JPS59161002A - 磁気記録用板状Ｂａフェライト微粒子粉末及びその製造法 - Google Patents

磁気記録用板状Ｂａフェライト微粒子粉末及びその製造法

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JPS59161002A
JPS59161002A JP58017792A JP1779283A JPS59161002A JP S59161002 A JPS59161002 A JP S59161002A JP 58017792 A JP58017792 A JP 58017792A JP 1779283 A JP1779283 A JP 1779283A JP S59161002 A JPS59161002 A JP S59161002A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は磁気記録用板状Ｂａフェライト微粒子粉末及び
その製造法にこ関するものである。
近年、適当な抗磁力（Ｈａ　）を有した分散性の良好な
強磁性の非針状粒子が記録用磁性材料、特に、垂直磁気
記録用磁性材料として要望されつつある。
一般に、強磁性の非針状粒子としてはＢａフェライト粒
子がよく知られている。
しかしながら、Ｂａ７工ライト粒子は通常３０ｏ００ｅ
以上の抗磁力を有し、あまりにもその値いが高いため、
磁気記録用磁性材料としては好ましいものではない。
従って、Ｂａフェライト粒子の抗磁力を小さくする方法
として、例えばＢａフェライト中のＦｅ（ｍ）の一部を
、他の金属イオン（例えばＣｏ（Ｈ）とＴｉ（ＪＶ））
で置換することにより飽和磁化の変化を出来るだけ小さ
くした状態で１（ｃを小さくすることが既に試みられて
はいる。
また、従来のＢａフェライト粒子粉末は、平均粒度が数
１”−’１殊に、１μｍ程度である為に、塗料化の際の
分散性が悪く、磁気記録用磁性材料としては好ましいも
のではない。
即ち、磁気記録用磁性材料としてはできるだけ微細で殊
に０．０５〜ｏ、ｓ　ｐｍ程度のものが要求されている
。この事実は、例えば、特開昭５５−２０５９６号公報
の「・・・・・・０．５μを越えては磁気記録材として
均一に塗布することに難点があり・・・・−・」なる記
載からも明らかである。
一方、従来からＢａフェライトの製造法の一つとして、
ＢａイオンとＦ’ｅ　（ｍ）とが含まれたアルカリ性懸
濁液を水熱処理をする方法（以下、これを単に水熱処理
法という。）が知られており１、この水熱処理法によれ
ば、反応条件を選ぶことによってＢａフェライト粒子が
沈澱してくる。
そして、この沈澱粒子は、通常六角板状を呈しており、
生成条件によってその粒度分布や平均粒度が相違するこ
とによって磁気的性質が異なる。
本発明者は、水熱処理法によって、平均粒度が０．０５
〜Ｄ、５μｍ程度であり、且つ、磁化（ＭＳ’）値の著
しい減少なしに抗磁力の小さいＢａフェライト粒子を得
るべく、生成条件と生成りａフェライト粒子の粒度分布
、平均粒度及び磁気的性質との関係について種々検討を
重ねてきた。
そして、本発明者はｒｅ（ＩＩＩ）がＢａイオン１原子
Ｇこ対して６〜８原子の割合となるようにＦｅ（ｎ＋）
とＢａイオンが含まれたｐＨ１１以上のアルカリ性懸濁
