JPH02196034A - 黒色顔料 - Google Patents
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- JPH02196034A JPH02196034A JP1316621A JP31662189A JPH02196034A JP H02196034 A JPH02196034 A JP H02196034A JP 1316621 A JP1316621 A JP 1316621A JP 31662189 A JP31662189 A JP 31662189A JP H02196034 A JPH02196034 A JP H02196034A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、スピネル構造を有する組成
Ｍ ｎ １＋、Ｆ ｅ ！−＊０４
［式中、Ｘは−０，１〜０．１の数値を有する］のマン
ガンフェライトから本質的になる黒色顔料及びその顔料
の製造法並びに使用法に関する。
ガンフェライトから本質的になる黒色顔料及びその顔料
の製造法並びに使用法に関する。
オートクレーブ処理によって硬化される建築材料は、建
築材料工業においてますます使用されている。珪灰レン
ガ及び繊維強化コンクリートはこれらの２つの例である
。成形後、これらの材料は普通２０バールまでの圧力下
に２５０°Ｃまでの温度で硬化される。しばしば使用さ
れるオートクレーブの条件は、２０５°０，１６バール
、４時間である。
築材料工業においてますます使用されている。珪灰レン
ガ及び繊維強化コンクリートはこれらの２つの例である
。成形後、これらの材料は普通２０バールまでの圧力下
に２５０°Ｃまでの温度で硬化される。しばしば使用さ
れるオートクレーブの条件は、２０５°０，１６バール
、４時間である。
ＦｅｘＯａ黒で着色された珪灰レンガはこれらの条件下
に変色し、赤色になるであろう。マンガン含有鉄酸化物
も時に熱安定性顔料として使用されてきた。これらは高
温での焼鈍で製造されるビクスピアイト（ｂｉｘｂｙｉ
ｔｅ） （Ｍ ｎ ＊ ０３）又はコランダム構造を
有する混合相である。
に変色し、赤色になるであろう。マンガン含有鉄酸化物
も時に熱安定性顔料として使用されてきた。これらは高
温での焼鈍で製造されるビクスピアイト（ｂｉｘｂｙｉ
ｔｅ） （Ｍ ｎ ＊ ０３）又はコランダム構造を
有する混合相である。
これらの顔料はその製造に必要とされる焼鈍工程のため
に、沈殿させた黒色Ｆｅ５０．顔料と比較して色強度が
弱く、分散しにくい。Ｍｎ含有の混合相顔料例えばペイ
フェロツクス（１３ａｙｆｅｒｒｏｘ）３０３Ｔ■［バ
イエル（Ｂ ａｙｅｒ）社の商品１はその色相を保持し
ているけれど、それらは色強度が弱い。即ち高色強度の
Ｆｅ、Ｏ，顔料例えばベイ７エロツクス３３００と比べ
て、達成される色強度は３５％にすぎない。これはペイ
フエロックス３３００と同一の色の深さを達成するため
には、約３倍量のベイ７エロツクス３３０Ｔｏ顔料を用
いなければならないことを意味する。
に、沈殿させた黒色Ｆｅ５０．顔料と比較して色強度が
弱く、分散しにくい。Ｍｎ含有の混合相顔料例えばペイ
フェロツクス（１３ａｙｆｅｒｒｏｘ）３０３Ｔ■［バ
イエル（Ｂ ａｙｅｒ）社の商品１はその色相を保持し
ているけれど、それらは色強度が弱い。即ち高色強度の
Ｆｅ、Ｏ，顔料例えばベイ７エロツクス３３００と比べ
て、達成される色強度は３５％にすぎない。これはペイ
