JPH06115943A - ホウ素含有酸化鉄顔料及びその製造方法 - Google Patents
ホウ素含有酸化鉄顔料及びその製造方法Info
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- JPH06115943A JPH06115943A JP4310923A JP31092392A JPH06115943A JP H06115943 A JPH06115943 A JP H06115943A JP 4310923 A JP4310923 A JP 4310923A JP 31092392 A JP31092392 A JP 31092392A JP H06115943 A JPH06115943 A JP H06115943A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ニトロベンゼン還元プロセスによりホウ素含
有酸化鉄顔料を提供する。 【構成】 酸化鉄基準で０．０２〜０．１３重量％の量
の均一にドープした状態でホウ素が存在するホウ素含有
酸化鉄顔料及びその製造方法。
有酸化鉄顔料を提供する。 【構成】 酸化鉄基準で０．０２〜０．１３重量％の量
の均一にドープした状態でホウ素が存在するホウ素含有
酸化鉄顔料及びその製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はニトロベンゼン還元プロ
セスにより得られるホウ素含有酸化鉄顔料及びその製造
方法に関する。
セスにより得られるホウ素含有酸化鉄顔料及びその製造
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】酸化鉄黒色顔料は種々のプロセスにより
得られる。酸化鉄黒色顔料が鉄塩とアルカリとの反応に
より得られることは、ＤＥ−Ａ２６１２７９８及びＤＥ
−Ａ２６１７５６８により知られている。この方法の１
つの重要な欠点は、プロセスに投入されたアルカリ量に
等しい量の中性塩が生成するということである。
得られる。酸化鉄黒色顔料が鉄塩とアルカリとの反応に
より得られることは、ＤＥ−Ａ２６１２７９８及びＤＥ
−Ａ２６１７５６８により知られている。この方法の１
つの重要な欠点は、プロセスに投入されたアルカリ量に
等しい量の中性塩が生成するということである。
【０００３】ＤＥ−Ａ２６５３７６５から既知の還元的
焙焼は、焙焼ガスの発生があるという欠点を有する。Ｄ
Ｅ−Ａ３３４１８５には、水素の如き還元性ガスを用い
て高められた温度でＦｅＯＯＨ又はＦｅ2Ｏ3を還元する
ことについて記載されている。しかし高められた温度で
水素又は可燃性ガスを取り扱うことは費用のかかる手法
である。
焙焼は、焙焼ガスの発生があるという欠点を有する。Ｄ
Ｅ−Ａ３３４１８５には、水素の如き還元性ガスを用い
て高められた温度でＦｅＯＯＨ又はＦｅ2Ｏ3を還元する
ことについて記載されている。しかし高められた温度で
水素又は可燃性ガスを取り扱うことは費用のかかる手法
である。
【０００４】ＤＥ−Ａ２６１７５６９に記載された、弱
酸媒体中で大気酸素と鉄屑を反応させる方法は、低反応
速度という欠点を有する。
酸媒体中で大気酸素と鉄屑を反応させる方法は、低反応
速度という欠点を有する。
【０００５】最後に、芳香族ニトロ化合物を鉄と反応さ
せて芳香族アミンと酸化鉄顔料を形成させて、酸化鉄顔
料を製造する方法はＤＥ−Ｃ７０３４１６、ＤＥ−Ｃ５
５１２５５及びＤＥ−Ｃ５１８９２９に開示されてい
る。
せて芳香族アミンと酸化鉄顔料を形成させて、酸化鉄顔
料を製造する方法はＤＥ−Ｃ７０３４１６、ＤＥ−Ｃ５
５１２５５及びＤＥ−Ｃ５１８９２９に開示されてい
る。
【０００６】得られる酸化鉄顔料は、鉄の品質（顆粒、
鋳鉄施削屑）及び用いられる制御化学薬品に依存して、
黄色（アルファ−ＦｅＯＯＨ）、赤（アルファ−Ｆｅ2
Ｏ3）又は黒（Ｆｅ3Ｏ4）となることができる。最後に
述べたプロセスによる酸化鉄黒色顔料の製造に用いられ
る鉄は、鉄の経済的形態であるという理由で、主として
鋳鉄施削屑である。粒子径は、必要に応じてプロセスを
変えることにより、制御化学薬品を用いることにより、
及び鉄品質を適切に選ぶことにより、制御される。しか
しながら、このプロセスにより得られる非常に微細に分
割された顔料は、それを着色の目的に用いることができ
ないほど著るしい茶色味を有している。
鋳鉄施削屑）及び用いられる制御化学薬品に依存して、
黄色（アルファ−ＦｅＯＯＨ）、赤（アルファ−Ｆｅ2
Ｏ3）又は黒（Ｆｅ3Ｏ4）となることができる。最後に
述べたプロセスによる酸化鉄黒色顔料の製造に用いられ
る鉄は、鉄の経済的形態であるという理由で、主として
鋳鉄施削屑である。粒子径は、必要に応じてプロセスを
変えることにより、制御化学薬品を用いることにより、
及び鉄品質を適切に選ぶことにより、制御される。しか
しながら、このプロセスにより得られる非常に微細に分
割された顔料は、それを着色の目的に用いることができ
ないほど著るしい茶色味を有している。
【０００７】種々の物質がこのように微細に分割された
顔料を安定化するために提案されている。有機窒素化合
物は別として、ホウ酸及び顔料に適用されるそれらの塩
（ＤＥ−Ａ３２１１３２７）が非常に効果的である。し
かし、表面に適用されるこのような後処理物質は、どの
ような場合でも色価（ｃｏｌｏｒｉｍｅｔｒｉｃ ｖａ
ｌｖｅ）又は結晶径分布を改善することはなく、かえっ
て水溶性塩の割合の望ましくない増大をもたらす。
顔料を安定化するために提案されている。有機窒素化合
物は別として、ホウ酸及び顔料に適用されるそれらの塩
（ＤＥ−Ａ３２１１３２７）が非常に効果的である。し
かし、表面に適用されるこのような後処理物質は、どの
ような場合でも色価（ｃｏｌｏｒｉｍｅｔｒｉｃ ｖａ
ｌｖｅ）又は結晶径分布を改善することはなく、かえっ
