JP7239694B2 - ヘマタイト顔料 - Google Patents
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Description
本発明におけるヘマタイト顔料は、以下の特性を有している:
i)1.5未満、好ましくは1.3未満、最も好ましくは1.2未満の、アスペクト比AR、
ii)28.5以上、特には29~33の、CIELAB a*値、
iii)CIELAB a*値の71%以下、好ましくはCIELAB a*値の70%以下の、CIELAB b*値、及び
iv)39以上、特には40~43、好ましくは40~41のCIELAB L*値。
アスペクト比ARは、アスペクト比を測定又は定量する(measure or determine)ための文献記載の各種の方法によって定量することができる。膨大な数の研究(Baudet et al.,1993;Jennings and Parslow,1988;Lohmander,2000;Pabst et al.,2000、Pabst et al.,2001、Pabst et al.,2006a、Pabst et al.,b,2007:Slepetys and Cleland,1993)が、レーザーアンサンブル回折及び単一粒子光散乱(静的及び動的)がどのようにしてアスペクト比を測定するための機会を与えているかを記述している。
CIELAB系のa*値及びb*値は、チキソトロープ効果を有する所定のアルキド樹脂の中で、DIN EN ISO 11664-4:2011-07及びDIN EN ISO 787-25:2007)の方法を使用する、酸化鉄顔料について慣用される表面コーティング試験法で測定する。
本発明におけるヘマタイト顔料は、以下の工程を含むプロセスによって調製することができる:
a)水の中にゲータイト含有顔料及びアルカリ金属リン酸塩を懸濁させ、それによって、1.5未満、好ましくは1.3未満、最も好ましくは1.2未満のアスペクト比ARを有するゲータイト含有顔料を得る工程、
b)工程a)の懸濁液から固形分を単離する工程、及び
c)工程b)の単離した固形分を、酸素の存在下、750~1000℃の温度で処理する工程。
ゲータイト含有顔料には、唯一の酸化鉄としてゲータイト(これは、α-FeOOHである)を含んでいてもよいし、或いは、ゲータイトとヘマタイト(後者は、α-Fe2O3である)との混合物を含んでいてもよい。
i)53~60、特には56~60、より好ましくは58~59のCIELAB L*値、及び
ii)39~48、特には42~48、より好ましくは43~47のCIELAB b*値。
i)1.5未満、好ましくは1.3未満のアスペクト比AR、
ii)56~60のCIELAB L*値、
iii)42~48のCIELAB b*値、及び
iv)好ましくは、100~600nmの範囲の平均粒子サイズ。
i)1.5未満、好ましくは1.3未満、最も好ましくは1.2未満、特には1.1未満のアスペクト比AR、
ii)58~59のCIELAB L*値、
iii)43~47のCIELAB b*値、及び
iv)0.6未満、好ましくは0.5未満のデルタb*(記載した方法に従って摩砕した後で定量)。
a1)水の中に硝酸第二鉄(III)を溶解させる工程、
a2)工程a1)において得られた溶液を、55~65℃の範囲の温度で、特には10時間以上かけて処理する工程、
a3)工程a2)において得られた懸濁液からゲータイトを単離する工程、
a4)工程a3)で単離されたゲータイトを水の中に懸濁させる工程、及び
a5)工程a3)の懸濁液を、120~300℃の温度、自生(autogenous)圧力下に、特には1時間以上かけて、熱水的に(hydrothermally)処理する工程。
工程a1)で好適に使用される硝酸第二鉄は、Fe(NO3)3・9H2Oである。さらにより好ましい硝酸第二鉄は、99重量%より高い、特には99,9重量%より高い純度を有している。硝酸第二鉄の濃度は、0.01~0.12M、好ましくは0.05~0.1M、特には0.055~0.09M、さらにより好ましくは0.06~0.065Mの範囲であるべきである。
