JPS6020327B2 - マグネトプランバイト型フエライト微粒子の湿式製造法 - Google Patents

マグネトプランバイト型フエライト微粒子の湿式製造法

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JPS6020327B2
JPS6020327B2 JP56164091A JP16409181A JPS6020327B2 JP S6020327 B2 JPS6020327 B2 JP S6020327B2 JP 56164091 A JP56164091 A JP 56164091A JP 16409181 A JP16409181 A JP 16409181A JP S6020327 B2 JPS6020327 B2 JP S6020327B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、六角板状まは板状をしたマグネトプランバィ
ト型フェライト微粒子の新規な製造法に関するものであ
り、その目的は永久磁石あるいは磁気記録材料として好
適なマグネトプランバィト型フェライト微粒子を効率よ
く製造する方法を提供することにある。
近年、複合フェライト用例えばプラスチック磁石用フェ
ライト粉末の性能向上が強く要望されている。
また磁気記録用材料としても磁気記録方式および用途の
拡大に伴い、平板状粒子がすぐれた特性を示す場合もあ
り、平板状磁気記録材料が要望されている。本発明は、
このような用途に好適なマグネトプランバィト型フェラ
イト微粒子の新規な、すぐれた製造法である。これらの
用途に使用されるフェライト粉末に要求される特性とし
ては、１ フェライト化が完全であること、 ２ 分散性が良好で粒度分布が狭い粒子で、かつ径に比
べ厚みの薄い平板状粒子であること、３ 単磁区粒子以
内あるいはその付近の大きなさであり、かつ機械的歪を
受けていないもの、等が挙げられる。
一般にマグネトプランバイト型フェライト化合物として
Ｂａフェライト、Ｓｒフェライト、Ｐｂフェライト等が
知られ、さらにこれらの化合物が互いに固溶体を形成す
ることも知られている。
その製造方法は、一般に‘１’乾式法■緑式法に大別さ
れる。本発明者等は、前記用途にかなう特性を有するフ
ェライト粉末の製造法としては、本質的に乾式法より湿
式法の方が適しているのではないかとの観点から湿式法
に注目し、鋭意研究を重ねた結果、マグネトプランバィ
ト型フェライト微粒子の新規な製造法である本発明を完
成したものである。
緑式法によるマグネトプランバイト型フェライトの製法
としては、侍公昭４６一３私５号、同４７一２５７９６
号公報に記載される水熱合成による母フェライトの製造
方法が広く知られている。
これらの方法によると、３価の鉄塩あるいはＱ一Ｆｅ○
・ＯＨおよびバリウム塩を原料とし、これらのアルカリ
中和物をオートクレープ中水熱処理することにより母フ
ェライトを得ており、一般に３価の鉄塩あるいはオキシ
水酸化物を鉄源とするＢａフェライトの製法であるとい
うことができる。これら従釆の方法ではアルカリ消費量
、副生塩量、洗浄水量が大であるという欠点があった。
本発明はこれらの欠点を解消したマグネトブランバィト
型フェライト微粒子の新規な製造法であり、Ｆｅ３０４
、（Ｆｅ○）ｘＦｅ２０３（０〈ｘ＜１）またｙ−Ｆｅ
２０３のような鉄酸化物を鉄源とし、Ｂａ、Ｓｒ、Ｐｂ
を含む化合物と共に水熱処理することを要旨とするもの
である。すなわち、本発明は１ マグネタイト（Ｆｅ３
０４）あるし・は（Ｆｅ○）．・Ｆｅ２０３（０くｘく
