JPH11228144A - 赤色酸化鉄顔料、赤色酸化鉄顔料の製造方法および上記顔料の使用 - Google Patents
赤色酸化鉄顔料、赤色酸化鉄顔料の製造方法および上記顔料の使用Info
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- JPH11228144A JPH11228144A JP10307791A JP30779198A JPH11228144A JP H11228144 A JPH11228144 A JP H11228144A JP 10307791 A JP10307791 A JP 10307791A JP 30779198 A JP30779198 A JP 30779198A JP H11228144 A JPH11228144 A JP H11228144A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/22—Compounds of iron
- C09C1/24—Oxides of iron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
- C01G49/02—Oxides; Hydroxides
- C01G49/06—Ferric oxide [Fe2O3]
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values
- C01P2006/62—L* (lightness axis)
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values
- C01P2006/63—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values a* (red-green axis)
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values
- C01P2006/64—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values b* (yellow-blue axis)
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 赤色酸化鉄顔料、赤色酸化鉄顔料の製造方法
および上記顔料の使用。 【解決手段】 本発明は赤色酸化鉄顔料、赤色酸化鉄顔
料の製造を黄色酸化鉄顔料または黒色酸化鉄顔料の焼成
で行う方法、および上記顔料の使用に関する。
および上記顔料の使用。 【解決手段】 本発明は赤色酸化鉄顔料、赤色酸化鉄顔
料の製造を黄色酸化鉄顔料または黒色酸化鉄顔料の焼成
で行う方法、および上記顔料の使用に関する。
Description
【０００１】本発明は赤色酸化鉄顔料、赤色酸化鉄顔料
の製造を黄色酸化鉄顔料または黒色酸化鉄顔料の焼成で
行う方法、および上記顔料の使用に関する。
の製造を黄色酸化鉄顔料または黒色酸化鉄顔料の焼成で
行う方法、および上記顔料の使用に関する。
【０００２】酸化鉄の沈澱製造方法は長年に渡って知ら
れている。このような方法の典型的な過程が、例えば U
llmanns Enzyklopaedie der technischen Chemie 第５
版、Ａ２０巻、２９７頁以降などに記述されている。そ
の原料として、通常は、鋼板の酸洗いを行っている間に
生じる硫酸鉄（ＩＩ）または二酸化チタンを硫酸塩方法
で製造している間に生じる硫酸鉄（ＩＩ）が用いられて
いる。
れている。このような方法の典型的な過程が、例えば U
llmanns Enzyklopaedie der technischen Chemie 第５
版、Ａ２０巻、２９７頁以降などに記述されている。そ
の原料として、通常は、鋼板の酸洗いを行っている間に
生じる硫酸鉄（ＩＩ）または二酸化チタンを硫酸塩方法
で製造している間に生じる硫酸鉄（ＩＩ）が用いられて
いる。
【０００３】酸洗い産業では塩酸をピックル（ｐｉｃｋ
ｌｅ）として用いようとする傾向が増大していることが
数年に渡って観察され、このようにＦｅＣｌ2の生成量
が増大している。更に、二酸化チタンの製造でもいわゆ
る塩化物方法が世界的に益々用いられるようになって来
ている。ＴｉＯ2の製造で合成ルチルを製造している間
にＦｅＣｌ2が多量に生じる。従って、このような過程
から塩化鉄（ＩＩ）が入っている溶液が益々生じるよう
になって来ており、それをできるだけ有用な物質に変換
する必要がある。
ｌｅ）として用いようとする傾向が増大していることが
数年に渡って観察され、このようにＦｅＣｌ2の生成量
が増大している。更に、二酸化チタンの製造でもいわゆ
る塩化物方法が世界的に益々用いられるようになって来
ている。ＴｉＯ2の製造で合成ルチルを製造している間
にＦｅＣｌ2が多量に生じる。従って、このような過程
から塩化鉄（ＩＩ）が入っている溶液が益々生じるよう
になって来ており、それをできるだけ有用な物質に変換
する必要がある。
【０００４】廃ＦｅＣｌ2溶液が利用される一般的な方
法の１つは噴霧ばい焼方法であり、このばい焼方法で
は、塩化鉄（ＩＩ）または塩化鉄（ＩＩＩ）に酸化的加
水分解を高温（典型的には１０００℃以上）で受けさせ
ている。この方法の最終生成物は酸化鉄、典型的にはヘ
マタイト（ｈａｅｍａｔｉｔｅ）と塩酸（これもまた有
用な物質として例えば酸洗い方法などに戻して再利用可
能である）である。上記方法では硬質フェライトの製造
で用いるに一般に適切な酸化鉄が得られる（特別な精製
段階を全く受けさせる必要なく）。このようにして得ら
れる酸化鉄から軟質フェライトを製造しようとする場合
には、使用する塩化鉄溶液に前以て追加的精製手順を受
けさせておく必要があり、このことから、そのような方
法は相当により高価である。塩化鉄の生産量が益々増大
して来てそれの大部分が劣った品質を有しかつそれがフ
ェライト市場に吸収される量は限定されていることか
ら、そのような塩化鉄から有用な物質を製造する代替方
法が探求されている。塩化鉄溶液を直接埋め立てで用い
ることも海に廃棄することも生態学的理由で不可能であ
る。
法の１つは噴霧ばい焼方法であり、このばい焼方法で
は、塩化鉄（ＩＩ）または塩化鉄（ＩＩＩ）に酸化的加
水分解を高温（典型的には１０００℃以上）で受けさせ
ている。この方法の最終生成物は酸化鉄、典型的にはヘ
マタイト（ｈａｅｍａｔｉｔｅ）と塩酸（これもまた有
用な物質として例えば酸洗い方法などに戻して再利用可
能である）である。上記方法では硬質フェライトの製造
で用いるに一般に適切な酸化鉄が得られる（特別な精製
段階を全く受けさせる必要なく）。このようにして得ら
れる酸化鉄から軟質フェライトを製造しようとする場合
には、使用する塩化鉄溶液に前以て追加的精製手順を受
けさせておく必要があり、このことから、そのような方
法は相当により高価である。塩化鉄の生産量が益々増大
して来てそれの大部分が劣った品質を有しかつそれがフ
ェライト市場に吸収される量は限定されていることか
ら、そのような塩化鉄から有用な物質を製造する代替方
法が探求されている。塩化鉄溶液を直接埋め立てで用い
ることも海に廃棄することも生態学的理由で不可能であ
る。
【０００５】従って、本発明の目的は、塩化鉄溶液を高
品質の有用な物質に安価かつできるだけ簡単に変換する
ことを可能にする方法を提供することであった。
品質の有用な物質に安価かつできるだけ簡単に変換する
ことを可能にする方法を提供することであった。
【０００６】本発明に従う赤色酸化鉄顔料および本発明
に従う方法を用いて上記目的を達成することができた。
に従う方法を用いて上記目的を達成することができた。
【０００７】本発明は、３６．０から４４．０ ＣＩＥ
ＬＡＢ単位の明度Ｌ＊［フルシェード（ｆｕｌｌ ｓｈ
ａｄｅ）］、２４から３０ ＣＩＥＬＡＢ単位のａ＊値
および１４から２６ ＣＩＥＬＡＢ単位のｂ＊値を示し
かつ５９から６６ ＣＩＥＬＡＢ単位の明度Ｌ＊［ブラ
イトニング（ｂｒｉｇｈｔｅｎｉｎｇ）を用いた時
に］、１８から３０ ＣＩＥＬＡＢ単位のａ＊値および
４から２６ ＣＩＥＬＡＢ単位のｂ＊値を示しそして顔
料を基準にしたＭｎ含有量が０．０１２から０．１２重
量％で顔料を基準にした塩化物含有量が０．０５から
０．５９重量％でクロム含有量が顔料１ｋｇ当たり４０
ｍｇ未満の赤色酸化鉄顔料を提供するものである。
ＬＡＢ単位の明度Ｌ＊［フルシェード（ｆｕｌｌ ｓｈ
ａｄｅ）］、２４から３０ ＣＩＥＬＡＢ単位のａ＊値
および１４から２６ ＣＩＥＬＡＢ単位のｂ＊値を示し
かつ５９から６６ ＣＩＥＬＡＢ単位の明度Ｌ＊［ブラ
イトニング（ｂｒｉｇｈｔｅｎｉｎｇ）を用いた時
に］、１８から３０ ＣＩＥＬＡＢ単位のａ＊値および
４から２６ ＣＩＥＬＡＢ単位のｂ＊値を示しそして顔
料を基準にしたＭｎ含有量が０．０１２から０．１２重
量％で顔料を基準にした塩化物含有量が０．０５から
０．５９重量％でクロム含有量が顔料１ｋｇ当たり４０
ｍｇ未満の赤色酸化鉄顔料を提供するものである。
【０００８】本発明はまた黄色酸化鉄顔料の焼成を酸素
含有ガスの存在下３５０から１０００℃、好適には６０
０から９００℃の温度で行いそして任意にその後粉砕を
行うことによる赤色酸化鉄顔料製造方法も提供し、この
方法は、上記黄色酸化鉄顔料を下記の如く製造すること
を特徴とする： ａ） ＦｅＣｌ2含有量が５０から４５０ｇ／ｌの酸性
塩化Ｆｅ（ＩＩ）溶液を強力に撹拌しながらこれにアル
カリ成分を上記溶液のｐＨを３から５の範囲に調整する
に充分な量で添加し、 ｂ） 上記アルカリ成分を添加する前か、後か、或は上
記アルカリ成分と一緒に、上記溶液に任意にまた凝集助
剤（ｆｌｏｃｃｕｌａｔｉｏｎ ａｉｄ）を添加しても
よく、 ｃ） 上記アルカリ成分および任意の凝集助剤を添加し