工程a1)の後で、その水溶液の温度を上昇させて、55~65℃の範囲とする。その温度は、特には2.5K/分以下、好ましくはもっと低い速度で、なめらかに昇温させるのが好ましい。そこで起きる反応は、次の一般化学式に従うと考えられる:
Fe(NO3)3・9H2O(aq)→FeOOH(s)+3HNO3(aq)+7H2O
工程a2)の処理の後で、形成された顔料が沈降し、反応器の底へ沈む。その固形分を、好ましくは懸濁液から濾過により単離し、水で洗浄し、場合によっては乾燥させる。その固形分は、その導電率が1000μS/c未満になるまで水で洗浄するのが好ましい。
工程a3)の処理で単離された顔料を、好ましくは水に加えて、その水性懸濁液を基準にして、10重量%以下、好ましくは5重量%以下、特には2重量%以下、より特には0.15~0.3重量%の固形分含量を有する水性懸濁液を形成させる。
工程a5)で調製された懸濁液を、次いで、好ましくはオートクレーブ中、自生圧力下に、120~300℃、好ましくは150~300℃、最も好ましくは160~280℃の範囲の温度にまで加熱して、処理する。通常、その温度が高いほど、そのゲータイト酸化物を含む顔料中のヘマタイトの量が多くなる。
その懸濁液から固形分を、好ましくは、適切な方法たとえば、濾過法又は沈降法により捕集し、場合によっては(好ましくはという訳ではない)、水を用いて洗浄し、次いで乾燥させる。
本発明はさらに、上で定義された本発明の顔料の、インキ、ペイント、コーティング、建築材料、プラスチック、及び紙産業の製品、食品において、ワニス若しくはコイルコーティングの焼付けにおいて、砂粒(sand granule)において、ケイ灰煉瓦(sand-lime brick)、エナメル及び釉かけにおいて、そして、医薬産業の製品、特に錠剤における着色のための使用にも関する。特には、本発明の顔料は、ペイント及びコーティングにおいて好適に使用される。
所定のアルキド樹脂(好ましくはSetal(登録商標)F48)の中で、DIN EN ISO 11664-4:2011-07及びDIN EN ISO 787-25:2007)に従って顔料の色を測定するためには、その顔料を、中油(mid-oil)アルキドをベースとするコーティング系の中に分散させる。練り顔料(mill base)を使用して、ペイントフィルムを調製し、それを乾燥させ、比色分析で(colorimetrically)参照系と比較して評価する。
95.26% Setal(登録商標)F48(Nuplex製のバインダー、中油、ガソリン/キシレン混合物アルキドの樹脂38対乾性植物性脂肪酸をベースとする風乾性化合物7;、不揮発分含量約55%、不揮発分中のオイル顔料/トリグリセリド約48%、不揮発留分中の無水フタル酸約26%)
0.78% 2-ブタノンオキシム、ミネラルスピリッツ中55%(スキニング剤)
1.30% Octa Soligen(登録商標)カルシウム(濡れ剤、分岐状のC6~C19-脂肪酸のカルシウム塩、炭化水素混合物中(4%のCaを含む)、Borchers AG)
0.22% コバルト Octa Soligen(登録商標)6(乾燥物質、分岐状のC6~C19脂肪酸のコバルト(2+)塩、炭化水素混合物中(6%のCoを含む)、Borchers AG)
0.87% ジルコニウム Octa Soligen(登録商標)6(乾燥物質、ジルコニウム分岐状のC6~C19脂肪酸、炭化水素混合物中(6%のZrを含む)、Borchers AG)
1.57% グリコール酸n-ブチルエステル(=Hydroxyessigsaeurebutylester)
マラー(プレート:Farbenausreibmachine)を用いて、風乾性のラッカー系の中に、顔料及び光沢剤を分散させる。光沢剤としては、市販のTronox RKB 2の二酸化チタン顔料を使用する。そのラッカー系(ラッカー)は、先に説明したものに相当する。
