JPH03132002A - 六方晶系フェライト微細粉の製造方法 - Google Patents

六方晶系フェライト微細粉の製造方法

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JPH03132002A
JPH03132002A JP2254368A JP25436890A JPH03132002A JP H03132002 A JPH03132002 A JP H03132002A JP 2254368 A JP2254368 A JP 2254368A JP 25436890 A JP25436890 A JP 25436890A JP H03132002 A JPH03132002 A JP H03132002A
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heated
ferrite
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JP2254368A
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Michael Wolfgang Mueller
ミヒャエル、ヴォルフガング、ミュラー
Ekkehard Schwab
エッケハルト、シュヴァプ
Volker Arndt
フォルカー、アルント
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BASF SE
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BASF SE
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    • G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
    • G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
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    • G11B5/70678—Ferrites
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    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
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    • C01P2004/20—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like
    • C01P2004/22—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like with a polygonal circumferential shape
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    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
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    • C01P2006/42—Magnetic properties

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （技術分野） 本発明はフェライト形成金属イオンを含イｒする水性ア
ルカリ懸濁液を２５０から３３０℃の温度においてオー
トクレーブ処理し、次いでこれにより得られた材料を９
００℃を超えない温度に加熱することにより六方晶系フ
ェライト微細粉を製造する方法に関するものである。
（従来技術） 六方晶系フェライトを、オートクレーブ処理、すなわち
熱水作用合成により、微細粉形態で製造することは公知
である。単に例示的であるが、このような方法はヨーロ
ッパ特許出願１２３４４５号、１４１５５８号及び１８
１７６７号に開示されている。しかしながら、この公知
方法はその低い時空収率の故に不満足なものである。
そこで本発明の目的とするところは、公知の熱水作用に
よるフェライト合成方法を改善してその時空収率を増大
させる製造方法を提供することである。
（発明の要約） しかるにこの目的はフェライト形成金属イオンを含有す
る水性アルカリ懸濁液を２５０から３３０°Ｃの温度に
おいてオートクレーブ処理し、次いでこれによＦ）ｉら
れた材料を９００℃を超えない温度に加熱することによ
り六方晶系フェライ？微細粉を製造する方法であって、
フェライト形成金属イオン塩をまずその結晶水中で溶解
させ、次いでこの溶融混合物を水性アルカリ液に添加し
、最後に生成ｇＢ液をオートクレーブ処理に付すること
を特徴とする製造方法により達成されることが本発明者
らにより見出された。
（発明の構成） この新規方法を実施するため、六方晶系フェライト、−
膜内に変態バリウムフェライト、ストロンチウムフェラ
イト或は鉛フェライトが、その水和塩、例えばＦｅ（Ｎ
