JP2777044B2 - バリウムフェライト微粒子の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、磁気記録材料として有
用なバリウムフェライト微粒子の製造方法に関する。更
に詳しくは、水の亜臨界乃至は超臨界条件で、鉄化合
物、バリウム化合物及びアルカリ性物質の水溶液を流通
型反応器を用いて反応させるバリウムフェライト微粒子
の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、磁気記録の高密度化の要求に伴
い、バリウムフェライトによる垂直磁気記録媒体の開発
が進められている。製造方法としては、主にガラス結晶
化法と水熱合成法が知られている例えば、特開昭５６−
６０００２号公報には、第２鉄塩とバリウム塩を含む水
溶液にアルカリ及びアルカリ炭酸塩を撹拌しながら混合
して、水酸化第２鉄と炭酸バリウムの共沈物を得た後、
濾過、水洗、乾燥した後、熱処理してバリウムフェライ
ト粒子を得る方法が開示されている。この方法はプロセ
スが簡単でコスト的には安価となるが、単分散を達成す
る事が難しく、また共沈物の濾過性が悪いという問題が
ある。

【０００３】特開昭５６−１６０３２８号公報には、第
２鉄塩とバリウム塩とを溶解したアルカリ性溶液を、オ
ートクレーブ中で１５０〜２５０℃で処理してバリウム
フェライト前駆体の沈澱物を生成させた後、８００℃以
上の温度で焼成してバリウムフェライト粉末を得る方法
が開示されている。この方法は共沈物の濾過の問題を解
決する事ができるが、長時間の反応時間を要し、またオ
ートクレーブを用いる水熱処理による回分法である為に
生産性が悪く、スケールが大きくなるとコスト高になる
という問題がある。

【０００４】特開昭５６−６７９０４号公報には、酸化
バリウムと酸化鉄などのバリウムフェライトを構成する
成分と酸化硼素等のガラスを形成する成分とを混合し、
溶融したものを急冷固化した後、熱処理してガラス中に
バリウムフェライトを析出させた後、得られた微粉末を
希酸で処理して、ガラス成分を溶解除去する事によって
バリウムフェライト粒子を抽出し、水洗、乾燥する方法
が開示されている。この方法は、粒度分布がシャープな
微粉末を得る事ができるが、原料を溶融する為に高温が
必要であり、また再度熱処理が必要となる為、複雑な製
造工程となり生産性が極めて低い。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明者等は、既に流
通型反応器を用い金属塩水溶液を水の亜臨界乃至は超臨
界温度付近で金属酸化物微粒子を連続的に製造する方法
を特開平４−５０１０５号として出願しているが、この
方法をバリウムフェライト製造に適用するために、種々
研究した結果、鉄化合物、バリウム化合物及びアルカリ
性物質からなる水溶液を用いることにより、前記した従
来の問題点を克服し、六方晶のバリウムフェライト（Ｂ
ａＯ・６Ｆｅ₂ Ｏ₃ ）微粒子の選択的な製造方法を見出
し、本発明を完成した。

【０００６】即ち、本発明の目的は、六方晶のバリウム
フェライトの効率的な製造方法を提供しようとするもの
である。

【０００７】

【発明を解決するための手段】本発明は、鉄化合物、バ
リウム化合物及びアルカリ性物質からなる水溶液を用い
てバリウムフェライトを製造する方法において、流通型
反応器を用い、２５０℃以上の温度と２００ｋｇ／ｃｍ
² 以上の圧力で反応を行う事を特徴とするバリウムフェ
ライト微粒子の製造方法に関する。

【０００８】以下、本発明を詳細に説明する。本発明に
用いられる鉄化合物は、塩化物、臭化物、ヨウ化物、硝
酸塩、硫酸塩、炭酸塩、有機酸塩及び錯塩等が挙げら
れ、例えば、塩化第１鉄、塩化第２鉄、臭化第１鉄、臭
化第２鉄、ヨウ化第１鉄、硝酸第１鉄、硝酸第２鉄、硫
酸第１鉄、硫酸第２鉄、炭酸第１鉄がある。更に、シュ
ウ酸、酢酸、グリコール酸、グリセリン酸、乳酸、リン
ゴ酸、酒石酸、クエン酸、マンデル酸及びサリチル酸等
の鉄塩や鉄キレート錯体が挙げられる。これら鉄化合物
は１種又は２種類以上用いる事が可能である。前記鉄化
合物の中で、水への溶解性や装置の腐食性や経済性を考
えると、硝酸鉄、硫酸鉄が好ましく、中でも硝酸第２鉄
が最も好ましい。