グロストラップ無しのd/8測定ジオメトリー(measuring geometry)を有する分光光度計(「色彩計」)を使用した。この測定ジオメトリーは、ISO 7724/2-1984(E)セクション4.1.1の中、DIN 5033パート7(1983年7月)セクション3.2.4の中、及びDIN 53236(1983年1月)セクション7.1.1の中に記載されているものである。
測色の結果は、反射スペクトルである。色彩パラメーターの計算に関する限りにおいては、測定をするために使用された照明は重要ではない(蛍光性サンプルの場合を除く)。反射スペクトルから、各種所望の色彩パラメーターを計算することができる。この場合に使用する測色パラメーターのL*、a*、及びb*は、DIN 6174(CIELAB値)に従い、光源D65に対して、計算する。
0.5gの顔料粉体を、振動ボールミル(Sartorius製のDismembrator Rタイプ)の中で、10mmのめのうのボールを用い、2000minー1の振動数で2分間かけて摩砕した。純色(full shade)のペイントのドローダウンは先に述べたようにして調製した。
測色は、色彩計のSpectraflash 600 plusを用いて実施する。設定値は、先に述べたようにする。
単離されるか若しくは連続した粒子の単一層のSEM画像を、適切なPCプログラム(たとえば、ImageJ)を使用して解析することにより、円相当面積(circle equivalent area)粒子サイズxcを求める。第一に、画像を適切に予備加工して、粒子とバックグラウンドとの間に高いコントラストを確保する。第二に、その画像に閾値設定して(threshold)、バイナリーイメージを得、それによって、バックグラウンドを白色、粒子を黒色とする。次いで、つながっている粒子を、それらの間に手書きで白線を引くか、又は好ましくは自動処理機能(たとえば、Watershedアルゴリズム)を使用して、分離する。最後に、単一粒子に相当するそれぞれの黒色の領域を解析し、それによって、その面積を求め、そしてそれに楕円をあてはめる(長軸及び短軸の長さ、xmajor及びxminor)。粒子サイズxcは、次式により求められる:
BET表面積は、マルチポイント法(multi-point method)に従った窒素の吸着により求めた。測定の前に、サンプルを乾燥窒素気流の中に120℃で12時間置いて、脱気した。測定温度は77Kであった。
X線回折(XRD)は、Bruker AXS D8 Advance回折計を使用して実施した。その装置には、VANTEC-1検出計と、Niフィルターが備わっていた。Cu K-アルファ線(波長=154.06pm)を使用した。X線回折図は、Bragg-Brentano光学系で、20度<2θ<80度の範囲で記録した。そのステップ幅は、0.014度で、蓄積時間はそれぞれのステップあたり、1秒であった。粉体X線回折の33.0度<2θ<33.5度での粉体スペクトルの強度に対するヘマタイトの寄与の測定は、以下のようにして実施する。バックグラウンドの信号データを多項式関数にあてはめ、それを生データから引くことによってバックグラウンドを除いてから、24.0度<2θ<24.5度のそれぞれのピークの強度に306をかけ算し、33.0度<2θ<33.5度でのピークの強度で割り算する。24.0度<2θ<24.5度にピークがまったく無い場合には、33.0度<2θ<33.5度でのピークに対するヘマタイトの寄与が0%であるとした。
実施例1:出発物質:硝酸第二鉄九水和物
100gの硝酸第二鉄九水和物を、60℃で45gの60%硝酸の中に溶解させ、それに続けて7℃で、24時間かけて再結晶させ、その結晶を分離し、真空下で乾燥させた。
