JP3333699B2 - 連続水熱反応における原料粒子噴霧方法および装置 - Google Patents

連続水熱反応における原料粒子噴霧方法および装置

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、飽和蒸気温度を超
えた特には亜臨界および超臨界条件における連続水熱反
応において原料スラリーをノズル噴霧によって粒子を凝
集させずに微細化させ水熱反応を効率よく行わせるため
の噴霧方法及び装置である。
【０００２】
【従来の技術】高温の水、特に高温、高圧の水の存在下
では高圧水蒸気特に臨界温度以上の水にシリカ、アルミ
ナをはじめ多くの酸化物の反応速度が速くなっているた
め、この現象を利用した水熱合成反応が広く行われてい
る。現在、飽和蒸気温度を超える領域、特に臨界温度
（例えば水Ｔｃ＝３７４℃）を超える温度領域で、か
つ、臨界圧力（Ｔｐ＝２１８．３ａｔｍ）を超える加圧
条件下での粒子の水熱合成技術は、バッチ式により行わ
れている。しかし、大型バッチ方式では原料をセットし
てから目的とする温度圧力の保持時間以外に昇温、降温
時間が長くかかる。又、バッチごとの生産であるため、
一つの装置で効率よく合成するには限界がある。
【０００３】さらに配管を組んで連続的にスラリーを送
り込んで処理する方法は、例えば特開昭５３−５７１１
２号公報に開示されているが、これは粒子の水熱反応を
目的としたものではなく、本発明とは目的が異なる。そ
の他に特公平２−５１３６号公報に開示された技術もあ
るが、これは飽和水蒸気圧下で行われているものであ
る。特に臨界温度を超えるような温度で加圧状態を保つ
ような配管を組み、粒子の水熱反応を行い、その後、降
温、減圧して反応した粒子を排出するような連続水熱反
応技術は未だ存在しない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】水熱反応を連続配管内
で一貫して行うには、原料スラリーの送り込みの問題や
配管を降温加熱状態に保持する問題、合成された粒子の
取り出しの問題など種々の困難があるが、本発明では、
特に原料スラリーの反応室内への供給の際の課題を解決
するものである。すなわち、飽和水蒸気温度を超え、特
に臨界温度を超える範囲で配管内に原料スラリーを流し
ても、水が水蒸気となっているため、スラリー中の固体
分が分離してしまい、配管内に詰まる可能性がある。そ
こで本発明では、スラリー中の固体分が配管内に詰まる
ことなく、かつ反応が効率よく行われるよう固体分を微
噴霧して反応室に供給するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、飽和水蒸気温
度を超えて加熱加圧した水質流体と常温加圧した原料ス
ラリーとを噴霧することを特徴とする連続水熱反応にお
ける原料粒子の噴霧方法である。
【０００６】すなわち原料スラリーと水質流体とを分離
して、水質流体は、飽和蒸気温度を超えて加圧加熱して
おき、原料スラリーは常温のまま加圧して、水質流体を
噴霧器から噴霧し、原料スラリーを噴霧器から噴霧する
ことによって、原料を水蒸気分離することなく搬送する
ことができ、かつ、熱的な勾配をもつ２つの系を飽和蒸
気を超える領域、特には臨界温度を超える温度領域の条
件下においても均一な噴霧混合が可能となる。
【０００７】水質流体と原料スラリーとの噴霧混合は、
水質流体の噴霧口の中心部に原料スラリーの供給口を設
けて行う。又、水質流体から原料流体への入熱を避ける
ため両者の供給経路には断熱層を設け、特には断熱層の
内部に冷却媒体を供給させる強制冷却式とするとよい。
【０００８】本発明は又、飽和蒸気温度を超えて加熱加
圧した水質流体の噴霧口の中心部に常温で加圧した原料
スラリーの供給口を開口し、該原料スラリーの供給配管
は周囲の飽和蒸気温度を超えた水質流体からの入熱を避
けるため、断熱層によって覆われていることを特徴とす
る連続水熱反応における原料粒子噴霧装置である。
【０００９】断熱層は、噴霧以前において原料スラリー
が飽和蒸気温度を超えて加熱加圧した水質流体の保有す
る熱の影響を受けて突沸する恐れをなくすために設けた
ものである。該断熱層は原料スラリーの供給管を取巻く
管内に断熱材（例えばセラミックス系）を充填してなる
ものか、原料スラリー供給配管の周囲を取巻く２重管に
より構成し、冷却媒体を該２重管の原料スラリー供給配
管側から供給し、水質流体の供給側を経て排出すべくな
し、強制冷却をする。後者の場合、冷却媒体はまず原料
スラリー供給配管の周囲に供給されることとなり、十分
な冷却効果を保つと共に、水質媒体側に回ってからはそ
の熱を受け、循環と共に逐次外部へ熱を放出し、断熱効
果を発揮する。冷却媒体としては水や空気さらには油等
を用いる。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明は、アルミナ（Ａｌ
2Ｏ5）、ジルコニア（ＺｒＯ2）、クロミア（Ｃｒ
2Ｏ3）、ハフニア（ＨｆＯ2）、チタニア（ＴｉＯ2）な
どの金属酸化物の水熱合成反応に適用できる。以下、本
発明を図面に基づいて具体的に説明する。
【００１１】
【実施例】図１は本発明の実施例装置の一例で、図中１
は飽和水蒸気温度を超える水質流体入口であり、２は常
温、加圧原料スラリーの入口である。３は混合物噴出口
である。噴出口３は外側の噴霧口３−１とその中心部の
供給口３−２よりなる。４は原料スラリー送給管（供給
配管）であり、５，６は該原料スラリー送給管４を取巻
く２重管であり、内管５の左端は開放されていて外管６
に連通している。７は冷却媒体入口、８は同出口であ
る。水、空気の如き冷却媒体は冷却媒体入口７より入っ
て原料スラリー送給管４の外側に沿って２重管の内管５
内を通過して、左端に達して外管６内を折返し、冷却媒
体出口８より排出される。その間、冷却媒体は内管５内
で原料スラリー送給管４の熱上昇を抑えると共に、外管
６側から入る水質流体の熱の影響を防ぐ。外管６内を通
過する冷却媒体は水質流体の熱を吸収し、吸収した熱は
冷却媒体出口８より外部へ逐次放出する。加圧、加熱し
た水質流体と加圧した原料スラリーとは混合物噴出口３
において噴出混合し、混合室９内に達する。この際原料
中の粒子は微細に粉砕されるとともに、凝集した粒子も
分離される。又、上記２重管に代えて断熱材を充填する
ことや、断熱材自体を空洞に形成し、その空洞に冷却媒
体を通してもよい。
【００１２】
【発明の効果】本発明によれば、飽和蒸気温度を超えた
特には亜臨界および超臨界条件において、原料スラリー
を噴霧させることによって粒子を凝集させることなく微
細化させることができ、もって水熱反応を連続的に効率
よく行うことができる。特に水質流体と原料スラリーと
を分離しておいて、原料スラリーの方は混合直前まで常
温としておくことにより、配管づまりなどのトラブルを
なくし、効率よく連続水熱反応を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例の断面図である。
【符号の説明】
１ 水質流体入口 ２ 原料スラリー入口 ３ 混合物噴出口 ４ 原料スラリー送給管 ５ 内管 ６ 外管 ７ 冷却媒体入口 ８ 冷却媒体出口 ９ 混合室
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｃ３０Ｂ 7/10 Ｃ３０Ｂ 7/10 (72)発明者 福田 雄史 富山県黒部市沓掛844−２ (72)発明者 森村 剛 富山県黒部市掘切1300 審査官 新居田 知生 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B01J 19/00 - 19/32

