JPS6291424A - 球型を呈したスピネル型フエライト粒子粉末及びその製造法 - Google Patents
球型を呈したスピネル型フエライト粒子粉末及びその製造法Info
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- JPS6291424A JPS6291424A JP60070472A JP7047285A JPS6291424A JP S6291424 A JPS6291424 A JP S6291424A JP 60070472 A JP60070472 A JP 60070472A JP 7047285 A JP7047285 A JP 7047285A JP S6291424 A JPS6291424 A JP S6291424A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、粒子形状が球型を？し−ζおり、Ｍつ、カサ
密度が０．４０〜１．３０ｇ／ｃＪであって、ＳｉをＦ
ｅに対し０．１〜５．０原子％含イ１している粒度の均
斉なスピネル型ＭａｌＸＦｅ３＋、 ６４粒子（（ｊｊ
ｊ、、Ｏ＜ｘ≦１、門２゛はＭｎ、、Ｚｎ、、Ｃｕ、
Ｎｉ、、Ｃｏ、 Ｍｇ等２価金属の１種又は２Ｍｉ以−
１−を示ず）からなる球型を呈したスピネル型フェライ
ト粒子↓５）末及びその製造法に関−４るものである。
密度が０．４０〜１．３０ｇ／ｃＪであって、ＳｉをＦ
ｅに対し０．１〜５．０原子％含イ１している粒度の均
斉なスピネル型ＭａｌＸＦｅ３＋、 ６４粒子（（ｊｊ
ｊ、、Ｏ＜ｘ≦１、門２゛はＭｎ、、Ｚｎ、、Ｃｕ、
Ｎｉ、、Ｃｏ、 Ｍｇ等２価金属の１種又は２Ｍｉ以−
１−を示ず）からなる球型を呈したスピネル型フェライ
ト粒子↓５）末及びその製造法に関−４るものである。
本発明によって製造される球型をすしたスピネル型フェ
ライト粒子わ）末の主な用途は、コピー用ｉｒｉ ｔｐ
＋現像祠及び電磁波吸収月等の１４月粉末である。
ライト粒子わ）末の主な用途は、コピー用ｉｒｉ ｔｐ
＋現像祠及び電磁波吸収月等の１４月粉末である。
再年、スピネル型フェライト粒子粉末は、二ｌピ用磁性
現像材及び電（ｆ支波吸収＋Ａ等成形磁性体の材料粉末
としての使用が広まっている。
現像材及び電（ｆ支波吸収＋Ａ等成形磁性体の材料粉末
としての使用が広まっている。
スピネル型フェライト成形磁性体は、スピネル型フェラ
・イト粒子わ〕末を一定の形状に成形した後焼成したり
、樹脂や油に練り込んだり又はマイク＋１’ｉカプセル
化したりすることにより製造されるが、高Ｍ１能のスピ
ネル型フェライト成形磁性体を得ようとすれば、磁性体
祠料粉末であるスピネル型フェライト粒子４５１末が充
填性が高い粒子粉末であることが必要であり、その為に
は、粒子形状か出来るだけ等方的、殊に球型であって粒
度が均斉であり、しかも粒子相互間における凝集性が少
ない粉末であり、その結果、カサ密度が大きい粉末であ
ることが要求される。充填性が高い球形を呈したスピネ
ル型フェライト粒子粉末を得ることが出来れば、粉末を
最密充填させることができる為、成形磁性体の性能向上
はもちろん、成形、焼成後における成形磁性体の収縮率
が小さくなり高精度の寸法制御が可能である。
・イト粒子わ〕末を一定の形状に成形した後焼成したり
、樹脂や油に練り込んだり又はマイク＋１’ｉカプセル
化したりすることにより製造されるが、高Ｍ１能のスピ
ネル型フェライト成形磁性体を得ようとすれば、磁性体
祠料粉末であるスピネル型フェライト粒子４５１末が充
填性が高い粒子粉末であることが必要であり、その為に
は、粒子形状か出来るだけ等方的、殊に球型であって粒
度が均斉であり、しかも粒子相互間における凝集性が少
ない粉末であり、その結果、カサ密度が大きい粉末であ
ることが要求される。充填性が高い球形を呈したスピネ
ル型フェライト粒子粉末を得ることが出来れば、粉末を
最密充填させることができる為、成形磁性体の性能向上
はもちろん、成形、焼成後における成形磁性体の収縮率
が小さくなり高精度の寸法制御が可能である。
従来、スピネル型フェライト粒子粉末の製造法としては
、酸化鉄とＭｎ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｍｇ化合物等のフェライ
ト副原料とを混合し、加熱焼成、粉砕する製造法、所謂
、乾式法とＦｅ２＋塩水溶液及びＭｎ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｎ
ｉ、Ｃｏ、Ｍｇ等の２価金属Ｍ２＋塩水溶液とアルカリ
水溶液との反応により得られた、Ｆｅ２＋とＭ２＋の水
酸化物を含む懸濁液に空気等の酸素含有ガスを吹込むこ
とにより製造する方法、所謂、湿式法とがある。
、酸化鉄とＭｎ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｍｇ化合物等のフェライ