て水溶性塩の割合の望ましくない増大をもたらす。
【０００８】ラッカーや建材工業のために好ましい、強
力な色又は色において中性である、或いは青色味である
酸化鉄顔料は、ＤＥ−Ｃ３６２０３３３に記載されたよ
うな、非酸化雰囲気中で２００〜８００℃の温度後処理
に賦されない限り、今までニトロベンゼン還元プロセス
によって得ることはできなかった。
力な色又は色において中性である、或いは青色味である
酸化鉄顔料は、ＤＥ−Ｃ３６２０３３３に記載されたよ
うな、非酸化雰囲気中で２００〜８００℃の温度後処理
に賦されない限り、今までニトロベンゼン還元プロセス
によって得ることはできなかった。
【０００９】例外的に、微細に分割された茶色味を有す
る酸化鉄黒色顔料は、黄色味を有する淡赤色の酸化鉄顔
料の製造のために必要である。かかる微細に分割された
予備生成物は、ＤＥ−Ａ２４１４８０５に記載されてい
るようにニトロベンゼン還元プロセスにおいて制御化学
薬品として硫黄化合物を用いることにより得ることがで
きる。しかしながらこの方法を用いる場合、硫黄の部分
が該予備生成物に混入し、それは０．４％の硫黄含量を
有する。この生成物をアニールして赤色顔料を製造する
と、この硫黄含量は排出ガスのＳＯ2による汚染をおこ
し、あとでガスの精製が必要となる。
る酸化鉄黒色顔料は、黄色味を有する淡赤色の酸化鉄顔
料の製造のために必要である。かかる微細に分割された
予備生成物は、ＤＥ−Ａ２４１４８０５に記載されてい
るようにニトロベンゼン還元プロセスにおいて制御化学
薬品として硫黄化合物を用いることにより得ることがで
きる。しかしながらこの方法を用いる場合、硫黄の部分
が該予備生成物に混入し、それは０．４％の硫黄含量を
有する。この生成物をアニールして赤色顔料を製造する
と、この硫黄含量は排出ガスのＳＯ2による汚染をおこ
し、あとでガスの精製が必要となる。
【００１０】
【発明が解決すべき課題】しかして本発明の目的は、上
記不都合な点がなくニトロベンゼン還元プロセスにより
酸化鉄顔料を製造することである。
記不都合な点がなくニトロベンゼン還元プロセスにより
酸化鉄顔料を製造することである。
【００１１】
【課題を解決する手段】今回、上記要請がニトロベンゼ
ン還元プロセスにより得られるホウ素含有酸化鉄顔料に
より充足されることが見出され、該顔料はホウ素が均一
にドープされた状態で存在し、ホウ素含量が酸化鉄を基
準にして０．０２〜０．１３重量％であることを特徴と
している。
ン還元プロセスにより得られるホウ素含有酸化鉄顔料に
より充足されることが見出され、該顔料はホウ素が均一
にドープされた状態で存在し、ホウ素含量が酸化鉄を基
準にして０．０２〜０．１３重量％であることを特徴と
している。
【００１２】本発明の目的に好ましい酸化鉄顔料は、Ｆ
ｅ3Ｏ4を基準にして０．０２〜０．０６重量％のホウ素
含量を有する酸化鉄黒色顔料（Ｆｅ3Ｏ4）である。Ｆｅ
3Ｏ4を基準にして０．０５〜０．０８重量％の硫黄含量
を有する本発明の酸化鉄黒色顔料が特に好ましい。
ｅ3Ｏ4を基準にして０．０２〜０．０６重量％のホウ素
含量を有する酸化鉄黒色顔料（Ｆｅ3Ｏ4）である。Ｆｅ
3Ｏ4を基準にして０．０５〜０．０８重量％の硫黄含量
を有する本発明の酸化鉄黒色顔料が特に好ましい。
【００１３】特別に好ましい本発明の酸化鉄黒色顔料
は、＜１００ｎｍの結晶径を有し、ベイフェロックス
（Ｂａｙｆｅｒｒｏｘ）３３０(R)に基づいて、３．５
〜−０．３単位のデルタｂ＊（Ｄｅｌｔａ ｂ＊）で１
１０％以上、好ましくは１３０〜１７０％の相対色強度
を有する。ベイフェロックス３３０(R)はバイエル社
（Ｂａｙｅｒ ＡＧ）の商品である。それは強力な色の
Ｆｅ3Ｏ4顔料であり、約１５ｍ2／ｇの比表面積と約８
３ｎｍの平均結晶径を有する。
は、＜１００ｎｍの結晶径を有し、ベイフェロックス
（Ｂａｙｆｅｒｒｏｘ）３３０(R)に基づいて、３．５
〜−０．３単位のデルタｂ＊（Ｄｅｌｔａ ｂ＊）で１
１０％以上、好ましくは１３０〜１７０％の相対色強度
を有する。ベイフェロックス３３０(R)はバイエル社
（Ｂａｙｅｒ ＡＧ）の商品である。それは強力な色の
Ｆｅ3Ｏ4顔料であり、約１５ｍ2／ｇの比表面積と約８
３ｎｍの平均結晶径を有する。
【００１４】本発明の酸化鉄顔料は比較の顔料とは外形
上も異なっている。
上も異なっている。
【００１５】このように従来のニトロベンゼン還元プロ
セスで製造された酸化鉄黒色顔料は電子顕微鏡拡大画で
不規則な裂け目表面により認識することができる（図１
参照）。一方本発明の製品はよりなめらかな顔料表面を
有している（図２参照）。
セスで製造された酸化鉄黒色顔料は電子顕微鏡拡大画で
不規則な裂け目表面により認識することができる（図１
参照）。一方本発明の製品はよりなめらかな顔料表面を
有している（図２参照）。
【００１６】本発明の酸化鉄黒色顔料は着色プラスチッ
クス、建材及びラッカーのための黒色顔料として用いる
のに著るしく適している。それらは赤色顔料を形成する
ためにアニーリングするのにも適している。これらの酸
化鉄赤色顔料も本発明の主題である。それらはＦｅ2Ｏ3
を基準にして０．０２〜０．１３重量％のホウ素含量に
より特徴づけられる。
クス、建材及びラッカーのための黒色顔料として用いる
のに著るしく適している。それらは赤色顔料を形成する
ためにアニーリングするのにも適している。これらの酸
化鉄赤色顔料も本発明の主題である。それらはＦｅ2Ｏ3
を基準にして０．０２〜０．１３重量％のホウ素含量に
より特徴づけられる。
【００１７】本発明の酸化鉄黒色顔料は、驚くべきこと
に、ニトロベンゼン還元プロセスにおいて使用される鉄
塩溶液に可溶性ホウ素化合物を添加することにより簡単
に得ることができる。
に、ニトロベンゼン還元プロセスにおいて使用される鉄
塩溶液に可溶性ホウ素化合物を添加することにより簡単
に得ることができる。