た後、任意に酸化を実施してもよく、 ｄ） ａ）からｃ）で処理を行った後に生じた固体を上
記溶液から分離し、 ｅ） ｄ）で生じた溶液を沈澱方法で生じさせたα−も
しくはβ−ＦｅＯＯＨ種晶懸濁液にこの種晶懸濁液全体
に入っている鉄（即ち酸化鉄水酸化物に由来する鉄およ
び未反応鉄化合物に由来する鉄）のモル量の４から８倍
に相当する量で加え、 ｆ） ｅ）で生じた懸濁液を徹底的に混合しながら３０
から９５℃、好適には３０から８５℃、特に好適には５
５から７５℃の温度に加熱し、 ｇ） 次に、酸化剤を用いて、この酸化剤を鉄が１時間
当たり０．５から１０モル％、好適には鉄が１時間当た
り０．５から２．０モル％酸化されるような量で添加す
ることで酸化を実施すると同時に、アルカリ成分を用い
て、ｐＨを０．０１から０．４ｐＨ単位／時の速度で
３．０から５．０の最終ｐＨにまで上昇させ、 ｈ） 任意に、ｐＨを３．０から５．０の範囲で一定に
しながら酸化を継続してもよく、 ｉ） 上記懸濁液のＦｅ（ＩＩ）含有量が１モル％未満
になるやいなや酸化を止め、 ｊ） 最終的に、ｉ）で得た固体の分離、洗浄、乾燥お
よび粉砕を行う。
含有ガスの存在下３５０から１０００℃、好適には６０
０から９００℃の温度で行いそして任意にその後粉砕を
行うことによる赤色酸化鉄顔料製造方法も提供し、この
方法は、上記黄色酸化鉄顔料を下記の如く製造すること
を特徴とする： ａ） ＦｅＣｌ2含有量が５０から４５０ｇ／ｌの酸性
塩化Ｆｅ（ＩＩ）溶液を強力に撹拌しながらこれにアル
カリ成分を上記溶液のｐＨを３から５の範囲に調整する
に充分な量で添加し、 ｂ） 上記アルカリ成分を添加する前か、後か、或は上
記アルカリ成分と一緒に、上記溶液に任意にまた凝集助
剤（ｆｌｏｃｃｕｌａｔｉｏｎ ａｉｄ）を添加しても
よく、 ｃ） 上記アルカリ成分および任意の凝集助剤を添加し
た後、任意に酸化を実施してもよく、 ｄ） ａ）からｃ）で処理を行った後に生じた固体を上
記溶液から分離し、 ｅ） ｄ）で生じた溶液を沈澱方法で生じさせたα−も
しくはβ−ＦｅＯＯＨ種晶懸濁液にこの種晶懸濁液全体
に入っている鉄（即ち酸化鉄水酸化物に由来する鉄およ
び未反応鉄化合物に由来する鉄）のモル量の４から８倍
に相当する量で加え、 ｆ） ｅ）で生じた懸濁液を徹底的に混合しながら３０
から９５℃、好適には３０から８５℃、特に好適には５
５から７５℃の温度に加熱し、 ｇ） 次に、酸化剤を用いて、この酸化剤を鉄が１時間
当たり０．５から１０モル％、好適には鉄が１時間当た
り０．５から２．０モル％酸化されるような量で添加す
ることで酸化を実施すると同時に、アルカリ成分を用い
て、ｐＨを０．０１から０．４ｐＨ単位／時の速度で
３．０から５．０の最終ｐＨにまで上昇させ、 ｈ） 任意に、ｐＨを３．０から５．０の範囲で一定に
しながら酸化を継続してもよく、 ｉ） 上記懸濁液のＦｅ（ＩＩ）含有量が１モル％未満
になるやいなや酸化を止め、 ｊ） 最終的に、ｉ）で得た固体の分離、洗浄、乾燥お
よび粉砕を行う。
【０００９】本発明はまた黒色酸化鉄顔料の焼成を酸素
含有ガスの存在下３５０から１０００℃、好適には６０
０から９００℃の温度で行いそして任意にその後粉砕を
行うことによる赤色酸化鉄顔料製造方法も提供し、この
方法は、上記黒色酸化鉄顔料を下記の如く製造すること
を特徴とする： ａ） ＦｅＣｌ2含有量が５０から４５０ｇ／ｌの酸性
塩化Ｆｅ（ＩＩ）溶液を強力に撹拌しながらこれにアル
カリ成分を上記溶液のｐＨを３から５の範囲に調整する
に充分な量で添加し、 ｂ） 上記アルカリ成分を添加する前か、後か、或は上
記アルカリ成分と一緒に、上記溶液に任意にまた凝集助
剤を添加してもよく、 ｃ） 上記アルカリ成分および任意の凝集助剤を添加し
た後、任意に酸化を実施してもよく、 ｄ） ａ）からｃ）で処理を行った後に生じた固体を上
記溶液から分離し、 ｅ） ｄ）で生じた溶液を、アルカリとして反応する沈
澱剤（ｐｒｅｃｉｐｉｔａｎｔ）が入っている溶液に、
沈澱剤に対する鉄（ＩＩ）の当量比が０．５から０．６
５、好適には０．５から０．５８になるような量で、５
０から９５℃の温度で加え、 ｆ） 次に、酸化剤を用いた酸化を実施し、 ｇ） ｆ）で得た懸濁液のＦｅ（ＩＩ）含有量が１モル
％未満になるやいなや酸化を止める。
含有ガスの存在下３５０から１０００℃、好適には６０
０から９００℃の温度で行いそして任意にその後粉砕を
行うことによる赤色酸化鉄顔料製造方法も提供し、この
方法は、上記黒色酸化鉄顔料を下記の如く製造すること
を特徴とする： ａ） ＦｅＣｌ2含有量が５０から４５０ｇ／ｌの酸性
塩化Ｆｅ（ＩＩ）溶液を強力に撹拌しながらこれにアル
カリ成分を上記溶液のｐＨを３から５の範囲に調整する
に充分な量で添加し、 ｂ） 上記アルカリ成分を添加する前か、後か、或は上
記アルカリ成分と一緒に、上記溶液に任意にまた凝集助
剤を添加してもよく、 ｃ） 上記アルカリ成分および任意の凝集助剤を添加し
た後、任意に酸化を実施してもよく、 ｄ） ａ）からｃ）で処理を行った後に生じた固体を上
記溶液から分離し、 ｅ） ｄ）で生じた溶液を、アルカリとして反応する沈
澱剤（ｐｒｅｃｉｐｉｔａｎｔ）が入っている溶液に、
沈澱剤に対する鉄（ＩＩ）の当量比が０．５から０．６
５、好適には０．５から０．５８になるような量で、５
０から９５℃の温度で加え、 ｆ） 次に、酸化剤を用いた酸化を実施し、 ｇ） ｆ）で得た懸濁液のＦｅ（ＩＩ）含有量が１モル
％未満になるやいなや酸化を止める。
【００１０】上記アルカリ成分またはアルカリとして反
応する沈澱剤として、好適には、水酸化ナトリウム、炭
酸ナトリウム、炭酸マグネシウム、酸化マグネシウム、
水酸化マグネシウム、酸化カルシウム、水酸化カルシウ
ムまたはアンモニアを用いる。
応する沈澱剤として、好適には、水酸化ナトリウム、炭
酸ナトリウム、炭酸マグネシウム、酸化マグネシウム、
水酸化マグネシウム、酸化カルシウム、水酸化カルシウ
ムまたはアンモニアを用いる。
【００１１】鋼の酸洗いで生じた塩化鉄（ＩＩ）溶液、
さもなくば塩化物方法によるＴｉＯ2生産で生じた塩化
鉄（ＩＩ）溶液を用いてもよい。
さもなくば塩化物方法によるＴｉＯ2生産で生じた塩化
鉄（ＩＩ）溶液を用いてもよい。
【００１２】本発明に従う方法で中間体として得る黄色
酸化鉄顔料または黒色酸化鉄顔料のマグネシウム含有量
は顔料を基準にして０．０１１から０．１１重量％、塩
化物含有量は顔料を基準にして０．０７から０．７重量
％、およびクロム含有量は顔料を基準にして５から４０
ｍｇ／ｋｇである。
酸化鉄顔料または黒色酸化鉄顔料のマグネシウム含有量
は顔料を基準にして０．０１１から０．１１重量％、塩
化物含有量は顔料を基準にして０．０７から０．７重量
％、およびクロム含有量は顔料を基準にして５から４０
ｍｇ／ｋｇである。
【００１３】本発明に従って赤色酸化鉄を黒色酸化鉄経
由で製造する時、沈澱剤に対する鉄（ＩＩ）の当量比を
０．５から０．６５に維持するのが有利である。
由で製造する時、沈澱剤に対する鉄（ＩＩ）の当量比を
０．５から０．６５に維持するのが有利である。
【００１４】一般的には焼成後に粉砕を行うのが有効で
ある。粉砕を好適にはジェットミル、ペンダラムローラ
ーミル（ｐｅｎｄｕｌｕｍ ｒｏｌｌｅｒ ｍｉｌ
ｌ）、ローラーミル、アトリター（ａｔｔｒｉｔｏ
ｒ）、インパクトミル（ｉｍｐａｃｔｍｉｌｌ）または
ビードミルを用いて実施する。特に、粉砕助剤の添加を
伴う乾式粉砕が好適である。
ある。粉砕を好適にはジェットミル、ペンダラムローラ
ーミル（ｐｅｎｄｕｌｕｍ ｒｏｌｌｅｒ ｍｉｌ
ｌ）、ローラーミル、アトリター（ａｔｔｒｉｔｏ
ｒ）、インパクトミル（ｉｍｐａｃｔｍｉｌｌ）または
ビードミルを用いて実施する。特に、粉砕助剤の添加を
伴う乾式粉砕が好適である。
【００１５】本発明に従う方法は有利に下記の如く実施
可能である。
可能である。
【００１６】ＦｅＣｌ2含有量が５０から４５０ｇ／ｌ
の範囲の塩化鉄（ＩＩ）溶液を強力に撹拌しながらこれ
に水酸化ナトリウム溶液をｐＨが３から５に調整される
ような量で添加する。水酸化ナトリウム溶液の代わりに
別のアルカリ成分、例えばＣａ（ＯＨ）2、Ｎａ2ＣＯ3
またはアンモニアなどを用いることも可能である。加う
るに、凝集助剤を添加すると、生じる水酸化物または炭
酸塩スラリーの沈降特性が向上し得る。公知凝集助剤、
例えばポリアクリレート類または同様な作用を示す他の
物質が使用可能である。次に、沈澱特性を向上させる目
的で任意にまた酸化を実施することも可能である。これ
は、また、いろいろな金属カチオンをより高い原子価の
酸化物またはオキシ水酸化物（これらは分離がより容易
である）に変化させると言った効果も持ち得る。
の範囲の塩化鉄（ＩＩ）溶液を強力に撹拌しながらこれ
に水酸化ナトリウム溶液をｐＨが３から５に調整される
ような量で添加する。水酸化ナトリウム溶液の代わりに
別のアルカリ成分、例えばＣａ（ＯＨ）2、Ｎａ2ＣＯ3
またはアンモニアなどを用いることも可能である。加う
るに、凝集助剤を添加すると、生じる水酸化物または炭
酸塩スラリーの沈降特性が向上し得る。公知凝集助剤、
例えばポリアクリレート類または同様な作用を示す他の
物質が使用可能である。次に、沈澱特性を向上させる目
的で任意にまた酸化を実施することも可能である。これ
は、また、いろいろな金属カチオンをより高い原子価の
酸化物またはオキシ水酸化物（これらは分離がより容易
である）に変化させると言った効果も持ち得る。
【００１７】この生じた水酸化物または炭酸塩スラリー
は沈降、濾過または分離装置の使用などで分離可能であ
る。適切な装置または適切な方法の最適な選択は使用す
る正確な試験条件、流量および原料に依存する。
は沈降、濾過または分離装置の使用などで分離可能であ
る。適切な装置または適切な方法の最適な選択は使用す
る正確な試験条件、流量および原料に依存する。
【００１８】黄色酸化鉄の製造 この上に示したように生じさせた塩化鉄（ＩＩ）溶液