ト副原料とを混合し、加熱焼成、粉砕する製造法、所謂
、乾式法とＦｅ２＋塩水溶液及びＭｎ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｎ
ｉ、Ｃｏ、Ｍｇ等の２価金属Ｍ２＋塩水溶液とアルカリ
水溶液との反応により得られた、Ｆｅ２＋とＭ２＋の水
酸化物を含む懸濁液に空気等の酸素含有ガスを吹込むこ
とにより製造する方法、所謂、湿式法とがある。
充填性が高いスピネル型フェライト粒子粉末は、現在最
も要求されているところであるが、前述の公知方法によ
り得られる粒子粉末は、未だ、充填性の高い球型を呈し
た粒子とは言い難い。
も要求されているところであるが、前述の公知方法によ
り得られる粒子粉末は、未だ、充填性の高い球型を呈し
た粒子とは言い難い。
即ち、乾式法により得られるスピネル型フェライト粒子
粉末は、焼成フエライ１〜塊を強力な粉砕機でヨ５〕砕
することにより得られるものであり、従って、その粒子
は、不定形粒子であって粒度が不均斉であり、しかも、
粒子相互間で焼結を起こしたものである。
粉末は、焼成フエライ１〜塊を強力な粉砕機でヨ５〕砕
することにより得られるものであり、従って、その粒子
は、不定形粒子であって粒度が不均斉であり、しかも、
粒子相互間で焼結を起こしたものである。
また、湿式法により得られるスピネル型フェライ１粒子
粉末は、一般に、粒状または立方状粒子であり、乾燥粉
末は、粒子相互間における凝集性が強固なものである。
粉末は、一般に、粒状または立方状粒子であり、乾燥粉
末は、粒子相互間における凝集性が強固なものである。
湿式法により球型フェライト粒子粉末を得る為の試みと
して、例えば、特開昭４９−３５９００号公！［こ記載
のコバルトフェライト粒子粉末の製造法がある。
して、例えば、特開昭４９−３５９００号公！［こ記載
のコバルトフェライト粒子粉末の製造法がある。
しかしながら、特開昭４９−３５９００号公報に記載の
方法に、１、り得られるコバルトフェライト粒子粉末は
、後述する比較例２に示す通り、得られる粒子の球型性
は不十分であって粒度が不均斉であり、しかも、粒子相
Ｕ１゛間におＬＪる凝集性が強固なものである。これは
、硫酸第一鉄及び硫酸コハル１とアルカリ金１ボの炭酸
塩点から青られる炭酸鉄の加水分解反応により生成され
るものであるから、コハルｔフェライト核粒子が急速に
析出Ｚｌ＝、成されろ為、形状の十分な制御ができなか
ったものと考えられる。
方法に、１、り得られるコバルトフェライト粒子粉末は
、後述する比較例２に示す通り、得られる粒子の球型性
は不十分であって粒度が不均斉であり、しかも、粒子相
Ｕ１゛間におＬＪる凝集性が強固なものである。これは
、硫酸第一鉄及び硫酸コハル１とアルカリ金１ボの炭酸
塩点から青られる炭酸鉄の加水分解反応により生成され
るものであるから、コハルｔフェライト核粒子が急速に
析出Ｚｌ＝、成されろ為、形状の十分な制御ができなか
ったものと考えられる。
上述した通り、粒子形状が等方的、殊に球型であって粒
度が均斉であり、粒子相７１間にお（Ｊろ凝集性の少な
いスピネル型フェライト粒子扮未を製造する方法の確）
ｆが強く要望されている。
度が均斉であり、粒子相７１間にお（Ｊろ凝集性の少な
いスピネル型フェライト粒子扮未を製造する方法の確）
ｆが強く要望されている。
本発明者ＩＪ’、 、 Ｔ； ｒ形状がｑ方的、殊にｆ
４ｉ型であって粒度が均斉であり、粒子相ｔ４）間にお
ける凝集性の少ないスピネル型ソエライｔｔｉｔ了わ］
末を製造する方法について種々検δ・１を車ねた結果、
本発明に到達したのである。
４ｉ型であって粒度が均斉であり、粒子相ｔ４）間にお
ける凝集性の少ないスピネル型ソエライｔｔｉｔ了わ］
末を製造する方法について種々検δ・１を車ねた結果、
本発明に到達したのである。
即ち、本発明は、す金子形状が球型を♀しており、且つ
、カザ密度が０．４０−１ 、３０ｇ／ ｃｌであって
、ＳｉをＦｅに対し０．１〜０．５原子％含有している
スピ不ル型Ｍ”Ｘ Ｆｅ”ｚ０４粒子 （但し、Ｑ＜Ｘ
５１Ｍ”！：ｔ：Ｍｎ、 Ｚｎ、 Ｃｕ、 Ｎｉ、 Ｇ
ｏ、 Ｍｇ等２価金属の１種又は２種ＪＭＪ−を示す）
からなる球型を呈したスピネル型フェライト粒子わ〕末
及びＦｅ”塩水溶液及び該Ｆｅ２＋塩水溶液中のｐ ｅ
２ ＋対しＭ２′（但し、Ｍｇ−ばＭｎ、 Ｚｎ、Ｃ
ｕ、Ｎｉ、Ｃｏ、 Ｍｇ等２価金属の１種又は２種以上
を示す）を５０モル％以下の割合で含むＭ２゛塩水溶液
と該ｐ ａ ２ ＋及びＭｇ“の総量に対し０．８０〜
０．９９当量の水酸化アルカリを反応させて得られたＦ
ｅ”及びＭｇ−の水酸化物を含むｐ ｅ ２ ＊塩及び
門２゛塩の反応水溶液に加熱しながら酸素含有ガスをＪ
気して上記Ｆｅ”及び門２゛の水酸化物を酸化するにあ
たり、前記水酸化アルカリ又は前記Ｆｅ”及びＭ２＝の
