JP3484025B2 - 連続水熱合成方法および装置 - Google Patents

連続水熱合成方法および装置

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、原料スラリーと水
質液体とによる水熱合成を連続的に行うための方法と装
置に関する。
【０００２】
【従来の技術】高温の水、特に高温、高圧の水の存在下
では高圧水蒸気、特に臨界温度以上の水にシリカ、アル
ミナをはじめ多くの酸化物の反応速度が速くなるため、
この現象を利用した水熱合成反応が広く行われている。
【０００３】現在、飽和蒸気温度を超える領域、特には
臨界温度（Ｔｃ＝３７４℃）を超える温度領域で、かつ
臨界圧力（Ｔｐ：２１８．３ａｔｍ）を超える加圧条件
下での粒子の水熱合成技術は、バッチ式により行われて
いる。しかし、大型バッチ方式では原料をセットしてか
ら目的とする温度、圧力の保持時間以外に昇温、降温時
間が長くかかる。又、バッチごとの生産であるため、一
つの装置で効率よく合成するには限界がある。
【０００４】さらに配管を組んで連続的にスラリーを送
り込んで処理する方法は、例えば特開昭５３−５７１１
２号公報に開示されているが、これは粒子の水熱合成を
目的としたものではない。その他に特公平２−５１３６
に開示されているが、これは飽和水蒸気圧より下で行わ
れているものである。さらに特表平６−５１１１９０に
開示されているが、これは有機物を分解する目的であ
り、粒子合成を目的とするものではない。特に臨界温度
を越えるような温度で加圧状態を保つような配管を組
み、粒子の水熱合成を行い、その後、降温、減圧して合
成した粒子を排出するような連続製法技術は未だ存在し
ない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】水熱合成法を用いて、
図３に示す水の状態図の中で網かけで示した領域を合成
領域として行う場合において、このような反応を連続配
管内で一貫して行うときには、原料スラリーの送り込み
の問題やパイプ内を高温加圧状態に保持する問題、合成
された粒子の取出しの問題、運転後の装置内の掃除の問
題などがあり、実現が困難であったが、本発明ではこれ
らの問題を解決して、高温加圧状態の水熱合成を連続的
に行うことができるようにするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、水質液体を含
む原料スラリーを飽和蒸気温度を超える温度に加熱、加
圧し、これを反応部に噴霧し、水熱合成をすることを特
徴とする連続水熱合成方法である。さらに具体的には、
原料スラリーを飽和蒸気温度未満に加圧加熱し、又は原
料スラリーを常温のまま加圧し、水質液体を飽和蒸気温
度を超え加圧加熱し、両者を噴霧混合して飽和蒸気温度
を超えて反応部において水熱合成することを特徴とする
連続水熱合成方法である。噴霧混合したときに水熱合成
温度領域に達していないときは、反応温度まで加熱す
る。そして、反応生成物を系外に取出す前に強制的に冷
却する。反応生成物を系外に取出すには２通りあり、一
つは、配管上の生成物排出部の上流側と下流側とに遮断
弁を設け、これらの遮断弁を交互に開閉することによ
り、系内の加圧状態を保ちながら生成物を系外に取出
し、もう一つは配管上の生成物排出部に細管を接続し、
この細管内壁と流体の流体抵抗による圧力損失を利用
し、常圧にまで減圧を行って生成物を取出す。遮断弁お
よび細管により取り出す方法の選択は、切替えコックに
より行われる。
【０００７】飽和蒸気温度を超え、特に臨界温度を超え
る範囲で配管内に原料スラリーを流しても、水が水蒸気
となっているためスラリー中の固体分が分離してしま
い、配管内に詰まる可能性がある。そのため本発明では
原料スラリーと水質液体とを分けて、原料スラリーは飽
和蒸気温度未満に加熱加圧し、あるいは常温のまま加圧
し、水質液体は飽和蒸気圧温度を超え加熱加圧して配管
内に供給し、反応段階の直前において両者を噴霧混合し
て、飽和蒸気温度を超えての流体として好ましくは臨界
温度以上の流体として反応させる。水質液体としたの
は、本質的には水で良いが、水溶液の形をとる場合もあ
るからである。
【０００８】生成物の系外への取出しは前述のように２
通りあり、一つは、生成物排出部の上流側と下流側とに
遮断弁を設け、反応生成物が該生成物排出部に達したと
きに、まず上流側の遮断弁を開いて生成物を生成物排出
部内に導き、ついで該上流側の遮断弁を閉じて高圧部と
遮断してから、下流側の遮断弁を開き生成物を排出す
る。もう一つは生成物排出部に細管を設け、この細管内
壁と流体の流体抵抗による圧力損失を利用し、常圧にま
で減圧を行うことにより排出する。このため、配管内の
高圧の影響を受けることなく生成物を取出すことができ
る。
【０００９】本発明は、又、上記水熱合成法を実施する
に適した装置に関する。すなわち、同一配管系内におい
て、原料スラリー供給部並びに水質液体供給部にそれぞ
れ加熱加圧部を連設し、これらの供給部の先に噴霧混合
部および反応部を設け、さらにその先に両端に交互に作
