lösungsvolumen drei mal pro Minute umgewälzt wird. Bedingt durch Rührerform und Rührgeschwindigkeit wird die gefällte üranperoxid-Suspension in gleichraässig aufsteigendem Strom in dem Fällbehälter nach oben zum Überlauf geführt, ohne eine Verwirbelung bis an den Rand des Behälters zu bewirken. Wichtig für die Ausbildung der gewünschten Fällform des Uranperoxids ist, dass
der Abstand der Ringdüsen eine feste Grosse hat, wobei die Ringdüse (lO) zur Einleitung des NH„/Luftgemisches 80 - 120 mm, vorzugsweise 100 mm, oberhalb der Einleitungsstelle der Uranylnitratlösung liegt, und die Ringdüse (ll) zur Einleitung des H2O3 nochmals 40 — 60 mal, vorzugsweise 50 mm, darüber angeordnet ist. Dieser Abstand bleibt auch konstant bei grösserem Fällkesseldurchmesser, wenn die
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theoretische Strömungsgeschwindigkeit durch den Querschnitt über die Düsen auf den gleichen Wert eingestellt wird. Weiterhin muss ein Korbkreiselrührer verwendet werden, der im Durchmesser etwa I/3 so gross ist wie der Pällbehälterdurchmesser und dessen Rührgeschwindigkeit so gross ist, dass das Lösungsvolumen drei mal pro Minute umgewälzt und eine abwärts gerichtete Umwälzung erzeugt wird. Ausserdem ist eine gleichmässige Dosier geschwindigkeit der Komponenten erforderlich.
Das gefällte UO. · HgO gelangt vom Überlauf direkt auf ein kontinuierliches Filter. Das abgesaugte Uranperoxid wird mit wasserstoffperoxidhaltigem Wasser gewaschen und trocken gesaugt.
Zur Fällung werden beispielsweise mittels Dosierpumpe über die unterste Ringdüse (9) 25 l/h Uranylnitratlösung mit 90 g/l Uran und 0,5 η freier HNO, in den Fällbehälter eingebracht und durch Zugabe von luftverdünntem NH„-Gas (l Nnr/n Luft + 0,45 Nm'/ h NH_-Gas) über die mittlere Ringdüse (lO) und 5 l/h Wasserstoffperoxid (17,5 Gew.^ig) über die oberste Ringdüse (ll) wird bei pH2 und hOpG mit 500 U/min Rührgeschwindigkeit UO.. χ HgO gefällt.
Der pH-Wert wird dicht über dem Korbkreiselrührer (k) mit Hilfe einer Glaselektrode gemessen und die Zudosierung von NH_-Gas/ Luft-Gemisch entsprechend den auftretenden Abweichungen des pH-Wertes geändert.
Das Uran/Wasserstoffperoxid-Verhältnis beträgt dabei 1 : 1,5 nach der Reaktionsgleichung:
UO2(NO5)2 + H2O2 + x H2O ^ UO4 . χ H2O + 2 HNO3
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em JO "■
Mit diesem speziellen erfindungsgemässen Fällverfahren wird ein Uranperoxidpulver aus abgerundeten bis runden Agglomeraten erhalten, die eine mittlere Korngrösse von 50 - 60 /um haben und die besonders für UOg-Pulver mit Sinterdichten von 75 f" bis 90 $> der theoretischen UOg-Pelletdichte geeignet sind. Für diesen Bereich genügt es, die Kalzinationstemperatur von 500 - 80O0C zu variieren und die Reduktionstemperatur konstant bei 650 C zu belassen.