水酸化物を含むＦＯ２＋塩及び門２゛塩の反応水溶液の
いずれかにあらかしめ水可溶性ケイ酸塩をｐ ｅ ２
＊にえ１Ｌｓｉ換算で０．１〜５．０片子％添加し、し
かる後、７０〜１００“Ｃの温度で加熱しながら酸素含
有ガスを通気し、次いで、該加熱酸化条件と同一条件下
で、ｐ ｅ ２ ＋及びＭ２＋の水酸化物を酸化後の反
応母液中に残存するＦｅ２’及びＭｇ４の総量に対し１
．００当量以上の水酸化アルカリを添加することにより
球型を呈したスピネル型Ｍ”ＭＦｅ”２０． ｌｌ＋了
（（！！Ｌ、０＜）（≦１）を生成することよりなる
球型を７したスピネル型フェライト粒子−扮」、の製造
法である。
、カザ密度が０．４０−１ 、３０ｇ／ ｃｌであって
、ＳｉをＦｅに対し０．１〜０．５原子％含有している
スピ不ル型Ｍ”Ｘ Ｆｅ”ｚ０４粒子 （但し、Ｑ＜Ｘ
５１Ｍ”！：ｔ：Ｍｎ、 Ｚｎ、 Ｃｕ、 Ｎｉ、 Ｇ
ｏ、 Ｍｇ等２価金属の１種又は２種ＪＭＪ−を示す）
からなる球型を呈したスピネル型フェライト粒子わ〕末
及びＦｅ”塩水溶液及び該Ｆｅ２＋塩水溶液中のｐ ｅ
２ ＋対しＭ２′（但し、Ｍｇ−ばＭｎ、 Ｚｎ、Ｃ
ｕ、Ｎｉ、Ｃｏ、 Ｍｇ等２価金属の１種又は２種以上
を示す）を５０モル％以下の割合で含むＭ２゛塩水溶液
と該ｐ ａ ２ ＋及びＭｇ“の総量に対し０．８０〜
０．９９当量の水酸化アルカリを反応させて得られたＦ
ｅ”及びＭｇ−の水酸化物を含むｐ ｅ ２ ＊塩及び
門２゛塩の反応水溶液に加熱しながら酸素含有ガスをＪ
気して上記Ｆｅ”及び門２゛の水酸化物を酸化するにあ
たり、前記水酸化アルカリ又は前記Ｆｅ”及びＭ２＝の
水酸化物を含むＦＯ２＋塩及び門２゛塩の反応水溶液の
いずれかにあらかしめ水可溶性ケイ酸塩をｐ ｅ ２
＊にえ１Ｌｓｉ換算で０．１〜５．０片子％添加し、し
かる後、７０〜１００“Ｃの温度で加熱しながら酸素含
有ガスを通気し、次いで、該加熱酸化条件と同一条件下
で、ｐ ｅ ２ ＋及びＭ２＋の水酸化物を酸化後の反
応母液中に残存するＦｅ２’及びＭｇ４の総量に対し１
．００当量以上の水酸化アルカリを添加することにより
球型を呈したスピネル型Ｍ”ＭＦｅ”２０． ｌｌ＋了
（（！！Ｌ、０＜）（≦１）を生成することよりなる
球型を７したスピネル型フェライト粒子−扮」、の製造
法である。
先ず、本発明において最も重要な点は、２価の金属塩の
第一鉄に対するＭ１合制合金特定の範囲のものとし、目
つ、アルカリの種類として水酸化アルカリを用い、その
添加用を特定の範囲とするごとによって球型を−１した
スピネル型フェライト粒子を得ることができ、しかも、
水可溶性ケイ酸塩の添加によって生成粒子の”ｋ Ｖ性
が向上しており、且つ、粒度が均斉であることに起因し
て粒子相互間の接触点が小さくなる為、凝集性は極めて
弱く個々に独立した粒子が得られる点である。
第一鉄に対するＭ１合制合金特定の範囲のものとし、目
つ、アルカリの種類として水酸化アルカリを用い、その
添加用を特定の範囲とするごとによって球型を−１した
スピネル型フェライト粒子を得ることができ、しかも、
水可溶性ケイ酸塩の添加によって生成粒子の”ｋ Ｖ性
が向上しており、且つ、粒度が均斉であることに起因し
て粒子相互間の接触点が小さくなる為、凝集性は極めて
弱く個々に独立した粒子が得られる点である。
次に、本発明方法実施にあたっての諸条件について述べ
る。
る。
本発明におけるＦｅ２１塩水溶液としては、硫酸第一鉄
、塩化第−鉄等が用いられる。
、塩化第−鉄等が用いられる。
本発明における２価金属Ｍ２＋塩水？８＄ｉ、としては
、Ｍｎ、 Ｚｎ、 Ｃｕ、 Ｎｉ、 Ｃｏ、 Ｍｇ等の
硫酸塩、塩化物、硝酸塩等が用いられる。
、Ｍｎ、 Ｚｎ、 Ｃｕ、 Ｎｉ、 Ｃｏ、 Ｍｇ等の
硫酸塩、塩化物、硝酸塩等が用いられる。
ｐ ｅ ２ ＋塩水溶液に対するＭ２゛塩水溶液の割合
は、Ｆｅ”＋に対し門２゛換算で５０モル％以下である
。
は、Ｆｅ”＋に対し門２゛換算で５０モル％以下である
。
５０モル％以下である場合には、所望の組成で球型を呈
したスピネル型フェライト粒子を生成するごとができる
が、５０モル％以」二である場合にはスピネル型フェラ
イト粒子以外にＭ２＋の酸化物が混入する。
したスピネル型フェライト粒子を生成するごとができる
が、５０モル％以」二である場合にはスピネル型フェラ
イト粒子以外にＭ２＋の酸化物が混入する。
本発明における水酸化アルカリは、水酸化ナトリウム、
水酸化カリウム等のアルカリ金属の水酸化物、水酸化マ
グネシウム、水酸化カルシウム等のアルカリ土類金属の
酸化物及び水酸化物を使用することができる。
水酸化カリウム等のアルカリ金属の水酸化物、水酸化マ
グネシウム、水酸化カルシウム等のアルカリ土類金属の
酸化物及び水酸化物を使用することができる。
本発明におけるＦｅ２＋及びＭｇ−の水酸化物を沈澱さ
せる為に使用する水酸化アルカリの量は、ｐ ｅ ２