【０００９】本発明において、前記鉄化合物の濃度は、
本発明の水溶液中で０．０００１〜１モル／リットルの
濃度で、好ましくは、０．００１〜０．０５モル／リッ
トルである。本発明に用いられるバリウム化合物は、ハ
ロゲン化物、硝酸塩、炭酸塩、有機酸塩及び錯塩等が挙
げられ、例えば、塩化バリウム、臭化バリウム、ヨウ化
バリウム、硝酸バリウム、炭酸バリウムがある。更に、
シュウ酸バリウム等の有機酸塩や分子内に水酸基やカル
ボキシル基等を持った有機物とのキレート錯体が挙げら
れる。これらバリウム化合物は１種又は２種以上用いる
事が可能である。前記バリウム化合物の中で、硝酸バリ
ウム、ヨウ化バリウムが、水への溶解性や装置の腐食性
や経済性より好ましい。

【００１０】本発明において、前記バリウム化合物の濃
度は、本発明の水溶液中で０．０００１〜１モル／リッ
トルの濃度で、好ましくは、０．００１〜０．０５モル
／リットルである。本発明に用いられるアルカリ性物質
は、アルカリ金属水酸化物、アルカリ土類水酸化物及び
第４級アンモニウム水酸化物等が挙げられ、例えば、水
酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水
酸化マグネシウム、水酸化バリウム、アンモニア、水酸
化テトラメチルアンモニウムがある。これらアルカリ性
物質は１種又は２種以上用いる事ができる。前記のアル
カリ性物質の中で水酸化カリウム、水酸化ナトリウムが
好ましい。

【００１１】本発明において、前記アルカリ性物質の濃
度は、本発明の水溶液中で０．０００１〜１モル／リッ
トル、好ましくは、０．０１〜１．０モル／リットルで
ある。本発明に用いられる水溶液は、鉄化合物の粉末、
バリウム化合物の粉末及びアルカリ性物質を水に溶解さ
せて使用する事もできるが、鉄化合物の水溶液、バリウ
ム化合物の水溶液及びアルカリ性物質の水溶液をそれぞ
れ調製し混合する事が好ましい。これら水溶液の混合は
如何なる順序でも良い。

【００１２】本発明で用いられる水溶液中の鉄化合物の
Ｆｅ分と、バリウム化合物のバリウム分は、Ｆｅ／Ｂａ
原子比を５／１〜１／２の範囲でバリウムフェライトが
生成可能であるが、選択的にバリウムフェライト微粒子
を生成させ、生成したバリウムフェライトの飽和磁化と
保磁力の値を大きくする為にはＦｅ／Ｂａ原子比（以
下、Ｆｅ／Ｂａと呼ぶ。）が２／１〜１／２とする事が
好ましい。

【００１３】本発明に用いられる水溶液中において、Ｆ
ｅ／Ｂａの値が大きくなるに従いバリウムフェライト粒
子の平均粒子径は増大する。逆にＦｅ／Ｂａの値が小さ
くなるに従い生成するバリウムフェライト粒子の平均粒
子径は減少し、生成粒子数は増大し、結晶性が低下す
る。Ｆｅ／Ｂａの値が５を越えるとヘマタイトが生成し
易く、更に生成するバリウムフェライトの平均粒子径は
約１μ以上にも達し好ましくない。また、Ｆｅ／Ｂａの
値が１／２未満であるとＢａＯ・６Ｆｅ₂ Ｏ₃ からＢａ
Ｏ・２Ｆｅ₂ Ｏ₃ への相変化が進み易く好ましくない。