１）で示される鉄化合物と舷，Ｓｒ，Ｐｂの内少なくと
も一種の元素を含む化合物とをアルカリ水溶液中、酸化
剤と共に水熱処理することからなるマグネトプランバィ
ト型フェライト微粒子の製造法。２ ｙ一酸化鉄（ッー
Ｆｅ２０３）とＢａ，Ｓｒ，Ｆｂの内少なくとも一種の
元素を含む化合物とをアルカリ水溶液中、水熱処理する
ことからなるマグネトプランバィト型フェライト微粒子
の製造法。
に関するものである。本発明方法は、上記従来法と比較
して以下のような特徴を有している。１ アルカリ消費
量が少ない。
（バリウム塩の中和に要するのみである。）２ 副生す
る塩量が少ない。
（バリウム塩の中和あるいは酸化剤から副生するのみで
ある。）３ より少ない洗浄水量で生成物の洗浄ができ
る。４ 原料鉄酸化物の粒径の大小により、生成フェラ
イト微粒子の粒径をコントロールすることも可能であり
、またより薄片状のものが得られるという特徴も有する
。
本発明方法におけるマグネトプランバイト型フェライト
微粒子の生成機構であるが、本発明者等は、以下のよう
に推察している。
マグネタィトを鉄源とするバリウムフェライトの生成の
場合を例にとり説明すると、１マグネタィトのｙ−酸化
鉄への酸化、２ｙ−酸化鉄と水酸化バリウムとの反応に
よるバリウムフェライトの生成、の順序で反応が生じて
いる。まずマグネタィトは水溶液において酸化剤により
酸化され、（Ｆｅ０）ｘ・Ｆｅ２０３（０くｘ＜１）を
経由してｙ一Ｆｅ２０３となる。
この場合、酸化は酸素の固体内拡散により進行し、粒子
形状はマグネタィトの形状がほぼ継続される。次にｙ−
酸化鉄は水酸化バリウムと反応し、溶解析出反応を経て
バーＪウムフェラィトを生成する。本発明方法の主原料
である鉄酸化物としてＦｅ３Ｑ，（Ｆｅ○）．・Ｆｅ２
Ｑ（０＜ｘ＜１），およびｙ−Ｆｅ２Ｑが使用されるが
、本質的にこれらの化合物であれば、針状、粒状等の形
状の違いおよび天然品、合成品等の区別なく、使用でき
る。
反応性の面からは、粒径が４・さくかつ純度が高いもの
が好ましい。副原料のバリウム、ストロンチウム、およ
び鉛化合物としては、一般に反応条件下においてある程
度の溶解度を示すものであれば使用可能である。
このため通常、塩化物、硝酸塩および水酸化物が使用さ
れる。炭酸塩および硫酸塩は一般に麓溶性であり、好ま
しくない。またこれら鉄酸化物とバリウム、ストロンチ
ウム、鉛化合物との仕込み割合としては、バリウム、ス
トロンチウム、鉛化合物の単独およびこれらの混合の場
合を含めて、モル比（Ｆｅ２Ｑ／Ｍｏ）表示（ここにＭ
＝Ｂａ，Ｓｒ，Ｐｂ）で４〜６好ましくは５〜６の範囲
である。
反応に用いるアルカリとしては、通常、水酸化ナトリウ
ム、水酸化カリウム等のカセィアルカリが使用される。
アルカリ濃度は、水酸化ナトリウム使用の場合、中和後
の遊離アルカリ濃度として０．０１〜１帆、好ましくは
０．０５〜州である。水熱処理温度は８び○〜３６ぴ○
、好ましくは１８ぴ０〜２６０ｑｏの範囲である。酸化
剤としては、過酸化水素、塩素酸塩、過塩素酸塩、硝酸
塩、酸素等の通常の酸化剤が使用可能である。以下、実
施例により本発明を説明するが、実施例は、本発明の１
例であって何ら本発明を制限するものでないことは、い
うまでもない。
実施例 １ 試薬マグネタィト２５ｇと硝酸バリウム７．格と苛性ソ
ーダ６．鴇および水２０雌とを、損梓機を具備する（以
下、同様）オートクレープに仕込み、加温を開始した。
２４０ｏｏにて５時間反応させたのち、自然放冷した。
ろ過、洗浄、乾燥し、２滋の茶かつ色結晶を得た。この