Claims (7)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 飽和水蒸気温度を超えて加熱加圧した水
    質流体と常温加圧した原料スラリーとを噴霧することを
    特徴とする連続水熱反応における原料粒子の噴霧方法。
  2. 【請求項２】 飽和蒸気温度を超えて加熱加圧した水質
    流体の噴霧口の中心部に常温で加圧した原料スラリーの
    供給口を設けて噴霧混合することを特徴とする連続水熱
    反応における原料粒子の噴霧方法。
  3. 【請求項３】 飽和蒸気温度を超えて加熱加圧した水質
    流体の供給部と常温で加圧した原料スラリーの供給部と
    は断熱層を介在させて、原料スラリーへの水質流体から
    の入熱を避けながら噴霧混合することを特徴とする連続
    水熱反応における原料粒子の噴霧方法。
  4. 【請求項４】 断熱層は内部に冷却媒体を供給させる強
    制冷却方式とした請求項３記載の連続水熱反応における
    原料粒子の噴霧方法。
  5. 【請求項５】 飽和蒸気温度を超えて加熱加圧した水質
    流体の噴霧口の中心部に常温で加圧した原料スラリーの
    供給口を開口し、該原料スラリーの供給配管は周囲の飽
    和蒸気温度を超えた水質流体からの入熱を避けるため、
    断熱層によって覆われていることを特徴とする連続水熱
    反応における原料粒子噴霧装置。
  6. 【請求項６】 断熱層は原料スラリーの供給管を取巻く
    管内に断熱材を充填して構成されたものである請求項５
    記載の連続水熱反応における原料粒子噴霧装置。
  7. 【請求項７】 断熱層は原料スラリー供給配管の周囲を
    取巻く２重管により構成し、冷却媒体を該２重管の原料
    スラリー供給配管側から供給し、水質流体の供給側を経
    て排出すべくなした請求項５記載の連続水熱反応におけ
    る原料粒子噴霧装置。
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