JP5001525B2 - 酸化鉄顔料、その製造法および該酸化鉄顔料の使用 - Google Patents
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Description
1.緑バン赤色法(Copperas red method)
多工程操作で硫酸鉄(緑バン)からの水および酸化硫黄の除去により、不適当な微粉砕安定性を有する直ちに分散可能な酸化鉄赤色顔料が生じる。
黄色の酸化鉄(針鉄鉱)、α−FeOOHの脱水により、分散性は良好であるが、しかし、色の純度が不適当であり、微粉砕安定性が不適当である酸化鉄赤色顔料が生じる。
水溶液からの赤色酸化鉄の直接の沈殿により、分散性は良好であるが、しかし、色の純度が不適当であり、微粉砕安定性が不適当である酸化鉄顔料が生じる。
合成赤色酸化鉄(マグネタイト)の酸化により、分散性および微粉砕安定性は良好であるが、しかし、色の純度が不適当である酸化鉄赤色顔料が生じる。
酸化鉄黄色種晶を基礎とする酸化鉄黄色顔料を形成させ、
Mg、Zn、Al、La、Y、Zr、Snおよび/またはCaの存在で、殊に噴霧、粉砕および/または沈殿によって塗布し、したがってMg、Zn、Al、La、Y、Zr、Snおよび/またはCaの群からの元素の量は、酸化鉄黄色顔料の全鉄含量に対して0.5〜10モル%であり、
酸化鉄黄色顔料をか焼し、赤色のクリンカーを生じ、
この赤色のクリンカーを酸化鉄赤色顔料に微粉砕することによって特徴付けられる、酸化鉄赤色顔料の製造法を提供する。
試験は、中油アルキド樹脂中での例により実施された(Alkydal(登録商標)F 48, Bayer Polymers, Leverkusen)。分散液のために、顔料調製物をディスソルバー中で、当業者に公知の方法で前混合され、次にガラス玉(φ1mm)を有する、Olbrich社、D-58675 Hemer在、からのrm5000塗料用混合装置中で指摘した時間の間、振盪した。顔料ペーストは、塗布され、手で塗布用棒を用いて120μmの層厚で白色の塗工カードに塗布された。還元の研究のために、赤色塗料と白色塗料との混合物は、白色の塗工カードと同じ方法で適用された。室温で少なくとも16時間乾燥した後、試料は、比色分析により評価される。比色分析は、Datacolor社からのDataflash(登録商標)2000を用いて行なわれた。色差は、DIN6174(CIE−LAB値)により測定された。
ホワイトスピリット/キシレン中の乾式植物油脂肪酸を基礎とする空気乾燥した中油アルキド樹脂87.5g、Bayer Polymers AG、主にトリメチルベンジエン、プロピルベンジエンおよびメチルエチルベンジエン(式C6H3(CH3)3を有する)から構成されている芳香族炭化水素混合物6.0gならびに赤色顔料175gは、250mlのブリキ缶(7.5cm)中に計量供給され、ディスソルバーを用いて5000rpmで10分間、前分散させた(ディスク4cm;周速約10.5m/秒)。上記混合物140gおよびガラス玉230gをねじ込みクロージャーを備えた250mlの広口ガラス瓶中に計量供給され、rm5000着色用混合装置、Olbrich社で振盪させた(以下、”オルブリッチ振盪機”)。分散時間の終結後、ガラス玉は篩分けによって除去され、顔料ペーストが塗布された。
ホワイトスピリット/キシレン中の乾式植物油脂肪酸を基礎とする空気乾燥した中油アルキド樹脂253.9g、Bayer Polymers AG、ソルベントナフサ100 20.6g、メトキシプロピルアセテート5.7g、2−ブタノンオキシムを含有する抗スキンニング剤2.4g、ホワイトスピリット中で55%、Borchers GmbH、ポリジメチルシロキサンおよびオクタメチルシクロテトラシロキサンを含有する、シリコーンを基礎とするレベリング助剤4.9g、キシレン中で1%および1%以下の芳香族化合物含量を有するホワイトスピリット中の溶液の混合物としてのオクタン酸コバルト、オクタン酸カルシウム、オクタン酸亜鉛およびオクタン酸ジルコニウムを含有する混合金属乾燥剤11.3g(siccative)、Borchers GmbH、は、適当な容器中に計量供給され、十分に均一化された。
顔料ペースト7.5gおよび塗布した溶液16.0gは、十分に適当な容器中で混合された。
ホワイトスピリット/キシレン中の乾式植物油脂肪酸を基礎とする空気乾燥した中油アルキド樹脂35.0g、Bayer Polymers AG、ソルベントナフサ100 30.0g、二酸化チタン白色顔料100g、Kerr MacGeeおよびガラス玉230gは、ねじ込みクロージャーを備えた250mlの広口ガラス瓶中に計量供給され、Olbrich社からのrm5000塗料用混合装置で30分間振盪させた。分散時間の終結後、ガラス玉は篩分けによって除去され、ホワイトスピリット/キシレン中の乾式植物油脂肪酸を基礎とする空気乾燥した中油アルキド樹脂226.2g、Bayer Polymers AG、ソルベントナフサ100 16.0g、メトキシプロピルアセテート8.0g、2−ブタノンオキシムを含有する抗スキンニング剤2.15g、ホワイトスピリット中で55%、Borchers GmbH、シリコーンを基礎とするレベリング助剤4.3g、キシレン中で1%および1%以下の芳香族化合物含量を有するホワイトスピリット中の溶液の混合物としてのオクタン酸コバルト、オクタン酸カルシウム、オクタン酸亜鉛およびオクタン酸ジルコニウムを含有する混合金属乾燥剤10.0g(siccative)、Borchers GmbH、の均質混合物を有する顔料を塗布させた。