【００１４】本発明に用いられる水溶液は、鉄化合物と
バリウム化合物の合計の陰イオンのモル数に対する、ア
ルカリ性物質の水酸イオンのモル数の比（Ｒ）は１以上
が良く、モル比（Ｒ）を大きくする事で、微粒子のバリ
ウムフェライトを生成する事ができ、生成したバリウム
フェライトの保磁力の値を大きくする事ができるが、好
ましくはモル数の比（Ｒ）が１〜４モルである。

【００１５】本発明に用いられる水溶液は、鉄化合物と
バリウム化合物の合計の陰イオンのモル数に対する、ア
ルカリ性物質の水酸イオンのモル数の比（Ｒ）が１未満
の場合、バリウムフェライトは生成しない。これは、次
の様に考えられる。即ち、鉄イオンはアルカリ性物質と
混合後は水酸化鉄〔Ｆｅ（ＯＨ）₃ 〕となり沈澱を生成
するが、バリウムイオン〔Ｂａ²⁺〕と水酸イオン〔ＯＨ
^- 〕は、バリウム水酸化物イオン〔（ＢａＯＨ）⁺ 〕と
の間で溶解平衡を形成する。バリウムフェライトが、水
酸化鉄〔Ｆｅ（ＯＨ）₃ 〕とバリウム水酸化物イオン
〔（ＢａＯＨ）⁺〕との結合、脱水によるものと考える
と、アルカリ性物質を添加する事がバリウム水酸化物イ
オン〔（ＢａＯＨ）⁺ 〕の形成を容易に、バリウムフェ
ライトの生成を増大する事と考えられる。また、このモ
ル数の比（Ｒ）が大きくなる程、生成する粒子数は増大
し、生成するバリウムフェライトの平均粒径は小さくな
る。また、モル数の比（Ｒ）は４を越える事も可能であ
るが、それ以上の効果が期待できない。

【００１６】水酸化カリウム水溶液と硝酸鉄水溶液を２
５０℃以上の温度で混合した場合、ヘマタイトが生成し
易い。従って、バリウムフェライトを選択的に得る為に
は、鉄化合物、バリウム化合物及びアルカリ性物質から
なる水溶液は、反応器に入れる前に２００ｋｇ／ｃｍ²
以上の圧力で、２５０℃未満、好ましくは１００〜２５
０℃未満の温度に加熱することが好ましい。当該水溶液
を混合してから流動型反応器内で昇温するまでの時間
は、ヘマタイトの生成を抑制する為に数十秒以内、好ま
しくは１秒以内がよい。

【００１７】本発明に用いられる反応器は、流通型反応
器又は回分式反応器を用いる事ができるが、製造の効率
性から流通型反応器が好ましい。本発明では、管型の流
通型反応器を用いる事が好ましい。本発明の図１に示さ
れる反応容器はステンレス製の円管を用い、ポンプで送
液を行い、背圧弁により系内圧力を制御する事ができ
る。また、送液ライン及び反応容器は、シースヒーター
で加熱し、温度はＰＩＤ制御する事ができる。図１で
は、１のタンクより２のポンプで１５の送液ラインを通
過し送り出されたアルカリ性物質の水溶液は、途中の４
のヒーターで加熱された後、６のタンク及び７のタンク
より５のポンプで１５の送液ラインを通過し送り出され
た鉄化合物の水溶液及びバリウム化合物の水溶液と混合
する。その後、鉄化合物、バリウム化合物及びアルカリ
性物質からなる水溶液は、直ちに９の管型の流通型反応
器内で反応する。混合及び反応系内の圧力と温度は、３
の圧力計と８及び１０の温度計で観測される。生成物
は、１５の送液ラインを通過し、１１の冷却器で常温ま
で冷却後、１２のフィルターで補収し、生成物を補収し
た後の水溶液は、１３の背圧弁で常圧に戻し、１４の容
器に入れられる。

【００１８】図１の装置を用いて行う本発明のバリウム
フェライト微粒子の製造方法は、鉄化合物とバリウム化
合物とアルカリ性物質からなる当該水溶液を、反応器に
入れ所望とする反応温度まで昇温して反応させる方法で
ある。また本法では反応器の入口に熱水を供給する事も
できる。本方法では、流通型反応器より得られたバリウ
ムフェライト粒子を含むスラリーは、外部水冷冷却管で
常温まで冷却し反応を停止し、フィルターによりバリウ
ムフェライトを濾過し回収する事が出来る。