【００１８】本発明は、ホウ素として計算してニトロ化
合物を基準として０．２５〜１．７０モル％の量の、可
溶性酸素酸又は酸化物及び／又はその塩の形態のホウ素
の存在下で、場合により制御化学薬品を添加して、鉄塩
溶液の存在下に芳香族ニトロ化合物と金属鉄との反応を
実施して主としてＦｅ3Ｏ4からなる微細に分割された顔
料を製造することによる、酸化鉄黒色顔料の製造方法に
も関する。
合物を基準として０．２５〜１．７０モル％の量の、可
溶性酸素酸又は酸化物及び／又はその塩の形態のホウ素
の存在下で、場合により制御化学薬品を添加して、鉄塩
溶液の存在下に芳香族ニトロ化合物と金属鉄との反応を
実施して主としてＦｅ3Ｏ4からなる微細に分割された顔
料を製造することによる、酸化鉄黒色顔料の製造方法に
も関する。
【００１９】本発明の方法の好ましい態様において、微
細に分割された顔料の製造のために必要なＦｅＣｌ2溶
液は、鉄を基準にして、可溶性ホウ素化合物の形態のホ
ウ素２．４〜３１モル％を含有し、そしてサブ分割（ｓ
ｕｂ−ｄｉｖｉｓｉｏｎ）の所望の微細度は添加ホウ素
の量によって調整される。３．７〜１４．７モル％のホ
ウ素含量が特に好ましい。これは少量のホウ素化合物の
添加でも非常に効果的であることを示している。ホウ素
を酸素化合物の形態で用いるとき特に優れた結果が得ら
れる。本発明のホウ素化合物の例には、Ｎａ2Ｂ4Ｏ7の
如きホウ酸塩及びＨ3ＢＯ3の如き酸素酸が含まれる。鉄
は鋳鉄施削屑、顆粒、などの形態で用いることができ
る。
細に分割された顔料の製造のために必要なＦｅＣｌ2溶
液は、鉄を基準にして、可溶性ホウ素化合物の形態のホ
ウ素２．４〜３１モル％を含有し、そしてサブ分割（ｓ
ｕｂ−ｄｉｖｉｓｉｏｎ）の所望の微細度は添加ホウ素
の量によって調整される。３．７〜１４．７モル％のホ
ウ素含量が特に好ましい。これは少量のホウ素化合物の
添加でも非常に効果的であることを示している。ホウ素
を酸素化合物の形態で用いるとき特に優れた結果が得ら
れる。本発明のホウ素化合物の例には、Ｎａ2Ｂ4Ｏ7の
如きホウ酸塩及びＨ3ＢＯ3の如き酸素酸が含まれる。鉄
は鋳鉄施削屑、顆粒、などの形態で用いることができ
る。
【００２０】ホウ酸又はその塩が顔料表面に適用される
ところのＤＥ−Ａ３２１１３２７に開示された後処理法
とは対照的に、本発明の顔料においてはＳＩＭＳ分析
（第二級イオンマススペクトル）により明確にわかるよ
うにホウ素は顔料粒子中に均一に混入している。ホウ素
化合物で後処理された顔料の場合には適用されたホウ素
の９９％を熱水処理により抽出することができるのに対
し、本発明の顔料からはホウ素含量の約２５％を抽出す
ることができるだけである。該顔料を赤色顔料を形成す
るためアニーリングした場合でも、ホウ素の重大な損失
は発生しない。
ところのＤＥ−Ａ３２１１３２７に開示された後処理法
とは対照的に、本発明の顔料においてはＳＩＭＳ分析
（第二級イオンマススペクトル）により明確にわかるよ
うにホウ素は顔料粒子中に均一に混入している。ホウ素
化合物で後処理された顔料の場合には適用されたホウ素
の９９％を熱水処理により抽出することができるのに対
し、本発明の顔料からはホウ素含量の約２５％を抽出す
ることができるだけである。該顔料を赤色顔料を形成す
るためアニーリングした場合でも、ホウ素の重大な損失
は発生しない。
【００２１】本発明の方法によって製造された黒色マグ
ネタイト顔料は、引き続くアニーリングにより種々の色
調（色合い）の赤色顔料に転換することができる。これ
は６００〜１０００℃、好ましくは７００〜９００℃の
温度の空気中でアニーリングすることにより好ましく実
施される。
ネタイト顔料は、引き続くアニーリングにより種々の色
調（色合い）の赤色顔料に転換することができる。これ
は６００〜１０００℃、好ましくは７００〜９００℃の
温度の空気中でアニーリングすることにより好ましく実
施される。
【００２２】本発明の方法は一般的に以下の如く実施さ
れる：鉄の一部及び芳香族ニトロ化合物の一部をホウ素
含有ＦｅＣｌ2溶液に添加し、それを還流迄加熱する。
残余の鉄と芳香族ニトロ化合物を添加すると黒色の懸濁
液となり、それを公知の方法で後処理し、そして６００
〜１０００℃、好ましくは７００〜９００℃の温度の空
気中でアニーリングすることにより赤色顔料に転換する
ことができる。２５〜３５０ｇ／ｌのＦｅＣｌ2含量で
あり、ホウ酸又はテトラホウ酸ニナトリウム（ｄｉｓｏ
ｄｉｕｍ ｔｅｔｒａｂｏｒａｔｅ）の形態のホウ素を
２．４〜３１モル％含有するＦｅＣｌ2溶液を好ましく
は出発物質として用い、そしてニトロベンゼンの一部及
び鉄やすり屑の一部を同時に添加する。表−１は、ホウ
素含量が３０モル％のとき、例外的に結晶径４５〜６０
ｎｍの微細に分割された顔料が得られることを示してい
る。しかし一般的にこれには色強度の低下を伴うので、
大量のホウ素の添加は望ましいようには見えない。反応
混合物が沸点に達したとき、鉄とニトロベンゼンの残り
をゆるやかに加える。反応が終了した後、形成したアニ
リンの大部分をデカンテーションで除き、酸化鉄懸濁液
中に残った残渣をスチームで追い出す。残った塩を水で
洗い出した後、残っている酸化鉄の泥を濾過し、４０〜
１０５℃の温度で１〜２０時間乾燥する。
れる：鉄の一部及び芳香族ニトロ化合物の一部をホウ素
含有ＦｅＣｌ2溶液に添加し、それを還流迄加熱する。
残余の鉄と芳香族ニトロ化合物を添加すると黒色の懸濁
液となり、それを公知の方法で後処理し、そして６００
〜１０００℃、好ましくは７００〜９００℃の温度の空
気中でアニーリングすることにより赤色顔料に転換する
ことができる。２５〜３５０ｇ／ｌのＦｅＣｌ2含量で
あり、ホウ酸又はテトラホウ酸ニナトリウム（ｄｉｓｏ
ｄｉｕｍ ｔｅｔｒａｂｏｒａｔｅ）の形態のホウ素を
２．４〜３１モル％含有するＦｅＣｌ2溶液を好ましく
は出発物質として用い、そしてニトロベンゼンの一部及