もののＸ線回析および竜顕写真の結果、平均粒径１．秋
の六角板状のＢａフェライトであった。このものの電顕
写真を第１図に示す。実施例 ２ 市販品フェライト用Ｑ一酸化鉄３０雌と鉄粉３１．舷お
よび水銀法４８％苛性ソーダ水溶液１２０咳とをオート
クレープに仕込み、系内を窒素ガスにより置換したのち
加温を開始した。
１７０℃にて３時間反応させ、３２雌のマグネタィトを
得た。
このようにして得たマグネタィト２０雌と塩化バリウム
５７．６ｇと塩素酸ソーダ２３．をと４８％苛性ソーダ
水溶液１９雌および水８１雌とをオートクレープに仕込
み、加温を開始した。２４０ｑＣにて５時間反応させた
のち、自然放冷した。
ろ過、洗浄、乾燥し、松５ｇの茶かつ色結晶を得た。こ
のものは平均粒径１．７仏の六角板状母フェライトであ
った。実施例 ３ 試薬マグネタィトを電気炉中、反応温度２２０℃にて２
時間、空気酸化し、（Ｆｅ○）ｏ．母Ｆｅ２０３なる部
分酸化物を得た。
このようにして得た部分酸化物２５ｇと硝酸バリウム７
．槌と苛性ソーダ６艇および水２０雌とをオートクレー
プに仕込み、２４０００の温度にて５時間反応させ、平
均粒径１．８仏の２繋の六角板状母フェライトを得た。
実施例 ４ 試薬マグネタィトを電気炉中、反応温度２２０ｑ０にて
１朝時間、空気酸化し、ｙ−Ｆｅ２０３を得た。
このようにして得たｙ−Ｆｅ２０８２５ｇと塩化バリウ
ム７．雌および苛性ソーダ１６ｇおよび水２０咳とをオ
ートクレープに仕込み、２３ぴ０にて５時間反応させ、
平均粒径１．７山の２離の六角板状斑フェライトを得た
。実施例 ５ 試薬マグネタィト２５ｇと硝酸バリウム５．処と硝酸ス
トロンチウム１．礎と苛性ソーダ１７ｇおよび水２０雌
とをオートクレープに仕込み、２５０００にて５時間反
応させた。
生成物のＸ線回析、化学分析および露顕写真より、平均
粒径１．桝の六角板状をした（舷。．７Ｓてｏ．３）○
・５．餌ｅ２０３なる組成のマグネトプランバィト型フ
ェライト微粒子であった、このものの亀顕写真を第２図
に示す。実施例 ６ 試薬マグネタィト２舷と硝酸バリウム６．をと硝酸鉛２
．雌と苛性ソーダ１確および水２０雌とをオートクレー
プに仕込み、２５０℃にて５時間反応させた。
生成物は平均粒径２０〆の六角板状をした（Ｂら．８Ｐ
い．２）○・５．７Ｆｅ２０３なる組成のマグネトプラ
ンバィト型フェライト微粒子であった。
【図面の簡単な説明】
添付の図面の第１図および第２図はいずれも本発明方法
により得られるマグネトプランバイト型フェライト微粒
子の電顔写真である。 氷↑図 妻鰐灘 灘

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ マグネタイト（Ｆｅ＿３Ｏ＿４）あるいは（ＦｅＯ
    ）＿ｘ・Ｆｅ＿２Ｏ＿３（０＜ｘ＜１）で示される鉄化
    合物とＢａ，Ｓｒ，Ｐｂの内少なくとも一種の元素を含
    む化合物とをアルカリ水溶液中、酸化剤と共に水熱処理
    することからなるマグネトプランバイト型フエライト微
    粒子の製造法。 ２ γ−酸化鉄（γ−Ｆｅ＿２Ｏ＿３）とＢａ，Ｓｒ，
    Ｐｂの内少なくとも一種の元素を含む化合物とをアルカ
    リ水溶液中、水熱処理することからなるマグネトプラン
    バイト型フエライト微粒子の製造法。
JP56164091A 1981-10-16 1981-10-16 マグネトプランバイト型フエライト微粒子の湿式製造法 Expired JPS6020327B2 (ja)

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