を、沈澱方法で生じさせたα−もしくはβ−ＦｅＯＯＨ
種晶懸濁液［この種晶に好適には５０から７０ｍ2／ｇ
のＢＥＴ表面積を持たせる］にこの種晶全体に入ってい
る鉄（即ち酸化鉄水酸化物および未反応ＦｅＣｌ2）の
モル量の４から３０倍に相当する量で加える。この得た
懸濁液を好ましくは撹拌しながら３０から９５℃、好適
には３０から８５℃、特に好適には５５から７５℃の範
囲の温度にもって行く。この温度に到達した時点で、酸
化剤を用いた酸化を実施すると同時にｐＨを０．０１か
ら０．４ｐＨ単位／時の速度で３．０から５．０の最終
ｐＨにまで上昇させる。この酸化速度は酸化剤の添加速
度、温度、容器内のブレンドおよびｐＨに依存するが、
好適には、鉄が１時間当たり０．５から１０モル％、特
に好適には鉄が１時間当たり０．５から２．０モル％の
範囲で酸化されるような酸化速度にすべきである。この
酸化速度が上記下限よりも有意に低くなると、本方法が
経済的でなくなり、酸化速度が上記上限よりも明らかに
高いと、その結果として不均一な粒子サイズがもたらさ
れる。
を、沈澱方法で生じさせたα−もしくはβ−ＦｅＯＯＨ
種晶懸濁液［この種晶に好適には５０から７０ｍ2／ｇ
のＢＥＴ表面積を持たせる］にこの種晶全体に入ってい
る鉄（即ち酸化鉄水酸化物および未反応ＦｅＣｌ2）の
モル量の４から３０倍に相当する量で加える。この得た
懸濁液を好ましくは撹拌しながら３０から９５℃、好適
には３０から８５℃、特に好適には５５から７５℃の範
囲の温度にもって行く。この温度に到達した時点で、酸
化剤を用いた酸化を実施すると同時にｐＨを０．０１か
ら０．４ｐＨ単位／時の速度で３．０から５．０の最終
ｐＨにまで上昇させる。この酸化速度は酸化剤の添加速
度、温度、容器内のブレンドおよびｐＨに依存するが、
好適には、鉄が１時間当たり０．５から１０モル％、特
に好適には鉄が１時間当たり０．５から２．０モル％の
範囲で酸化されるような酸化速度にすべきである。この
酸化速度が上記下限よりも有意に低くなると、本方法が
経済的でなくなり、酸化速度が上記上限よりも明らかに
高いと、その結果として不均一な粒子サイズがもたらさ
れる。
【００１９】この顔料が入っている懸濁液の処理を公知
濾過、乾燥および粉砕段階で行う。
濾過、乾燥および粉砕段階で行う。
【００２０】また、好適には、粒子形状および粒子サイ
ズ分布を調節する調節剤を顔料製造中に添加することも
可能である。特にアルミニウム、亜鉛および燐酸塩を挙
げるべきである。しかしながら、また、有機調節剤、例
えば脂肪族アミン類、ヒドロキシカルボン酸、脂肪アル
コール類またはカルボン酸、或はそれらの誘導体を使用
することも可能である。
ズ分布を調節する調節剤を顔料製造中に添加することも
可能である。特にアルミニウム、亜鉛および燐酸塩を挙
げるべきである。しかしながら、また、有機調節剤、例
えば脂肪族アミン類、ヒドロキシカルボン酸、脂肪アル
コール類またはカルボン酸、或はそれらの誘導体を使用
することも可能である。
【００２１】下記が使用可能な酸化剤の例である： − 大気の酸素 − 高純度酸素 − オゾン − Ｈ2Ｏ2 − 次亜塩素酸ナトリウムまたは漂白液または次亜塩素
酸カルシウム − 亜塩素酸塩または塩素酸塩 − 過塩素酸塩 − 硝酸塩 − 塩素。
酸カルシウム − 亜塩素酸塩または塩素酸塩 − 過塩素酸塩 − 硝酸塩 − 塩素。
【００２２】酸化を好適には上記懸濁液のＦｅ（ＩＩ）
含有量が１モル％未満になるやいなや止める。酸化をよ
り強力に変換が完了するまで実施することも可能であ
る。
含有量が１モル％未満になるやいなや止める。酸化をよ
り強力に変換が完了するまで実施することも可能であ
る。
【００２３】塩化鉄（ＩＩ）溶液の使用とは別に、ま
た、塩化鉄（ＩＩ）溶液と硫酸鉄（ＩＩ）溶液の混合物
を種晶製造および顔料製造の両方で用いることも可能で
ある。しかしながら、好適な態様では、塩化鉄（ＩＩ）
溶液を排他的に用いる。また、塩化物方法によるＴｉＯ
2生産中に生じる塩化鉄（ＩＩＩ）も、例えばそれに前
以て鉄金属を用いた還元を受けさせて塩化鉄（ＩＩ）に
しておくならば、使用可能である。
た、塩化鉄（ＩＩ）溶液と硫酸鉄（ＩＩ）溶液の混合物
を種晶製造および顔料製造の両方で用いることも可能で
ある。しかしながら、好適な態様では、塩化鉄（ＩＩ）
溶液を排他的に用いる。また、塩化物方法によるＴｉＯ
2生産中に生じる塩化鉄（ＩＩＩ）も、例えばそれに前
以て鉄金属を用いた還元を受けさせて塩化鉄（ＩＩ）に
しておくならば、使用可能である。
【００２４】この得た懸濁液には沈澱した黄色酸化鉄顔
料が入っており、これを濾別する。この濾別した固体に
焼成を酸素含有ガスの存在下３５０から１０００℃、好
適には６００から９００℃の温度で受けさせ、そしてそ
の後任意に粉砕を受けさせてもよい。
料が入っており、これを濾別する。この濾別した固体に
焼成を酸素含有ガスの存在下３５０から１０００℃、好
適には６００から９００℃の温度で受けさせ、そしてそ
の後任意に粉砕を受けさせてもよい。
【００２５】黒色酸化鉄の製造 この上に示したように生じさせた塩化鉄（ＩＩ）溶液
を、アルカリとして反応する沈澱剤が入っている溶液に
沈澱剤に対する鉄（ＩＩ）の当量重量が０．５から０．
６５、特に好適には０．５から０．５８になるような量
で加える。例えばＮａＯＨを沈澱剤として用いる場合に
は、ＦｅＣｌ2をＮａＯＨ １００モル当たり５０から
６５モルの範囲で用いることができる。Ｋ2ＣＯ3を沈澱
剤として用いる場合には、ＦｅＣｌ2をＫ2ＣＯ3 １０
０モル当たり１００から１３０モルの範囲で用いること
ができる。従って、この前処理を受けさせておいた塩化
鉄（ＩＩ）溶液を計算した量でポンプ輸送して５０から
９５℃、好適には７０から９５℃の範囲の温度のアルカ
リ成分の中に入れる。次に、酸化剤を用いた酸化を実施
する。ここでもこの上に記述した黄色酸化鉄製造で既に
挙げた酸化剤を用いることができる。酸化を上記懸濁液
のＦｅ（ＩＩ）含有量が１モル％未満になるやいなや止
める。酸化をより強力に変換が完了するまで実施するこ
とも確かに可能であるが、あまり経済的ではない。
を、アルカリとして反応する沈澱剤が入っている溶液に
沈澱剤に対する鉄（ＩＩ）の当量重量が０．５から０．
６５、特に好適には０．５から０．５８になるような量
で加える。例えばＮａＯＨを沈澱剤として用いる場合に
は、ＦｅＣｌ2をＮａＯＨ １００モル当たり５０から
６５モルの範囲で用いることができる。Ｋ2ＣＯ3を沈澱
剤として用いる場合には、ＦｅＣｌ2をＫ2ＣＯ3 １０
０モル当たり１００から１３０モルの範囲で用いること
ができる。従って、この前処理を受けさせておいた塩化
鉄（ＩＩ）溶液を計算した量でポンプ輸送して５０から
９５℃、好適には７０から９５℃の範囲の温度のアルカ
リ成分の中に入れる。次に、酸化剤を用いた酸化を実施
する。ここでもこの上に記述した黄色酸化鉄製造で既に
挙げた酸化剤を用いることができる。酸化を上記懸濁液
のＦｅ（ＩＩ）含有量が１モル％未満になるやいなや止
める。酸化をより強力に変換が完了するまで実施するこ
とも確かに可能であるが、あまり経済的ではない。
【００２６】ここでもまたある程度ならば塩化鉄（Ｉ
Ｉ）溶液を硫酸鉄（ＩＩ）溶液に置き換えることも可能
である。しかしながら、好適な態様では、塩化鉄（Ｉ
Ｉ）溶液を排他的に用いる。また、塩化物方法によるＴ
ｉＯ2生産中に生じる塩化鉄（ＩＩＩ）も、それに前以
て鉄金属を用いた還元を受けさせて塩化鉄（ＩＩ）にし
ておくならば、使用可能である。
Ｉ）溶液を硫酸鉄（ＩＩ）溶液に置き換えることも可能
である。しかしながら、好適な態様では、塩化鉄（Ｉ
Ｉ）溶液を排他的に用いる。また、塩化物方法によるＴ
ｉＯ2生産中に生じる塩化鉄（ＩＩＩ）も、それに前以
て鉄金属を用いた還元を受けさせて塩化鉄（ＩＩ）にし
ておくならば、使用可能である。
【００２７】次に、この上に記述した方法で生じさせた
α−ＦｅＯＯＨまたはＦｅ3Ｏ4の焼成を行うことで本発
明に従う赤色酸化鉄顔料を製造する。焼成を酸素含有ガ
スの存在下３５０から１０００℃、特に好適には６００
から９００℃の範囲の温度で実施する。
α−ＦｅＯＯＨまたはＦｅ3Ｏ4の焼成を行うことで本発
明に従う赤色酸化鉄顔料を製造する。焼成を酸素含有ガ
スの存在下３５０から１０００℃、特に好適には６００
から９００℃の範囲の温度で実施する。
【００２８】本発明に従う方法は特定の種類の炉で実施
する必要はない。焼成は例えば流動床炉、チャンバ炉ま
たは回転炉などで実施可能である。要する滞留時間を使
用する炉に相当して適合させるべきである。
する必要はない。焼成は例えば流動床炉、チャンバ炉ま
たは回転炉などで実施可能である。要する滞留時間を使
用する炉に相当して適合させるべきである。
【００２９】焼成後、通常は粉砕を特に６００℃以上の
温度で行うのが適当である。
温度で行うのが適当である。
【００３０】経済的な理由で、好適には通常の粉砕助剤
（例えばアミン類、アルコール類、ポリアクリレート類
など）を添加して乾式粉砕を実施する。幅広い範囲のミ
ルが使用可能である。本発明に従う赤色顔料の粉砕では
特にジェットミル、インパクトミル、ビードミル、ペン
ダラムローラーミル、ローラーミルおよびアトリターが
適切である。
（例えばアミン類、アルコール類、ポリアクリレート類
など）を添加して乾式粉砕を実施する。幅広い範囲のミ
ルが使用可能である。本発明に従う赤色顔料の粉砕では
特にジェットミル、インパクトミル、ビードミル、ペン
ダラムローラーミル、ローラーミルおよびアトリターが
適切である。
【００３１】本発明に従う赤色酸化鉄または本発明に従
って生じさせた赤色酸化鉄顔料は、建築材料、プラスチ
ック、紙および塗料の色付け、着色剤調合物の製造、食
品産業用着色剤の製造、そして触媒として用いられる。
って生じさせた赤色酸化鉄顔料は、建築材料、プラスチ
ック、紙および塗料の色付け、着色剤調合物の製造、食