動する遮断弁を配した生成物排出部を設けたことを特徴
とする連続水熱合成装置である。噴霧混合部で反応温度
に達していない場合のために噴霧混合部と反応部との間
に加熱部が設けられている。上記のスラリー供給部の加
熱加圧部は、単なる加圧部とし、さらに水質液体供給部
において加熱部を設ける形式の装置もある。さらに、反
応部と生成部排出部との間に強制冷却部が設けられてい
る。
【００１０】装置内の洗浄は、スラリーポンプ、水質液
体ポンプの後にコックにより切り替えができるように取
り付けられており、洗浄方法は、減圧部が開放された状
態であり加熱部および反応部が飽和水蒸気を超える温度
領域である状態で、スラリーポンプ、水質ポンプの後に
あるコックを切り替えることにより配管内にエアーもし
くは水を送り込むことにより洗浄される。送り込まれる
エアーおよび水は常圧から高圧に調整することができ、
特に噴霧混合部の洗浄においては高圧であることが望ま
しい。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明は、アルミナ（Ａｌ
2Ｏ3）、ジルコニア（ＺｒＯ2）、クロミア（Ｃｒ
2Ｏ3）、ハフニア（ＨｆＯ2）、チタニア（ＴｉＯ2）な
どの金属酸化物の水熱合成反応に適用できる。以下、実
施例を図面に基づいて具体的に説明する。
【００１２】
【実施例】図１は、本発明に係る連続水熱合成装置の一
例を示し、１は水質液体タンク、２はスラリータンクで
あり、３、４はそれぞれを給送するためのポンプであ
る。５は加熱部を示し、６、７はそれぞれ加熱ヒータで
ある。ポンプ３により給送された水質液体タンク１内の
水質液体（水）は加熱ヒータ６により飽和蒸気温度以
上、特には臨界温度以上に加熱され、又、ポンプ４によ
り給送されたスラリータンク２内のスラリーは加熱ヒー
タ７により飽和蒸気温度未満に加熱される。このように
加熱された水質流体とスラリーとは、噴霧混合部８にお
いて混合され、ついで加熱ヒータ９により反応温度近く
まで加熱されて、反応部１０に送入される。反応部１０
には加熱ヒータ１１が設けてあり、これにより一定温度
に維持される。反応生成物はクーラー１２により強制的
に冷却され、生成物排出部１３に送られる。生成物排出
部１３の上流側には遮断弁１４、下流側には遮断弁１５
が設けられている。生成物はまず遮断弁１４を開くこと
によって生成物排出部１３内に生成物を収容し、ついで
遮断弁１４を閉じて遮断弁１５を開いて生成物をレシー
バ１６に送る。レシーバ１６は冷却水１７により冷却さ
れており、生成物は冷却されて取り出し容器１８に排出
される。１９は、遮断弁１４を閉じ、遮断弁１５を開い
た時、系内のスラリー反応生成物の圧力が不足する場合
を考慮して設けられた補助装置で、圧縮ガス供給器であ
る。
【００１３】図２は本発明に係る連続水熱合成装置の他
の例を示し、１は水質液体タンク、２はスラリータンク
であり、３、４はそれぞれ供給するためのポンプであ
る。５は加熱部を示し、６は加熱ヒーターである。ポン
プ３により供給された水質液体タンク１内の水質液体
（水）は加熱ヒーター６により飽和蒸気温度以上、特に
は臨界温度以上に加熱され、また、ポンプ４により供給
されたスラリータンク２内のスラリーは常温のまま送り
込まれる。このように加熱された水質流体と常温のスラ
リーとは、噴霧混合部８において混合され、ついで加熱
ヒーター９により反応温度近くにまで加熱されて、反応
部１０に送入される。反応部１０には加熱ヒーター１１
が設けてあり、必要により追加加熱する。反応生成物は
クーラー１２により強制的に冷却され、絞り弁２０を通
過した後生成物排出部１３もしくは細管２１に送られ
る。絞り弁２０は無くてもよい。生成物排出部１３もし
くは細管２１は、コック２２により切り替えられる。生
成物排出機１３に切り替えた場合、生成物排出部１３の
上流側には遮断弁１４、下流側には遮断弁１５および２
３が設けられている。生成物はまず遮断弁１４を開くこ
とによって生成物排出部１３内に生成物を収容し、つい
で遮断弁１４を閉じて遮断弁１５および２３を開いて生
成物をレシーバー１６に送る。生成物は取り出し容器１
８に排出される。１９は遮断弁１４を閉じ遮断弁１５を
開いたとき、系内のスラリー反応生成物の圧力が不足す
る場合を考慮して設けられた補助装置であり、圧縮ガス
供給器である。細管２１に切り替えた場合、細管を生成
物が通過し、細管内の圧力損失により常圧にまで減圧さ
れレシーバー１６に送られ、取り出し容器１８に排出さ
れる。
【００１４】上記において噴霧混合部８は必要により噴
霧装置で微粒子に噴霧した後、粉砕器により微粒子をさ
らに１０μｍ以下にする。
【００１５】
【発明の効果】本発明によれば、水熱合成を連続的に行
うことができるので、時間の短縮化および工程の省力化
によって著しい技術的、経済的効果を奏する。従来のバ
ッチ式での合成方法においては、目的とする温度、圧力
による合成時間以外に、原料をセットしてからの温度の
昇温および降温時間を考慮する必要があり、原料をセッ
トしてから生成物を取り出すまでに長い時間を要する
が、本発明によれば、連続的に一方から水質液体とスラ