液を１１０〜１９０°Ｃの温度で水熱処理を行って、比
値が６５　ｅｍｕ９　’以上であり、１０ＫＯｅの磁場
に於てさえ磁化値２５θｍｕ９−’以上であって、６０
０〜１１０００ｅの抗磁力を有する板状Ｂａフェライト
微粒子が得られることを見出し本発明を完成したもので
ある。
即ち、本発明は、ＢＥＴ比表面積値が１１〜５０ηｆｙ
−’であり１０ＫＯｅの磁場に於ける磁化値２５　ｅｍ
ｕＱ−’以上であって抗磁力が６００〜１１０００ｅで
あることを特徴とする磁気記録用板状Ｂａフェライト微
粒子粉末及びその製造法である。
次に、本発明の構成について述べる。
本発明者は、平均粒度が００５〜０，５μｍ程度であり
、且つ、磁化（Ｍ）値の著しい減少なしに抗磁力の小さ
い板状Ｂａフェライト粒子粉末を得るべく、Ｆｅ（ｍ）
とＢａイオンの割合、アルカリ水溶液の濃度、反応温度
や時間、懸濁液の攪拌条件等を種々変えた水熱処理法に
よって各種板状Ｂａフェライト粒子を作成した。
そして、Ｆｅ（ＩＩＩ）がＢａイオン１原子に対して６
〜８原子の割合となるようにＦｅ（ＩＩＩ）とＢａイオ
ンとが含まれたｐＨ１１以上のアルカリ性懸濁液を１１
０〜１９０℃の温度で水熱処理を行って、一旦、微細な
２Ｂａ０・９Ｆｅ２０３沈澱に変化させ、更に２８０〜
６２０°Ｃの温度で水熱処理を行った場合には、平均粒
度が０．０５〜０．５　ｐａｌの板状Ｂａフェライト粒
子粉末を得ることができ、そして、該板状Ｂａフェライ
ト粒子粉末のＢＥｉ比表面積（Ｓ）値と抗磁力（Ｈｃ　
）及び磁化（Ｍ）値の間には密接な関係があることを知
った。
即ち、板状Ｂａフェライト粒子粉末の平均粒度が０．０
５〜０．５μｍの場合ＢＥＴ比表面積（Ｓ）値が１１〜
５０ｍ′９−’であれば磁化（Ｍ）値の著しい減少なし
に、ＢＩＴ比表面積（ｓ）値が大きくなるにつれて抗磁
力（Ｈｃ）が１１０００ｅより小さくなるという事実を
見出したのである。
今、本発明者が行った数多くの実験例がら、その代表的
な一部を抽出して説明すれば、次の通りである。
図１及び図２は、それぞれ平均粒径０．０５〜０５μｍ
であり、飽和磁化（ＭＳ）値が６５　ｅｍｕｆｉ”以上
であるＢａフェライト粒子の充麺度１６　’／ｃｙｌに
於ける１０ＫＯｅで磁化した時の磁化（Ｍ）値及び抗磁
力（Ｈｃ）値をＢＥＴ比表面積（Ｓ）値及び、その平均
厚さく−１）（六角板状粒子に外接する円の直径を０．
０５〜０．５μｍと仮定し、算出した値）に対してプロ
ットしたものである。
図１から明らかなように、Ｂ、ＥＴ比表面積（Ｓ）値が
大きくなるにつれて磁化（Ｍ）値は小さくなる傾向にあ
る。ＢＩＴ比表面積（Ｓ）値が５０ｙｉｔＪ−’より大
きくなると磁化（Ｍ）値は著しく小さくなる。
図２から明らかなように、ＥＥＴ比表面積（Ｓ）値が１
１〜５ｏｎｈ−の範囲の試料の抗磁力は生成条件ニヨっ
テロ００〜１１０００θの範囲で制御することができる
。
本発明においては、一旦、微細な２Ｂａ０・９Ｆｅ、、
０３沈澱に変化させ、次いで、２８０〜３２０’ｃの温
度で水熱処理を行うことによりＢａＯ・６′Ｆｅ２Ｏ３
粒子粉末とすることが肝要で〆る。
即ち、本発明は、生成板状Ｂａフェライト粒子粉末のＢ
Ｅ’Ｉ’比表面積が１１〜５ｏｙｙｒｑ−’のものを得
ることにより、抗磁力の小さい板状Ｂａフェライト粒子
粉末を得るものである。２Ｅａ０・９Ｆｅ２ｏ３粒子粉
末は、非常に微細であり、且つ、均斉な粒子であるので
、この２ＢａＯＩ＋９Ｆｅ、、Ｏ，粒子からＢａＯ・６
ＦＬ１１２０３粒子を生成した場合には、微細であり、
且つ、均斉な粒子が得られやすく、また、粒子形態の制
御が可能であす】、従って、１１〜５０２πｔｉ　−＋
の板状Ｂａフェライト粒子粉末を容易に得ることができ
るものである。
次に、本発明実施にあたっての諸条件について述べる。
本発明におけるＦｅ（ｍ）は、塩化第二鉄、硝酸第二鉄
、７−Ｆ　ｅ　ＯＯＨ粒子粉末等を使用することができ
る。
本発明におけるＢａイオンは、Ｂ　ａ　（ＯＨ）２、Ｂ
ａＯ等を使用することができる。
本発明におけるＦｅ（ｍ）とＢａイオンとの割合は、Ｆ
ｅ（ｍ）がＢａイオン１原子に対して６〜８原子であり
、ｐＨ及び反応温度が大きくなるにつれてＦ　ｅ　（Ｉ
ＪＩ　）／Ｂ　ａ比は８に近づく。
以上の通りの構成の本発明は、次の通りの効果を奏する
ものである。
即ち、本発明によれば、ＢＥＴ比表面積１１〜５０屏９
−１であり、１０ＫＯｅの磁場における磁化値２５ｅｍ
ｕｇ−”以上であって抗磁力６００〜１１０００ｅを有
する平均粒径００５〜０．５μｍの分散性良好なＥａミ
ツエライト粒子粉末を得ることができるので、現在要求
されている磁気記録用磁性側斜、特に、垂直磁気記録用
磁性材料として好適である。
ものである。
また、磁化値は粉末状態で１０ＫＯｅの磁場において測
定したものであり、抗磁力は、充填度１６’／ｃｍにお
いて測定した値で示したものである。
実施例１ Ｆｅ（ＮＪ）、　０．６４０　ｍｏｌ　、　Ｅａ（ＯＨ
）２８Ｂ２００．０８　ｍｏｉｌとＮａＯＨ２，９７ｍ
ｏｂをオートクレーブ内の００２を除去した水０．７７
に添加し１１５°Ｃまで加熱し、この温度に５時間保持
し、粒子の生成反応を行った。
上記反応液の一部を抜き取って得た生成粒子は、螢光Ｘ
線分析の結果、２Ｂａ０　・９Ｆｅ２ｏ３であった。
前記反応液を、更に３００′Ｃにおいて５時間保持し強
磁性茶褐色沈澱を生成させた。
室温にまで冷却後、強磁性茶褐色沈澱をｐ別し、３Ｍ−
Ｈｏｌ　０４．７１で６日処理し、充分水洗後、アセト
ン処理し、その一部を８０°Ｃの温度で乾燥した。
この強磁性粉末のＳ値は２１．７ｍｇ−１であり、その
電顕写真（Ｘ４００００）を図６に示した。
図６から明らかな通り、粒度が均斉な六角板状粒子であ
り、強磁性粉末の平均粒径は０．１μｍであった。ＶＳ
Ｍによれば１０ＫＯｅまで磁化した値は４３６ｅｍｕｇ
−’であり、１．６秒−に於けるＨｃは９３００ｅであ
った。
実施例２ Ｆｅｅ１３０．６４　ｍｏｌ　、　Ｄａ（ＯＨ）、、　
Ｂｌ（、，００，０８ｍｏｌとＮａＯＨ２，９７ｍｏｊ
？をオートクレーブ内のＣＯ２を除いた水０．７１に添
加し１７０°Ｃまで加熱し、毎分６００回転の速度で機
械的に攪拌しながら、６時間保持し、粒子の生成反応を
行った。
上記反応液の一部を抜き取って得た生成粒子は、螢光Ｘ
線分析の結果、２ＢａＯ・９Ｆｅ２０３であった。
前記反応液を、更に６２０°Ｃで３時間保持し強磁性茶
褐色沈澱を生成させた。
室温に冷却した後、実施例１と同様に処理することによ
り茶褐色強磁性粉末を得た。