品産業用着色剤の製造、そして触媒として用いられる。
【００３２】以下に示す実施例に記述する部およびパー
セントは特に明記しない限り重量を指す。
セントは特に明記しない限り重量を指す。
【００３３】以下に挙げる仕様に従ってシェードを測定
する。
する。
【００３４】１． フルシェード測定でアルキド塗料を
調製 下記の顔料を下記の量で量り取る： 赤色Ｆｅ（ヘマタイト） １．００ｇ 黄色Ｆｅ（ゲータイト（ｇｏｅｔｈｉｔｅ）） ０．８０ｇ 黒色Ｆｅ（マグネタイト（ｍａｇｎｅｔｉｔｅ））１．００ｇ ディスク顔料分散機（Ｍｕｌｌｅｒ）を用いて、乾燥し
ない試験結合剤中で顔料の調製を行う。この試験結合剤
（ペースト）に下記の２成分を含める。
調製 下記の顔料を下記の量で量り取る： 赤色Ｆｅ（ヘマタイト） １．００ｇ 黄色Ｆｅ（ゲータイト（ｇｏｅｔｈｉｔｅ）） ０．８０ｇ 黒色Ｆｅ（マグネタイト（ｍａｇｎｅｔｉｔｅ））１．００ｇ ディスク顔料分散機（Ｍｕｌｌｅｒ）を用いて、乾燥し
ない試験結合剤中で顔料の調製を行う。この試験結合剤
（ペースト）に下記の２成分を含める。
【００３５】成分１：成分１はアマニ油と無水フタル酸
を基とするアルキド樹脂結合剤である。これは標準ＤＩ
Ｎ ＥＮ ＩＳＯ ７８７−２４（１９９５年１０
月）、ＩＳＯ ７８７−２５：１９９３およびＤＩＮ
５５９８３（１９８３年１２月）に顔料用試験結合剤の
必要条件として述べられている仕様に合致する。製品
（商標）ＳＡＣＯＬＹＤ Ｌ ６４０（Ｋｒｅｍｓ Ｃ
ｈｅｍｉｅ）［以前は（商標）ＡＬＫＹＤＡＬ Ｌ ６
４（バイエル社）（Ｂａｙｅｒ ＡＧ）］を用いる。
を基とするアルキド樹脂結合剤である。これは標準ＤＩ
Ｎ ＥＮ ＩＳＯ ７８７−２４（１９９５年１０
月）、ＩＳＯ ７８７−２５：１９９３およびＤＩＮ
５５９８３（１９８３年１２月）に顔料用試験結合剤の
必要条件として述べられている仕様に合致する。製品
（商標）ＳＡＣＯＬＹＤ Ｌ ６４０（Ｋｒｅｍｓ Ｃ
ｈｅｍｉｅ）［以前は（商標）ＡＬＫＹＤＡＬ Ｌ ６
４（バイエル社）（Ｂａｙｅｒ ＡＧ）］を用いる。
【００３６】成分２：成分２は流動添加剤であり、これ
を、チキソトロピー挙動を達成する目的で上記ペースト
に加える。修飾を受けさせて粉末状にした水添ヒマシ油
である（商標）ＬＵＶＯＴＨＩＸ ＨＴ（Ｌｅｈｍａｎ
ｎ ＆ Ｖｏｓｓ ＆ Ｃｏ．）を５．０％の濃度で用
いる。
を、チキソトロピー挙動を達成する目的で上記ペースト
に加える。修飾を受けさせて粉末状にした水添ヒマシ油
である（商標）ＬＵＶＯＴＨＩＸ ＨＴ（Ｌｅｈｍａｎ
ｎ ＆ Ｖｏｓｓ ＆ Ｃｏ．）を５．０％の濃度で用
いる。
【００３７】上記ＬＵＶＯＴＨＩＸ ＨＴを上記ＳＡＣ
ＯＬＹＤ Ｌ ６４０に７５から９５℃で溶解させる。
この半固体状マス（ｍａｓｓ）を冷却して３本ロールの
ミルに一度通し、このようにしてペーストを完成させ
る。
ＯＬＹＤ Ｌ ６４０に７５から９５℃で溶解させる。
この半固体状マス（ｍａｓｓ）を冷却して３本ロールの
ミルに一度通し、このようにしてペーストを完成させ
る。
【００３８】ＤＩＮ ＥＮ ＩＳＯ ８７８０−５（１
９９５年４月）に記述されている如きディスク顔料分散
機（Ｍｕｌｌｅｒ）、即ち有効ディスク直径が２４ｃｍ
のＥＮＧＥＬＳＭＡＮＮ ＪＥＬ ２５／５３Ｍｕｌｌ
ｅｒを用いる。下方ディスクの速度を約７５分-1にす
る。２．５ｋｇの重りをロードクランプ（ｌｏａｄ ｃ
ｌａｍｐ）に吊すことでディスクとディスクの間の力を
約０．５ｋＮに調整する。ＤＩＮ ＥＮ ＩＳＯ ８７
８０−５（１９９５年４月）セクション８．１に記述さ
れている方法に従って、各々２５回転から成る３段階
で、上記量の顔料と５．００ｇのペーストを分散させ
る。
９９５年４月）に記述されている如きディスク顔料分散
機（Ｍｕｌｌｅｒ）、即ち有効ディスク直径が２４ｃｍ
のＥＮＧＥＬＳＭＡＮＮ ＪＥＬ ２５／５３Ｍｕｌｌ
ｅｒを用いる。下方ディスクの速度を約７５分-1にす
る。２．５ｋｇの重りをロードクランプ（ｌｏａｄ ｃ
ｌａｍｐ）に吊すことでディスクとディスクの間の力を
約０．５ｋＮに調整する。ＤＩＮ ＥＮ ＩＳＯ ８７
８０−５（１９９５年４月）セクション８．１に記述さ
れている方法に従って、各々２５回転から成る３段階
で、上記量の顔料と５．００ｇのペーストを分散させ
る。
【００３９】次に、上記顔料−ペースト混合物をはけで
ペーストディスク（ｐａｓｔｅ ｄｉｓｋ）［これはＤ
ＩＮ ５５９８３（１９８３年１２月）に示されている
ペーストディスクの機能に相当する機能を果す］の中に
入れる。上記ペーストディスクに付属するナイフを上記
顔料−ペースト混合物で満たされたディスクのくぼみ全
体に渡って引くことで滑らかな表面を生じさせる。この
ナイフを１方向に約３から７ｃｍ／秒の速度で動かす。
上記滑らかな表面を数分以内に測定する。
ペーストディスク（ｐａｓｔｅ ｄｉｓｋ）［これはＤ
ＩＮ ５５９８３（１９８３年１２月）に示されている
ペーストディスクの機能に相当する機能を果す］の中に
入れる。上記ペーストディスクに付属するナイフを上記
顔料−ペースト混合物で満たされたディスクのくぼみ全
体に渡って引くことで滑らかな表面を生じさせる。この
ナイフを１方向に約３から７ｃｍ／秒の速度で動かす。
上記滑らかな表面を数分以内に測定する。
【００４０】２． ブライトニング（色強度） ディスク顔料分散機（Ｍｕｌｌｅｒ）を用いて、乾燥し
ない試験結合剤中で顔料の調製を行う。この試験結合剤
（ペースト）に下記の２成分を含める。
ない試験結合剤中で顔料の調製を行う。この試験結合剤
（ペースト）に下記の２成分を含める。
【００４１】成分１：成分１はアマニ油と無水フタル酸
を基とするアルキド樹脂結合剤である。これは標準ＤＩ
Ｎ ＥＮ ＩＳＯ ７８７−２４（１９９５年１０
月）、ＩＳＯ ７８７−２５：１９９３およびＤＩＮ
５５９８３（１９８３年１２月）に顔料用試験結合剤の
必要条件として述べられている仕様に合致する。製品Ｓ
ＡＣＯＬＹＤ Ｌ ６４０を用いる。
を基とするアルキド樹脂結合剤である。これは標準ＤＩ
Ｎ ＥＮ ＩＳＯ ７８７−２４（１９９５年１０
月）、ＩＳＯ ７８７−２５：１９９３およびＤＩＮ
５５９８３（１９８３年１２月）に顔料用試験結合剤の
必要条件として述べられている仕様に合致する。製品Ｓ
ＡＣＯＬＹＤ Ｌ ６４０を用いる。
【００４２】成分２：成分２は流動添加剤であり、これ
を、チキソトロピー挙動を達成する目的で上記ペースト
に加える。修飾を受けさせて粉末状にした水添ヒマシ油
であるＬＵＶＯＴＨＩＸ ＨＴを５．０％の濃度で用い
る。
を、チキソトロピー挙動を達成する目的で上記ペースト
に加える。修飾を受けさせて粉末状にした水添ヒマシ油
であるＬＵＶＯＴＨＩＸ ＨＴを５．０％の濃度で用い
る。
【００４３】上記ＬＵＶＯＴＨＩＸ ＨＴを上記ＳＡＣ
ＯＬＹＤ Ｌ ６４０に７５から９５℃で溶解させる。
この半固体状マスを冷却して３本ロールのミルに一度通
し、このようにしてペーストを完成させる。
ＯＬＹＤ Ｌ ６４０に７５から９５℃で溶解させる。
この半固体状マスを冷却して３本ロールのミルに一度通
し、このようにしてペーストを完成させる。
【００４４】ＤＩＮ ＥＮ ＩＳＯ ８７８０−５（１
９９５年４月）に記述されている如きディスク顔料分散
機（Ｍｕｌｌｅｒ）、即ち有効ディスク直径が２４ｃｍ
のＥＮＧＥＬＳＭＡＮＮ ＪＥＬ ２５／５３Ｍｕｌｌ
ｅｒを用いる。下方ディスクの速度を約７５分-1にす
る。２．５ｋｇの重りをロードクランプに吊すことでデ
ィスクとディスクの間の力を約０．５ｋＮに調整する。
９９５年４月）に記述されている如きディスク顔料分散
機（Ｍｕｌｌｅｒ）、即ち有効ディスク直径が２４ｃｍ
のＥＮＧＥＬＳＭＡＮＮ ＪＥＬ ２５／５３Ｍｕｌｌ
ｅｒを用いる。下方ディスクの速度を約７５分-1にす
る。２．５ｋｇの重りをロードクランプに吊すことでデ
ィスクとディスクの間の力を約０．５ｋＮに調整する。
【００４５】市販二酸化チタン顔料である（商標）ＢＡ
ＹＥＲＴＩＴＡＮ Ｒ−ＫＢ−２（バイエル社）をブラ
イトニング剤として用いる。Ｒ−ＫＢ−２はＩＳＯ ５
９１−１９７７に示されているＲ２型に相当する組成を
有する。Ｒ−ＫＢ−２の代わりに別のＲ２顔料を用いる
と比色測定で異なるＣＩＥＬＡＢコーデイネート（ｃｏ
ｏｒｄｉｎａｔｅｓ）が得られる可能性がある。
ＹＥＲＴＩＴＡＮ Ｒ−ＫＢ−２（バイエル社）をブラ
イトニング剤として用いる。Ｒ−ＫＢ−２はＩＳＯ ５
９１−１９７７に示されているＲ２型に相当する組成を
有する。Ｒ−ＫＢ−２の代わりに別のＲ２顔料を用いる
と比色測定で異なるＣＩＥＬＡＢコーデイネート（ｃｏ
ｏｒｄｉｎａｔｅｓ）が得られる可能性がある。
【００４６】ＤＩＮ ＥＮ ＩＳＯ ８７８０−５（１
９９５年４月）セクション８．１に記述されている方法
に従って、各々２５回転から成る５段階で、０．４００
ｇの顔料と２．０００ｇのＢＡＹＥＲＴＩＴＡＮ Ｒ−
ＫＢ−２と３．００ｇのペーストを分散させる。
９９５年４月）セクション８．１に記述されている方法
に従って、各々２５回転から成る５段階で、０．４００
ｇの顔料と２．０００ｇのＢＡＹＥＲＴＩＴＡＮ Ｒ−
ＫＢ−２と３．００ｇのペーストを分散させる。
【００４７】次に、上記顔料−ペースト混合物をはけで
ペーストディスク［これはＤＩＮ５５９８３（１９８３
年１２月）に示されているペーストディスクの機能に相
当する機能を果す］の中に入れる。上記ペーストディス
クに付属するナイフを上記顔料−ペースト混合物で満た
されたディスクのくぼみ全体に渡って引くことで滑らか
な表面を生じさせる。このナイフを１方向に約３から７
ｃｍ／秒の速度で動かす。上記滑らかな表面を数分以内
に測定する。
ペーストディスク［これはＤＩＮ５５９８３（１９８３
年１２月）に示されているペーストディスクの機能に相
当する機能を果す］の中に入れる。上記ペーストディス
クに付属するナイフを上記顔料−ペースト混合物で満た