実施例1の手順に従って、硝酸第二鉄九水和物を再結晶させた。5本の100mLポリエチレンビンに、62mM濃度の硝酸第二鉄水溶液(溶媒:超純水)を充填し、各種の量の硝酸クロム(III)を添加した。表1に、それぞれのビンの中の硝酸第二鉄濃度及びクロム含量をまとめた。それらの溶液を室温で24時間かけてエージングさせてから、60℃に予熱しておいたオーブンに移し、そこで24時間保持した。生成した固形分を洗浄し、重力沈降によって回収して、より小さなサイズに濃縮した。次いで、その懸濁液を、最高3000RCFで遠心分離にかけ、その上澄みを抜き出し、純水に置き換えた。この手順を3回繰り返した。次いで、その固形分を、60℃で24時間、乾燥オーブンの中に入れておいた。それぞれのサンプルについて、走査型電子顕微鏡法で画像撮影した。統計的に有意な数の粒子を画像解析することによって求められる、質量加重した粒子サイズ分布の平均値及び標準偏差並びに平均粒子アスペクト比(ARe)を表1に示す。平均サイズ(xc1,3)は、クロム濃度が増大するにつれて、単調に減少していくことが見られる。AReの平均値は、1.15より低く、これは、それらの粒子が球状であることを示唆している。
実施例1の手順により再結晶させた硝酸第二鉄九水和物を使用して、1Lの、62mM硝酸第二鉄水溶液(溶媒:超純水)を形成させた。溶解させてから24時間以内に、その溶液を密封した1リットルの低密度ポリエチレンのビンの中に入れ、予め60℃に予熱しておいてオーブンに入れた。24時間後に、そのビンをオーブンから取り出した。固形分を洗浄し、重力沈降によって回収して、より小さなサイズに濃縮した。次いで、その懸濁液を、最高3000RCFで遠心分離にかけ、その上澄みを抜き出し、純水に置き換えた。この手順を3回繰り返した。次いで、その固形分を、60℃で24時間、乾燥オーブンの中に入れておいた。それぞれのサンプルについて、走査型電子顕微鏡法で画像撮影した。質量加重した分布の平均値及び標準偏差は390±33nmであったが、それに対して、アスペクト比(ARe)の平均値及び標準偏差は、1.11±0.07であった。BET比表面積を測定すると、80m2/gであった。先に記したようにしてSetal(登録商標)F48で測定した顔料の純色のL*、a*、b*の色値は、それぞれ、54.4、19.0、及び39.6であった。
実施例3の手順を繰り返したが、唯一異なった点は、硝酸第二鉄溶液を、60℃で96時間保持した事である(実施例3では24時間であった)。生成した粉体の質量加重した分布の平均値及び標準偏差は371±31nmであったが、それに対して、アスペクト比(ARe)の平均値及び標準偏差は、1.20±0.16であった。BET比表面積を測定すると、44m2/gであった。先に記したようにしてSetal(登録商標)F48で測定した顔料の純色のL*、a*、b*の色値は、それぞれ、57.0、18.2、及び42.9であった。
典型的な手順においては、実施例2、3又は実施例4に従って作成した球状ゲータイト粒子を、超純水の中に、0.2重量%の濃度で再分散させ、そしてTeflonライニングしたオートクレーブの中に入れた。そのオートクレーブを密封し、最高30時間かけて、120℃~300℃の間で加熱した。冷却してから、固形分を洗浄し、重力沈降によって回収して、より小さなサイズに濃縮した。次いで、その懸濁液を、最高3000RCFで遠心分離にかけ、その上澄みを抜き出し、純水に置き換えた。この手順を3回繰り返した。次いで、その固形物を乾燥させた。表2に、表1の実施例2のサンプル2Aと同一の条件で作成し、次いで、各種の温度で、各種の時間熱水処理したサンプルについて、粉体X線回折粉体スペクトルの33.0度<2θ<33.5度での強度に対するヘマタイトの寄与を示す。表3に、実施例3及び4に従って作成し、次いで熱水処理した顔料の、Setal(登録商標)F48で測定した純色のL*、a*、b*色値を示す。摩砕をした後で、試験サンプルの5F顔料について測定したところ、純色のL*、a*、b*色値は、それぞれ58.2、17.9、45.4であった。
典型的な手順においては、実施例2、3、4、又は5に従って作成した球状酸化鉄粒子を、水中に、20g/Lの濃度で分散させた。その分散体に、ヘキサメタリン酸ナトリウムの濃厚水溶液を、撹拌下(500rpm)、ヘキサメタリン酸ナトリウムの最終濃度が20g/Lなるように添加した。標準的なpHプローブを用いてそのpHを測定し、0.1Mリン酸溶液の適切量を加えて、pHを5.5にまで下げた。その懸濁液を24時間撹拌した。次いで、その懸濁液を、最高3000RCFで遠心分離し、その上澄みを除いた。次いで、その固形物を、オーブン中、60℃で10時間かけて乾燥させた。