この粉末はＳ値が１ｔ　９　’ｙ３ｊであり、その電顕
写真（Ｘ４００００）は図４に示した。
図４から明らかな通り、粒度が均斉な六角板状粒子であ
り、平均粒径は０．２５μｍであった。
１０ＫＯｅに於いてＭ値は４１３　ｅｍＩｌ／ｇであり
、１６’／ａＡに於けるＨＣ値は８９００ｅであった。
尚、ＢａフェライトはＣ軸方向が磁化容易軸であり、本
発明によって得られるＢａフェライト微粒子は加圧によ
って板状粒子が配向し、８００〜１０００°Ｃの焼結に
よりより配向したＨｃの大きい焼結体となった。
比較例１ １１５°Ｃに５時間保持することなく、直接３００°Ｃ
で５時間保持した以外は実施例１と同様Ｇこして茶褐色
強磁性粉末を得た。
得られた茶褐色強磁性粉末は、Ｓ値が５，６メ３７であ
り、その電顕写真（Ｘ２０［］００）を図５＆こ示した
。
図５から明らかな通り、六角板状粒子であり平均粒径は
１０μｍであった。
１０ＫＯｅに於いてＭ値は４９．６　ｅｍｕ、３７’で
あり、１．６’／ｃ７１１に於けるＨＣ値は１４０４０
ｅであるた。
【図面の簡単な説明】
図１及び図２は本発明における生成りａフェライト粉末
の磁化（Ｍ）値及び抗磁力（ＨＣ）値を比表面積（Ｓ）
仏参び平均厚さく１）に対して夫々プロットしたもので
ある。 図３及び図４は、それぞれ実施例１及び実施例２で得ら
れたＢａフェライト粒子粉末の電顕写真（ｘａｏｏｏｏ
）である。 図５は、比較例１で得られたＢａフェライト粒子粉末の
電顕写真（Ｘ２［］０００）である。 特許出願人 戸田工業株式会社 財団法人生産開発科学研究所 図　　１ 平均厚さくｔ）（λ） ３００　　　　＋５０　　　１００　　　８５　　　７
０ＩＯ２０３０４０５０６０ 上ヒ、％＆Ｉオ貴（Ｓ）イＪ（ｍ”ｇ−リ図　　２ 平均厚さくｔ）（ス） ３００　　　　ノ５０　　　１００　　　８５　　　７
０ＩＱ　　　　　２０　　　　３０　　　　４０　　　
５０　　　　６０比表面積（ＳＯ！　（ｍ”ｆ’）

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １）　　Ｂｒｒ比表面積値が１１〜５０ゴ９−１であり
    １０ＫＯｅの磁場に於ける磁化値が２５　ｅｍｕ＆−’
    以上であって抗磁力が６００〜１１０００θであること
    を特徴とする磁気記録用板状Ｂａフェライト微粒子粉末
    。 ２）　　Ｆｅ　（ＩＩＩ）がＢａイオン１ｙＡ子に対し
    て６〜８原子の割合となるようにＦｅ　（ｔｕ）とＢａ
    イオンとが含まれたｐＨ１１以上のアルカリ性懸濁液を
    １１０〜１９０°Ｃの温度で水熱処理を行って、一旦、
    微細な２Ｂａ０　・９Ｆｅ２０３沈澱に変化させ、更に
    ２８０〜３２０°Ｃの温度で水熱処理を行うことにより
    、ＢＥＴ比表面積値が１１〜５０　ｙｙｆｔｉ−’であ
    り１０ＫＯｅの磁場に於ける磁化値が２５　ｅｍｕｇ−
    １であって抗磁力が６００〜１１０００ｅである板状Ｂ
    　ａ　０　・６　Ｆ　８２０ｇ粒子を得ることを特徴と
    する磁気記録用板状Ｂａフェライト微粒子粉末の製造法
    。
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