されたディスクのくぼみ全体に渡って引くことで滑らか
な表面を生じさせる。このナイフを１方向に約３から７
ｃｍ／秒の速度で動かす。上記滑らかな表面を数分以内
に測定する。
【００４８】３． 比色測定装置 測定幾何形態（ｍｅａｓｕｒｉｎｇ ｇｅｏｍｅｔｒ
ｙ）がｄ／８の分光測定装置（「比色測定装置」）をグ
ロストラップ（ｇｌｏｓｓ ｔｒａｐ）なしに用いる。
この測定幾何形態はＩＳＯ ７７２４／２−１９８４
（Ｅ）サブセクション４．１．１、ＤＩＮ ５０３３パ
ート７（１９８３年７月）サブセクション３．２．４お
よびＤＩＮ ５３２３６（１９８３年１月）サブセクシ
ョン７．１．１に記述されている。
ｙ）がｄ／８の分光測定装置（「比色測定装置」）をグ
ロストラップ（ｇｌｏｓｓ ｔｒａｐ）なしに用いる。
この測定幾何形態はＩＳＯ ７７２４／２−１９８４
（Ｅ）サブセクション４．１．１、ＤＩＮ ５０３３パ
ート７（１９８３年７月）サブセクション３．２．４お
よびＤＩＮ ５３２３６（１９８３年１月）サブセクシ
ョン７．１．１に記述されている。
【００４９】Ｄａｔａｃｏｌｏｒ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉ
ｏｎａｌのＤＡＴＡＦＬＡＳＨ ２００測定装置を用い
る。
ｏｎａｌのＤＡＴＡＦＬＡＳＨ ２００測定装置を用い
る。
【００５０】ＩＳＯ ７７２４／２−１９８４（Ｅ）サ
ブセクション８．３に記述されているように、上記比色
測定装置の較正を白色セラミック常用標準（ｗｏｒｋｉ
ｎｇｓｔａｎｄａｒｄ）に対して行う。この白色常用標
準を用いた較正を行った後に全ての色測定値を理想的な
艶消し白色体に関係させるように、上記常用標準が理想
的な艶消し白色体に対して示す反射データを上記比色測
定装置に記憶させる。黒点較正（ｂｌａｃｋ ｐｏｉｎ
ｔ ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ）を、上記比色測定装置の
製造業者が供給している黒色の中空体を用いて実施す
る。
ブセクション８．３に記述されているように、上記比色
測定装置の較正を白色セラミック常用標準（ｗｏｒｋｉ
ｎｇｓｔａｎｄａｒｄ）に対して行う。この白色常用標
準を用いた較正を行った後に全ての色測定値を理想的な
艶消し白色体に関係させるように、上記常用標準が理想
的な艶消し白色体に対して示す反射データを上記比色測
定装置に記憶させる。黒点較正（ｂｌａｃｋ ｐｏｉｎ
ｔ ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ）を、上記比色測定装置の
製造業者が供給している黒色の中空体を用いて実施す
る。
【００５１】４． 比色測定 存在している如何なるグロストラップのスイッチも切
る。比色測定装置および試験片の温度を約２５℃±５℃
にする。
る。比色測定装置および試験片の温度を約２５℃±５℃
にする。
【００５２】４．１ 塗料被膜の測定 被膜を上記比色測定装置に測定用開口部が塗膜の中央領
域を含むような様式で位置させる。この被膜を密着させ
て位置させて平らに置く必要がある。上記測定用開口部
を上記塗膜で完全に覆う必要がある。次に、測定を実施
する。
域を含むような様式で位置させる。この被膜を密着させ
て位置させて平らに置く必要がある。上記測定用開口部
を上記塗膜で完全に覆う必要がある。次に、測定を実施
する。
【００５３】４．２ ペーストディスクの測定 はけで上記ペーストディスクの中に入れた後直ちに比色
測定を実施する。その満たしたペーストディスクを、上
記比色測定装置に、測定用開口部が上記ペーストをはけ
で入れておいたディスク内のくぼみで完全に満たされる
ような様式で位置させる。このディスクを密着させて位
置させて平らに置く必要がある。次に、測定を実施す
る。
測定を実施する。その満たしたペーストディスクを、上
記比色測定装置に、測定用開口部が上記ペーストをはけ
で入れておいたディスク内のくぼみで完全に満たされる
ような様式で位置させる。このディスクを密着させて位
置させて平らに置く必要がある。次に、測定を実施す
る。
【００５４】５． ＣＩＥコーディネートの計算 反射スペクトルのＣＩＥ １９７６（Ｌ＊、ａ＊、ｂ
＊）コーディネート（ＣＩＥＬＡＢと省略する）は、測
定および評価で選択した制約条件に依存する。４００ｎ
ｍから７００ｎｍの波長範囲に渡って間隔を２０ｎｍに
て得たデータを現在使用中のＤａｔａｆｌａｓｈ ２０
００比色測定装置に適用する（７／９７のように）。
＊）コーディネート（ＣＩＥＬＡＢと省略する）は、測
定および評価で選択した制約条件に依存する。４００ｎ
ｍから７００ｎｍの波長範囲に渡って間隔を２０ｎｍに
て得たデータを現在使用中のＤａｔａｆｌａｓｈ ２０
００比色測定装置に適用する（７／９７のように）。
【００５５】Ｌ＊、ａ＊およびｂ＊コーディネートのみ
を示す。他の値は全部不要である。
を示す。他の値は全部不要である。
【００５６】ＡＳＴＭ Ｅ ３０８−１９８５、セクシ
ョン７に示されている計算指示に従って、１９７６のＣ
ＩＥコーディネートＬ＊、ａ＊およびｂ＊を測定反射ス
ペクトルから計算する。ＡＳＴＭ Ｅ ３０８−１９８
５の表５．６に示されている標準イルミナント（ｉｌｌ
ｕｍｉｎａｎｔ）Ｃの重量測定関数および１９３１の２
°標準比色測定オブザーバー（ｏｂｓｅｒｖｅｒ）を用
いる。波長の範囲を４００ｎｍから７００ｎｍの範囲に
する。波長の間隔を２０ｎｍにする。この計算ではグロ
ス（ｇｌｏｓｓ）の差し引きを全く行わない。Ｌ＊、ａ
＊およびｂ＊の結果を四捨五入して整数にする。
ョン７に示されている計算指示に従って、１９７６のＣ
ＩＥコーディネートＬ＊、ａ＊およびｂ＊を測定反射ス
ペクトルから計算する。ＡＳＴＭ Ｅ ３０８−１９８
５の表５．６に示されている標準イルミナント（ｉｌｌ
ｕｍｉｎａｎｔ）Ｃの重量測定関数および１９３１の２
°標準比色測定オブザーバー（ｏｂｓｅｒｖｅｒ）を用
いる。波長の範囲を４００ｎｍから７００ｎｍの範囲に
する。波長の間隔を２０ｎｍにする。この計算ではグロ
ス（ｇｌｏｓｓ）の差し引きを全く行わない。Ｌ＊、ａ
＊およびｂ＊の結果を四捨五入して整数にする。
【００５７】ＣＩＥコーディネートの名称はＤＩＮ ５
０３３パート３（１９９２年７月）、Ｌ＊ａ＊ｂ＊カラ
ースペースのコーディネートに与えられている。ＩＳＯ
７７２４／３−１９８４に省略形ＣＩＥＬＡＢカラー
スペースが紹介されている。このコーディネートは無次
元である。
０３３パート３（１９９２年７月）、Ｌ＊ａ＊ｂ＊カラ
ースペースのコーディネートに与えられている。ＩＳＯ
７７２４／３−１９８４に省略形ＣＩＥＬＡＢカラー
スペースが紹介されている。このコーディネートは無次
元である。
【００５８】６． クロム含有量およびマンガン含有量
の測定 クロム含有量およびマンガン含有量をＩＣＰ−ＭＳで測
定する。この測定方法の検出限界は１０μｇ／ｋｇであ
る。
の測定 クロム含有量およびマンガン含有量をＩＣＰ−ＭＳで測
定する。この測定方法の検出限界は１０μｇ／ｋｇであ
る。
【００５９】７． 塩化物含有量の測定 塩化物含有量をイオンクロマトグラフィーで測定する。
【００６０】技術者は、この上に示した製造条件を適切
に変えることで、いろいろな粒子サイズ、従っていろい
ろなシェードを示す幅広い範囲の赤色酸化鉄顔料を製造
することができるであろう。
に変えることで、いろいろな粒子サイズ、従っていろい
ろなシェードを示す幅広い範囲の赤色酸化鉄顔料を製造
することができるであろう。
【００６１】上記顔料懸濁液の処理を公知濾過、乾燥お
よび粉砕段階で行う。
よび粉砕段階で行う。
【００６２】本発明を以下に実施例として記述するが、
如何なる事項も制限を構成するとして見なされるべきで
ない。
如何なる事項も制限を構成するとして見なされるべきで
ない。
【００６３】
【実施例】実施例１ 塩化鉄（ＩＩ）を用いた黄色酸化鉄製造 撹拌機と気体分散用器具と液体計量用器具を取り付けた
撹拌容器に、ＦｅＣｌ2含有量が２１３．４ｇ／ｌでＨ
Ｃｌ含有量が１０．３ｇ／ｌの使用済み酸（鋼板の酸洗
い中に生じる如き水とＦｅＣｌ2とＨＣｌの混合物）を
用いた沈澱方法によって３４℃で生じさせたβ−ＦｅＯ
ＯＨ種晶（ＦｅＯＯＨ含有量：３９．７８ｇ／ｌ；Ｆｅ
Ｃｌ2含有量：６５．９４ｇ／ｌ）を５４．７２リット
ルおよび同じ使用済み酸を１１３．６１ ｌ入れる。こ
の溶液を６５℃に加熱する。６５℃に到達した時点で、
水酸化ナトリウム含有量が３００ｇ／ｌの溶液をｐＨが
２．０に到達するまでｐＨが１時間当たり４ｐＨ単位で
上昇する速度でポンプ輸送する。次に、水酸化ナトリウ
ム濃度が３００ｇ／ｌの溶液をｐＨが３．８に到達する
までｐＨが１時間当たり０．０５ｐＨ単位で上昇する速
度でポンプ輸送する。同時に、空気を反応が終了するま
で１時間当たり１００リットルの量で反応混合物の中に
通す。次に、水酸化ナトリウム含有量が３００ｇ／ｌの
溶液を反応が終了（全ＦｅＣｌ2の沈澱および全ＨＣｌ
の中和で決定）するまでｐＨが一定に保持される量で更
に加える。
撹拌容器に、ＦｅＣｌ2含有量が２１３．４ｇ／ｌでＨ
Ｃｌ含有量が１０．３ｇ／ｌの使用済み酸（鋼板の酸洗
い中に生じる如き水とＦｅＣｌ2とＨＣｌの混合物）を
用いた沈澱方法によって３４℃で生じさせたβ−ＦｅＯ
ＯＨ種晶（ＦｅＯＯＨ含有量：３９．７８ｇ／ｌ；Ｆｅ
Ｃｌ2含有量：６５．９４ｇ／ｌ）を５４．７２リット
ルおよび同じ使用済み酸を１１３．６１ ｌ入れる。こ
の溶液を６５℃に加熱する。６５℃に到達した時点で、
水酸化ナトリウム含有量が３００ｇ／ｌの溶液をｐＨが
２．０に到達するまでｐＨが１時間当たり４ｐＨ単位で
上昇する速度でポンプ輸送する。次に、水酸化ナトリウ
ム濃度が３００ｇ／ｌの溶液をｐＨが３．８に到達する
までｐＨが１時間当たり０．０５ｐＨ単位で上昇する速
度でポンプ輸送する。同時に、空気を反応が終了するま