【００１９】本発明において、鉄化合物、バリウム化合
物及びアルカリ性物質からなる水溶液の反応温度は、２
００ｋｇ／ｃｍ² 以上の圧力で２５０℃以上の温度で行
う。特に反応圧力２００〜４００ｋｇ／ｃｍ² で、反応
温度２５０〜４００℃が好ましい。反応温度が２５０℃
未満では反応が達成されず好ましくない、また４００℃
を越える温度で行う事も可能であるが反応装置が高価に
なり、大規模な装置が必要となる。

【００２０】圧力の増加は溶液の密度を増加させ同時に
溶解度も増加させる。このため溶液中の過飽和度を減少
させ、核生成数を減少させる効果がある。また、バリウ
ムイオン〔Ｂａ²⁺〕、水酸イオン〔ＯＨ^- 〕とバリウム
水酸化物イオン〔（ＢａＯＨ）⁺ 〕との間の溶解平衡
は、圧力の増加によりバリウム水酸化物イオン〔（Ｂａ
ＯＨ）⁺ 〕の生成する側に移行する為、核生成数を増加
させる効果もある。圧力変化は、溶媒の溶解度とバリウ
ムの錯体生成反応の兼ね合いにより生成するバリウムフ
ェライトの粒子径も変化する。しかし、反応圧力が２０
０ｋｇ／ｃｍ² より低いと短時間に結晶性のよいバリウ
ムフェライトが得られず、また４００ｋｇ／ｃｍ² を越
える圧力で行う事も可能であるが反応装置が大きくな
り、大規模な装置が必要となる。

【００２１】流通型反応器内における当該水溶液の滞留
時間は、１０分以内で、好ましくは３分以内である。１
０分以内の滞留時間では、流通型反応器内で反応が開始
し滞留時間が数秒の範囲では平均粒子径は増大するが、
滞留時間が２０秒を越えると平均粒子径は除々に減少す
る傾向にある。しかし、滞留時間が１０分を越えると、
滞留時間の増大と共にＢａＯ・６Ｆｅ₂ Ｏ₃ の粒子表面
にＢａＯ・２Ｆｅ₂ Ｏ₃ が生成、成長する為、バリウム
フェライト（ＢａＯ・６Ｆｅ₂ Ｏ₃ ）の結晶性が低下す
る為に好ましくない。

【００２２】

【作用】一般的に水熱合成法は、加水分解などによって
生成した金属水酸化物の沈澱を水あるいは水溶液と共に
高温高圧処理する事により酸化物微粒子を生成する手法
であり、高温高圧の溶液を用いている為、常温常圧より
反応が速く、生成物の結晶性及び均一性が優れている。
本発明の方法は、上記水熱合成法の特徴に加え、更に、
連続プロセスであり滞留時間が非常に短く生産効率が
高い、管型反応器であり外熱式加熱が可能であり装置
がコンパクトになる、反応温度、圧力、金属塩濃度、
滞留時間、アニオン種により生成粒子の粒径、形状を変
えることができる、超臨界水は他のガスと均一な混合
ができるので、原料水溶液と共に反応性のガスを反応管
に導入する事により、反応雰囲気の制御ができる等の利
点を持っている。