＋塩及びＭ２゛塩水溶液中のＦｅ２＋及びＭｇ“の総量
に対し０．８０〜０．９９当量である。
せる為に使用する水酸化アルカリの量は、ｐ ｅ ２
＋塩及びＭ２゛塩水溶液中のＦｅ２＋及びＭｇ“の総量
に対し０．８０〜０．９９当量である。
０．８０当量以下または０．９９当量以上である場合に
は、球型を呈したスピネル型フェライト粒子を生成する
ことが困難である。
は、球型を呈したスピネル型フェライト粒子を生成する
ことが困難である。
本発明におけるＦｅ２“及びＭ２＋の水酸化物を含むｐ
ｅ ２ ＋塩及びＭ２゛塩の反応水溶液に酸素含有ガ
スを通気する際の反応温度は７０°Ｃ〜１００°Ｃであ
る。
ｅ ２ ＋塩及びＭ２゛塩の反応水溶液に酸素含有ガ
スを通気する際の反応温度は７０°Ｃ〜１００°Ｃであ
る。
７０℃以下である場合には、ｔｌ状晶ノｆ−タイト粒子
が混在し、１００’ＣＩス１−でもｆｉｊ型を呈したス
ピネル型フェライ１−粒子ロ生成するが二［楽曲ではな
い。
が混在し、１００’ＣＩス１−でもｆｉｊ型を呈したス
ピネル型フェライ１−粒子ロ生成するが二［楽曲ではな
い。
酸化手段は酸素含有ガス（例えば空気）を液中に通気す
ることにより行う。
ることにより行う。
本発明において使用されろ水房？６１’ｌケイ酸塩とし
てはナトリウム、カリウムのケイ酸塩がある。
てはナトリウム、カリウムのケイ酸塩がある。
水可溶性のケイ酸塩の添加用は、トｅに対してＳｉ換算
で０．１〜５．０片子％である。
で０．１〜５．０片子％である。
０．１片子％以下である場合には、本発明の目的とする
球型性が優れ且つ、粒度の均斉な球型を−１したスピネ
ル型フェライト粒子粉末を得ることが出来ない。
球型性が優れ且つ、粒度の均斉な球型を−１したスピネ
ル型フェライト粒子粉末を得ることが出来ない。
５．０片子％以」−である場合には、添加した水可溶性
ケイ酸塩が栄独で析出し、球型を呈したスピネル型フェ
ライト粒子中に混在する。
ケイ酸塩が栄独で析出し、球型を呈したスピネル型フェ
ライト粒子中に混在する。
本発明におけろ水可溶性ケイ酸塩は、住成する球型を呈
したスピネル型フェライト粒子の形状に関りするもので
あり、従って、水可溶性ケイ酸塩の添加持回は、ｐ ｅ
２ ＋及びＭａ＋の水酸化物を含むｐ ｅ ２ ｉ塩及
びＭ２゛塩の反応水溶液中に酸素含有ガスを通気してス
ピネル型フェライト粒子を生成する前であることが必要
であり、水酸化アルカリ又は、Ｆｅ”及びＭ２＋の水酸
化物を含むＦｅ２“塩及びＭ２−塩の反応水溶液中のい
ずれかに添加するごとができる。
したスピネル型フェライト粒子の形状に関りするもので
あり、従って、水可溶性ケイ酸塩の添加持回は、ｐ ｅ
２ ＋及びＭａ＋の水酸化物を含むｐ ｅ ２ ｉ塩及
びＭ２゛塩の反応水溶液中に酸素含有ガスを通気してス
ピネル型フェライト粒子を生成する前であることが必要
であり、水酸化アルカリ又は、Ｆｅ”及びＭ２＋の水酸
化物を含むＦｅ２“塩及びＭ２−塩の反応水溶液中のい
ずれかに添加するごとができる。
第一鉄塩水溶液中に水可溶性ケイ酸塩を添加する場合に
は、水０′Ｊ溶性ケイ酸塩を添加すると同時にＳｉＯ□
として析出する為、本発明の目的を達成することができ
ない。
は、水０′Ｊ溶性ケイ酸塩を添加すると同時にＳｉＯ□
として析出する為、本発明の目的を達成することができ
ない。
添加し７た水可溶性ケイ酸塩は、はぼ全量が生成スピネ
ル型フェライト粒子粉末中に含有され、後出実施例に示
される通り、得られたスピネル型フ１、ライ）ｔ５子粉
末は、添加星とほぼ同量を含有している。
ル型フェライト粒子粉末中に含有され、後出実施例に示
される通り、得られたスピネル型フ１、ライ）ｔ５子粉
末は、添加星とほぼ同量を含有している。
本発明にお＆ＪるＦｅ”及びＭ２−の水酸化物を酸化し
た後の反応母液中に残存するｐ ｅ ２ ＊及びＭ２＋
に対して添加する水酸化アルカリのり（５１，１，００
当量以上である。
た後の反応母液中に残存するｐ ｅ ２ ＊及びＭ２＋
に対して添加する水酸化アルカリのり（５１，１，００
当量以上である。
■、ＯＯ当＠以下で１．１．１’ ｅ ” ’及びＭ２
゛か仝量沈澱り、 ’ｌ（い。１．００当量１スｌの１
″業性を勘１ぐ゛し７た量が好ま１−７い量である。
゛か仝量沈澱り、 ’ｌ（い。１．００当量１スｌの１
″業性を勘１ぐ゛し７た量が好ま１−７い量である。
本発明にお［ＪるＦ（？２“及び門２゛の水酸化物を酸
化した後の反応母液中に残存−４るｌ荀２゛及び門２゛
に対し水酸化アルカリ４添加する際の反応温度及び酸化
手段は、前出Ｆｅ”及びＭ２−の水酸化物を含むトｅ２
゛塩及びＭ２゛塩の反応水７８液に酸素含有ガスを通気
する際の条件と同一でよい。
化した後の反応母液中に残存−４るｌ荀２゛及び門２゛
に対し水酸化アルカリ４添加する際の反応温度及び酸化
手段は、前出Ｆｅ”及びＭ２−の水酸化物を含むトｅ２
゛塩及びＭ２゛塩の反応水７８液に酸素含有ガスを通気