典型的な手順においては、実施例2、3、4、5、又は6に従って作成された球状酸化鉄粒子を、セラミックるつぼの中に入れ、炉の中で、空気中400℃~800℃の間の温度で1時間~10時間の時間をかけて焼成した。炉の加熱温度及び冷却速度は、10℃/分になるように設定した。
実施例7に従って顔料粉体を作成したが、ここで、従属実施例3、4、5、又は6のパラメーターを変化させた(表4)。すべての場合において、最初の球状ゲータイト粒子は、実施例3又は4に従って作成された。クロム添加の場合においては、実施例2からの関連のサンプルを、実施例3におけるように、スケールアップした。
Claims (12)
- ヘマタイト顔料であって、
i)1.5未満の、アスペクト比AR、
ii)28.5~32の、CIELAB a*値、
iii)CIELAB a*値の71%以下の、CIELAB b*値、
iv)39以上のCIELAB L*値、
v)100~600nmの範囲の平均粒子サイズ、
を有する、ヘマタイト顔料。 - 1重量%未満のリン含量を有する、請求項1に記載のヘマタイト。
- 1重量%未満のケイ素含量を有する、請求項1又は2に記載のヘマタイト。
- 0.5重量%以下のクロム含量を有する、請求項1~3の少なくとも1項に記載のヘマタイト。
- 請求項1に記載のヘマタイトを製造するためのプロセスであって、
a)水の中にゲータイト含有顔料及びアルカリ金属リン酸塩を懸濁させ、それによって、1.5未満のアスペクト比ARを有するゲータイト含有顔料を得る工程、
b)工程a)の懸濁液から固形分を単離する工程、及び
c)工程b)の単離した固形分を、酸素の存在下、750~1000℃の温度で処理する工程、
を含む、プロセス。 - 工程a)で使用する前記ゲータイト含有顔料が、90重量%より高いゲータイト、又はゲータイトとヘマタイトとの混合物とからなっている、請求項5に記載のプロセス。
- 前記ゲータイト含有顔料が、唯一の酸化鉄としてゲータイトを含むか、又は、酸化鉄としてゲータイトとヘマタイトとの混合物を含み、前記混合物中のゲータイト対ヘマタイトの重量比が、(1000:1)~(1:1000)である、請求項5又は請求項6に記載のプロセス。
- 前記ゲータイト含有顔料が、酸化鉄として、ゲータイト、又はゲータイトとヘマタイトとの混合物を含み、CuKα線を用いた粉体X線回折スペクトルの33.0度<2θ<33.5度でのピークでのヘマタイトのXRD強度画分パラメーターでのヘマタイトからの寄与を含む強度が、95%未満である、請求項5又は請求項6に記載のプロセス。
- 工程a)において使用される前記ゲータイト含有顔料が、記載された方法に従って摩砕の後に測定して、0.6未満のデルタb*を有する、請求項5~8の少なくとも1項に記載のプロセス。
- 工程a)において使用される前記ゲータイト含有顔料が、1.5未満のアスペクト比ARを有する、請求項5~9の少なくとも1項に記載のプロセス。
- 工程a)において使用される前記ゲータイト含有顔料が、
a1)水の中に硝酸第二鉄(III)を溶解させる工程、
a2)工程a1)において得られた溶液を、55~65℃の範囲の温度で、10時間以上かけて処理する工程、
a3)工程a2)において得られた前記懸濁液からゲータイトを単離する工程、
a4)工程a3)で単離された前記ゲータイトを水の中に懸濁させる工程、及び
a5)工程a4)の前記懸濁液を、120~300℃の温度、自生圧力下に、1時間以上かけて、熱水的に処理する工程、
を含むプロセスによって得られる、請求項5~9の少なくとも1項に記載のプロセス。 - 請求項1~4の少なくとも1項に記載のヘマタイト顔料の使用であって、インキ、ペイント、コーティング、建築材料、プラスチック、及び紙産業の製品、食品において、ワニス若しくはコイルコーティングの焼付けにおいて、砂粒、ケイ灰煉瓦、エナメル及び釉かけにおいて、そして、医薬産業の製品における着色のための、使用。
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