で１時間当たり１００リットルの量で反応混合物の中に
通す。次に、水酸化ナトリウム含有量が３００ｇ／ｌの
溶液を反応が終了（全ＦｅＣｌ2の沈澱および全ＨＣｌ
の中和で決定）するまでｐＨが一定に保持される量で更
に加える。
【００６４】得た最終生成物の濾過、洗浄、乾燥および
脱凝集を行う。脱凝集後、焼成による赤色顔料の製造で
直接使用可能である。
脱凝集を行う。脱凝集後、焼成による赤色顔料の製造で
直接使用可能である。
【００６５】この生成物は下記の特性を示す： Ｍｎ含有量：顔料を基準にして０．０５４％ Ｃｌ含有量：顔料を基準にして０．４５％ Ｃｒ含有量：顔料を基準にして２０ｍｇ／ｋｇ。
【００６６】実施例２ 塩化鉄（ＩＩ）を用いた黒色酸化鉄製造 撹拌機と気体分散用器具と液体計量用器具を取り付けた
撹拌容器に、ＮａＯＨ含有量が３００ｇ／ｌの水酸化ナ
トリウム溶液を６５．８４リットル入れて９０℃に加熱
する。次に、この水酸化ナトリウム溶液にＦｅＣｌ2含
有量が２１３．４ｇ／ｌでＨＣｌ含有量が１０．３ｇ／
ｌの使用済み酸１５５リットルを８０分以内にポンプ輸
送する。次に、この反応混合物に空気を１．７Ｎｍ3／
時の量で通す。２３０分後に反応が終了する。得たマグ
ネタイトの濾過、洗浄、乾燥および脱凝集を行う。
撹拌容器に、ＮａＯＨ含有量が３００ｇ／ｌの水酸化ナ
トリウム溶液を６５．８４リットル入れて９０℃に加熱
する。次に、この水酸化ナトリウム溶液にＦｅＣｌ2含
有量が２１３．４ｇ／ｌでＨＣｌ含有量が１０．３ｇ／
ｌの使用済み酸１５５リットルを８０分以内にポンプ輸
送する。次に、この反応混合物に空気を１．７Ｎｍ3／
時の量で通す。２３０分後に反応が終了する。得たマグ
ネタイトの濾過、洗浄、乾燥および脱凝集を行う。
【００６７】この生成物は下記の特性を示す： Ｍｎ含有量：顔料を基準にして０．０５６％ Ｃｌ含有量：顔料を基準にして０．６０％ Ｃｒ含有量：顔料を基準にして３５ｍｇ／ｋｇ。
【００６８】実施例３ ＦｅＣｌ2を用いて製造した黄色酸化鉄の６００℃焼成
および粉砕 石英ガラス皿に実施例１に従って製造した黄色酸化鉄を
１００ｇ入れてチャンバ炉内で空気を６００ ｌ／時で
通しながら１４１分かけて６００℃に加熱した後、炉か
ら取り出して周囲温度に冷却する。
および粉砕 石英ガラス皿に実施例１に従って製造した黄色酸化鉄を
１００ｇ入れてチャンバ炉内で空気を６００ ｌ／時で
通しながら１４１分かけて６００℃に加熱した後、炉か
ら取り出して周囲温度に冷却する。
【００６９】得た生成物は下記の特性を示す： 色強度の測定（Ｂａｙｅｒｔｉｔａｎ Ｒ−ＫＢ２でブ
ライトニング）絶対値： Ｌ＊：６０．１ ＣＩＥＬＡＢ単位 ａ＊：２７．６ ＣＩＥＬＡＢ単位 ｂ＊：２４．０ ＣＩＥＬＡＢ単位 フルシェードの測定 絶対値： Ｌ＊：４１．４ ＣＩＥＬＡＢ単位 ａ＊：２６．５ ＣＩＥＬＡＢ単位 ｂ＊：２２．４ ＣＩＥＬＡＢ単位 Ｍｎ含有量：顔料を基準にして０．０３７％ Ｃｌ含有量：顔料を基準にして０．２０％ Ｃｒ含有量：顔料を基準にして１８ｍｇ／ｋｇ。
ライトニング）絶対値： Ｌ＊：６０．１ ＣＩＥＬＡＢ単位 ａ＊：２７．６ ＣＩＥＬＡＢ単位 ｂ＊：２４．０ ＣＩＥＬＡＢ単位 フルシェードの測定 絶対値： Ｌ＊：４１．４ ＣＩＥＬＡＢ単位 ａ＊：２６．５ ＣＩＥＬＡＢ単位 ｂ＊：２２．４ ＣＩＥＬＡＢ単位 Ｍｎ含有量：顔料を基準にして０．０３７％ Ｃｌ含有量：顔料を基準にして０．２０％ Ｃｒ含有量：顔料を基準にして１８ｍｇ／ｋｇ。
【００７０】実施例４ ＦｅＣｌ2を用いて製造した黄色酸化鉄の７００℃焼成
および粉砕 石英ガラス皿に実施例１に従って製造した黄色酸化鉄を
１００ｇ入れてチャンバ炉内で空気を６００ ｌ／時で
通しながら１６９分かけて７００℃に加熱した後、炉か
ら取り出して周囲温度に冷却する。
および粉砕 石英ガラス皿に実施例１に従って製造した黄色酸化鉄を
１００ｇ入れてチャンバ炉内で空気を６００ ｌ／時で
通しながら１６９分かけて７００℃に加熱した後、炉か
ら取り出して周囲温度に冷却する。
【００７１】得た生成物は下記の特性を示す： 色強度の測定（Ｂａｙｅｒｔｉｔａｎ Ｒ−ＫＢ２でブ
ライトニング）絶対値： Ｌ＊：５９．９ ＣＩＥＬＡＢ単位 ａ＊：２７．９ ＣＩＥＬＡＢ単位 ｂ＊：２０．９ ＣＩＥＬＡＢ単位 フルシェードの測定 絶対値： Ｌ＊：４２．１ ＣＩＥＬＡＢ単位 ａ＊：２９．１ ＣＩＥＬＡＢ単位 ｂ＊：２３．５ ＣＩＥＬＡＢ単位 Ｍｎ含有量：顔料を基準にして０．０３７％ Ｃｌ含有量：顔料を基準にして０．１７％ Ｃｒ含有量：顔料を基準にして１７ｍｇ／ｋｇ。
ライトニング）絶対値： Ｌ＊：５９．９ ＣＩＥＬＡＢ単位 ａ＊：２７．９ ＣＩＥＬＡＢ単位 ｂ＊：２０．９ ＣＩＥＬＡＢ単位 フルシェードの測定 絶対値： Ｌ＊：４２．１ ＣＩＥＬＡＢ単位 ａ＊：２９．１ ＣＩＥＬＡＢ単位 ｂ＊：２３．５ ＣＩＥＬＡＢ単位 Ｍｎ含有量：顔料を基準にして０．０３７％ Ｃｌ含有量：顔料を基準にして０．１７％ Ｃｒ含有量：顔料を基準にして１７ｍｇ／ｋｇ。
【００７２】実施例５ ＦｅＣｌ2を用いて製造した黄色酸化鉄の９００℃焼成
および粉砕 石英ガラス皿に実施例１に従って製造した黄色酸化鉄を
１００ｇ入れてチャンバ炉内で空気を６００ ｌ／時で
通しながら２１８分かけて９００℃に加熱した後、炉か
ら取り出して周囲温度に冷却する。
および粉砕 石英ガラス皿に実施例１に従って製造した黄色酸化鉄を
１００ｇ入れてチャンバ炉内で空気を６００ ｌ／時で
通しながら２１８分かけて９００℃に加熱した後、炉か
ら取り出して周囲温度に冷却する。
【００７３】得た生成物は下記の特性を示す： 色強度の測定（Ｂａｙｅｒｔｉｔａｎ Ｒ−ＫＢ２でブ
ライトニング）絶対値： Ｌ＊：５９．８ ＣＩＥＬＡＢ単位 ａ＊：２５．１ ＣＩＥＬＡＢ単位 ｂ＊：１２．３ ＣＩＥＬＡＢ単位 フルシェードの測定 絶対値： Ｌ＊：３９．９ ＣＩＥＬＡＢ単位 ａ＊：２９．１ ＣＩＥＬＡＢ単位 ｂ＊：２０．８ ＣＩＥＬＡＢ単位 Ｍｎ含有量：顔料を基準にして０．０３７％ Ｃｌ含有量：顔料を基準にして０．２０％ Ｃｒ含有量：顔料を基準にして１７ｍｇ／ｋｇ。
ライトニング）絶対値： Ｌ＊：５９．８ ＣＩＥＬＡＢ単位 ａ＊：２５．１ ＣＩＥＬＡＢ単位 ｂ＊：１２．３ ＣＩＥＬＡＢ単位 フルシェードの測定 絶対値： Ｌ＊：３９．９ ＣＩＥＬＡＢ単位 ａ＊：２９．１ ＣＩＥＬＡＢ単位 ｂ＊：２０．８ ＣＩＥＬＡＢ単位 Ｍｎ含有量：顔料を基準にして０．０３７％ Ｃｌ含有量：顔料を基準にして０．２０％ Ｃｒ含有量：顔料を基準にして１７ｍｇ／ｋｇ。
【００７４】実施例６ ＦｅＣｌ2を用いて製造した黄色酸化鉄の１０００℃焼
成および粉砕 石英ガラス皿に実施例１に従って製造した黄色酸化鉄を
１００ｇ入れてチャンバ炉内で空気を６００ ｌ／時で
通しながら２４０分かけて１０００℃に加熱した後、炉
から取り出して周囲温度に冷却する。
成および粉砕 石英ガラス皿に実施例１に従って製造した黄色酸化鉄を
１００ｇ入れてチャンバ炉内で空気を６００ ｌ／時で
通しながら２４０分かけて１０００℃に加熱した後、炉
から取り出して周囲温度に冷却する。
【００７５】得た生成物は下記の特性を示す： 色強度の測定（Ｂａｙｅｒｔｉｔａｎ Ｒ−ＫＢ２でブ
ライトニング）絶対値： Ｌ＊：６３．６ ＣＩＥＬＡＢ単位 ａ＊：１８．３ ＣＩＥＬＡＢ単位 ｂ＊：４．２ ＣＩＥＬＡＢ単位 フルシェードの測定 絶対値： Ｌ＊：３６．０ ＣＩＥＬＡＢ単位 ａ＊：２５．４ ＣＩＥＬＡＢ単位 ｂ＊：１４．４ ＣＩＥＬＡＢ単位 Ｍｎ含有量：顔料を基準にして０．０３７％ Ｃｌ含有量：顔料を基準にして０．１８％ Ｃｒ含有量：顔料を基準にして１５ｍｇ／ｋｇ。
ライトニング）絶対値： Ｌ＊：６３．６ ＣＩＥＬＡＢ単位 ａ＊：１８．３ ＣＩＥＬＡＢ単位 ｂ＊：４．２ ＣＩＥＬＡＢ単位 フルシェードの測定 絶対値： Ｌ＊：３６．０ ＣＩＥＬＡＢ単位 ａ＊：２５．４ ＣＩＥＬＡＢ単位 ｂ＊：１４．４ ＣＩＥＬＡＢ単位 Ｍｎ含有量：顔料を基準にして０．０３７％ Ｃｌ含有量：顔料を基準にして０．１８％ Ｃｒ含有量：顔料を基準にして１５ｍｇ／ｋｇ。
【００７６】実施例７ ＦｅＣｌ2を用いて製造した黒色酸化鉄の６００℃焼成
および粉砕 石英ガラス皿に実施例２に従って製造した黒色酸化鉄を
１００ｇ入れてチャンバ炉内で空気を６００ ｌ／時で
通しながら１４１分かけて６００℃に加熱した後、炉か
ら取り出して周囲温度に冷却する。
および粉砕 石英ガラス皿に実施例２に従って製造した黒色酸化鉄を
１００ｇ入れてチャンバ炉内で空気を６００ ｌ／時で
通しながら１４１分かけて６００℃に加熱した後、炉か
ら取り出して周囲温度に冷却する。
【００７７】得た生成物は下記の特性を示す： 色強度の測定（Ｂａｙｅｒｔｉｔａｎ Ｒ−ＫＢ２でブ
ライトニング）絶対値： Ｌ＊：６１．５ ＣＩＥＬＡＢ単位 ａ＊：２８．１ ＣＩＥＬＡＢ単位 ｂ＊：２１．２ ＣＩＥＬＡＢ単位 フルシェードの測定 絶対値： Ｌ＊：４２．５ ＣＩＥＬＡＢ単位 ａ＊：２９．４ ＣＩＥＬＡＢ単位 ｂ＊：２２．９ ＣＩＥＬＡＢ単位 Ｍｎ含有量：顔料を基準にして０．０４２％ Ｃｌ含有量：顔料を基準にして０．３５％ Ｃｒ含有量：顔料を基準にして３０ｍｇ／ｋｇ。
ライトニング）絶対値： Ｌ＊：６１．５ ＣＩＥＬＡＢ単位 ａ＊：２８．１ ＣＩＥＬＡＢ単位 ｂ＊：２１．２ ＣＩＥＬＡＢ単位 フルシェードの測定 絶対値： Ｌ＊：４２．５ ＣＩＥＬＡＢ単位 ａ＊：２９．４ ＣＩＥＬＡＢ単位 ｂ＊：２２．９ ＣＩＥＬＡＢ単位 Ｍｎ含有量：顔料を基準にして０．０４２％ Ｃｌ含有量：顔料を基準にして０．３５％ Ｃｒ含有量：顔料を基準にして３０ｍｇ／ｋｇ。
【００７８】上記特性の測定をこの上に示したようにし
て行った。
て行った。
【００７９】本発明の特徴および態様は以下のとうりで
ある。
ある。
【００８０】１． 赤色酸化鉄顔料であって、 ａ） フルシェードで３６．０から４４．０ ＣＩＥＬ