する際の条件と同一でよい。
次に、実施例並びに比較例により本発明を説明する。
尚、以下の実施例並びに比較例における平均粒子径はＢ
ＥＴ法により、力（Ｊ密度はＪＩＳ Ｋ ５］旧に記載
の方法により測定し７た。
ＥＴ法により、力（Ｊ密度はＪＩＳ Ｋ ５］旧に記載
の方法により測定し７た。
粉子中のＳｉ量及び門２゛量は、１螢光Ｘ線分析装置３
０６３Ｍ型］ （理学電機Ｔ業製）を使用し、ＪＩＳＫ
Ｏ１］、９の１螢光Ｘ線引ヰｊｉ′通１川ｊに従って、
螢光Ｘ線分析を行うことにより測定した。
０６３Ｍ型］ （理学電機Ｔ業製）を使用し、ＪＩＳＫ
Ｏ１］、９の１螢光Ｘ線引ヰｊｉ′通１川ｊに従って、
螢光Ｘ線分析を行うことにより測定した。
実施例Ｉ
Ｆｅ” １．６８ ｍｏｌ／ｆｆの硫酸第一鉄水ｉ＆
？ａ １０５０ ’ ｍ ｅにＭ２＋としてＭｎ ２．
１０ ｍｏｌ／ｆｆの硫酸マンガン水７容液２５０ｍ
ｌ及びＺｎ Ｏ，９４ｍｏｌ／ ｌの硫酸亜鉛水溶液２
５０ｍρをそれぞれ添加して得られた混合水ｉ８液を、
あらかしめ反応器中に準備されたケイ酸ソーダ（３号）
２．０ｇ （Ｆｅ”に女１ＬＳｉで０．５７原子％に
該当する。
？ａ １０５０ ’ ｍ ｅにＭ２＋としてＭｎ ２．
１０ ｍｏｌ／ｆｆの硫酸マンガン水７容液２５０ｍ
ｌ及びＺｎ Ｏ，９４ｍｏｌ／ ｌの硫酸亜鉛水溶液２
５０ｍρをそれぞれ添加して得られた混合水ｉ８液を、
あらかしめ反応器中に準備されたケイ酸ソーダ（３号）
２．０ｇ （Ｆｅ”に女１ＬＳｉで０．５７原子％に
該当する。
〕を含む２．５４−ＮのＮ ａ ＯＩｔ水溶液１６９０
ｍ６に加え（Ｆｅ”、Ｍｎ２＋及びＺｎ”に対し０．８
５当量に該当する。
ｍ６に加え（Ｆｅ”、Ｍｎ２＋及びＺｎ”に対し０．８
５当量に該当する。
） さらに７６０ ｍｌ！の水を加え全容４０００
ｍＡとし、ｐ＋１６．４、温度９２°ＣにおいてＦｅ（
Ｏｌｌ）ｚ、Ｍｎ （０Ｍ） ｚ及びＺｎ（Ｏｆｔ）ｚ
の混合コロイド水溶液の生成を行い、上記の混合コロイ
ドを毎分］５βの空気を２００分間ｉｌｌ気して酸化し
、次いで２．５４−ＮのＮａＯＨ水ン容液３０７ｍ１を
加え（Ｆｅ”、Ｍｎ”及びｚｎ２＋の総量に対し１．０
５当量に該当する。） 、ｐｉ（Ｍ，０、温度９２°Ｃ
において毎分１５７！の空気を３０分間通気して、Ｍｎ
−Ｚｎフェライト粒子を生成した。
ｍＡとし、ｐ＋１６．４、温度９２°ＣにおいてＦｅ（
Ｏｌｌ）ｚ、Ｍｎ （０Ｍ） ｚ及びＺｎ（Ｏｆｔ）ｚ
の混合コロイド水溶液の生成を行い、上記の混合コロイ
ドを毎分］５βの空気を２００分間ｉｌｌ気して酸化し
、次いで２．５４−ＮのＮａＯＨ水ン容液３０７ｍ１を
加え（Ｆｅ”、Ｍｎ”及びｚｎ２＋の総量に対し１．０
５当量に該当する。） 、ｐｉ（Ｍ，０、温度９２°Ｃ
において毎分１５７！の空気を３０分間通気して、Ｍｎ
−Ｚｎフェライト粒子を生成した。
生成粒子は、常法により、水洗、Ｐ別、乾燥、粉砕した
。
。
得られたＭｎ−Ｚｎフェライト粒粒粉粉末、図１に示す
電子ＬＱ ！賎鋳写頁（ｘ ３００００）及び図２に示
す電子顕微鏡写真（ｘ １０００００）から明らかな通
り、粒子相互間の凝隼等がなく、平均１ｂ了径が０．２
１．＋＋ｍの球型性の向ｌ−シたｆ、￥型を呈した、Ｍ
ｎ−Ｚｎフェライトであった。
電子ＬＱ ！賎鋳写頁（ｘ ３００００）及び図２に示
す電子顕微鏡写真（ｘ １０００００）から明らかな通
り、粒子相互間の凝隼等がなく、平均１ｂ了径が０．２
１．＋＋ｍの球型性の向ｌ−シたｆ、￥型を呈した、Ｍ
ｎ−Ｚｎフェライトであった。
また、このｆ；Ｙ型を早したＭｎ−Ｚｎフェライト粒子
粉末は、螢光Ｘ線分析の結果、組成がＭｎＯ： ３２．
１ｍｏ１％、ＺｎＯ＋１４．２ ｍｏ１％、Ｆｅ２Ｏ：
＋：５３．７ ｍｏ１％であってＳｉ含有量はＯ，［ｉ
ｏ 原子％であり、力（〕密度が０．６３ｇ／ｃＪの
スピネル型フエライ［粒子であった。
粉末は、螢光Ｘ線分析の結果、組成がＭｎＯ： ３２．
１ｍｏ１％、ＺｎＯ＋１４．２ ｍｏ１％、Ｆｅ２Ｏ：
＋：５３．７ ｍｏ１％であってＳｉ含有量はＯ，［ｉ
ｏ 原子％であり、力（〕密度が０．６３ｇ／ｃＪの
スピネル型フエライ［粒子であった。
実施例２
Ｆｅ” １．６８ ｍｏｌ、＃！の硫酸第一鉄水溶液］
０５０ｍｎにＭｎ２＋としてＮｉ ２．０４ ｍｏｌ／
ｎのＧｉ酸−’−ソケル水溶ｅ ５００ ｍ ｌを添加
して得られたＷ１合水溶液を、あらかしめ反応器中に準
備されたケイ酸ソーダ（３号）５．０ｇ （Ｆｅ”に対
しＳｉで１．３６原了％に該当する。）を含む３．４６
−ＮのＮ ａ Ｏｆｔ水溶液１７５０ｍ ｌに加え（Ｆ
ｅ”及びＮｉ”に対し０．９０当量に該当する。）、さ
らに３６０ｍＩ２の水を加え全量４０００ｍｎとし、ｐ
Ｈ６，８、温度９０°ＣにおいてＦｅ（Ｏｉｌ）ｚ及び
Ｎ１（０Ｍ）ｚの混合コロイド水溶液の生成を行い、−
１−記の混合コロイドを毎分１５１の空気を１８０分間
