CN104843799B - 氧化铁粉末中粉末氧化铝和氧化钙的分离回收方法 - Google Patents
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Abstract
氧化铁粉末中粉末氧化铝或/和氧化钙的分离回收方法。涉及无机化学工业技术领域。其主要步骤：以足量的水浸泡氧化铁废渣，加入阴离子表面活性剂搅拌，分散和悬浮分离氧化铝和氢氧化钙，静置，沉淀析出分离氧化铁，再分离回收氧化铝和氢氧化钙。运用于硫铁矿烧渣的分离回收。
Description
所属技术领域：
本发明涉及无机化学工业技术领域，特别是氧化铁粉末中粉末氧化铝和氧化钙的分离回收方法。
背景技术：
本发明的粉末氧化铁、氧化铝、CaO混合废渣中的Al2O3占废渣总质量的20％以下，CaO占废渣总质量的20％以下，氧化铁占废渣总质量的60％以上。此粉末氧化铁、氧化铝、CaO混合废渣来源于硫铁矿烧渣。
由于Al2O3具吸水性，具吸附剂作用，所以在水中氧化铁快速沉淀时，会覆盖和携带大部分Al2O3共同沉淀，所以，Al2O3难以在水中与Fe2O3完全分离。用水多次悬浮分离氧化铁中的氧化铝过于费工、费时，给工业生产带来很大的困难；Al2O3难以与Fe2O3完全分离。
现有技术的拜耳法，用NaOH在140℃以上的压力下反应，使Al2O3生成水溶性的NaAl(OH)4，而使Fe2O3与Al2O3分离。但拜耳法是处理Fe2O3含量在2％以下的铝土矿，对含Fe2O3含量在60％以上的Fe2O3/Al2O3混合物无法适应。
拜耳法处理温度高，压力大，生产设备投资大，设备复杂，生产安全性不高。
同样，由于Fe2O3含量太高，所以在水中也难以将CaO水合反应生成的过量的水不溶的Ca(OH)2与Fe2O3完全分离。用水多次悬浮分离氧化铁中的Ca(OH)2过于费工、费时，给工业生产带来很大的困难；也难以与Fe2O3完全分离。
发明内容：
发明原理：
1、根据现有知识，脂肪酸钠盐或脂肪酸钾盐或脂肪酸铵盐，极易与水溶性的钙、镁离子结合而成水不溶性的脂肪酸钙盐或脂肪酸镁盐，因其相对密度比水小，而聚集悬浮在水面之上或聚集悬浮在水中，易于过滤分离回收。水溶性的钙、镁离子，如CaCl2或MgCl2或Ca(HCO3)2或Mg(HCO3)2或硫酸镁或硝酸钙或硝酸镁或水溶性有机酸的钙盐和镁盐。
2、阴离子表面活性剂脂肪酸钠盐或脂肪酸钾盐或脂肪酸铵盐是水溶性的优良的分散剂，在水中可形成胶束，其阴离子基团将水不溶性的但能够亲(吸)水的固体微粒包围、分散，而使Al2O3在水中的“粒径”变得非常细小，而丧失吸附剂的性质和作用；在上述阴离子表面活性剂的分散作用下，水合Al2O3能够在24小时内稳定地分散在水中，而与快速立即沉淀的Fe2O3分离。
3、过量的Ca(OH)2也同样不溶于水，但在水中可形成亲水的石灰乳，而短时间分散悬浮在水中。阴离子表面活性剂如脂肪酸钠盐或脂肪酸钾盐在水中可形成胶束，其阴离子基团将水不溶性的但能够亲(吸)水的固体微粒包围、分散，而使Ca(OH)2在水中的“粒径”变得非常细小；在上述阴离子表面活性剂的分散作用下，Ca(OH)2能够在24小时内稳定地分散在水中，而与快速立即沉淀的Fe2O3分离。
4、根据现有知识，常用的水溶性的阴离子表面活性剂，如，脂肪酸钠盐或钾盐或铵盐、烷基硫酸钠盐或钾盐或铵盐、烷基苯磺酸钠盐或钾盐或铵盐、及脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠盐或钾盐。