リーを送入し、加圧、急速加熱されること、又、冷却も
クーラーにより急速に冷やされるため時間が非常に短
く、さらに、排出が必要によりコックで選択でき、一方
に上流側および下流側の遮断弁により交互に開くことに
よって、もう一方は細管中を通過する時の圧力損失によ
り配管内の圧力を下げることなく常に行われるため、合
成時間は配管内の滞留時間のみを考慮すればよく、非常
に効率的である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施装置の一例を示す。
【図２】本発明の実施装置の他の例を示す。
【図３】水熱合成の一例であるアルミナの合成領域と水
の状態図との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
１ 水質液体タンク ２ スラリータンク ３，４ ポンプ ５ 加熱部 ６，７ 加熱ヒータ ８ 噴霧混合部 ９ 加熱ヒータ １０ 反応部 １１ 加熱ヒータ １２ クーラ １３ 生成物排出部 １４，１５ 遮断弁 １６ レシーバ １７ 冷却水 １８ 取り出し容器 １９ 圧縮ガス供給器 ２０ 絞り弁 ２１ 細管 ２２ 切り替えコック ２３ 遮断弁
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 前田 彰寛 神奈川県川崎市宮前区有馬８−20−32 (72)発明者 福田 雄史 富山県黒部市沓掛844−２ (72)発明者 森村 剛 富山県黒部市掘切1300 (56)参考文献 特開 昭53−57112（ＪＰ，Ａ) 特公 平２−5136（ＪＰ，Ｂ２) 特表 平３−500527（ＪＰ，Ａ) 特表 平６−511190（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01G 1/02 C01B 13/14 B01J 3/04

Claims (11)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 原料スラリーを飽和蒸気温度未満に加圧
    加熱し、水質液体を飽和蒸気温度を超え加圧加熱し、両
    者を噴霧混合して飽和蒸気温度を超えて反応部において
    水熱合成することを特徴とする連続水熱合成方法。
  2. 【請求項２】 原料スラリーを常温のまま加圧し、水質
    液体を飽和蒸気温度を超え加圧加熱し、両者を噴霧混合
    して飽和蒸気温度を超えて反応部において水熱合成する
    ことを特徴とする連続水熱合成方法。
  3. 【請求項３】 請求項１又は請求項２において、原料ス
    ラリーと水質液体とを混合後反応温度まで加熱すること
    を特徴とする連続水熱合成方法。
  4. 【請求項４】 反応後、生成物を強制的に冷却すること
    を特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の連続
    水熱合成方法。
  5. 【請求項５】 生成物を系外に取出すに当り、生成物排
    出部の上流側と下流側とに遮断弁を設け、これらの遮断
    弁を交互に開閉することにより、系内の加圧状態を保ち
    ながら、生成物を取出すことを特徴とする請求項１ない
    し４のいずれかに記載の連続水熱合成方法。
  6. 【請求項６】 生成物を系外に取り出すに当り、生成物
    排出部に細管を設け、この細管内壁と流体の流体抵抗に
    よる圧力損失を利用し常圧にまで減圧を行うことを特徴
    とする請求項１ないし５のいずれかに記載の連続水熱合
    成方法。
  7. 【請求項７】 系内の加圧状態を保ちながら生成物を系
    外に取り出すに当たり、請求項５および６記載の双方を
    切り替えにより使用することができる連続水熱合成方
    法。
  8. 【請求項８】 同一配管系内において、原料スラリー供
    給部並びに水質液体供給部にそれぞれ加熱加圧部を連設
    し、これらの供給部の先に噴霧混合部および反応部を設
    け、さらにその先に、両端に交互に作動する遮断弁を配
    した生成物排出部を設けたことを特徴とする連続水熱合
    成装置。
  9. 【請求項９】 同一配管系内において、原料スラリー供
    給部並びに水質液体供給部にそれぞれ加圧部を連設し、
    水質液体供給部には、さらに加熱部を連設し、これらの
    供給部の先に噴霧混合部および反応部を設け、さらにそ
    の先に、両端に交互に作動する遮断弁を配した生成物排
    出部もしくは細管を用いた生成物排出部 を設けたことを特徴とする連続水熱合成装置。
  10. 【請求項１０】 噴霧混合部と反応部との間に加熱部が
    設けられていることを特徴とする請求項８又は請求項９
    記載の連続水熱合成装置。
  11. 【請求項１１】 反応部と生成物排出部との間に強制冷
    却部が設けられていることを特徴とする請求項８ないし
    １０のいずれかに記載の連続水熱合成装置。
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