通気して酸化し、次いで３．４６−ＮのＮａ０Ｍ水溶液
２１７ｍＪを加え（Ｆｅ”及びＮｉ”の総量に対し１．
１２当量に該当する。） 、ｐＨ１２，０、温度９０℃
において毎分１５１の空気を３０分間通気して、旧フェ
ライト粒子を生成した。
０５０ｍｎにＭｎ２＋としてＮｉ ２．０４ ｍｏｌ／
ｎのＧｉ酸−’−ソケル水溶ｅ ５００ ｍ ｌを添加
して得られたＷ１合水溶液を、あらかしめ反応器中に準
備されたケイ酸ソーダ（３号）５．０ｇ （Ｆｅ”に対
しＳｉで１．３６原了％に該当する。）を含む３．４６
−ＮのＮ ａ Ｏｆｔ水溶液１７５０ｍ ｌに加え（Ｆ
ｅ”及びＮｉ”に対し０．９０当量に該当する。）、さ
らに３６０ｍＩ２の水を加え全量４０００ｍｎとし、ｐ
Ｈ６，８、温度９０°ＣにおいてＦｅ（Ｏｉｌ）ｚ及び
Ｎ１（０Ｍ）ｚの混合コロイド水溶液の生成を行い、−
１−記の混合コロイドを毎分１５１の空気を１８０分間
通気して酸化し、次いで３．４６−ＮのＮａ０Ｍ水溶液
２１７ｍＪを加え（Ｆｅ”及びＮｉ”の総量に対し１．
１２当量に該当する。） 、ｐＨ１２，０、温度９０℃
において毎分１５１の空気を３０分間通気して、旧フェ
ライト粒子を生成した。
生成粒子は、常法により、水洗、炉別、乾燥、粉砕した
。
。
得られたＮｉフェライト粒子粉末は、図３に示す電子顕
微鏡写真（Ｘ ５００００）から明らかなｉｌｌす、粒
子相互間の凝集等がなく、平均粒子径が０．２２μｍの
球型を呈したＮｉフェライトであった。
微鏡写真（Ｘ ５００００）から明らかなｉｌｌす、粒
子相互間の凝集等がなく、平均粒子径が０．２２μｍの
球型を呈したＮｉフェライトであった。
また、この球型を呈したＮ１フェライト粒子粉末は、螢
光Ｘ線分析の結果、組成がＮｉＯ：４６．Ｏｍｏ１％、
ＦＩ３２０３：５４．Ｏｍｏ１％であってＳｉ含有量は
１．４０ 原子％であり、カサ密度が０．５８ｇ／ｃ
Ｊのスピネル型フェライト粒子であった。
光Ｘ線分析の結果、組成がＮｉＯ：４６．Ｏｍｏ１％、
ＦＩ３２０３：５４．Ｏｍｏ１％であってＳｉ含有量は
１．４０ 原子％であり、カサ密度が０．５８ｇ／ｃ
Ｊのスピネル型フェライト粒子であった。
比較例１
Ｆｅ” １．６８ ｍｏｌ／７！の硫酸第一鉄水溶液１
０５０ｍ＋８にＭ２“としてＭｎ ２．１０ ｍｏｌ／
１の硫酸マンガン水溶液２５０ｍ ｌ及びＺｎ Ｏ，
９４ｍｏｌ／ １の硫酸亜鉛水溶液２５０ｍβをそれぞ
れ添加し７て得られた混合水溶液を、あらかしめ反応器
中に準備された２、５４−ＮのＮａ０ＩＩ水溶液２３９
０ｍｊ！に加え（Ｆｅ”、Ｍｎ２１及びｚ ｎ ２ ＋
に対し１．２０当量に該当する。）さらに６０ｍ ｊ！
の水を加え全容４０００ｍｊ！とし、ｐｔｌ １３．２
、温度９０℃においてＦｅ（Ｏｌｌ）ｚ、Ｍｎ （Ｏ
ｆｆ） ｚ及びＺｎ（Ｏｌｌ）ｚの混合コロイド水溶液
の生成を行い、上記の混合コロイドを毎分１５ｎの空気
を２４０分間通気してＭｎ−Ｚｎフェライト粒子を生成
した。
０５０ｍ＋８にＭ２“としてＭｎ ２．１０ ｍｏｌ／
１の硫酸マンガン水溶液２５０ｍ ｌ及びＺｎ Ｏ，
９４ｍｏｌ／ １の硫酸亜鉛水溶液２５０ｍβをそれぞ
れ添加し７て得られた混合水溶液を、あらかしめ反応器
中に準備された２、５４−ＮのＮａ０ＩＩ水溶液２３９
０ｍｊ！に加え（Ｆｅ”、Ｍｎ２１及びｚ ｎ ２ ＋
に対し１．２０当量に該当する。）さらに６０ｍ ｊ！
の水を加え全容４０００ｍｊ！とし、ｐｔｌ １３．２
、温度９０℃においてＦｅ（Ｏｌｌ）ｚ、Ｍｎ （Ｏ
ｆｆ） ｚ及びＺｎ（Ｏｌｌ）ｚの混合コロイド水溶液
の生成を行い、上記の混合コロイドを毎分１５ｎの空気
を２４０分間通気してＭｎ−Ｚｎフェライト粒子を生成
した。
生成粒子は、常法により、水洗、炉別、乾燥、粉砕した
。
。
得られたＭｎ−７，ｎフェライト粒子！５）末は、図４
に示す電子顕微鏡写真（Ｘ ２００００）から明らかな
ｉｌｌす、立方状を呈した粒子であった。
に示す電子顕微鏡写真（Ｘ ２００００）から明らかな
ｉｌｌす、立方状を呈した粒子であった。
この立方状を呈したＭｎ−Ｚｎフェライト粒子粉末は平
均粒子径が０．２０μｍであり、螢光Ｘ線分析の結果、
組成がＭｎ（１： ３２．５ｍｏ１％、ＺｎＯ：１３．
９ ｍｏ１％、Ｆｅ２０３：５３．６ ｍｏ１％でカサ
密度が０．２３ ｇ／ｍｊ＋のスピネル型フェライト粒
子であった。
均粒子径が０．２０μｍであり、螢光Ｘ線分析の結果、
組成がＭｎ（１： ３２．５ｍｏ１％、ＺｎＯ：１３．
９ ｍｏ１％、Ｆｅ２０３：５３．６ ｍｏ１％でカサ
密度が０．２３ ｇ／ｍｊ＋のスピネル型フェライト粒
子であった。
比較例２
Ｆｅ” １．６８ ｍｏｌ／ｊ！の硫酸第一鉄水溶液１
０５０ｍ＃にＭ２−とじてＣｏ”２．０１ ｍｏｌ／７
！の硫酸コバルト水溶液５００ｍ ｌを添加して得られ
た混合水溶液を、あらかじめ反応器中に準備された２、
３６−ＮのＮａｚＣＯ３水溶液１２７５ｍ１に加え（Ｆ