フエロックス３３００と同一の色の深さを達成するため
には、約３倍量のベイ７エロツクス３３０Ｔｏ顔料を用
いなければならないことを意味する。
斯くして本発明の目的は上述の欠点を有さない黒色顔料
を提供することである。
を提供することである。
今回、公知の顔料の欠点をもたない黒色顔料は、スピネ
ル構造を有する組成 Ｍ ｎ ＋＋Ｊ ｅ ２−１０＋ ［式中、Ｘは−０１〜０．１の数値を何する１のマンガ
ンフェライトから本質的になる黒色顔料であるというこ
とが発見された。そのような顔料は、 ａ）可溶性マンガン（ＩＩ）塩及び可溶性鉄（ＩＩ）を
、凡その化学量論比でアルカリ沈殿剤との反応により金
属塩の溶液から沈殿させ、 ｂ）ａ）からの沈殿を酸化剤と反応させて顔料を製造し
、そして Ｃ）顔料を濾過し、洗浄し、乾燥し、そして粉砕する、 方法で製造される。
ル構造を有する組成 Ｍ ｎ ＋＋Ｊ ｅ ２−１０＋ ［式中、Ｘは−０１〜０．１の数値を何する１のマンガ
ンフェライトから本質的になる黒色顔料であるというこ
とが発見された。そのような顔料は、 ａ）可溶性マンガン（ＩＩ）塩及び可溶性鉄（ＩＩ）を
、凡その化学量論比でアルカリ沈殿剤との反応により金
属塩の溶液から沈殿させ、 ｂ）ａ）からの沈殿を酸化剤と反応させて顔料を製造し
、そして Ｃ）顔料を濾過し、洗浄し、乾燥し、そして粉砕する、 方法で製造される。
今回驚くことに、公知の欠点を回避する必要条件かスピ
ネル構造を「する組成 Ｍ ｎ ＨｇＦ ｅ ｘ−ｍｏ ４ ［式中、Ｘは−０，１〜０．１の数値を有する］のマン
ガンフェライトから本質的になる黒色顔料によって満足
されるということが発見された。本発明はそのような顔
料に関する。これはスピネル構造で結晶化する深黒色の
熱安定性顔料である。
ネル構造を「する組成 Ｍ ｎ ＨｇＦ ｅ ｘ−ｍｏ ４ ［式中、Ｘは−０，１〜０．１の数値を有する］のマン
ガンフェライトから本質的になる黒色顔料によって満足
されるということが発見された。本発明はそのような顔
料に関する。これはスピネル構造で結晶化する深黒色の
熱安定性顔料である。
これは、Ｍｎ含何混合酸化物においてスピネル構造が色
相及び色強度に欠点があるということを示す独国特許第
１．７６７．８６８号の開示に対比される。
相及び色強度に欠点があるということを示す独国特許第
１．７６７．８６８号の開示に対比される。
本発明の意味において、顔料は０．１−１μｍの粒子直
径を有する。
径を有する。
本発明によるこの顔料は、昇圧及び昇温度のもとて水蒸
気及び空気に対して良好な安定性を有する。
気及び空気に対して良好な安定性を有する。
上述したように、本発明の顔料はＭｎ含有の混合酸化物
におけるスピネル構造が色相及び色強度に対して欠点で
あるという過去の技術の先入観念を克服した。しかしな
がら、その過去の技術の先入観念は、焼鈍によって製造
した顔料には明らかに当てはまる。下記の沈殿法によっ
て製造される本発明のマンガン７エライト顔料は良好な
色強度、深い黒色、安定性、及び非常に容易な分散性を
有する。従って本発明はこれらの顔料の製造法にも関す
る。これらの顔料は、鉄（ｎ）塩及びマンガン（ＩＩ）
塩を凡そ化学量論比で水溶液中においてアルカリ性物質
と反応させ、次いで生成物を昇温下に酸化するという方
法によって得ることができる。
におけるスピネル構造が色相及び色強度に対して欠点で
あるという過去の技術の先入観念を克服した。しかしな
がら、その過去の技術の先入観念は、焼鈍によって製造