び鉄やすり屑の一部を同時に添加する。表−１は、ホウ
素含量が３０モル％のとき、例外的に結晶径４５〜６０
ｎｍの微細に分割された顔料が得られることを示してい
る。しかし一般的にこれには色強度の低下を伴うので、
大量のホウ素の添加は望ましいようには見えない。反応
混合物が沸点に達したとき、鉄とニトロベンゼンの残り
をゆるやかに加える。反応が終了した後、形成したアニ
リンの大部分をデカンテーションで除き、酸化鉄懸濁液
中に残った残渣をスチームで追い出す。残った塩を水で
洗い出した後、残っている酸化鉄の泥を濾過し、４０〜
１０５℃の温度で１〜２０時間乾燥する。
【００２３】ホウ素含量は、色の強度を増大させるた
め、ＦｅＣｌ2溶液の５モル％の濃度迄調整するのが好
ましい。本発明の顔料は負デルタ−ｂ＊値（ｎｅｇａｔ
ｉｖｅＤｅｌｔａ−ｂ＊ ｖａｌｖｅ）から認められる
如く、全体的に青味がかっている。
め、ＦｅＣｌ2溶液の５モル％の濃度迄調整するのが好
ましい。本発明の顔料は負デルタ−ｂ＊値（ｎｅｇａｔ
ｉｖｅＤｅｌｔａ−ｂ＊ ｖａｌｖｅ）から認められる
如く、全体的に青味がかっている。
【００２４】アニーリングして黄色味をおびた淡赤色顔
料とするために求められる如き、微細に分割された茶色
味をおびた黒色顔料は、出発物質に大量のホウ素を添加
することにより得られる。正デルタｃ＊値（ｐｏｓｉｔ
ｉｖｅ Ｄｅｌｔａ ｃ＊ｖａｌｖｅ）からわかるよう
に、硫酸を用いる従来の方法で製造されるものより、よ
り純粋な飽和した色を有する赤色顔料を得ることができ
る。同時に、ホウ酸の添加は硫酸の添加よりもより効果
的にサブ分割（ｓｕｂｄｉｖｉｓｉｏｎ）の微細さを増
大し、同時に上記不都合を回避させる。
料とするために求められる如き、微細に分割された茶色
味をおびた黒色顔料は、出発物質に大量のホウ素を添加
することにより得られる。正デルタｃ＊値（ｐｏｓｉｔ
ｉｖｅ Ｄｅｌｔａ ｃ＊ｖａｌｖｅ）からわかるよう
に、硫酸を用いる従来の方法で製造されるものより、よ
り純粋な飽和した色を有する赤色顔料を得ることができ
る。同時に、ホウ酸の添加は硫酸の添加よりもより効果
的にサブ分割（ｓｕｂｄｉｖｉｓｉｏｎ）の微細さを増
大し、同時に上記不都合を回避させる。
【００２５】以下実施例を用いて発明を記述するが、制
限的なものとみなされるべきではない。
限的なものとみなされるべきではない。
【００２６】
実施例１ テトラホウ酸ニナトリウム１ｇをＦｅＣｌ2溶液（３４
５ｇ／ｌ）７７ｍｌに溶かす。鋳鉄やすり屑１７４ｇと
ニトロベンゼン９ｍｌをこの溶液に加え、そして撹拌し
ながら沸点迄加熱し、冷却還流する。更にニトロベンゼ
ン１６０ｍｌ及び鉄やすり屑１０４ｇ並びに水１０４ｍ
ｌを３２０分かけて投入する。反応が完結したとき、形
成したアニリンを水１３０ｍｌを添加した後水蒸気蒸留
することにより、得られたマグネタイト（ｍａｇｎｅｔ
ｉｔｅ）から分離する。アニリンが無くなったマグネタ
イトスラリーを鉄残渣から分け、塩が無くなるまで洗
い、濾過する。濾過残渣を循環空気式乾燥棚中で４０℃
２０時間乾燥し、篩に通す。色値の測定はＩＳＯ７２２
４−２の方法で白色稀釈（黒色顔料を市販のＴｉＯ2白
色顔料と重量比１：５で混合）により実施し、得られた
測定結果はＩＳＯ７７２４−３に従いＣＩＥＬＡＢ２／
ｄ−値に変換し、青味を特徴とする負デルタｂ＊値（ｎ
ｅｇａｔｉｖｅ Ｄｅｌｔａ ｂ＊ ｖａｌｖｅ）を有
するバイエル社（Ｂａｙｅｒ ＡＧ）の商品、アルキル
ダル(R)（Ａｌｋｙｌｄａｌ(R)）Ｆ４８−ラッカー中の
バイフェロックス(R)（Ｂａｙｆｅｒｒｏｘ(R)）と比較
した。特にことわらない限り全ての顔料は振動式ボール
ミル（Ｂ．Ｂｒａｕｎ社のミクロディスメンブレーター
ＩＩ（Ｍｉｃｒｏｄｉｓｍｅｍｂｒａｔｏｒ ＩＩ））
中で３０秒間粉砕した。
５ｇ／ｌ）７７ｍｌに溶かす。鋳鉄やすり屑１７４ｇと
ニトロベンゼン９ｍｌをこの溶液に加え、そして撹拌し
ながら沸点迄加熱し、冷却還流する。更にニトロベンゼ
ン１６０ｍｌ及び鉄やすり屑１０４ｇ並びに水１０４ｍ
ｌを３２０分かけて投入する。反応が完結したとき、形
成したアニリンを水１３０ｍｌを添加した後水蒸気蒸留
することにより、得られたマグネタイト（ｍａｇｎｅｔ
ｉｔｅ）から分離する。アニリンが無くなったマグネタ
イトスラリーを鉄残渣から分け、塩が無くなるまで洗
い、濾過する。濾過残渣を循環空気式乾燥棚中で４０℃
２０時間乾燥し、篩に通す。色値の測定はＩＳＯ７２２
４−２の方法で白色稀釈（黒色顔料を市販のＴｉＯ2白
色顔料と重量比１：５で混合）により実施し、得られた
測定結果はＩＳＯ７７２４−３に従いＣＩＥＬＡＢ２／
ｄ−値に変換し、青味を特徴とする負デルタｂ＊値（ｎ
ｅｇａｔｉｖｅ Ｄｅｌｔａ ｂ＊ ｖａｌｖｅ）を有
するバイエル社（Ｂａｙｅｒ ＡＧ）の商品、アルキル
ダル(R)（Ａｌｋｙｌｄａｌ(R)）Ｆ４８−ラッカー中の
バイフェロックス(R)（Ｂａｙｆｅｒｒｏｘ(R)）と比較
した。特にことわらない限り全ての顔料は振動式ボール
ミル（Ｂ．Ｂｒａｕｎ社のミクロディスメンブレーター
ＩＩ（Ｍｉｃｒｏｄｉｓｍｅｍｂｒａｔｏｒ ＩＩ））
中で３０秒間粉砕した。
【００２７】比表面積は窒素を用いて１点ＢＥＴ法（Ｄ
ＩＮ ６６１３１）で測定し、平均結晶径は回折反射の
積分線幅（ｉｎｔｅｇｒａｌ ｌｉｎｅ ｗｉｄｔｈ）
からレントゲン写真的に測定した。
ＩＮ ６６１３１）で測定し、平均結晶径は回折反射の
積分線幅（ｉｎｔｅｇｒａｌ ｌｉｎｅ ｗｉｄｔｈ）
からレントゲン写真的に測定した。
【００２８】実施例１〜１１の相対色強度、デルタｂ
＊、平均結晶径及び比表面積は表１に集約し、比較例１
−３の値は表２に、赤色顔料の色値は表３に、そして実
施例１−１１のホウ素含量は表４に示した。
＊、平均結晶径及び比表面積は表１に集約し、比較例１
−３の値は表２に、赤色顔料の色値は表３に、そして実
施例１−１１のホウ素含量は表４に示した。
【００２９】実施例２ テトラホウ酸ニナトリウム３ｇをＦｅＣｌ2溶液（３４
５ｇ／ｌ）７７ｍｌに溶かす。鋳鉄やすり屑１７４ｇ及
びニトロベンゼン９ｍｌを該溶液に添加し、その溶液を
撹拌しながら沸点迄加熱し、冷却還流する。更にニトロ
ベンゼン１６０ｍｌ、鉄やすり屑１０４ｇ及び水１０４
ｍｌを３２２分かけて仕込む。反応完結後、生成物を後
処理し、実施例１のように試験する。
５ｇ／ｌ）７７ｍｌに溶かす。鋳鉄やすり屑１７４ｇ及
びニトロベンゼン９ｍｌを該溶液に添加し、その溶液を
撹拌しながら沸点迄加熱し、冷却還流する。更にニトロ
ベンゼン１６０ｍｌ、鉄やすり屑１０４ｇ及び水１０４
ｍｌを３２２分かけて仕込む。反応完結後、生成物を後
処理し、実施例１のように試験する。
【００３０】実施例３ ホウ酸０．３ｇをＦｅＣｌ2溶液（３１４ｇ／ｌ）８６
ｍｌに溶かす。鋳鉄やすり屑１７４ｇ及びニトロベンゼ
ン９ｍｌを該溶液に添加し、その溶液を撹拌下沸点まで
加熱し、冷却還流する。更にニトロベンゼン１６０ｍ
ｌ、鉄やすり屑１０４ｇ及び水１０４ｍｌを３２０分か
けて添加する。反応完結後、生成物を後処理し、実施例
１と同様に試験する。
ｍｌに溶かす。鋳鉄やすり屑１７４ｇ及びニトロベンゼ
ン９ｍｌを該溶液に添加し、その溶液を撹拌下沸点まで
加熱し、冷却還流する。更にニトロベンゼン１６０ｍ
ｌ、鉄やすり屑１０４ｇ及び水１０４ｍｌを３２０分か
けて添加する。反応完結後、生成物を後処理し、実施例
１と同様に試験する。
【００３１】実施例４ ホウ酸０．６ｇをＦｅＣｌ2溶液（３１４ｇ／ｌ）８６
ｍｌに溶かす。鋳鉄やすり屑１７４ｇとニトロベンゼン
９ｍｌを該溶液に添加し、その溶液を撹拌下沸点まで加
熱し、冷却還流する。更にニトロベンゼン１６０ｍｌ、
鉄やすり屑１０４ｇ及び水１０４ｍｌを３２０分かけて
加える。反応完結後、生成物を後処理し、実施例１のよ
うに試験する。但し、色値はアルキルダル(R)Ｌ６４ラ
ッカー（バイエル社の商品）中で測定した。
ｍｌに溶かす。鋳鉄やすり屑１７４ｇとニトロベンゼン
９ｍｌを該溶液に添加し、その溶液を撹拌下沸点まで加
熱し、冷却還流する。更にニトロベンゼン１６０ｍｌ、
鉄やすり屑１０４ｇ及び水１０４ｍｌを３２０分かけて
加える。反応完結後、生成物を後処理し、実施例１のよ
うに試験する。但し、色値はアルキルダル(R)Ｌ６４ラ
ッカー（バイエル社の商品）中で測定した。
【００３２】実施例５ ホウ酸２１．３ｇをＦｅＣｌ2溶液（３３０ｇ／ｌ）２
９００ｍｌと水２０００ｍｌとに溶かす。鋳鉄やすり屑
６２００ｇとニトロベンゼン３２０ｍｌをこの溶液に添
加し、この溶液を撹拌下沸点まで加熱し、冷却還流す
る。更にニトロベンゼン５７００ｍｌ、鉄やすり屑３７
００ｇ及び水３７００ｍｌを３２０分かけて添加する。
反応完結後、形成されたアニリンを吸引濾過により除
き、酸化鉄スラリー中に残った残渣を３６００ｍｌの水
を添加した後、水蒸気蒸留により除去する。マグネタイ
トスラリーからアニリンが無くなったとき、それを洗浄
して塩を無くし、濾過する。濾過残渣を循環空気式乾燥
棚中で４０℃２０時間乾燥し、篩を通す。試験は実施例
４と同様に実施する。
９００ｍｌと水２０００ｍｌとに溶かす。鋳鉄やすり屑
６２００ｇとニトロベンゼン３２０ｍｌをこの溶液に添
加し、この溶液を撹拌下沸点まで加熱し、冷却還流す
る。更にニトロベンゼン５７００ｍｌ、鉄やすり屑３７
００ｇ及び水３７００ｍｌを３２０分かけて添加する。
反応完結後、形成されたアニリンを吸引濾過により除
き、酸化鉄スラリー中に残った残渣を３６００ｍｌの水
を添加した後、水蒸気蒸留により除去する。マグネタイ
トスラリーからアニリンが無くなったとき、それを洗浄
して塩を無くし、濾過する。濾過残渣を循環空気式乾燥
棚中で４０℃２０時間乾燥し、篩を通す。試験は実施例
４と同様に実施する。
【００３３】実施例６ ホウ酸１．７ｇをＦｅＣｌ2溶液（３１４ｇ／ｌ）８６
ｍｌに溶かす。鋳鉄やすり屑１７４ｇとニトロベンゼン
９ｍｌをこの溶液に添加し、その溶液を撹拌下沸点迄加
熱し、冷却還流する。更にニトロベンゼン１６０ｍｌ、
鉄やすり屑１０４ｇ及び水１０４ｍｌを３２０分かけて
添加する。反応完結後、生成物を後処理し、実施例４の
ように試験する。
ｍｌに溶かす。鋳鉄やすり屑１７４ｇとニトロベンゼン
９ｍｌをこの溶液に添加し、その溶液を撹拌下沸点迄加
熱し、冷却還流する。更にニトロベンゼン１６０ｍｌ、
鉄やすり屑１０４ｇ及び水１０４ｍｌを３２０分かけて
添加する。反応完結後、生成物を後処理し、実施例４の
ように試験する。
【００３４】乾燥黒色顔料１０ｇを焙室炉内の平皿中７
５０℃３０分間アニールし、赤色顔料を製造する。該赤
色顔料の色値はＩＳＯ７２２４−２の方法で全色あいで
測定し、ＩＳＯ７７２４−３に従いＣＩＥＬＡＢ２／ｄ
値に変換し、バイエル社の商品、アルキルダルＬ６４ラ
ッカー中のバイフェロックス(R)１１０（Ｂａｙｆｅｒ
ｒｏｘ(R)１１０）（バイエル社の商品）と比較した。
５０℃３０分間アニールし、赤色顔料を製造する。該赤
色顔料の色値はＩＳＯ７２２４−２の方法で全色あいで
測定し、ＩＳＯ７７２４−３に従いＣＩＥＬＡＢ２／ｄ
値に変換し、バイエル社の商品、アルキルダルＬ６４ラ
ッカー中のバイフェロックス(R)１１０（Ｂａｙｆｅｒ
ｒｏｘ(R)１１０）（バイエル社の商品）と比較した。
【００３５】実施例７ ６０．４ｇのホウ酸を２９００ｍｌのＦｅＣｌ2溶液
（３３０ｇ／ｌ）２０００ｍｌの水に溶かす。６２００
ｇの鋳鉄やすり屑及び３２０ｍｌのニトロベンゼンをこ
の溶液に添加し、この溶液を撹拌下沸点まで加熱し、冷
却還流する。更に５７００ｍｌのニトロベンゼン、３７
００ｇの鉄やすり屑及び３７００ｍｌの水を３２０分か
けて加える。反応完結後、形成されたアニリンを吸引濾
過で除き、酸化鉄スラリー中に残った残渣を、３６００
ｍｌの水を添加した後水蒸気蒸留により除去する。マグ