Zur Darstellung hochsinterfähiger UOg-Pulver wird einer Uranylnitratlösung mit 90 - 120 g/l und 0,5 η freier HNO- bis zu 80 g/l Ammoniumnitrat zugesetzt. Die Fällung wird bei pH 1,5 und 400C mit einem Uran/Wasserstoffperoxid-Verhältnis von 1 : d.h. 10 l/h HgOg (17,5 Gew.fS) durchgeführt. Dadurch wird ein Uranperoxidpulver erhalten, welches ebenfalls abgerundete bis runde Agglomerate bis zu 50 mm aufweist, deren grösster Teil aber im Bereich um 20 /um zu finden ist. Diese Pulver ergeben nach der Kalzination hochsinterfähige Qualitäten, d.h. Pellets mit 85 bis 95 % der theoretischen Sinterdichte.
Die starke Abhängigkeit der Sintereigenschaften dieser Fällprodukte von der nachfolgenden Kalzinationstemperatur zeigen nur diese erfindungsgemäss hergestellten kugelförmigen UO.· χ HgO-FällproduktenjWie sich aus Abbildung II ergibt. Andere UO.-Fällprodukte, die nach anderen Verfahren erzeugt wurden (z.B. als nadeiförmige Kristalle) zeigen dieses variable Verhalten nicht. In Abbildung II wird die Sinterdichte in g/cnr gegen die Kalzinationstemperatur aufgetragen, wobei durch die beiden Kurven jeweils der oberen und unteren üblichen Presskörperdichte (5|3 bzw. 5,7 g/em^ vor dem Sintern) der Arbeitsspielraum gekennzeichnet ist.
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. /. 7G73977
Anhand der folgenden Beispiele soll das erfindungsgeraässe Verfahren näher erläutert werden:
Beispiel 1
Herstellung von niedrig sinterfähigem UO2-PuIver
Mit einer Dosierpumpe werden über das Einleitrohr (l) der unteren Ringdüse (9) 25 l/h einer Uranylnit rat Ib'sung mit 90 g Uran pro Liter zugeführt. In das Einleitrohr (2) wird ein Ammoniak/Luft-Gemisch (ca. 1 Nrn^/h Luft +0,^5 Nm^/h NH_-Gas) so zudosiert, dass während der Fällung ein pH-Wert von 2 gehalten wird. Die HgOg-Lösung (17,5 gewichtsprozentig) wird über das Einleitrohr (3) mit 5 l/h in die obere Ringdüse (ll) zugeleitet. Bei einer Fälltemperatur von *tO°C und einer Rührgeschwindigkeit von 500 U/rain bilden sich runde Agglomerate aus UO.. χ HoO· Die überlaufende Suspension wird über das Überlaufrobr (6) einem Filter zugeführt. Auf dem Filter wird mit 10%iger HgOg-Lösung nachgewäschen. Die Fällmethode hat nebenbei einen guten Reinigungseffekt, wie folgende Tabelle 1 .zeigt:
Tabelle 1:
Elemente in der Uranylnitrat- UO. xHf ,0 bei HO0C
aus gang s Ib* sung pro gU get ro ei cnet pro g U
Al 245 ppm 8 ppm ·
Ca 200 ppm 20 ppm
Cr 78 ppm 8 ppm
F 430 ppm 155 ppm
Fe 300 ppm 22 . PPm
Ni 6l ppm 3 ppm
Für die nachfolgende Kalzination und Reduktion wurde ein Schalendurchlaufofen gewählt. In Abbildung II ist aufgetragen, welche
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Kalzinationstemperatur bei einer Verweilzeit von 100 min im Ofen gewählt werden muss,mn die gewünschte Sinterqualität zu erhalten. Die nachfolgende Reduktion zu U0„ wird immer bei der gleichen Temperatur von 6^O0C (Verweilzeit im Ofen ca. 100 min)durchgeführt.