した顔料には明らかに当てはまる。下記の沈殿法によっ
て製造される本発明のマンガン７エライト顔料は良好な
色強度、深い黒色、安定性、及び非常に容易な分散性を
有する。従って本発明はこれらの顔料の製造法にも関す
る。これらの顔料は、鉄（ｎ）塩及びマンガン（ＩＩ）
塩を凡そ化学量論比で水溶液中においてアルカリ性物質
と反応させ、次いで生成物を昇温下に酸化するという方
法によって得ることができる。
斯くして本発明の方法は好ましくは
ａ）可溶性マンガン（ＩＦ）塩及び可溶性鉄（Ｉ［）を
、凡その化学量論比でアルカリ沈殿剤との反応により金
属塩の溶液から沈殿させ、 ｂ）ａ）からの沈殿を酸化剤と反応させて顔料を製造し
、そして Ｃ）顔料を濾過し、洗浄し、乾燥し、そして粉砕する、 方法によって行なわれる。
、凡その化学量論比でアルカリ沈殿剤との反応により金
属塩の溶液から沈殿させ、 ｂ）ａ）からの沈殿を酸化剤と反応させて顔料を製造し
、そして Ｃ）顔料を濾過し、洗浄し、乾燥し、そして粉砕する、 方法によって行なわれる。
反応温度は５０°Ｃ〜水の沸点であってよいが、反応速
度が十分高く且つ水蒸気による熱の消散が許容できる点
で、経済的に考慮して８０〜９５°Ｃの範囲が有利であ
る。
度が十分高く且つ水蒸気による熱の消散が許容できる点
で、経済的に考慮して８０〜９５°Ｃの範囲が有利であ
る。
即ち本発明の方法の好適な具体例は、酸化を５０°Ｃ〜
水の沸点、好ましくは８０〜９５°Ｃの温度で空気下に
行なう方法を含んで成る。
水の沸点、好ましくは８０〜９５°Ｃの温度で空気下に
行なう方法を含んで成る。
沈殿条件下は厳密でない。沈殿は室温で又は反応温度で
行なうことができる。しかしながら、Ｆ ｅ Ｓ Ｏ４
／ Ｍ ｎ Ｓ Ｏ４溶液を意図する反応温度よりいく
らか低温まで加熱し、アルカリの添加中に生ずる中和熱
を利用して温度を更に上昇させることが有利である。
行なうことができる。しかしながら、Ｆ ｅ Ｓ Ｏ４
／ Ｍ ｎ Ｓ Ｏ４溶液を意図する反応温度よりいく
らか低温まで加熱し、アルカリの添加中に生ずる中和熱
を利用して温度を更に上昇させることが有利である。
沈殿に対しては通常使用されるアルカリ金属水酸化物、
好ましくはＮａＯＨ又はＫＯＨ，アルカリ金属炭酸塩、
特にＮ ａ ２ ＣＯ３、更にアルカリ土類金属水酸化
物例えばＭ ｇ （ＯＨ）！又はＣａ（ＯＨ）、或いは
ＭｇＯ又はＣａｂ、更にこれらの化合物の混合物が使用
できる。
好ましくはＮａＯＨ又はＫＯＨ，アルカリ金属炭酸塩、
特にＮ ａ ２ ＣＯ３、更にアルカリ土類金属水酸化
物例えばＭ ｇ （ＯＨ）！又はＣａ（ＯＨ）、或いは
ＭｇＯ又はＣａｂ、更にこれらの化合物の混合物が使用
できる。
強力な酸化剤例えば硝酸塩又は塩素酸塩は酸化に用いる
ことができる。しかしながら空気又は酸素の使用は好適
である。
ことができる。しかしながら空気又は酸素の使用は好適
である。
本発明の方法の好適な具体例は、アルカリ沈殿剤での沈
殿及び適当ならば酸化温度までの加熱を非酸化性条件下
に行なう方法を含んでなる。
殿及び適当ならば酸化温度までの加熱を非酸化性条件下
に行なう方法を含んでなる。
好適な具体例において、不純物として存在しうる非常に
多く仕込まれたＦｅ及び／又はＭｎの残渣は好ましくは
スフラッグの鉄の上での還元によって除去される。
多く仕込まれたＦｅ及び／又はＭｎの残渣は好ましくは
スフラッグの鉄の上での還元によって除去される。
斯くして金属塩溶液中のＦｅ（Ｉｎ）及びＭｎ（ＩＩＩ
）の含量は好ましくは鉄金属上での還元によって低下せ