ｅ２＋及びＣｏ２＋に対し０．９０当量に該当する。）
さらに８３５ｍｊ！の水を加え全容４０００ｍＡとし、
ｐｔｌ ６．５、温度８８°ＣにおいてＦｅ （ＯＨ）
２、及びＣｏ （Ｏｌｌ） ２の混合コロイド水溶液
の生成を行い、上記の混合コロイドを毎分１５βの空気
を２３０分間通気して酸化し、次いで２．５４−ＮのＮ
ａＯＨ水溶液２８５ｍ１を加え（Ｆｅ”＋及びＣｏ２＋
の総量に対し１．０８当量に該当する。） 、ｐｔｌ
Ｍ．０ 、温度８８℃において毎分１５１の空気を３０
分間通気して、Ｃｏフェライト粒子を生成した。
０５０ｍ＃にＭ２−とじてＣｏ”２．０１ ｍｏｌ／７
！の硫酸コバルト水溶液５００ｍ ｌを添加して得られ
た混合水溶液を、あらかじめ反応器中に準備された２、
３６−ＮのＮａｚＣＯ３水溶液１２７５ｍ１に加え（Ｆ
ｅ２＋及びＣｏ２＋に対し０．９０当量に該当する。）
さらに８３５ｍｊ！の水を加え全容４０００ｍＡとし、
ｐｔｌ ６．５、温度８８°ＣにおいてＦｅ （ＯＨ）
２、及びＣｏ （Ｏｌｌ） ２の混合コロイド水溶液
の生成を行い、上記の混合コロイドを毎分１５βの空気
を２３０分間通気して酸化し、次いで２．５４−ＮのＮ
ａＯＨ水溶液２８５ｍ１を加え（Ｆｅ”＋及びＣｏ２＋
の総量に対し１．０８当量に該当する。） 、ｐｔｌ
Ｍ．０ 、温度８８℃において毎分１５１の空気を３０
分間通気して、Ｃｏフェライト粒子を生成した。
生成粒子は、常法により、水洗、炉別、乾燥、粉砕した
。
。
得られたＣｏフェライト粒子粉末は、図５に示す電子顕
微鏡ち”真（Ｘ ２００００）に示す通り、不定形で球
型とは言い難い粒子であった。
微鏡ち”真（Ｘ ２００００）に示す通り、不定形で球
型とは言い難い粒子であった。
この粒子の平均粒径は０．１５．＋１ｍでありカサ密度
は０．２５ｇ／ｃＪであった。
は０．２５ｇ／ｃＪであった。
本発明に係るスピネル型フェライト粒子粉末は、前出実
施例に示した通り、球型性の向上した球型を呈した粒子
であって粒度の均斉な粒子であり、その粒子形状に起因
して粒子相互間における凝集性が少なく、その結果、カ
サ密度が大きいものであるから、現在、最も要求されて
いるコピー用磁性現像材及び電波吸収材等成形磁性体の
材Ｆ：ｌ粉末として好適である。
施例に示した通り、球型性の向上した球型を呈した粒子
であって粒度の均斉な粒子であり、その粒子形状に起因
して粒子相互間における凝集性が少なく、その結果、カ
サ密度が大きいものであるから、現在、最も要求されて
いるコピー用磁性現像材及び電波吸収材等成形磁性体の
材Ｆ：ｌ粉末として好適である。
コピー用磁性現像材及び電波吸収材等成形（イ（外体の
製造に際して、本発明により得られた球型性の向上した
球型を早したスピネル型フェライト粒子粉末を用いた場
合には最密充填が可能であるので、成形磁性体の性能向
上が可能となり、また、焼成による収縮率が小さくなる
ことにより高精度で寸法制御ができる。
製造に際して、本発明により得られた球型性の向上した
球型を早したスピネル型フェライト粒子粉末を用いた場
合には最密充填が可能であるので、成形磁性体の性能向
上が可能となり、また、焼成による収縮率が小さくなる
ことにより高精度で寸法制御ができる。
図１ノリ至図５は、いずれもスピネル型フェライト粒子
粉末の粒子形態（構造）を示−４電了顕敞鏡写真であり
、図１及び図２は実施例１で得られたｆ、Ｙ型を呈した
Ｍｎ−Ｚｎフェライト粒子粉末の異なった倍率を示す電
子顕微鏡写真（図１はＸ３００００、図２はＸ１０００
００）、［図３は実施例２で得られた球型を早しへＮ１
フェライ１粒子粉末の電子顕微鏡写真（Ｘ５００００）
、図４は比較例１でＩＩられたＡγ方状を呈したＭｎ−
Ｚｎフェライト粒子粉末の電子顕微鏡写真（ｘ ２００
００）、及び図５は比較例２で得られた不定形Ｃｏソエ
ラ、イト粒子粉末の電子顕微鏡写真（ｘ ２００００）
である。 特許用１頭人 戸■１工業株式会社 図 １ 圃 ２ （Ｘ１０００００） ＋’′１．＋ ３ （Ｘ５００００） 図 ４ 図 ５
粉末の粒子形態（構造）を示−４電了顕敞鏡写真であり
、図１及び図２は実施例１で得られたｆ、Ｙ型を呈した
Ｍｎ−Ｚｎフェライト粒子粉末の異なった倍率を示す電
子顕微鏡写真（図１はＸ３００００、図２はＸ１０００
００）、［図３は実施例２で得られた球型を早しへＮ１
フェライ１粒子粉末の電子顕微鏡写真（Ｘ５００００）
、図４は比較例１でＩＩられたＡγ方状を呈したＭｎ−
Ｚｎフェライト粒子粉末の電子顕微鏡写真（ｘ ２００
００）、及び図５は比較例２で得られた不定形Ｃｏソエ
ラ、イト粒子粉末の電子顕微鏡写真（ｘ ２００００）
である。 特許用１頭人 戸■１工業株式会社 図 １ 圃 ２ （Ｘ１０００００） ＋’′１．＋ ３ （Ｘ５００００） 図 ４ 図 ５
Claims (2)
- （１）粒子形状が球型を呈しており、且つ、カサ密度が