Ras erhaltene UOg-Pulver besitzt folgende Kenndaten:
Tabelle 2:
U : O Verhältnis -G ehalt
BET-Ober fläche Schüttdichte Rieselfähigkeit
Dichte nach Sinterung bei 165O0C
PT
bei 5,3 g/cm-* Pressdichte
bei 5,7 g/ein3 Pressdichte
2,03 - 2f06 0,20
3,0 - >f,3 m /g 2,5 - 2,8 g/cifl-1 s/20g
(Theoret. Dichte 10,85 g/cm3)
8,1 - 9,65 g/cm3
74,7 fo - 88,9 fo d.Theorie
8,70 - 10,00 g/crn3 80 - 92 % Theorie
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Beispiel 2
Darstellung von hochsinterfähigem UO -Pulver
Bei dieser Fällung werden der Uranylnitratlösung, die 90 120 g/l U enthält, 80 g Ammoniumnitrat pro Liter zugesetzt. Die Fällung, die wie vorher beschrieben abläuft, wird bei pH 1,5 und einer Temperatur von 40 C mit einem Uran/Wass er stoff per oxidverhältnis von 1 : 3 durchgeführt, d.h. es werden 10 l/h 17,5 Gew.^iges HgO2 pro Stunde eindosiert.
Nach Kalzination des Fällproduktes bei der vorgesehenen Temperatur nach Abbildung II erfolgt die Reduktion zu UO2 wieder bei 64O°C im Durchstossofen (lOO min Verweilzeit).
Tabelle 3:
Dichte nach Sinterung bei Pressdichte
5,3 g/cm5 		165O0C : 9,8
- 90		 g/cm3
% d.Theorie
bei
von		 Pressdichte
5,7 g/cm3 		9,5 -
= 87'% 		10,
- 95		 3 g/cm5
$ d. Theorie
bei
von		 9,9 -
= 91 %
- 10 -
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Claims (3)

  1. PATENTANS PRUCHE
    ■ 1, Verfahren zur Herstellung von rie sei fähig em, direkt verpressbarem Urandioxidpulver durch kontinuierliche Fällung von Uranperoxid aus Uranylnitratlösungen mit Wasserstoff peroxid , Kalzinieren des Peroxids hei 500 - 8000C und nachfolgender Reduktion hei 550 - 75O0C, dadurch gekennzeichnet, dass die Fäll-Lösung 70 - 150 g/l Uran und 0-80 g/l Ammoniumnitrat enthält, dieser Lösung 15 - 20$ige wässrige Wasserstoffperoxidlösung im Verhältnis U : HgO2 = 1 : 1,5Ms 1 : 3 zugesetzt und ein Aminoniak-Luftgemisch mit einem NH-:Luft-Verhältnis von 1 : 0,5 - 0,6 durchgeleitet wird, wobei sich ein pH-Wert von 1-2,5 einstellen muss, und das Reaktionsgemisch zusätzlich gerührt wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch I1 da du r ch g ek enn ζ ei ch ne t, dass die Fäll-Lösung 90 - 120 g/l Uran enthält, eine 17,5$ige Wasserstoffperoxidlösung zugesetzt wird..,- das NH„/Luft-Verhältnis 1:0,45 und der pH-Wert 1,5 - 2 beträgt.'
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, da flurch g eke nnze i ch ne t, dass die Uniwälzgeschwindiglceit durch das Rühren so hoch eingestellt wird, dass das Flüssigkeitsvolumen den Rührer 2 - k mal pro Minute passiert, wenn im Abstand von 80 bis 120 mm über der Uranylnitrateinleitstelle das NH_- Luft-Gemisch und 40 bis 60 mm darüber die HgOg-Lösung eingeleitet werden.
    h. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 3i im wesentlichen bestehend aus einem geometrisch sicheren Fallbehälter, einem Rührer und Ringdüsen zum
    -H-
    709848/0635
    _ vA. 7673977
    Einleiten der Reaktionspartner, dadurch gekennzeichnet, dass die Ringdüse (lO) zur Einleitung des NH_/Luftgemisches SO - 120 mm oberhalb der Ringdüse (9) zur Zuführung des Uranylnitrats angeordnet, ist und die Ringdüse (ll) zur Zugabe des H0O2 sich weitere 40 bis 6o mm darüber befindet.
    Frankfurt/Main, ', 25.5.1976
    Dr.Br.-Bi
    709848/0 6,3
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