しめられる。
）の含量は好ましくは鉄金属上での還元によって低下せ
しめられる。
使用しうる鉄及びマンガンの塩は、強鉱酸の塩、好まし
くは塩酸塩又は硫酸塩、及び特に好ましくは低腐食性の
理由から硫酸塩である。二酸化チタンの製造において廃
物質として得られる緑色塩及び有機化学の分野例えばハ
イドロキノ合成において酸化中に得られるｉ酸マグネシ
ウムはこの場合に特に使用することができる。他のスピ
ネル形成カチオンによる約５％までの範囲の汚れはこの
場合有害でない。
くは塩酸塩又は硫酸塩、及び特に好ましくは低腐食性の
理由から硫酸塩である。二酸化チタンの製造において廃
物質として得られる緑色塩及び有機化学の分野例えばハ
イドロキノ合成において酸化中に得られるｉ酸マグネシ
ウムはこの場合に特に使用することができる。他のスピ
ネル形成カチオンによる約５％までの範囲の汚れはこの
場合有害でない。
斯くして本発明による方法の特に経済的な具体例は、好
ましくはＴｉ０ｚの製造から又は漬は物工場からの硫酸
鉄及び有機反応の廃塩溶液からの硫酸マンガンを金属塩
源として用いる方法を含んでなる。
ましくはＴｉ０ｚの製造から又は漬は物工場からの硫酸
鉄及び有機反応の廃塩溶液からの硫酸マンガンを金属塩
源として用いる方法を含んでなる。
Ｆｅ（ＩＩＩ）の溶液中における比較的高含量は細かい
粒状生成物をもたらすから、粗い青黒色顔料を製造する
ために沈殿前の時期平向の酸化を避けるべきであり、こ
れは窒素での遮断によって最良に行なわれる。
粒状生成物をもたらすから、粗い青黒色顔料を製造する
ために沈殿前の時期平向の酸化を避けるべきであり、こ
れは窒素での遮断によって最良に行なわれる。
得られる顔料は常法によりか別、洗浄及び昇温度での乾
燥が行なわれる。
燥が行なわれる。
顔料の製造において通常である例えば破砕機、ディスク
振動ミル又はジェットミル中での粉砕後、色強度及び色
合いを決定するためにＤＩＮ第６第６纏７４ 結合剤Ｆ１ａ中において試験を行ない、シェラブ（Ｃ
Ｉ ＥＬＡＢ）（Ｃ／２度）値を実施例で報告する。
振動ミル又はジェットミル中での粉砕後、色強度及び色
合いを決定するためにＤＩＮ第６第６纏７４ 結合剤Ｆ１ａ中において試験を行ない、シェラブ（Ｃ
Ｉ ＥＬＡＢ）（Ｃ／２度）値を実施例で報告する。
顔料の更なる特性イヒのためには、ＤＩＮ第６６１３１
号による窒素法でのＢＥＴ比表面積（ Ｓ ａｉｒ）も
使用する。
号による窒素法でのＢＥＴ比表面積（ Ｓ ａｉｒ）も
使用する。
更に本発明は本発明による黒色顔料を建築材料の着色に
使用することに関する。
使用することに関する。
オートクレーブでの建築材料の試験は、Ｈ．グンドラッ
ハ（ Ｇ ｕｎｄｌａｃｈ）、「水蒸気硬化建築材料Ｊ
，ビースバーデン社（ Ｗ １ｅｓｂａｄｅｎ − Ｂ
ｅｒｌｉｎ）、１９７３年２２９頁以降に詳細に記述
されている配合で行なわれる。繊維強化のコンクリート
シートに対する硬化条件は１８０°Ｃ１８バール、８時
間或いは２０４°０１ １６バール、４時間である。
ハ（ Ｇ ｕｎｄｌａｃｈ）、「水蒸気硬化建築材料Ｊ
，ビースバーデン社（ Ｗ １ｅｓｂａｄｅｎ − Ｂ
ｅｒｌｉｎ）、１９７３年２２９頁以降に詳細に記述
されている配合で行なわれる。繊維強化のコンクリート
シートに対する硬化条件は１８０°Ｃ１８バール、８時
間或いは２０４°０１ １６バール、４時間である。
本発明を実施例によって更に詳細に説明するが、これは
本発明を限定するものではない。