Ｏ＊）ｉ”　９８２０．５ｎＣ２，ｔｏ　５Ｈ２０、Ｃ
ｏ（ＮＯ３）２”　６ｔ１２０　ｓ　Ｂａ（ＯＨ）２”
　８Ｈ２０、Ｋ２Ｓｎ０＋”３Ｈ２０の形態で使用され
る。これらの塩は目的とするフェライトのために必要な
割合で機械的に混合され、次いでこの混合物を加熱して
ほぼ均質の塩溶融体を形成する。この塩溶融体は、濃縮
された、それにもかかわらずほぼ均質の、フェライト構
成に必要な塩の混合物が得られるという特別９利点を有
する。ことに有利な実施態様において、この溶融体はフ
ェライト構成に必要な鉄イオンを３モル／、ｌを下廻ら
ない割合、ことに４から１５モル／ｉの割合で含有する
。
この塩溶融体をアルカリ、通常ナトリウムヒドロキシド
の水溶液に添加する。アルカリ金属もしくはアルカリ土
類金属ヒドロキシドを極めて少ｈ１の水に添加し、アル
カリ濃度を８モル／ｌより下廻らないようにするのがこ
とに好ましい。塩溶融体をアルカリと混合した後、得ら
れる懸濁液を２５０から３３０℃の温度で公知の熱水作
用オートクレーブ処理に付する。得られた生成物を濾過
し、洗浄し、乾燥して、９００℃を超えない温度に加熱
する。この加熱処理により、熱水作用で形成されたフェ
ライト中間生成物が、０．０１から０．３μ閣の平均粘
度をＹｒ　Ｌ、磁気記録媒体にイＴ利に使用される公知
の特性を存する、よく結晶化された六方晶系フェライト
の微細粉になされる。
公知の熱水作用合成法の本発明による改善の結果、この
反応の時空収率を従来法の３倍以上となし、毎時２６　
ｇ　／ｆの目的生成物を得ることを可能とする。この新
規方法の他の利点は、生成六方晶系フェライト、ことに
バリウムフェライトの保磁力が従来法で得られる生成物
のそれよりも低（し得ることである。この低い保磁力を
イｒするフェライトは、磁気記録担体の磁化可能材料と
して極めて重要な微細粒度を有する。
以下の実施例により本発明方法をさらに具体的に説明し
、従来法による対比例と比較して本発明方法の利点を明
らかにする。
いずれの試験において得られたフェライト材料も４００
ＫＡ／ｍの磁場における振動試料磁力３１によりその磁
気特性が測定された。この磁気特性として保磁力Ｈｅが
（ｋＡ／ｍ）で、飽和磁化Ｍｍが（ｎ７ｍ３／ｇ）で表
わされる。なお（ｍ２／ｇ）で表わされるＢＥＴ比表面
積ＳＳＡは、西独のシュトレーライン、ノユッセルドル
フ社の７ユトレ一ライン面積測定計を使用して、ホール
及びデュムプゲンによる１点差法により７Ｉｌ１ｌ定し
た。
実施例１ ３．４６モルのＦｅ（ＮＯ＋）＊”　９Ｈ２０，０，３
０５モ／ｌ／の５ｎＣｆ４”　５ＨａＯ，０，３０５モ
ルのＣｏ（ＮＯ３）２　＊　６）１２０、及び０．４１
モルのＢａ（ＯＨ）２．８Ｈ２０を、撹拌下５０″Ｃに
加熱して溶融させた。この溶融体を、２０３７ｍ１の水
に１９．５モルのＮａ０ｔｌを溶解させた溶液に、１０
℃において撹拌下に添加した。こうして得られた懸濁液
を非撹拌オートクレーブ中で５時間にわたり２５０℃に
加熱し、この温度に５時間保持した。
この混合物を冷却し、濾過し、水洗、乾燥してから８０
０℃に１時間加熱した。このようにして得られたバリウ
ムフェライトの特性を後掲の表１に示す。
１ｌ２．５ｇのバリウムフェライトがオートクレーブ容
積１／１！に対して得られたが、これは７．５ｇ／Ｉ／
ｈの時空収率（ＳＴＹ）に相当する。
実施例２ 加熱工程を８５θ℃で行ったほかは、実施例１の処理を
反覆した。測定結果を下表１に示す。
実施例３ ０．２５５モルのＦｅ（ＮＯａ）ａ”　９Ｈ２０，０，
０２２５モルの５ｎＣ１，”　５Ｈ２０，０，０２２５
モルのＣｏ（ＮＯ３）３　”　６Ｈ２０，０，０３０モ
ルのＢａ（ＯＨ）２・８［１２０を撹拌下５０°Ｃに加
熱して溶融させた。この溶融体を、５０Ｉｌ）の水に１
．０５７５モルのＮａ０１ｌを溶解させた溶液にｔＵ拌
上下１０℃おいて添加した。こうして得られた！！濁液
を、非撹拌オートクレーブ中において２．５時間にわた
り２５０℃に加熱し、この温度に５時間保持した。次い
で混合物を冷却、濾過し、次いで洗呼、乾燥した後、８
００℃で１時間加熱した。このようにしてずすられたバ
リウムフェライトの特性を下表１に示す。
容積収率３２２　ｇ　／、ｌであったが、これは２６　
ｇ　／ＩハのＳＴＹに相当する。
対比例１ ２．２７モルのＦｅ（ＮＯ３）３”　９１ｌ２０．０．
２モルのＳ　ｎ　ＣＪ、４・５■２０．０．２０モルの
Ｃ０（ＮＯＣＩ）３　’　６ｆ１２０．０．２５５モル
のＢａ（ＯＨ）２．８ＨａＯを撹拌し−）−）２．２７
ノのＨ２Ｏに溶解させ、１０℃において２　、２　’１
ｌの１ｌ２０中１７．３モルのＮａＯＨの水溶液に添加
した。こうして得られた懸濁液を非撹拌オートクレーブ
中において２５０℃に５時間加熱し、この温度に５時間
保持した。
この混合物を冷却、濾過し、洗浄、乾燥した後、８００
℃に１時間加熱した。このようにして得られたバリウム
フェライトの特性を下表１に示す。
４８　ｇ　／Ｊの容積収率であるが、これは３．２ｇ／
、ｌ−／ｈのＳＴＹに相当する。
対比例２ ０．０４５モルのＦｅ（ＮＯ３）、”　９Ｈ２０、０，
００４モルの５ｎＣ１４”　５Ｈ２０，０，００４モル
のＣ０（ＮＯ３）３　”　６Ｈ２０，０，００３９モル
のＢａ（ＯＨ）２．８１ｌ２０を撹拌しつつ４５　Ｃｍ
３の１ｌ．０に溶解させ、この溶液を１０℃において４
５　Ｃｍ’のＨ２Ｏ’４’０．４５モルのＮａＯＨ水溶
液に添加した。こうして得られた懸濁液を非撹拌オート
クレーブ中において２．５時間にわたり２５０℃に加熱
し、この温度に３時間保持した。この混合物を冷却、濾
過し、洗浄、乾燥した後、８００℃に１時間加熱した。
このようにして得られたバリウムフェライトの特性を下
表１に示す。
４３．８ｇ／ノの容積収率であるが、これは２．５ｇ／
Ｌ／／ｈのＳＴＹに相当する。
対比例３ ２．２７モルのＦｅ（ＮＯ，３）＋　”　９）１２０．
０．２モルのＳｎＣノ。
−５Ｈ２０，０，２モルのＣｏ（ＮＯ３）＊＠６１ｌ２
０．０．２モルのＢａ（ＯＲ）２．８Ｈ２０を撹拌下に
２．２７ｊの１ｌ２０に溶解させ、この溶液を、１０℃
において２．２７１のＨ２０中２２．７モルのＮａＯＨ
溶液に添加した。こうして得られた懸ｆＡ液を非撹拌オ
ートクレーブ中７．５時間にわたり加熱し、この温度に
１０時間保ｔ、＞シた。この混合液を冷却、濾過し、洗
浄、乾燥した後、８００℃に１時間加熱した。このよう
にして得られたバリウムフェライトの特性を下表１に示
される。
３８ｇμの容積収率であるが、これは１．７ｇ／、／／
ｈのＳＴＹに相当する。
実施例Ｂ１ ２５０容量部の内容積を有し、１から１．５−１径のガ
ラス球１００容量部を収容するミル中において、実施例
１により得られたバリウムフェライト粉末６０甜を、ア
ジピン酸、１，４−ブタンジオール及び４．４′−ジイ
ソシアナートジフェニルメタンから得られた熱可塑性ポ
リエステルウレタンのテトラヒドロフラン及びジオキサ
ンの等量混合溶媒中１３％溶液１６．５部、ビニルクロ
リドとジメチルマレアート及びジエチルマレアートとの
共重合体の、テトラヒドロフラン及びジオキサンの等量
混合溶媒中２０％溶液９．２部、さらにテトラヒドロフ
ラン及びジオキサン４１部及び燐酸エステル２．７部か
ら成る混合液中で、平均粒径０．３μｍの球状Ａノ２０
３粉宋３．６ｇと共に混合し、この混合物を４時間にわ
たり懸濁させた。次いで上述した１３部濃度ポリエステ
ルウレタン溶液２６．４部、上述した２０部濃度ビニル
クロリド共重合体溶液１４．８部、」−述したテトラヒ
ドロフラン及びノオキサン等量溶６ｊ７１０．３部、イ
ソステアリン酸０．６部、インブチルステアラード０．
１２部及び市販のシリコーンオイル０．０６を添加し、
撹拌をさらに３０分継続した。この懸澗液を濾過し、慣
用の被覆装置におけるポリエチレンテレフタラートのシ
ートにナイフコータで、乾煽、カレンダー処理後の乾燥
層厚さが４．５μＩとなるように塗布した。
得られた磁気テープ試料の磁気特性、すなわち保磁力Ｈ
，（ｋ＾／１ｌ）、残留磁化Ｍｒ　（ｍＴ）　、相対残
留磁気Ｍｒ／Ｍ８、配向率Ｒｆ　、配向方向対これに直
交する方向の残留磁化割合ならびにウィリアムズ及びコ
ムストックによるスイッチンフィールド分布ＳＦＤ　（
＾ＩＰ　Ｃｏｎｆ、Ｐｒｏｃ、５　（１９７１）　７３
８）のａｔｌｌ定結果全結果２に示す。
対比例Ｂ１ 対比例１により得られたフェライトを上記実施例Ｂ１と
同様にして処理し、得られたテープ試料の磁気１ｌ１性
を同じく下表２に示す。
実施例Ｂ１ ７ 対比例Ｂ１ ６

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）フェライト形成金属イオンを含有する水性アルカ
    リ懸濁液を２５０から３３０℃の温度においてオートク
    レーブ処理し、次いでこれにより得られた材料を９００
    ℃を超えない温度に加熱することにより六方晶系フェラ
    イト微細粉を製造する方法であって、フェライト形成金
    属イオン塩をまずその結晶水中で溶解させ、次いでこの
    溶融混合物を水性アルカリ液に添加し、最後に生成懸濁
    液をオートクレーブ処理に付することを特徴とする製造
    方法。
  2. （２）請求項（１）による方法であって、上記懸濁液が
    １ｌに対して３モルを下廻らない鉄イオンを含有するこ
    とを特徴とする方法。
JP2254368A 1989-09-28 1990-09-26 六方晶系フェライト微細粉の製造方法 Pending JPH03132002A (ja)

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DE3932389A DE3932389A1 (de) 1989-09-28 1989-09-28 Verfahren zur herstellung von feinteiligem pulverfoermigem hexagonalem ferrit und seine verwendung zur herstellung von magnetischen aufzeichnungstraegern

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JPH03132002A true JPH03132002A (ja) 1991-06-05

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EP0421189A1 (de) 1991-04-10
US5051201A (en) 1991-09-24
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