【００２３】

【実施例】

実施例１ ０．０１モル／リットルの硝酸第２鉄の水溶液１リット
ルと、０．０１モル／リットルの硝酸バリウムの水溶液
１リットルを図１のポンプ５より送液し、図１のポンプ
２より０．２０モル／リットルの水酸化カリウムの水溶
液１リットルをヒーターを通して送液し、両者を混合し
た。混合された水溶液は、水溶液中の硝酸第２鉄のＦｅ
と硝酸バリウムのＢａがＦｅ／Ｂａの比で１であり、硝
酸第２鉄の（ＮＯ₃ ）^- と硝酸バリウム中の（ＮＯ₃ ）
^- の合計のモル比に対して、水酸化カリウム中のＯＨ^-
のモル比（Ｒ）が４であった。混合された水溶液の温度
は、２００℃であった。流通型反応器はＳＵＳ３１６製
の円管（外形３／８インチ、厚さ１．６５ｍｍ）の流通
型反応器を用いた。送液ライン及び流通型反応器はシー
スヒーター（外形１．６ｍｍ）を用い加熱し、温度はＰ
ＩＤ制御した。混合された水溶液は直ちに流通型反応器
に入れられた。反応圧力３００ｋｇ／ｃｍ²、反応温度
３８０℃で反応した。流通型反応器内での滞留時間は
１．５０８分であった。流通型反応器からの流出液は、
冷却管を通して常温まで冷却した。冷却管は２重管と
し、外管に冷水を供給する事によって冷却した。冷却
後、背圧弁の前にインラインフィルター（孔径０．１μ
ｍ）を設置し生成した粒子を補集した。

【００２４】実施例２〜８ 実施例１と同様な方法で表１、表２に示すように条件を
変えて行った。結果を表３示す。 比較例１ ０．０１モル／リットルの硝酸第２鉄の水溶液１リット
ルと、０．００２モル／リットルの硝酸バリウムの水溶
液１リットルを図１のポンプ５より送液し、図１のポン
プ２より０．１３６モル／リットルの水酸化カリウムの
水溶液１リットルをヒーターを通して送液し、両者を混
合した。混合された水溶液は、水溶液中の硝酸第２鉄の
Ｆｅと硝酸バリウムのＢａがＦｅ／Ｂａの比で５であ
り、硝酸第２鉄の（ＮＯ₃ ）^- と硝酸バリウム中の（Ｎ
Ｏ₃ ）^- の合計のモル比に対して、水酸化カリウム中の
ＯＨ^- のモル比（Ｒ）が４であった。混合された水溶液
の温度は、２００℃であった。流通型反応器はＳＵＳ３
１６製の円管（外形３／８インチ、厚さ１．６５ｍｍ）
の流通型反応器を用いた。送液ライン及び流通型反応器
はシースヒーター（外形１．６ｍｍ）を用い加熱し、温
度はＰＩＤ制御した。混合された水溶液は直ちに流通型
反応器に入れられた。反応圧力３００ｋｇ／ｃｍ² 、反
応温度３８０℃で反応した。流通型反応器内での滞留時
間は１．５０８分であった。流通型反応器からの流出液
は、冷却管を通して常温まで冷却した。冷却管は２重管
とし、外管に冷水を供給する事によって冷却した。冷却
後、背圧弁の前にインラインフィルター（孔径０．１μ
ｍ）を設置し生成した粒子を補集した。

【００２５】比較例２〜３ 比較例１と同様な方法で表１、表２に示すように条件を
変えて行った。結果を表３示す。

【００２６】

【表１】 ─────────────────────────────────── 実施例 Ｆｅ（ＮＯ₃ ）₃ Ｂａ（ＮＯ₃ ）₂ ＫＯＨ Ｆｅ／Ｂａ ／比較例 モル／リットル モル／リットル モル／リットル ─────────────────────────────────── 実施例１ ０．０１ ０．０１ ０．２０ １ 実施例２ ０．０１ ０．００５ ０．１６ ２ 実施例３ ０．０１ ０．０１ ０．０５ １ 実施例４ ０．０１ ０．０１ ０．１０ １ 実施例５ ０．０１ ０．００５ ０．１６ ２ 実施例６ ０．０１ ０．００５ ０．１６ ２ 実施例７ ０．０１ ０．００５ ０．１６ ２ 実施例８ ０．０１ ０．０２ ０．１６ ０．５ 比較例１ ０．０１ ０．００２ ０．１３６ ５ 比較例２ ０．０１ ０．００５ ０．０３ ２ 比較例３ ０．０１ ０．００１２５ ０．１３ ８ ───────────────────────────────────