本発明を限定するものではない。
実施例 ｌ
Ｆ ｅ Ｓ Ｏ ４ １ ０ ０ ｇ ／ Ｑを含むＦ
ｅ５０＊溶液１２、２１２及び水６Ｑに溶解したＭｎ５
Ｏ，・Ｈ。
ｅ５０＊溶液１２、２１２及び水６Ｑに溶解したＭｎ５
Ｏ，・Ｈ。
０６７６ｇを、ガス送入撹拌機を備え、窒素を吹き込み
且つ８５°Ｃまで加熱した３０Ｑの撹拌タンク中で一緒
にした。次いでＮ ａ Ｏ Ｈ １ ０ １ ７ ｇを
含有する水酸化ナトリウム溶液１５６９ｍ１２を１１分
間にわたって添加し、混合物を空気１００Ｑ／時及びＮ
ｚ１ＯＯＱ／時で１時間、そして空気４００Ｑ／時及び
Ｎｘ１ＯＯａ７時で更に４時間ばっ気した。この間８５
℃の温度に一定に保った。
且つ８５°Ｃまで加熱した３０Ｑの撹拌タンク中で一緒
にした。次いでＮ ａ Ｏ Ｈ １ ０ １ ７ ｇを
含有する水酸化ナトリウム溶液１５６９ｍ１２を１１分
間にわたって添加し、混合物を空気１００Ｑ／時及びＮ
ｚ１ＯＯＱ／時で１時間、そして空気４００Ｑ／時及び
Ｎｘ１ＯＯａ７時で更に４時間ばっ気した。この間８５
℃の温度に一定に保った。
Ｍ ｎ Ｆ ｅ ２ ０ ４の黒色懸濁液を吸引フィル
ター上で洗浄し、循環空気室において６０°Ｃで乾燥し
た。
ター上で洗浄し、循環空気室において６０°Ｃで乾燥し
た。
比表面積は７．１ｍ”／ｇとして決定できた。
実施例 ２
ビーズ振動ミル、ディスメンブレータ（Ｄ ｉｓｍｅｎ
ｍｂｒａｔｏｒ＠ ）型を用い、乾燥したＭｎＦｅｘＯ
ａ顔料を種々の粉砕操作 ａ）メノウ製ビーズで１分間 ｂ）スチール製ビーズで２０秒間 Ｃ）スチール製ビーズで１分間 ｄ）スチール製ビーズで３分間 に供した。
ｍｂｒａｔｏｒ＠ ）型を用い、乾燥したＭｎＦｅｘＯ
ａ顔料を種々の粉砕操作 ａ）メノウ製ビーズで１分間 ｂ）スチール製ビーズで２０秒間 Ｃ）スチール製ビーズで１分間 ｄ）スチール製ビーズで３分間 に供した。
次いで上述した如くアルキルダル（Ａ １ｋｙｌｄａｌ
）ラッカーＦ４８中において色強度を決定し、ペイフェ
ロックス３０３Ｔ−１００％と比較した。
）ラッカーＦ４８中において色強度を決定し、ペイフェ
ロックス３０３Ｔ−１００％と比較した。
色強度の明らかな増大が、粉砕強度及び色相の僅かな、
依然許容しうる黄色への移行と共に知ることができる。
依然許容しうる黄色への移行と共に知ることができる。
実施例 ３
実施例１における如きバッチをただ８３℃まで加熱し、
水酸化ナトリウム溶液で沈殿させた。この工程中、温度
は８６℃に上昇させた。この温度を一定に保った。３．
５時間後に反応を終了させ、記述した処理後に次の色値
を決定した（粉砕：１分間、メノウビーズ）。
水酸化ナトリウム溶液で沈殿させた。この工程中、温度
は８６℃に上昇させた。この温度を一定に保った。３．
５時間後に反応を終了させ、記述した処理後に次の色値
を決定した（粉砕：１分間、メノウビーズ）。
色強度
ａ ２５２％
ｂ ２７２％
ｃ ３０３％
ｄ ３１８％
シエラブ装置
Δａ＊ ６５本
０．０ １．１
０．０ １．２
０．２ ｍ４
０．３ １．６
八Ｃ＊
−１，１
１，２
１，４
−１，６
実施例３からの生成物は実施例２からのものよりもいく
らか弱い色強度を有するが、より青味がかっていた。
らか弱い色強度を有するが、より青味がかっていた。
実施例 ４
実施例１における如く、１２．２Ｑ中Ｆ ｅ Ｓｏ。
１．２２０ｇ及びＭｇＳＯ４・ＨｚＯ７０９−８ｇを液
体１．５９中ＮａＯＨ１，０３２ｇで８５°Ｃ下に沈殿
させ、混合物を空気４００（２／時及びＮ２１００ｆｆ
／時でばっ気した。反応は５時間後に終った。
体１．５９中ＮａＯＨ１，０３２ｇで８５°Ｃ下に沈殿
させ、混合物を空気４００（２／時及びＮ２１００ｆｆ
／時でばっ気した。反応は５時間後に終った。
通常の処理後に次の色値を決定した：
フェライトの組成は凡そ式Ｍ ｎ 、。４Ｆ ｅ １．
ａｍＯ，に相当した。Ｘ線回折図は純粋なスピネル相
を示した。
ａｍＯ，に相当した。Ｘ線回折図は純粋なスピネル相
を示した。
実施例 ５
ＦｅＳＯ４１，２２ｋｇを含有する溶液１２．２ａをＮ
、下に８０℃まで加熱し、そして水６Ｑ中Ｍ ｎ Ｓ
０４ ・Ｈ＊ ０６７６ ｇから２５°Ｃで調製した沈
殿及び溶液１．５９１２中ＮａＯＨ１，０１６ｇをＮ２
下に添加した。更に９０℃まで加熱した後、混合物を空
気４００Ｑ／時及びＮｘｌ ００Ｑ ／時で４時間ばっ
きした。濾過、洗浄及び１０５℃での乾燥後、次の色値
を決定した。
、下に８０℃まで加熱し、そして水６Ｑ中Ｍ ｎ Ｓ
０４ ・Ｈ＊ ０６７６ ｇから２５°Ｃで調製した沈
殿及び溶液１．５９１２中ＮａＯＨ１，０１６ｇをＮ２
下に添加した。更に９０℃まで加熱した後、混合物を空
気４００Ｑ／時及びＮｘｌ ００Ｑ ／時で４時間ばっ
きした。濾過、洗浄及び１０５℃での乾燥後、次の色値
を決定した。
比表面積は６．７ｍ”／ｇとして決定できた。
実施例 ６
実施例１に従い、Ｆｅ５ｏ、７Ｍｎ５Ｏ＋溶液を液体１
．６９（２中ＮａＯＨ１，ｌ ｌ ７ｇ （即ち１０％
過剰）で７５℃下に沈殿させ、混合物を８０℃まで加熱
した。次いで混合物を空気４００Ｑ／時及びＮｉｌ ０
０ａ ／時でばっ気し、１３分間にわたって更に９０℃
まで加熱し、そしてこの反応条件を更に２．５時間維持
した。処理且つ１０５℃での乾燥後、次の値を決定した
。
．６９（２中ＮａＯＨ１，ｌ ｌ ７ｇ （即ち１０％
過剰）で７５℃下に沈殿させ、混合物を８０℃まで加熱
した。次いで混合物を空気４００Ｑ／時及びＮｉｌ ０
０ａ ／時でばっ気し、１３分間にわたって更に９０℃
まで加熱し、そしてこの反応条件を更に２．５時間維持
した。処理且つ１０５℃での乾燥後、次の値を決定した
。
色強度 △ａ＊ △ｂ＊
３５２％ １０ ３．０実施例 ７
ＦｅＳＯ，溶液１．２２０ ｇ及びＭｎ５Ｏ，・Ｈ。
０６７６ｇを実施例１における如く使用した。、但しＭ
ｎ Ｓ ０４溶液はＮ２で遮断して７エラム・リダク
タム（ｆｅｒｒｕ＋ｏ ｒｅｄｕｃｔｕｍ） ５ ｇ
と共に５分間撹拌した。その後、高原子価のＭｎイオン
の含有は滴定によって最早や決定できなかった。沈殿反
応は７０°Ｃで行った。次いで混合物を９０℃まで加熱
し、そして空気４００Ｑ ／時及びＮｚｌ ００Ｑ／時
で３．５時間ばっ気した。比表面積は４．８ｍ’／ｇで
あった。１部（Ａ）を１２５°Ｃで乾燥し、また（Ｂ）
を４０℃で乾燥した。
ｎ Ｓ ０４溶液はＮ２で遮断して７エラム・リダク
タム（ｆｅｒｒｕ＋ｏ ｒｅｄｕｃｔｕｍ） ５ ｇ
と共に５分間撹拌した。その後、高原子価のＭｎイオン
の含有は滴定によって最早や決定できなかった。沈殿反
応は７０°Ｃで行った。次いで混合物を９０℃まで加熱
し、そして空気４００Ｑ ／時及びＮｚｌ ００Ｑ／時
で３．５時間ばっ気した。比表面積は４．８ｍ’／ｇで
あった。１部（Ａ）を１２５°Ｃで乾燥し、また（Ｂ）
を４０℃で乾燥した。
次の値を測定した：
色強度 △ａ＊ △ｂ＊
７Ａ １７６％ −０，４０，５
７Ｂ １９９％ −０，４０，３
穏やかな乾燥は良好な色強度のいくらか青色がかった顔
料を与えた。