０．４０〜１．３０ｇ／ｃｍ＾３であって、ＳｉをＦｅ
に対し０．１〜５．０原子％含有しているスピネル型Ｍ
＾２＾＋＿ｘＦｅ＾３＾＋＿ｚＯ＿４粒子（但し、０＜
ｘ≦１、Ｍ＾２＾＋はＭｎ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｃｏ、
Ｍｇ等２価金属の１種又は２種以上を示す）からなる球
型を呈したスピネル型フェライト粒子粉末。 - （２）Ｆｅ＾２＾＋塩水溶液及び該Ｆｅ＾２＾＋塩水溶
液中のＦｅ＾２＾＋に対しＭ＾２＾＋（但し、Ｍ＾２＾
＋はＭｎ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｍｇ等２価金属の
１種又は２種以上を示す）を５０モル％以下の割合で含
むＭ＾２＾＋塩水溶液と該Ｆｅ＾２＾＋及びＭ＾２＾＋
の総量に対し０．８０〜０．９９当量の水酸化アルカリ
とを反応させて得られたＦｅ＾２＾＋及びＭ＾２＾＋の
水酸化物を含むＦｅ＾２＾＋塩及びＭ＾２＾＋塩の反応
水溶液に加熱しながら酸素含有ガスを通気して上記Ｆｅ
＾２＾＋及びＭ＾２＾＋の水酸化物を酸化するにあたり
、前記水酸化アルカリ又は前記Ｆｅ＾２＾＋及びＭ＾２
＾＋の水酸化物を含むＦｅ＾２＾＋塩及びＭ＾２＾＋塩
の反応水溶液のいずれかにあらかじめ水可溶性ケイ酸塩
をＦｅ＾２＾＋に対しＳｉ換算で０．１〜５．０原子％
添加し、しかる後、７０〜１００℃の温度範囲で加熱し
ながら酸素含有ガスを通気し、次いで、該加熱酸化条件
と同一条件下で、Ｆｅ＾２＾＋及びＭ＾２＾＋の水酸化
物を酸化後の反応母液中に残存するＦｅ＾２＾＋及びＭ
＾２＾＋の総量に対し１．００当量以上の水酸化アルカ
リを添加することにより球型を呈したスピネル型Ｍ＾２
＾＋＿ｘＦｅ＾３＾＋＿ｚＯ＿４粒子（但し、０＜ｘ≦
１）を生成することを特徴とする球型を呈したスピネル
型フェライト粒子粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60070472A JPS6291424A (ja) | 1985-04-02 | 1985-04-02 | 球型を呈したスピネル型フエライト粒子粉末及びその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60070472A JPS6291424A (ja) | 1985-04-02 | 1985-04-02 | 球型を呈したスピネル型フエライト粒子粉末及びその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6291424A true JPS6291424A (ja) | 1987-04-25 |
| JPH0324412B2 JPH0324412B2 (ja) | 1991-04-03 |
Family
ID=13432497
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60070472A Granted JPS6291424A (ja) | 1985-04-02 | 1985-04-02 | 球型を呈したスピネル型フエライト粒子粉末及びその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6291424A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02196034A (ja) * | 1988-12-08 | 1990-08-02 | Bayer Ag | 黒色顔料 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP7500245B2 (ja) | 2019-04-25 | 2024-06-17 | 日鉄鉱業株式会社 | コバルトフェライト粒子の製造方法とそれにより製造されたコバルトフェライト粒子 |
| JP7454425B2 (ja) | 2019-05-24 | 2024-03-22 | 日鉄鉱業株式会社 | コバルトフェライト粒子の製造方法とそれにより製造されたコバルトフェライト粒子 |
-
1985
- 1985-04-02 JP JP60070472A patent/JPS6291424A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02196034A (ja) * | 1988-12-08 | 1990-08-02 | Bayer Ag | 黒色顔料 |
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|---|---|
| JPH0324412B2 (ja) | 1991-04-03 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |