JP2004051477A - 希釈酸回収の濾過塩からの水酸化鉄、酸化鉄水化物または酸化鉄の製法 - Google Patents
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Abstract
【課題】希釈酸回収の濾過塩から高品質の水酸化鉄、酸化鉄水化物または酸化鉄を獲得する方法を達成すること。
【解決手段】希釈酸回収の濾過塩を水中に溶かし、この溶液をｐＨ値＜１に調節し、引き続き撹拌下に強塩基を添加することによりｐＨ値２〜４に調節し、この際生じた物質を公知法で分離し、残った溶液を強塩基および／または酸化剤の添加下にｐＨ値６〜８に調節し、生じた水酸化鉄または酸化鉄水化物を溶液から分離し、洗浄し、乾燥し、かつ場合により乾燥および／または強熱処理して酸化鉄にする、水酸化鉄、酸化鉄水化物または酸化鉄を製造する方法により解決する。
【選択図】 なし
【解決手段】希釈酸回収の濾過塩を水中に溶かし、この溶液をｐＨ値＜１に調節し、引き続き撹拌下に強塩基を添加することによりｐＨ値２〜４に調節し、この際生じた物質を公知法で分離し、残った溶液を強塩基および／または酸化剤の添加下にｐＨ値６〜８に調節し、生じた水酸化鉄または酸化鉄水化物を溶液から分離し、洗浄し、乾燥し、かつ場合により乾燥および／または強熱処理して酸化鉄にする、水酸化鉄、酸化鉄水化物または酸化鉄を製造する方法により解決する。
【選択図】 なし
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は希釈酸（Ｄｕｅｎｎｓａｅｕｒｅ）回収の濾過塩から水酸化鉄、酸化鉄水化物または酸化鉄を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
硫酸法（Ｓｕｌｆａｔｖｅｒｆａｈｒｅｎ）による二酸化チタンの生産において、いわゆる希釈酸が生じる。希釈酸は主に溶解した塩（主に鉄塩）を含有する希硫酸からなる。希釈酸の工業的な回収においては、これを蒸発させ、濾過塩もしくは未処理塩が沈殿し、これを分離する。この際、この濾過塩は多量に生じ、その副成分のためにそのまま工業的に利用することができず、しばしば高い費用をかけて、取り除くことが必要である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、公知技術の欠点を取り除き、特に希釈酸回収の濾過塩から水酸化鉄またはＦｅ２Ｏ３＞９０質量％含量の酸化鉄を獲得する方法を達成することである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
この課題は、希釈酸回収の濾過塩から水酸化鉄、酸化鉄水化物または酸化鉄を製造する方法において、この濾過塩を水中に溶かし、この溶液をｐＨ値＜１、有利に＜０．５に調節し、引き続き撹拌下に強塩基を添加することによりｐＨ２〜４、有利に３〜３．８に調節し、この際沈殿した物質を公知法で分離し、残った溶液を強塩基および／または酸化剤の添加下にｐＨ値６〜８に調節し、沈殿した水酸化鉄または酸化鉄水化物を溶液から分離し、洗浄し、乾燥し、かつ場合により乾燥および／または強熱処理して酸化鉄にする、水酸化鉄、酸化鉄水化物または酸化鉄を製造する方法により解決する。
【０００５】
濾過塩にどの程度の量の希釈酸が付着しているかにより、濾過塩溶液はすでにｐＨ値＜１を有しており、その場合には独立して調節する必要はない。そうでない場合には、ｐＨ値の調節のために有利には硫酸または希釈酸を使用する。濾過塩溶液は溶液１ｋｇあたり固体物質を２００〜３５０ｇ含有する。
【０００６】
強塩基としては有利にアルカリ金属水酸化物溶液を使用し、特に有利には水酸化ナトリウム溶液または水酸化カリウム溶液を使用する。ｐＨ値２〜４で沈殿する物質は主にメタチタン酸を含有する。これを再び二酸化チタン行程に供給するのが有利である。
【０００７】
酸化剤としては有利に空気、酸素または過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）を使用する。空気または酸素の使用においては、これを溶液中に泡形成下に吹き込む。
【０００８】
強熱処理温度または乾燥温度は有利に２００〜１３００℃、特に有利に３００〜１３００℃、および殊に有利には６００〜１２００℃である。強熱処理／乾燥は真空中でも実施することができる。
【０００９】
本発明による方法の利点は、品質的に高価値の水酸化鉄または酸化鉄水化物が、もしくは強熱処理後にはＦｅ２Ｏ３を＞９０質量％含有する酸化鉄が得られるという点である。酸化鉄中に不純物として含有される硫黄の量を減少させるために、沈殿した水酸化鉄の洗浄を有利に洗浄濾液中の導電性が２００μＳ／ｃｍ− １未満、特に１５０μＳ／ｃｍ− １未満に低下するまで繰り返す。このようにして強熱処理の後、Ｆｅ２Ｏ３＞９４質量％含量の酸化鉄が得られる。
【００１０】
【実施例】
次に本発明を例により詳細に説明する。
【００１１】
例１
希釈酸回収からの濾過塩５ｋｇを水１０ｌ中に溶かすことにより、濾過塩水性溶液を製造した。この溶液はｐＨ値０を有した。すなわち、濾過塩は十分な酸を付着して有しているので、別な酸添加を必要としなかった。この溶液の温度は約２３℃であった。この溶液を撹拌下に、５０％濃度の水酸化ナトリウム溶液約１５０ｍｌでｐＨ値３．５に調節する。その際溶液の温度は５５℃に上昇する。約４０℃での２時間の熟成期の後、沈殿した固体物質を吸引ロートを用いて濾液から分離する。この濾液は固−液分離の間に約２５℃に冷却した。引き続きこの濾液を再び５０％濃度のＮａＯＨ１８０ｍｌで、空中酸素が溶液中に達する乱流攪拌下に、ｐＨ値７．８に調節した。この際、水酸化鉄が沈殿した。これを吸引ロートにより溶液から分離し、温度６０℃を有する水約３０ｌで洗浄した。湿った水酸化鉄３．５ｋｇが得られた。引き続き、この水酸化鉄を１０５℃で、乾燥棚中で１２時間乾燥し、その後実験室用オーブンで６００℃で２時間空気雰囲気下に強熱した。得られた酸化鉄はＦｅ２Ｏ３９４．４％の含量を有した。
【発明の属する技術分野】
本発明は希釈酸（Ｄｕｅｎｎｓａｅｕｒｅ）回収の濾過塩から水酸化鉄、酸化鉄水化物または酸化鉄を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
硫酸法（Ｓｕｌｆａｔｖｅｒｆａｈｒｅｎ）による二酸化チタンの生産において、いわゆる希釈酸が生じる。希釈酸は主に溶解した塩（主に鉄塩）を含有する希硫酸からなる。希釈酸の工業的な回収においては、これを蒸発させ、濾過塩もしくは未処理塩が沈殿し、これを分離する。この際、この濾過塩は多量に生じ、その副成分のためにそのまま工業的に利用することができず、しばしば高い費用をかけて、取り除くことが必要である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、公知技術の欠点を取り除き、特に希釈酸回収の濾過塩から水酸化鉄またはＦｅ２Ｏ３＞９０質量％含量の酸化鉄を獲得する方法を達成することである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
この課題は、希釈酸回収の濾過塩から水酸化鉄、酸化鉄水化物または酸化鉄を製造する方法において、この濾過塩を水中に溶かし、この溶液をｐＨ値＜１、有利に＜０．５に調節し、引き続き撹拌下に強塩基を添加することによりｐＨ２〜４、有利に３〜３．８に調節し、この際沈殿した物質を公知法で分離し、残った溶液を強塩基および／または酸化剤の添加下にｐＨ値６〜８に調節し、沈殿した水酸化鉄または酸化鉄水化物を溶液から分離し、洗浄し、乾燥し、かつ場合により乾燥および／または強熱処理して酸化鉄にする、水酸化鉄、酸化鉄水化物または酸化鉄を製造する方法により解決する。
【０００５】
濾過塩にどの程度の量の希釈酸が付着しているかにより、濾過塩溶液はすでにｐＨ値＜１を有しており、その場合には独立して調節する必要はない。そうでない場合には、ｐＨ値の調節のために有利には硫酸または希釈酸を使用する。濾過塩溶液は溶液１ｋｇあたり固体物質を２００〜３５０ｇ含有する。
【０００６】
強塩基としては有利にアルカリ金属水酸化物溶液を使用し、特に有利には水酸化ナトリウム溶液または水酸化カリウム溶液を使用する。ｐＨ値２〜４で沈殿する物質は主にメタチタン酸を含有する。これを再び二酸化チタン行程に供給するのが有利である。
【０００７】
酸化剤としては有利に空気、酸素または過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）を使用する。空気または酸素の使用においては、これを溶液中に泡形成下に吹き込む。
【０００８】
強熱処理温度または乾燥温度は有利に２００〜１３００℃、特に有利に３００〜１３００℃、および殊に有利には６００〜１２００℃である。強熱処理／乾燥は真空中でも実施することができる。
【０００９】
本発明による方法の利点は、品質的に高価値の水酸化鉄または酸化鉄水化物が、もしくは強熱処理後にはＦｅ２Ｏ３を＞９０質量％含有する酸化鉄が得られるという点である。酸化鉄中に不純物として含有される硫黄の量を減少させるために、沈殿した水酸化鉄の洗浄を有利に洗浄濾液中の導電性が２００μＳ／ｃｍ− １未満、特に１５０μＳ／ｃｍ− １未満に低下するまで繰り返す。このようにして強熱処理の後、Ｆｅ２Ｏ３＞９４質量％含量の酸化鉄が得られる。
【００１０】
【実施例】
次に本発明を例により詳細に説明する。
【００１１】
例１
希釈酸回収からの濾過塩５ｋｇを水１０ｌ中に溶かすことにより、濾過塩水性溶液を製造した。この溶液はｐＨ値０を有した。すなわち、濾過塩は十分な酸を付着して有しているので、別な酸添加を必要としなかった。この溶液の温度は約２３℃であった。この溶液を撹拌下に、５０％濃度の水酸化ナトリウム溶液約１５０ｍｌでｐＨ値３．５に調節する。その際溶液の温度は５５℃に上昇する。約４０℃での２時間の熟成期の後、沈殿した固体物質を吸引ロートを用いて濾液から分離する。この濾液は固−液分離の間に約２５℃に冷却した。引き続きこの濾液を再び５０％濃度のＮａＯＨ１８０ｍｌで、空中酸素が溶液中に達する乱流攪拌下に、ｐＨ値７．８に調節した。この際、水酸化鉄が沈殿した。これを吸引ロートにより溶液から分離し、温度６０℃を有する水約３０ｌで洗浄した。湿った水酸化鉄３．５ｋｇが得られた。引き続き、この水酸化鉄を１０５℃で、乾燥棚中で１２時間乾燥し、その後実験室用オーブンで６００℃で２時間空気雰囲気下に強熱した。得られた酸化鉄はＦｅ２Ｏ３９４．４％の含量を有した。
Claims (5)
- 希釈酸回収の濾過塩から水酸化鉄、酸化鉄水化物または酸化鉄を製造する方法において、この濾過塩を水中に溶かし、この溶液をｐＨ値＜１に調節し、引き続き撹拌下に強塩基を添加することによりｐＨ値２〜４に調節し、この際沈殿した物質を公知法で分離し、残った溶液を強塩基および／または酸化剤の添加下にｐＨ値６〜８に調節し、沈殿した水酸化鉄または酸化鉄水化物を溶液から分離し、洗浄し、乾燥し、かつ場合により乾燥および／または強熱処理して酸化鉄にすることを特徴とする、水酸化鉄、酸化鉄水化物または酸化鉄の製法。
- ｐＨ値＜１に調節するために、硫酸または希釈酸を使用する、請求項１記載の方法。
- 強塩基としてアルカリ金属水酸化物溶液を使用する、請求項１または２記載の方法。
- 酸化剤として空気、酸素またはＨ２Ｏ２を使用する、請求項１から３までのいずれか１項記載の方法。
- 強熱処理温度または乾燥温度が２００〜１３００℃である、請求項１から４までのいずれか１項記載の方法。
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