赤色塗料2.76gは、白色塗料10.76gと適当な容器中で十分に混合された。
上記方法によってオルブリッチ振盪機中で分散された塗料は、事前に短時間拭き取って清浄にされた、グラインドメーターブロックの上端部に置かれ、直角にスクレーパーで遅速に塗布される。粒径は、直ちに読み取られなければならない。1995−05−15の試験法No.004による”3−ボックス(box)”法として拡大された形でDIN ISO 1524(2002)の方針に沿って次に用に評価が行なわれる(Bayer Chemicals, Businnes Unit Inorganic Pigments):
装置 Pendraulik撹拌装置、ディスソルバーディスク、φ40mm、
ブリキ缶、250ml、
グラインドメーターブロック、0〜100μm、
天秤、
キッチンタイマー、
スパチュラ、
スナップオンリッドを備えた小型の瓶、
助剤 Alkydal(登録商標)F 681、ホワイトスピリット中で75%、
Alkydal(登録商標)F 681、ホワイトスピリット中で45%。
小型のシール可能な瓶中で、ミルベースは、1:1の比のホワイトスピリット中の45%濃度のAlkydal(登録商標)F 681結合剤溶液と十分に混合される。希釈された試料は、事前に短時間拭き取って清浄にされた、グラインドメーターブロックの上端部に置かれ、直角にスクレーパーで遅速に塗布される。スクレーパーの一定の塗布により、0〜100μmの目盛を有する溝の中に試料が拡大する。粒径は、直ちに読み取られなければならない。
この方法は、DIN ISO 1524、”微粉砕物の微細度の測定(determination of fineness of grind)(粒径)”に記載されており、したがって特性値として、この値は、読み取られ(μmで)、”以下、比較的多数の顔料粒子は、(拡大した塗料の)表面上で小片または引掻傷として目視可能になる。発生された個々の小片または引掻傷は、この考察においては考慮されていない(図1)。”
顔料を試験するために使用される”3−ボックス(box)”法は、読取りの拡張された形であり、この場合には、3つの値が結果として報告される。
前駆体として使用される酸化鉄黄色顔料または懸濁液をドイツ連邦共和国特許出願公開第3326632号明細書A1、実施例2の記載により製造し、この場合これら酸化鉄黄色顔料または懸濁液は、高度に分枝鎖状の顔料粒子からなる。
前駆体として使用される酸化鉄黄色ペーストをドイツ連邦共和国特許出願公開第3326632号明細書A1、実施例2の記載により製造し、この場合これら酸化鉄黄色ペーストは、高度に分枝鎖状の顔料粒子からなる。
前駆体として使用される酸化鉄黄色ペーストをドイツ連邦共和国特許出願公開第3326632号明細書A1、実施例2の記載により製造し、この場合これら酸化鉄黄色ペーストは、高度に分枝鎖状の顔料粒子からなる。
前駆体として使用される酸化鉄黄色ペーストをドイツ連邦共和国特許出願公開第3326632号明細書A1、実施例2の記載により製造し、この場合これら酸化鉄黄色ペーストは、針状で高度に分枝鎖状の顔料粒子からなる。
比較顔料は、Elementis社から商業的に入手可能なCopperas Red(登録商標)R1599Dである。
Claims (7)
- オルブリッチ振盪機中で分散してから15分後にDIN 6174によるCIE−LAB単位による白色還元において測定されたa*値26.5〜30を有する酸化鉄赤色顔料において、この酸化鉄赤色顔料がオルブリッチ振盪機中で塗料分散液上で、分散時間が15分間から120分間に増加するにつれて、DIN 6174による色相差Δ h ab*1.1未満を示すことを特徴とする、酸化鉄赤色顔料。
- 酸化鉄赤色顔料が、a * 値26.5〜28.5および色相差Δ h ab * 1.1未満を示すことを特徴とする、請求項1記載の酸化鉄赤色顔料。
- 酸化鉄赤色顔料が、a * 値26.5〜28.5および色相差Δ h ab * 0.8未満を示すことを特徴とする、請求項1記載の酸化鉄赤色顔料。
- 酸化鉄黄色種晶を基礎として形成された酸化鉄黄色顔料が、
Mg、Zn、Al、La、Y、Zr、Snおよび/またはCaの存在で塗布され、塗布されるMg、Zn、Al、La、Y、Zr、Snおよび/またはCaの群からの元素の量は、酸化鉄黄色顔料の全鉄含量に対して0.5〜10モル%であり、
酸化鉄黄色顔料をか焼し、赤色のクリンカーを生じ、
この赤色のクリンカーを酸化鉄赤色顔料に微粉砕し、
塗布が意図された酸化鉄黄色顔料(α−FeOOH)の酸化鉄黄色種晶の製造を元素B、Al、Ga、Si、Geおよび/またはSnの化合物の存在で、沈殿したα−FeOOH種晶に対して、元素の最大原子価により酸化物として計算した0.05質量%〜10質量%の量で行なう、
ことを特徴とする、請求項1から3のいずれか1項記載の酸化鉄赤色顔料の製造法。 - 塗布が、噴霧、粉砕および/または沈殿によってされることを特徴とする、請求項4項記載の酸化鉄赤色顔料の製造法。
- 塗料、ワニス、コーティング、建築材料、プラスチック工業および製紙工業の着色製品、食品における着色製品および製薬工業の製品のための請求項1から5までのいずれか1項に記載の酸化鉄赤色顔料の使用。
- 錠剤における着色製品のための請求項6記載の酸化鉄赤色顔料の使用。
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