ＡＢ単位の明度Ｌ＊、２４から３０ ＣＩＥＬＡＢ単位
のａ＊値および１４から２６ ＣＩＥＬＡＢ単位のｂ＊
値を示し、 ｂ） ブライトニングを用いた時に５９から６６ ＣＩ
ＥＬＡＢ単位の明度Ｌ＊、１８から３０ ＣＩＥＬＡＢ
単位のａ＊値および４から２６ ＣＩＥＬＡＢ単位のｂ
＊値を示し、そして ｃ） 顔料を基準にしてＭｎを０．０１２から０．１２
重量％、Ｃｌを０．０５から０．５９重量％およびＣｒ
を４０ｍｇ／ｋｇ未満の量で有する、 赤色酸化鉄顔料。
ＡＢ単位の明度Ｌ＊、２４から３０ ＣＩＥＬＡＢ単位
のａ＊値および１４から２６ ＣＩＥＬＡＢ単位のｂ＊
値を示し、 ｂ） ブライトニングを用いた時に５９から６６ ＣＩ
ＥＬＡＢ単位の明度Ｌ＊、１８から３０ ＣＩＥＬＡＢ
単位のａ＊値および４から２６ ＣＩＥＬＡＢ単位のｂ
＊値を示し、そして ｃ） 顔料を基準にしてＭｎを０．０１２から０．１２
重量％、Ｃｌを０．０５から０．５９重量％およびＣｒ
を４０ｍｇ／ｋｇ未満の量で有する、 赤色酸化鉄顔料。
【００８１】２． 赤色酸化鉄顔料の製造方法であっ
て、 ａ） ＦｅＣｌ2が５０−４５０ｇ／ｌ入っている酸性
溶液にこの溶液のｐＨを３から５の範囲に調整するに充
分な量のアルカリ成分を強力に混合し、 ｂ） 段階ａ）で該アルカリ成分を添加する前か、後
か、或は同時に、該ＦｅＣｌ2の溶液に任意に凝集助剤
を添加してもよく、 ｃ） 段階ａ）またはｂ）で任意に該溶液を酸化にさら
してもよく、 ｄ） 段階ａ）、ｂ）またはｃ）で生じた固体を該溶液
から分離し、 ｅ） 段階ｄ）で得た溶液を沈澱方法で生じさせたα−
もしくはβ−ＦｅＯＯＨ種晶懸濁液にこの種晶懸濁液に
入っている酸化鉄水酸化物と未反応鉄化合物を基にした
鉄全体モル量の４から８倍に相当する量で加え、 ｆ） ｅ）で生じた懸濁液を徹底的に混合しながら３０
から９５℃に加熱し、 ｇ） 段階ｆ）で生じた液にアルカリ成分をｐＨが０．
０１から０．４ｐＨ単位／時の速度で上昇するに充分な
量で添加することでｐＨを３．０から５．０の最終ｐＨ
にまで上昇させると同時に酸化剤を鉄が１時間当たり
０．５から１０モル％酸化されるに充分な量で加えるこ
とで酸化を行い、 ｈ） 段階ｇ）の後、任意に、ｐＨを３．０から５．０
の範囲で一定に保持しながら酸化を継続してもよく、 ｉ） 段階ｇ）またはｈ）で得た懸濁液のＦｅ（ＩＩ）
含有量が１モル％未満になった時点で酸化を止め、 ｊ） 段階ｉ）で得た黄色酸化鉄顔料の分離、洗浄、乾
燥および粉砕を行い、そして ｋ） 該黄色酸化鉄顔料の焼成を酸素含有ガスの存在下
３５０から１０００℃で行う、 ことを含む方法。
て、 ａ） ＦｅＣｌ2が５０−４５０ｇ／ｌ入っている酸性
溶液にこの溶液のｐＨを３から５の範囲に調整するに充
分な量のアルカリ成分を強力に混合し、 ｂ） 段階ａ）で該アルカリ成分を添加する前か、後
か、或は同時に、該ＦｅＣｌ2の溶液に任意に凝集助剤
を添加してもよく、 ｃ） 段階ａ）またはｂ）で任意に該溶液を酸化にさら
してもよく、 ｄ） 段階ａ）、ｂ）またはｃ）で生じた固体を該溶液
から分離し、 ｅ） 段階ｄ）で得た溶液を沈澱方法で生じさせたα−
もしくはβ−ＦｅＯＯＨ種晶懸濁液にこの種晶懸濁液に
入っている酸化鉄水酸化物と未反応鉄化合物を基にした
鉄全体モル量の４から８倍に相当する量で加え、 ｆ） ｅ）で生じた懸濁液を徹底的に混合しながら３０
から９５℃に加熱し、 ｇ） 段階ｆ）で生じた液にアルカリ成分をｐＨが０．
０１から０．４ｐＨ単位／時の速度で上昇するに充分な
量で添加することでｐＨを３．０から５．０の最終ｐＨ
にまで上昇させると同時に酸化剤を鉄が１時間当たり
０．５から１０モル％酸化されるに充分な量で加えるこ
とで酸化を行い、 ｈ） 段階ｇ）の後、任意に、ｐＨを３．０から５．０
の範囲で一定に保持しながら酸化を継続してもよく、 ｉ） 段階ｇ）またはｈ）で得た懸濁液のＦｅ（ＩＩ）
含有量が１モル％未満になった時点で酸化を止め、 ｊ） 段階ｉ）で得た黄色酸化鉄顔料の分離、洗浄、乾
燥および粉砕を行い、そして ｋ） 該黄色酸化鉄顔料の焼成を酸素含有ガスの存在下
３５０から１０００℃で行う、 ことを含む方法。
【００８２】３． 段階ｆ）における温度を３０から８
５℃にする第２項記載の方法。
５℃にする第２項記載の方法。
【００８３】４． 段階ｆ）における温度を５５から７
５℃にする第２項記載の方法。
５℃にする第２項記載の方法。
【００８４】５． 段階ｇ）における酸化速度を１時間
当たり０．５から２．０モル％にする第２項記載の方
法。
当たり０．５から２．０モル％にする第２項記載の方
法。
【００８５】６． 段階ｋ）における温度を６００から
９００℃にする第２項記載の方法。
９００℃にする第２項記載の方法。
【００８６】７． 段階ｋ）の生成物を粉砕することを
更に含む第２項記載の方法。
更に含む第２項記載の方法。
【００８７】８． 該アルカリ成分を水酸化ナトリウ
ム、炭酸ナトリウム、炭酸マグネシウム、酸化マグネシ
ウム、水酸化マグネシウム、酸化カルシウム、水酸化カ
ルシウムおよびアンモニアから成る群から選択する第２
項記載の方法。
ム、炭酸ナトリウム、炭酸マグネシウム、酸化マグネシ
ウム、水酸化マグネシウム、酸化カルシウム、水酸化カ
ルシウムおよびアンモニアから成る群から選択する第２
項記載の方法。
【００８８】９． 赤色酸化鉄顔料の製造方法であっ
て、 ａ） ＦｅＣｌ2が５０−４５０ｇ／ｌ入っている酸性
溶液にこの溶液のｐＨを３から５の範囲に調整するに充
分な量のアルカリ成分を強力に混合し、 ｂ） 段階ａ）で該アルカリ成分を添加する前か、後
か、或は同時に、該ＦｅＣｌ2の溶液に任意に凝集助剤
を添加してもよく、 ｃ） 段階ａ）またはｂ）で任意に該溶液を酸化にさら
してもよく、 ｄ） 段階ａ）、ｂ）またはｃ）で生じた固体を該溶液
から分離し、 ｅ） 段階ｄ）で得た溶液を、アルカリとして反応する
沈澱剤が入っている溶液に、沈澱剤に対する鉄（ＩＩ）
の当量比が０．５から０．６５になるような量で、５０
から９５℃の温度で加え、 ｆ） 段階ｅ）で生じた液に酸化剤を添加することで酸
化を行い、 ｇ） 段階ｆ）で得た懸濁液のＦｅ（ＩＩ）含有量が１
モル％未満になった時点で酸化を止め、そして ｈ） 段階ｇ）で得た黒色酸化鉄顔料の分離、洗浄およ
び乾燥を行い、 ｉ） 段階ｈ）で得た黒色酸化鉄顔料の焼成を酸素含有
ガスの存在下３５０から１０００℃で行う、 ことを含む方法。
て、 ａ） ＦｅＣｌ2が５０−４５０ｇ／ｌ入っている酸性
溶液にこの溶液のｐＨを３から５の範囲に調整するに充
分な量のアルカリ成分を強力に混合し、 ｂ） 段階ａ）で該アルカリ成分を添加する前か、後
か、或は同時に、該ＦｅＣｌ2の溶液に任意に凝集助剤
を添加してもよく、 ｃ） 段階ａ）またはｂ）で任意に該溶液を酸化にさら
してもよく、 ｄ） 段階ａ）、ｂ）またはｃ）で生じた固体を該溶液
から分離し、 ｅ） 段階ｄ）で得た溶液を、アルカリとして反応する
沈澱剤が入っている溶液に、沈澱剤に対する鉄（ＩＩ）
の当量比が０．５から０．６５になるような量で、５０
から９５℃の温度で加え、 ｆ） 段階ｅ）で生じた液に酸化剤を添加することで酸
化を行い、 ｇ） 段階ｆ）で得た懸濁液のＦｅ（ＩＩ）含有量が１
モル％未満になった時点で酸化を止め、そして ｈ） 段階ｇ）で得た黒色酸化鉄顔料の分離、洗浄およ
び乾燥を行い、 ｉ） 段階ｈ）で得た黒色酸化鉄顔料の焼成を酸素含有
ガスの存在下３５０から１０００℃で行う、 ことを含む方法。
【００８９】１０． 段階ｅ）における比率を０．５か
ら０．５８にする第９項記載の方法。
ら０．５８にする第９項記載の方法。
【００９０】１１． 段階ｈ）における温度を６００か
ら９００℃にする第９項記載の方法。
ら９００℃にする第９項記載の方法。
【００９１】１２． 段階ｈ）の生成物を粉砕すること
を更に含む第９項記載の方法。
を更に含む第９項記載の方法。
【００９２】１３． 該アルカリ成分を水酸化ナトリウ
ム、炭酸ナトリウム、炭酸マグネシウム、酸化マグネシ
ウム、水酸化マグネシウム、酸化カルシウム、水酸化カ
ルシウムおよびアンモニアから成る群から選択する第９
項記載の方法。
ム、炭酸ナトリウム、炭酸マグネシウム、酸化マグネシ
ウム、水酸化マグネシウム、酸化カルシウム、水酸化カ
ルシウムおよびアンモニアから成る群から選択する第９
項記載の方法。
【００９３】１４． 該アルカリとして反応する沈澱剤
を水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム、炭酸マグネシウ
ム、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、酸化カル
シウム、水酸化カルシウムおよびアンモニアから成る群
から選択する第９項記載の方法。
を水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム、炭酸マグネシウ
ム、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、酸化カル
シウム、水酸化カルシウムおよびアンモニアから成る群
から選択する第９項記載の方法。
【００９４】１５． 赤色酸化鉄顔料であって、 ａ） ＦｅＣｌ2が５０−４５０ｇ／ｌ入っている酸性
溶液にこの溶液のｐＨを３から５の範囲に調整するに充
分な量のアルカリ成分を強力に混合し、 ｂ） 段階ａ）で該アルカリ成分を添加する前か、後
か、或は同時に、該ＦｅＣｌ2の溶液に任意に凝集助剤
を添加してもよく、 ｃ） 段階ａ）またはｂ）で任意に該溶液を酸化にさら
してもよく、 ｄ） 段階ａ）、ｂ）またはｃ）で生じた固体を該溶液
から分離し、 ｅ） 段階ｄ）で得た溶液を沈澱方法で生じさせたα−
もしくはβ−ＦｅＯＯＨ種晶懸濁液にこの種晶懸濁液に
入っている酸化鉄水酸化物と未反応鉄化合物を基にした
鉄全体モル量の４から８倍に相当する量で加え、 ｆ） ｅ）で生じた懸濁液を徹底的に混合しながら３０
から９５℃に加熱し、 ｇ） 段階ｆ）で生じた液にアルカリ成分をｐＨが０．
０１から０．４ｐＨ単位／時の速度で上昇するに充分な
量で添加することでｐＨを３．０から５．０の最終ｐＨ
にまで上昇させると同時に酸化剤を鉄が１時間当たり
０．５から１０モル％酸化されるに充分な量で加えるこ
とで酸化を行い、 ｈ） 段階ｇ）の後、任意に、ｐＨを３．０から５．０
の範囲で一定に保持しながら酸化を継続してもよく、 ｉ） 段階ｇ）またはｈ）で得た懸濁液のＦｅ（ＩＩ）
含有量が１モル％未満になった時点で酸化を止め、 ｊ） 段階ｉ）で得た黄色酸化鉄顔料の分離、洗浄、乾
燥および粉砕を行い、そして ｋ） 該黄色酸化鉄顔料の焼成を酸素含有ガスの存在下
３５０から１０００℃で行う、 ことを含む方法で生じさせた赤色酸化鉄顔料。
溶液にこの溶液のｐＨを３から５の範囲に調整するに充
分な量のアルカリ成分を強力に混合し、 ｂ） 段階ａ）で該アルカリ成分を添加する前か、後
か、或は同時に、該ＦｅＣｌ2の溶液に任意に凝集助剤
を添加してもよく、 ｃ） 段階ａ）またはｂ）で任意に該溶液を酸化にさら
してもよく、 ｄ） 段階ａ）、ｂ）またはｃ）で生じた固体を該溶液
から分離し、 ｅ） 段階ｄ）で得た溶液を沈澱方法で生じさせたα−
もしくはβ−ＦｅＯＯＨ種晶懸濁液にこの種晶懸濁液に
入っている酸化鉄水酸化物と未反応鉄化合物を基にした
鉄全体モル量の４から８倍に相当する量で加え、 ｆ） ｅ）で生じた懸濁液を徹底的に混合しながら３０
から９５℃に加熱し、 ｇ） 段階ｆ）で生じた液にアルカリ成分をｐＨが０．
０１から０．４ｐＨ単位／時の速度で上昇するに充分な
量で添加することでｐＨを３．０から５．０の最終ｐＨ
にまで上昇させると同時に酸化剤を鉄が１時間当たり
０．５から１０モル％酸化されるに充分な量で加えるこ
とで酸化を行い、 ｈ） 段階ｇ）の後、任意に、ｐＨを３．０から５．０
の範囲で一定に保持しながら酸化を継続してもよく、 ｉ） 段階ｇ）またはｈ）で得た懸濁液のＦｅ（ＩＩ）
含有量が１モル％未満になった時点で酸化を止め、 ｊ） 段階ｉ）で得た黄色酸化鉄顔料の分離、洗浄、乾
燥および粉砕を行い、そして ｋ） 該黄色酸化鉄顔料の焼成を酸素含有ガスの存在下
３５０から１０００℃で行う、 ことを含む方法で生じさせた赤色酸化鉄顔料。
【００９５】１６． 赤色酸化鉄顔料であって、 ａ） ＦｅＣｌ2が５０−４５０ｇ／ｌ入っている酸性
溶液にこの溶液のｐＨを３から５の範囲に調整するに充
分な量のアルカリ成分を強力に混合し、 ｂ） 段階ａ）で該アルカリ成分を添加する前か、後
か、或は同時に、該ＦｅＣｌ2の溶液に任意に凝集助剤
を添加してもよく、 ｃ） 段階ａ）またはｂ）で任意に該溶液を酸化にさら
してもよく、 ｄ） 段階ａ）、ｂ）またはｃ）で生じた固体を該溶液
から分離し、 ｅ） 段階ｄ）で得た溶液を、アルカリとして反応する
沈澱剤が入っている溶液に、沈澱剤に対する鉄（ＩＩ）
の当量比が０．５から０．６５になるような量で、５０
から９５℃の温度で加え、 ｆ） 段階ｅ）で生じた液に酸化剤を添加することで酸
化を行い、 ｇ） 段階ｆ）で得た懸濁液のＦｅ（ＩＩ）含有量が１
モル％未満になった時点で酸化を止め、そして ｈ） 段階ｇ）で得た黒色酸化鉄顔料の分離、洗浄およ
び乾燥を行い、 ｉ） 段階ｈ）で得た黒色酸化鉄顔料の焼成を酸素含有
ガスの存在下３５０から１０００℃で行う、 ことを含む方法で生じさせた赤色酸化鉄顔料。
溶液にこの溶液のｐＨを３から５の範囲に調整するに充
分な量のアルカリ成分を強力に混合し、 ｂ） 段階ａ）で該アルカリ成分を添加する前か、後
か、或は同時に、該ＦｅＣｌ2の溶液に任意に凝集助剤
を添加してもよく、 ｃ） 段階ａ）またはｂ）で任意に該溶液を酸化にさら
してもよく、 ｄ） 段階ａ）、ｂ）またはｃ）で生じた固体を該溶液
から分離し、 ｅ） 段階ｄ）で得た溶液を、アルカリとして反応する
沈澱剤が入っている溶液に、沈澱剤に対する鉄（ＩＩ）
の当量比が０．５から０．６５になるような量で、５０
から９５℃の温度で加え、 ｆ） 段階ｅ）で生じた液に酸化剤を添加することで酸
化を行い、 ｇ） 段階ｆ）で得た懸濁液のＦｅ（ＩＩ）含有量が１
モル％未満になった時点で酸化を止め、そして ｈ） 段階ｇ）で得た黒色酸化鉄顔料の分離、洗浄およ
び乾燥を行い、 ｉ） 段階ｈ）で得た黒色酸化鉄顔料の焼成を酸素含有
ガスの存在下３５０から１０００℃で行う、 ことを含む方法で生じさせた赤色酸化鉄顔料。
【００９６】１７． 第１項記載の赤色酸化鉄顔料を含
有する建築材料。
有する建築材料。
【００９７】１８． 建築材料を色付けする方法であっ
て、第１項記載の赤色酸化鉄顔料を該建築材料に添加す
ることを含む方法。
て、第１項記載の赤色酸化鉄顔料を該建築材料に添加す
ることを含む方法。
【００９８】１９． 第１項記載の赤色酸化鉄顔料を含
有する紙またはプラスチック材料。
有する紙またはプラスチック材料。
【００９９】２０． 紙またはプラスチック材料を色付
けする方法であって、第１、１５または１６項記載の赤
色酸化鉄顔料を該紙またはプラスチック材料に添加する
ことを含む方法。
けする方法であって、第１、１５または１６項記載の赤
色酸化鉄顔料を該紙またはプラスチック材料に添加する
ことを含む方法。
【０１００】２１． 第１項記載の赤色酸化鉄顔料を含
有する塗料またはラッカー。
有する塗料またはラッカー。
【０１０１】２２． 塗料またはラッカーを色付けする
方法であって、第１、１５または１６項記載の赤色酸化
鉄顔料を該塗料またはラッカーに添加することを含む方
法。
方法であって、第１、１５または１６項記載の赤色酸化
鉄顔料を該塗料またはラッカーに添加することを含む方
法。
【０１０２】２３． 第１項記載の赤色酸化鉄顔料を含
有する着色剤調合物。
有する着色剤調合物。
【０１０３】２４． 着色剤調合物の製造方法であっ
て、第１項記載の赤色酸化鉄顔料を該着色剤調合物に添
加することを含む方法。
て、第１項記載の赤色酸化鉄顔料を該着色剤調合物に添
加することを含む方法。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ウルリヒ・マイゼン ドイツ47829クレーフエルト・ブレスラウ アーシユトラーセ31
Claims (5)
- 【請求項１】 赤色酸化鉄顔料であって、 ａ） フルシェードで３６．０から４４．０ ＣＩＥＬ
ＡＢ単位の明度Ｌ＊、２４から３０ ＣＩＥＬＡＢ単位
のａ＊値および１４から２６ ＣＩＥＬＡＢ単位のｂ＊
値を示し、 ｂ） ブライトニングを用いた時に５９から６６ ＣＩ
ＥＬＡＢ単位の明度Ｌ＊、１８から３０ ＣＩＥＬＡＢ
単位のａ＊値および４から２６ ＣＩＥＬＡＢ単位のｂ
＊値を示し、そして ｃ） 顔料を基準にしてＭｎを０．０１２から０．１２
重量％、Ｃｌを０．０５から０．５９重量％およびＣｒ
を４０ｍｇ／ｋｇ未満の量で有する、 赤色酸化鉄顔料。 - 【請求項２】 赤色酸化鉄顔料の製造方法であって、 ａ） ＦｅＣｌ2が５０−４５０ｇ／ｌ入っている酸性
溶液にこの溶液のｐＨを３から５の範囲に調整するに充
分な量のアルカリ成分を強力に混合し、 ｂ） 段階ａ）で該アルカリ成分を添加する前か、後
か、或は同時に、該ＦｅＣｌ2の溶液に任意に凝集助剤
を添加してもよく、 ｃ） 段階ａ）またはｂ）で任意に該溶液を酸化にさら
してもよく、 ｄ） 段階ａ）、ｂ）またはｃ）で生じた固体を該溶液
から分離し、 ｅ） 段階ｄ）で得た溶液を沈澱方法で生じさせたα−
もしくはβ−ＦｅＯＯＨ種晶懸濁液にこの種晶懸濁液に
入っている酸化鉄水酸化物と未反応鉄化合物を基にした
鉄全体モル量の４から８倍に相当する量で加え、 ｆ） ｅ）で生じた懸濁液を徹底的に混合しながら３０
から９５℃に加熱し、 ｇ） 段階ｆ）で生じた液にアルカリ成分をｐＨが０．
０１から０．４ｐＨ単位／時の速度で上昇するに充分な
量で添加することでｐＨを３．０から５．０の最終ｐＨ
にまで上昇させると同時に酸化剤を鉄が１時間当たり
０．５から１０モル％酸化されるに充分な量で加えるこ
とで酸化を行い、 ｈ） 段階ｇ）の後、任意に、ｐＨを３．０から５．０
の範囲で一定に保持しながら酸化を継続してもよく、 ｉ） 段階ｇ）またはｈ）で得た懸濁液のＦｅ（ＩＩ）
含有量が１モル％未満になった時点で酸化を止め、 ｊ） 段階ｉ）で得た黄色酸化鉄顔料の分離、洗浄、乾
燥および粉砕を行い、そして ｋ） 該黄色酸化鉄顔料の焼成を酸素含有ガスの存在下
３５０から１０００℃で行う、 ことを含む方法。 - 【請求項３】 段階ｆ）における温度を５５から７５℃
にする請求項２記載の方法。 - 【請求項４】 赤色酸化鉄顔料の製造方法であって、 ａ） ＦｅＣｌ2が５０−４５０ｇ／ｌ入っている酸性
溶液にこの溶液のｐＨを３から５の範囲に調整するに充
分な量のアルカリ成分を強力に混合し、 ｂ） 段階ａ）で該アルカリ成分を添加する前か、後
か、或は同時に、該ＦｅＣｌ2の溶液に任意に凝集助剤
を添加してもよく、 ｃ） 段階ａ）またはｂ）で任意に該溶液を酸化にさら
してもよく、 ｄ） 段階ａ）、ｂ）またはｃ）で生じた固体を該溶液
から分離し、 ｅ） 段階ｄ）で得た溶液を、アルカリとして反応する
沈澱剤が入っている溶液に、沈澱剤に対する鉄（ＩＩ）
の当量比が０．５から０．６５になるような量で、５０
から９５℃の温度で加え、 ｆ） 段階ｅ）で生じた液に酸化剤を添加することで酸
化を行い、 ｇ） 段階ｆ）で得た懸濁液のＦｅ（ＩＩ）含有量が１
モル％未満になった時点で酸化を止め、そして ｈ） 段階ｇ）で得た黒色酸化鉄顔料の分離、洗浄およ
び乾燥を行い、 ｉ） 段階ｈ）で得た黒色酸化鉄顔料の焼成を酸素含有
ガスの存在下３５０から１０００℃で行う、 ことを含む方法。 - 【請求項５】 段階ｅ）における比率を０．５から０．
５８にする請求項４記載の方法。
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