料を与えた。
実施例 ８
実施例１及び３〜７からの試料を、スチール環を含むデ
ィスク振動ミル中で２０分間粉砕し、繊維強化コンクリ
ートシートに加工した。２０４℃、１６バール、４時間
オートクレーブ処理した後、すべての試料は黒色の色相
を保持し、一方対照のために製造した且つＦｅ、０４の
顔料を混入した繊維強化コンクリートシートは赤褐色に
変色した。
ィスク振動ミル中で２０分間粉砕し、繊維強化コンクリ
ートシートに加工した。２０４℃、１６バール、４時間
オートクレーブ処理した後、すべての試料は黒色の色相
を保持し、一方対照のために製造した且つＦｅ、０４の
顔料を混入した繊維強化コンクリートシートは赤褐色に
変色した。
本発明の主なる特徴および態様は以下のとおりである。
１、スピネル構造を有する組成
Ｍ ｎ ＋＋ｍＦ ｅ 、−，０４
［式中、Ｘは−０，１〜０．１の数値を有する］のマン
ガンフェライトから本質的になる黒色顔料。
ガンフェライトから本質的になる黒色顔料。
２、ａ）可溶性マンガン（Ｉ［）塩及び可溶性鉄（ＩＩ
）を、凡その化学量論比でアルカリ沈殿剤との反応によ
り金属塩の溶液から沈殿させ、 ｂ）ａ）からの沈殿を酸化剤と反応させて顔料を製造し
、そして Ｃ）顔料を濾過し、洗浄し、乾燥し、そして粉砕する、 上記第１項記載のマンガンフェライトから本質的になる
顔料の製造法。
）を、凡その化学量論比でアルカリ沈殿剤との反応によ
り金属塩の溶液から沈殿させ、 ｂ）ａ）からの沈殿を酸化剤と反応させて顔料を製造し
、そして Ｃ）顔料を濾過し、洗浄し、乾燥し、そして粉砕する、 上記第１項記載のマンガンフェライトから本質的になる
顔料の製造法。
３、酸化を５０℃〜沸点の温度で行ない、そして空気が
酸化剤である上記第２項記載の方法。
酸化剤である上記第２項記載の方法。
４、温度が８０〜９０℃である上記第３項記載の方法。
５、アルカリ沈殿剤との反応を非酸化性条件下に行なう
上記第２項記載の方法。
上記第２項記載の方法。
６、金属塩溶液中のＦｅ（ＩＩＩ）及びＭｎ（ｎ［）の
含量を、ａ）における沈殿剤との反応前に還元によって
低下させる上記第２項記載の方法。
含量を、ａ）における沈殿剤との反応前に還元によって
低下させる上記第２項記載の方法。
７、Ｔｉ０１の沈殿からの又は漬は物工場からの硫酸鉄
及び有機反応の廃塩溶液からの硫酸マンガンが金属塩源
である上記第２項記載の方法。
及び有機反応の廃塩溶液からの硫酸マンガンが金属塩源
である上記第２項記載の方法。
８、上記第１項記載の黒色顔料を着色量で含有する着色
した建築材料。
した建築材料。
９、上記第１項記載の黒色顔料を着色量で含有する着色
したコンクリート。
したコンクリート。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、スピネル構造を有する組成 Ｍｎ＿１＿＋＿ｘＦｅ＿２＿−＿ｘＯ＿４ ［式中、ｘは−０．１〜０．１の数値を有する］のマン
ガンフェライトから本質的になる黒色顔料。 ２、ａ）可溶性マンガン（II）塩及び可溶性鉄（II）を
、凡その化学量論比でアルカリ 沈殿剤との反応により金属塩の溶液から 沈殿させ、 ｂ）ａ）からの沈殿を酸化剤と反応させて 顔料を製造し、そして ｃ）顔料を濾過し、洗浄し、乾燥し、そし て粉砕する、 特許請求の範囲第１項記載のマンガンフェライトから本
質的になる顔料の製造法。 ３、特許請求の範囲第１項記載の黒色顔料を着色量で含
有する着色した建築材料。 ４、特許請求の範囲第１項記載の黒色顔料を着色量で含
有する着色したコンクリート。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3841313A DE3841313A1 (de) | 1988-12-08 | 1988-12-08 | Schwarzes pigment, verfahren zu seiner herstellung sowie dessen verwendung |
| DE3841313.2 | 1988-12-08 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02196034A true JPH02196034A (ja) | 1990-08-02 |
| JPH0765002B2 JPH0765002B2 (ja) | 1995-07-12 |
Family
ID=6368698
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1316621A Expired - Fee Related JPH0765002B2 (ja) | 1988-12-08 | 1989-12-07 | 黒色顔料 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5164007A (ja) |
| EP (1) | EP0372335B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0765002B2 (ja) |
| AT (1) | ATE95537T1 (ja) |
| AU (1) | AU626948B2 (ja) |
| BR (1) | BR8906326A (ja) |
| CA (1) | CA2004750C (ja) |
| DE (2) | DE3841313A1 (ja) |
Cited By (1)
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| DE4121789A1 (de) * | 1991-07-02 | 1993-01-07 | Bayer Ag | Temperaturstabiles schwarzpigment, verfahren zu seiner herstellung sowie dessen verwendung |
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| DE10234424A1 (de) | 2002-07-29 | 2004-02-12 | Bayer Ag | Benzothiophen-, Benzofuran- und Indolharnstoffe |
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| JP6954652B2 (ja) * | 2019-01-21 | 2021-10-27 | 尾池工業株式会社 | 蒸着フィルム、黒色金属調製品、車両内外装部材、容器、筐体 |
| EP3885318A1 (de) | 2020-03-27 | 2021-09-29 | LANXESS Deutschland GmbH | Farbstarke manganferrit-farbpigmente |
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