ネタイトスラリーが無アニリンになったとき、それを洗
浄して無塩とし、濾過する。濾過残渣を循環空気式乾燥
棚中で４０℃２０時間乾燥し、篩を通す。試験は実施例
４のようにして実施する。
（３３０ｇ／ｌ）２０００ｍｌの水に溶かす。６２００
ｇの鋳鉄やすり屑及び３２０ｍｌのニトロベンゼンをこ
の溶液に添加し、この溶液を撹拌下沸点まで加熱し、冷
却還流する。更に５７００ｍｌのニトロベンゼン、３７
００ｇの鉄やすり屑及び３７００ｍｌの水を３２０分か
けて加える。反応完結後、形成されたアニリンを吸引濾
過で除き、酸化鉄スラリー中に残った残渣を、３６００
ｍｌの水を添加した後水蒸気蒸留により除去する。マグ
ネタイトスラリーが無アニリンになったとき、それを洗
浄して無塩とし、濾過する。濾過残渣を循環空気式乾燥
棚中で４０℃２０時間乾燥し、篩を通す。試験は実施例
４のようにして実施する。
【００３６】実施例８ ４ｇのホウ酸を７７ｍｌのＦｅＣｌ2溶液（３４５ｇ／
ｌ）にとかす。１７４ｇの鋳鉄やすり屑と９ｍｌのニト
ロベンゼンをこの溶液に添加し、該溶液を撹拌下沸点ま
で加熱し、冷却還流する。更に１６０ｍｌのニトロベン
ゼン、１０４ｇの鉄やすり屑及び１０４ｍｌの水を３１
７分かけて加える。反応完結後、生成物を後処理し、実
施例１のように試験する。
ｌ）にとかす。１７４ｇの鋳鉄やすり屑と９ｍｌのニト
ロベンゼンをこの溶液に添加し、該溶液を撹拌下沸点ま
で加熱し、冷却還流する。更に１６０ｍｌのニトロベン
ゼン、１０４ｇの鉄やすり屑及び１０４ｍｌの水を３１
７分かけて加える。反応完結後、生成物を後処理し、実
施例１のように試験する。
【００３７】実施例９ １．５ｇのホウ酸と１．８ｇのＡｌＯＯＨを１２４．８
ｍｌのＦｅＣｌ2溶液（３２５ｇ／ｌ）に溶かす。３１
２ｇの鋳鉄やすり屑と１６ｍｌのニトロベンゼンをこの
溶液に加え、該溶液を撹拌下沸点まで加熱し、冷却還流
する。更に３２８ｍｌのニトロベンゼン、１２５ｇの鉄
やすり屑及び２１９ｍｌの水を３６１分かけて加える。
反応完結後、生成物を後処理し、実施例１のように試験
する。
ｍｌのＦｅＣｌ2溶液（３２５ｇ／ｌ）に溶かす。３１
２ｇの鋳鉄やすり屑と１６ｍｌのニトロベンゼンをこの
溶液に加え、該溶液を撹拌下沸点まで加熱し、冷却還流
する。更に３２８ｍｌのニトロベンゼン、１２５ｇの鉄
やすり屑及び２１９ｍｌの水を３６１分かけて加える。
反応完結後、生成物を後処理し、実施例１のように試験
する。
【００３８】１０ｇの乾燥黒色顔料を焙室炉内の平皿中
８００℃３０分加熱することによりアニールして赤色顔
料とする。該赤色顔料の色値の測定は実施例６のように
実施した。
８００℃３０分加熱することによりアニールして赤色顔
料とする。該赤色顔料の色値の測定は実施例６のように
実施した。
【００３９】実施例１０ １．５ｇのホウ酸及び０．５ｍｌの濃リン酸を１２４．
８ｍｌのＦｅＣｌ2溶液（３２５ｇ／ｌ）に溶かす。３
１２ｇの鋳鉄やすり屑及び１６ｍｌのニトロベンゼンを
この溶液に添加し、該溶液を撹拌下沸点まで加熱し、冷
却還流する。更に３２８ｍｌのニトロベンゼン、１２５
ｇの鉄やすり屑及び２１９ｍｌの水を３５０分かけて加
える。反応完結後、生成物を後処理し、実施例４のよう
に試験する。
８ｍｌのＦｅＣｌ2溶液（３２５ｇ／ｌ）に溶かす。３
１２ｇの鋳鉄やすり屑及び１６ｍｌのニトロベンゼンを
この溶液に添加し、該溶液を撹拌下沸点まで加熱し、冷
却還流する。更に３２８ｍｌのニトロベンゼン、１２５
ｇの鉄やすり屑及び２１９ｍｌの水を３５０分かけて加
える。反応完結後、生成物を後処理し、実施例４のよう
に試験する。
【００４０】１０ｇの乾燥黒色顔料を焙室炉内の平皿中
で８００℃３０分間加熱してアニールすることにより赤
色顔料とする。該赤色顔料の色値の測定は実施例６のよ
うに実施した。
で８００℃３０分間加熱してアニールすることにより赤
色顔料とする。該赤色顔料の色値の測定は実施例６のよ
うに実施した。
【００４１】実施例１１ １．５ｇのホウ酸及び１．８ｇのＡｌＯＯＨを１６６ｍ
ｌのＦｅＣｌ2溶液（３２５ｇ／ｌ）に溶かす。３１２
ｇの鋳鉄やすり屑と１６ｍｌのニトロベンゼンをこの溶
液に添加し、該溶液を撹拌下沸点まで加熱し、冷却還流
する。更に３２８ｍｌのニトロベンゼン、１２５ｇの鉄
やすり屑及び２１９ｍｌの水を３５０分かけて加える。
反応完結後、生成物を後処理し、実施例４のように試験
する。
ｌのＦｅＣｌ2溶液（３２５ｇ／ｌ）に溶かす。３１２
ｇの鋳鉄やすり屑と１６ｍｌのニトロベンゼンをこの溶
液に添加し、該溶液を撹拌下沸点まで加熱し、冷却還流
する。更に３２８ｍｌのニトロベンゼン、１２５ｇの鉄
やすり屑及び２１９ｍｌの水を３５０分かけて加える。
反応完結後、生成物を後処理し、実施例４のように試験
する。
【００４２】１０ｇの乾燥黒色顔料を焙室炉内の平皿中
８００℃３０分間加熱してアニールし、赤色顔料とす
る。該赤色顔料の色値は実施例６のように測定した。
８００℃３０分間加熱してアニールし、赤色顔料とす
る。該赤色顔料の色値は実施例６のように測定した。
【００４３】比較例１ ２０．５ｍｌの水、１７４ｇの鋳鉄やすり屑及び７．４
ｍｌのニトロベンゼンを７０ｍｌのＦｅＣｌ2溶液（３
２４ｇ／ｌ）に添加し、該溶液を撹拌下沸点まで加熱
し、冷却還流する。そして更に１６２ｍｌのニトロベン
ゼン、１５０ｇの鉄やすり屑及び１２０ｍｌの水を３７
５分かけて加える。そして更に２４ｇの鋳鉄やすり屑を
加える。反応完結後、生成物を後処理し、実施例４のよ
うにして試験する。
ｍｌのニトロベンゼンを７０ｍｌのＦｅＣｌ2溶液（３
２４ｇ／ｌ）に添加し、該溶液を撹拌下沸点まで加熱
し、冷却還流する。そして更に１６２ｍｌのニトロベン
ゼン、１５０ｇの鉄やすり屑及び１２０ｍｌの水を３７
５分かけて加える。そして更に２４ｇの鋳鉄やすり屑を
加える。反応完結後、生成物を後処理し、実施例４のよ