【００２７】

【表２】 ─────────────────────────────────── 実施例 モル比（Ｒ） 混合温度 反応温度 反応圧力 滞留時間 ／比較例 （℃） （℃） （ｋｇ／ｃｍ² ） （分） ─────────────────────────────────── 実施例１ ４ ２００ ３８０ ３００ １．５０８ 実施例２ ４ ２００ ３８０ ３００ １．５０８ 実施例３ １ ２００ ３８０ ３００ １．５０８ 実施例４ ２ ２００ ３８０ ３００ １．５０８ 実施例５ ４ １５０ ３８０ ３００ １．５０７ 実施例６ ４ １２０ ３８０ ３００ １．５０７ 実施例７ ４ ２００ ３８０ ２３０ ０．５８３ 実施例８ ２．３ ２００ ３８０ ３００ １．５０７ 比較例１ ４ ２００ ３８０ ３００ １．５０８ 比較例２ ０．７５ ２００ ３８０ ３００ １．５０８ 比較例３ ４ ２６０ ３５０ ３００ ２．８００ ─────────────────────────────────── 得られた粒子は、電子顕微鏡により粒径を測定した。ま
た、粉末Ｘ線回折法（ＸＲＤ）により結晶構造の同定を
行った。また、粉末の磁気特性として、保磁力と飽和磁
化を測定した。それら測定結果を表３に示した。表３中
のＸ線回折による同定で、記号（Ａ）は、バリウムフェ
ライト（ＢａＯ・６Ｆｅ₂ Ｏ₃ ）であり、記号（Ｂ）
は、ヘマタイトである。

【００２８】

【表３】 ─────────────────────────────────── 実施例 Ｘ線回折による 平均粒子径 保磁力 飽和磁化 ／比較例 同定 （μｍ） Ｈｃ（Ｏｅ） σｓ（ｅｍｕ／ｇ） ─────────────────────────────────── 実施例１ Ａ ０．３２２ １８９６ ３６．６ 実施例２ Ａ ０．３６５ １８１９ ３８．６ 実施例３ Ａ ０．８１１ １３５１ ３９．３ 実施例４ Ａ ０．３７７ １７２０ ３９．９ 実施例５ Ａ ０．５３３ １６７６ ４６．９ 実施例６ Ａ ０．４５４ １４８４ ４７．０ 実施例７ Ａ ０．１８８ １６６６ ３９．４ 実施例８ Ａ ０．２１８ １９０４ ３９．４ 比較例１ Ａ＋Ｂ ０．６３５ １１８０ ２３．８ 比較例２ Ｂ＋Ａ ０．３７０ ９０３ ２１．５ 比較例３ Ｂ ───── １０５ １２．０ ─────────────────────────────────── 表３の結果より、実施例１、２、８及び比較例１、３と
の対比で、Ｆｅ／Ｂａの値が大きくなるに従い、生成す
るバリウムフェライトの粒子径は増大すると同時に、Ｆ
ｅ／Ｂａの値が５を越えるとヘマタイトが生成し易くな
る事が判る。また、Ｆｅ／Ｂａの値を低くする事によ
り、保磁力と飽和磁化の値を大きくする事ができる。

【００２９】実施例１、３、４、８及び比較例２との対
比で、ＯＨ^- ／（ＮＯ）₃ ^- のモル比（Ｒ）は１未満で
は、バリウムフェライトの生成が難しく、また、このモ
ル比（Ｒ）を大きくする事で、生成するバリウムフェラ
イトの粒子径が小さくなり、同時に、保磁力が増大する
事が判る。実施例１〜８及び比較例３との対比で、流通
型反応器に入れる前の硝酸第２鉄と硝酸バリウムと水酸
化カリウムの混合温度は、２５０℃未満、特に１００〜
２００℃が良く、混合温度が２６０℃ではヘマタイトが
生成し易い事が判る。

【００３０】

【発明の効果】本発明は、水の臨界温度付近まで急速に
昇温して加熱処理する事により、六方晶のバリウムフェ
ライト（ＢａＯ・６Ｆｅ₂ Ｏ₃ ）等の複合酸化物微粒子
を連続的に製造する方法である。本発明の方法によれ
ば、従来の水熱法のようなオートクレーブを用いた回分
法ではなく流通式装置による連続反応であり、高い結晶
性を持ったバリウムフェライト等の複合酸化物微粒子
を、非平衡状態から短時間の反応で連続的に製造可能で
ある。また、瞬時に反応温度まで昇温させる為、反応性
の異なる数種類の金属塩を用いても、同時に加水分解と
晶析が生じる為、溶質の均一組成化が達成される。現
在、情報システムが高度化し、情報記録の需要はますま
す増大している。安価な磁気記録法における磁気記録の
高密度化や大容量化が望まれる中で、バリウムフェライ
トを用いた垂直磁気記録は、高密度記録に最適な記録方
法である。六方晶のバリウムフェライト（ＢａＯ・６Ｆ
ｅ₂ Ｏ₃ ）磁性粉は粒子形状が六角板状で、板面に対し
垂直な方向に磁化容易軸を持つため、この六方晶のバリ
ウムフェライト（ＢａＯ・６Ｆｅ₂ Ｏ₃ ）磁性粉を塗布
して粒子の板面を基体面と平行に並べる事により、垂直
磁気記録媒体を作ることができる。また、塗布媒体であ
るため量産に適するほか、耐久性など信頼性確保の面で
も従来の技術が応用できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】流通型反応器を用いた本願発明の装置の概略図
である。

【図２】実施例３で得られたバリウムフェライト（Ｂａ
Ｏ・６Ｆｅ₂ Ｏ₃ ）の粒子構造を示す電子顕微鏡写真。
倍率は６万倍。

【図３】実施例４で得られたバリウムフェライト（Ｂａ
Ｏ・６Ｆｅ₂ Ｏ₃ ）の粒子構造を示す電子顕微鏡写真。
倍率は６万倍。

【図４】実施例８で得られたバリウムフェライト（Ｂａ
Ｏ・６Ｆｅ₂ Ｏ₃ ）の粒子構造を示す電子顕微鏡写真。
倍率は６万倍。

【符号の説明】

１・・・アルカリ性物質の水溶液が入っているタンク、
２・・・ポンプ、３・・・圧力計、４・・・ヒーター、
５・・・ポンプ、６・・・鉄化合物の水溶液が入ってい
るタンク、７・・・バリウム化合物の水溶液が入ってい
るタンク、８・・・温度計、９・・・流通型反応器、１
０・・・温度計、１１・・・冷却器、１２・・・フィル
ター、１３・・・背圧弁、１４・・・生成物を補収した
後の水溶液をうける容器、１５・・・送液ラインであ
る。

フロントページの続き 審査官 桑原 清 (56)参考文献 特開 平４−50105（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−219721（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−137829（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) H01F 1/11 C01G 49/00

Claims (5)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 鉄化合物、バリウム化合物及びアルカリ
   性物質からなる水溶液を用いてバリウムフェライトを製
   造する方法において、鉄化合物とバリウム化合物の合計
   の陰イオンのモル数に対してアルカリ性物質の水酸イオ
   ンのモル数が１〜４の比となり、且つバリウム化合物の
   バリウム分に対して鉄化合物のＦｅ分がＦｅ／Ｂａ原子
   比として２／１〜１／２となる水溶液を用い、そして流
   通型反応器で２５０℃以上の温度と２００ｋｇ／ｃｍ²
   以上の圧力で反応を行う事を特徴とするバリウムフェラ
   イト微粒子の製造方法。
2. 【請求項２】 鉄化合物が硝酸鉄である請求項１記載の
   バリウムフェライト微粒子の製造方法。
3. 【請求項３】 バリウム化合物が硝酸バリウムである請
   求項１又は請求項２記載のバリウムフェライト微粒子の
   製造方法。
4. 【請求項４】 鉄化合物、バリウム化合物及びアルカリ
   性物質の水溶液を、２５０℃未満の温度で混合後、流通
   型反応器で反応させる請求項１乃至請求項３のいずれか
   １項に記載のバリウムフェライト微粒子の製造方法。
5. 【請求項５】 流通型反応器が管型反応器である請求項
   １乃至請求項４のいずれか１項に記載のバリウムフェラ
   イト微粒子の製造方法。