うにして試験する。
【００４４】比較例２ ２８８ｍｌの濃リン酸を２９００ｍｌのＦｅＣｌ2溶液
（３３０ｇ／ｌ）及び２０００ｍｌの水に溶かし、６２
００ｇの鋳鉄やすり屑と３２０ｍｌのニトロベンゼンを
この溶液に加え、該溶液を撹拌下沸点迄加熱し、冷却還
流する。そして更に５７００ｍｌのニトロベンゼン、３
７０ｇの鉄やすり屑及び３７００ｍｌの水を３２０分か
けて加える。反応完結後、生成したアニリンを吸引濾過
で除去し、酸化鉄スラリー中に残った残渣を３６００ｍ
ｌの水を添加後水蒸気蒸留して除く。マグネタイトスラ
リーからアニリンが無くなったら、水洗して塩を無く
し、濾過する。濾過残渣を循環空気式乾燥棚中で４０℃
２０時間乾燥し、篩にかける。試験は実施例４のようし
て実施する。
（３３０ｇ／ｌ）及び２０００ｍｌの水に溶かし、６２
００ｇの鋳鉄やすり屑と３２０ｍｌのニトロベンゼンを
この溶液に加え、該溶液を撹拌下沸点迄加熱し、冷却還
流する。そして更に５７００ｍｌのニトロベンゼン、３
７０ｇの鉄やすり屑及び３７００ｍｌの水を３２０分か
けて加える。反応完結後、生成したアニリンを吸引濾過
で除去し、酸化鉄スラリー中に残った残渣を３６００ｍ
ｌの水を添加後水蒸気蒸留して除く。マグネタイトスラ
リーからアニリンが無くなったら、水洗して塩を無く
し、濾過する。濾過残渣を循環空気式乾燥棚中で４０℃
２０時間乾燥し、篩にかける。試験は実施例４のようし
て実施する。
【００４５】比較例３ ５．６ｍｌの濃硫酸及び０．２ｍｌの濃リン酸を１３３
ｍｌのＦｅＣｌ2溶液（３０４ｇ／ｌ）と３６ｍｌの水
に溶かす。３１２ｇの鋳鉄やすり屑及び１６ｍｌのニト
ロベンゼンをこの溶液に添加し、該溶液を撹拌下沸点ま
で加熱し、冷却還流する。そして更に３２８ｍｌのニト
ロベンゼン、１２５ｇの鉄やすり屑及び２１９ｍｌの水
を３５０分かけて加える。反応完結後、生成物を後処理
し、実施例４のように試験する。
ｍｌのＦｅＣｌ2溶液（３０４ｇ／ｌ）と３６ｍｌの水
に溶かす。３１２ｇの鋳鉄やすり屑及び１６ｍｌのニト
ロベンゼンをこの溶液に添加し、該溶液を撹拌下沸点ま
で加熱し、冷却還流する。そして更に３２８ｍｌのニト
ロベンゼン、１２５ｇの鉄やすり屑及び２１９ｍｌの水
を３５０分かけて加える。反応完結後、生成物を後処理
し、実施例４のように試験する。
【００４６】１０ｇの乾燥黒色顔料を焙室炉内の平皿中
７５０℃３０分間加熱してアニールし、赤色顔料とす
る。該赤色顔料の色値の測定は実施例６のごとく実施し
た。
７５０℃３０分間加熱してアニールし、赤色顔料とす
る。該赤色顔料の色値の測定は実施例６のごとく実施し
た。
【００４７】
【表１】
【００４８】
【表２】
【００４９】
【表３】
【００５０】
【表４】
【００５１】なお、本発明の主な特徴及び態様を要約す
れば以下のとおりである。
れば以下のとおりである。
【００５２】１．ホウ素が均一にドープした形態（ｈｏ
ｍｏｇｅｎｅｏｕｓｌｙ ｄｏｐｅｄ ｆｏｒｍ）で存
在し、ホウ素含有量が酸化鉄を基準にして０．０２〜
０．１３重量％である、ニトロベンゼン還元プロセスに
より得られるホウ素含有酸化鉄顔料。
ｍｏｇｅｎｅｏｕｓｌｙ ｄｏｐｅｄ ｆｏｒｍ）で存
在し、ホウ素含有量が酸化鉄を基準にして０．０２〜
０．１３重量％である、ニトロベンゼン還元プロセスに
より得られるホウ素含有酸化鉄顔料。
【００５３】２．酸化鉄顔料が酸化鉄黒色顔料（Ｆｅ3
Ｏ4）であり、ホウ素含有量がＦｅ3Ｏ4を基準にして
０．０２〜０．０６重量％である第１項の酸化鉄顔料。
Ｏ4）であり、ホウ素含有量がＦｅ3Ｏ4を基準にして
０．０２〜０．０６重量％である第１項の酸化鉄顔料。
【００５４】３．酸化鉄黒色顔料がＦｅ3Ｏ4基準で０．
０５〜０．０８重量％の硫黄含有量を有する第２項の酸
化鉄顔料。
０５〜０．０８重量％の硫黄含有量を有する第２項の酸
化鉄顔料。
【００５５】４．酸化鉄顔料が酸化鉄赤色顔料（α−Ｆ
ｅ2Ｏ3）であり、ホウ素含有量がＦｅ2Ｏ3基準で０．０
２〜０．１３重量％である第１項の酸化鉄顔料。
ｅ2Ｏ3）であり、ホウ素含有量がＦｅ2Ｏ3基準で０．０
２〜０．１３重量％である第１項の酸化鉄顔料。
【００５６】５．芳香族ニトロ化合物を基準として、可
溶性酸素酸（ｏｘｙｇｅｒ ａｃｉｄ）、酸化物又は塩
の形態のホウ素０．２５〜１．７０モル％の量の存在下
で場合により、制御化学薬品を添加して、鉄塩溶液の存
在下に、芳香族ニトロ化合物を金属鉄と反応させて、主
としてＦｅ3Ｏ4からなる微細に分割された顔料を製造す
ることからなる、第１項の酸化鉄黒色顔料の製造方法。
溶性酸素酸（ｏｘｙｇｅｒ ａｃｉｄ）、酸化物又は塩
の形態のホウ素０．２５〜１．７０モル％の量の存在下
で場合により、制御化学薬品を添加して、鉄塩溶液の存
在下に、芳香族ニトロ化合物を金属鉄と反応させて、主
としてＦｅ3Ｏ4からなる微細に分割された顔料を製造す
ることからなる、第１項の酸化鉄黒色顔料の製造方法。
【００５７】６．鉄塩溶液がＦｅを基準にして２．４〜
３０モル％のホウ素を可溶性ホウ素化合物の形態で含有
する第５項の方法。
３０モル％のホウ素を可溶性ホウ素化合物の形態で含有
する第５項の方法。
【００５８】７．６００℃〜１０００℃の温度で空気中
で第１項の酸化鉄黒色顔料をアニーリングすることによ
り製造された酸化鉄赤色顔料。
で第１項の酸化鉄黒色顔料をアニーリングすることによ
り製造された酸化鉄赤色顔料。
【図１】従来のニトロベンゼン還元プロセスで製造され
た酸化鉄黒色顔料の電子顕微鏡写真である。
た酸化鉄黒色顔料の電子顕微鏡写真である。
【図２】本発明のホウ素含有酸化鉄顔料の電子顕微鏡写
真である。
真である。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成５年１０月２１日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図面の簡単な説明
【補正方法】変更
【補正内容】
【図面の簡単な説明】
【図１】従来のニトロベンゼン還元プロセスで製造され
た酸化鉄黒色顔料の粒子構造を示す電子顕微鏡写真であ
る。
た酸化鉄黒色顔料の粒子構造を示す電子顕微鏡写真であ
る。
【図２】本発明のホウ素含有酸化鉄顔料の粒子構造を示
す電子顕微鏡写真である。
す電子顕微鏡写真である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ホルスト・ブルン ドイツ連邦共和国デー4005メーアブツシユ ３・ケンパーアレー18
Claims (3)
- 【請求項１】 ホウ素が均一にドープした形態で存在
し、ホウ素含有量が酸化鉄を基準にして０．０２〜０．
１３重量％であることを特徴とするニトロベンゼン還元
プロセスにより得られるホウ素含有酸化鉄顔料。 - 【請求項２】 芳香族ニトロ化合物を基準として、可溶
性酸素酸、酸化物又は塩の形態のホウ素０．２５〜１．
７０モル％の量の存在下で、場合により、制御化学薬品
を添加して、鉄塩溶液の存在下に芳香族ニトロ化合物を
金属鉄と反応させて、主としてＦｅ3Ｏ4からなる微細に
分割された顔料を製造することを特徴とする、請求項１
記載の酸化鉄顔料の製造方法。 - 【請求項３】 ６００℃〜１０００℃の温度で空気中で
請求項１記載の酸化鉄黒色顔料をアニーリングすること
により製造された酸化鉄赤色顔料。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4135742.6 | 1991-10-30 | ||
| DE4135742A DE4135742A1 (de) | 1991-10-30 | 1991-10-30 | Bor-haltige eisenoxidpigmente sowie verfahren zu ihrer herstellung |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06115943A true JPH06115943A (ja) | 1994-04-26 |
Family
ID=6443728
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4310923A Pending JPH06115943A (ja) | 1991-10-30 | 1992-10-26 | ホウ素含有酸化鉄顔料及びその製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5269843A (ja) |
| JP (1) | JPH06115943A (ja) |
| DE (1) | DE4135742A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11240724A (ja) * | 1997-11-19 | 1999-09-07 | Bayer Ag | 熱に対して安定な酸化鉄黄色顔料 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0770647B1 (de) * | 1995-10-26 | 2000-09-20 | Bayer Ag | Farbreine, gelbstichige Eisenoxidrotpigmente, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie deren Verwendung |
| US6800271B2 (en) * | 2002-04-01 | 2004-10-05 | Council Of Scientific And Industrial Research | Process for the preparation of nanosized iron oxide by biomimetic route |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3028679A1 (de) * | 1980-07-29 | 1982-02-25 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren zur herstellung magnetischer eisenoxide |
| DE3716300A1 (de) * | 1987-05-15 | 1988-11-24 | Bayer Ag | Neue farbreine eisenoxidpigmente, verfahren zu ihrer herstellung und deren verwendung |
-
1991
- 1991-10-30 DE DE4135742A patent/DE4135742A1/de not_active Withdrawn
-
1992
- 1992-10-19 US US07/962,812 patent/US5269843A/en not_active Expired - Fee Related
- 1992-10-26 JP JP4310923A patent/JPH06115943A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11240724A (ja) * | 1997-11-19 | 1999-09-07 | Bayer Ag | 熱に対して安定な酸化鉄黄色顔料 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5269843A (en) | 1993-12-14 |
| DE4135742A1 (de) | 1993-05-06 |
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