由于它们在水中都可解离出阴离子基团，都可形成胶束，将水不溶性的但能够亲(吸)水的固体微粒分散、包围，又阴离子基团同性相斥，故它们是优良的分散剂；水溶性的阴离子表面活性剂在水中的临界胶束浓度(可形成胶束的质量比浓度)为其水溶液的0.2％；在此质量比浓度之上，上述阴离子表面活性剂都可形成水溶性的胶束。水质量的0.5％--5％的脂肪酸钠盐或脂肪酸钾盐或脂肪酸铵盐、烷基硫酸钠盐或钾盐或铵盐、烷基苯磺酸钠盐或钾盐或铵盐、及脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠盐或钾盐，任选一种或几种，都可形成水溶性的胶束。水合Al2O3和氢氧化钙Ca(OH)2不能长时间分散、悬浮在上述阴离子表面活性剂的胶束水溶液中，在48-72小时内，就会沉淀析出；因为水合Al2O3和氢氧化钙Ca(OH)2不是溶解于上述阴离子表面活性剂的水溶液；因此也可以用压力过滤的方法，使氧化铝Al2O3和氢氧化钙Ca(OH)2与上述阴离子表面活性剂的水溶液分离。
5、氧化铁Fe2O3或/和氧化亚铁不具有吸水性，也不亲水，又相对密度大，它不能被水溶性的阴离子表面活性剂分散、悬浮，其在阴离子表面活性剂的水溶液中只会快速立即聚集沉淀。
粉末Al2O3在水中可形成水合Al2O3，具吸水性，具吸附剂作用，可短时间分散悬浮在水中。
Ca(OH)2也具吸水性，在水中可形成石灰乳，而短时间分散悬浮在水中。
在上述水溶性的阴离子表面活性剂分散剂的水溶液中，水合Al2O3和Ca(OH)2的稳定分散悬浮时间长度显著增加，稳定分散悬浮效果显著增强，而与Fe2O3的不稳定性、静置立即聚集沉淀形成极大的和非常明显的反差，而与Fe2O3分离。
6、CaCO3的相对密度为2.6-2.7克/cm3，不溶于水，也不亲水，同样不能被阴离子表面活性剂在水中稳定、分散和悬浮，静置时立即沉淀。硫铁矿烧渣中的二氧化硅、硫、硫铁矿、或/和难溶于水的过量的氧化镁不溶于水，也不亲水，同样不能被阴离子表面活性剂在水中稳定、分散和悬浮，而与氧化铁Fe2O3共同聚集沉淀，与水合Al2O3和Ca(OH)2分离。氧化铁或/和氧化亚铁中二氧化硅、硫、硫铁矿、或/和难溶于水的过量的氧化镁，以现有技术进行完全分离回收。
本发明旨在解决难以解决的水合Al2O3或/和Ca(OH)2与氧化铁Fe2O3(氧化亚铁)分离的技术难题。
7.根据现有技术和知识：
氢氧化钙水溶解度(℃，克/100毫升)：
本发明以水溶性的阴离子表面活性剂对氧化铝或/和氢氧化钙进行水相分散悬浮分离、同时沉淀分离氧化铁或/和氧化亚铁是本发明的核心技术即创新必要技术特征。
本发明的技术方案：
一.(1)、在50℃--60℃下，以足量的水浸泡Fe2O3-Al2O3-CaO的混合物，并加入水质量的0.5％--5％的脂肪酸钠盐或脂肪酸钾盐，搅拌，使脂肪酸钠盐或脂肪酸钾盐完全溶解于水，再以30转/分的低速搅拌30分钟-1小时，静置，使Fe2O3沉淀析出分离，并分离Al2O3-Ca(OH)2-脂肪酸盐的水相悬浮分散液；
(2)、在上述(1)的水相悬浮分散液中加入足量的氯化钙CaCl2或氯化镁MgCl2或碳酸氢钙Ca(HCO3)2或碳酸氢镁Mg(HCO3)2，充分搅拌，使上述脂肪酸盐反应为水不溶性的脂肪酸钙或脂肪酸镁；静置，以50目-100目的筛网过滤，分离回收脂肪酸钙或脂肪酸镁；并得到Al2O3和Ca(OH)2的水相悬浮液；
(3)、将上述(2)的Al2O3和Ca(OH)2的水相悬浮液混合物分离回收：
加二氧化碳CO2水溶液搅拌反应，静置，沉淀分离CaCO3，再过滤或沉淀分离Al2O3，水循环利用；
或，(一).加二氧化碳CO2水溶液搅拌反应，再在50℃--60℃下加入水质量的0.5％--5％的脂肪酸钠盐/脂肪酸钾盐分散剂，搅拌，静置，使CaCO3沉淀分离，回收CaCO3；
(二).将上述(一)的Al2O3-脂肪酸盐的水相悬浮液，加CaCl2或MgCl2或Ca(HCO3)2或Mg(HCO3)2反应，以50目-100目的筛网过滤分离脂肪酸钙或脂肪酸镁，再沉淀或过滤分离Al2O3，水循环利用；
二.(1)、在50℃--60℃下，以足量的水浸泡Fe2O3-Al2O3-CaO的混合物，并加入水质量的0.5％--5％的脂肪酸钠盐或脂肪酸钾盐或脂肪酸铵盐、烷基硫酸钠盐或钾盐或铵盐、烷基苯磺酸钠盐或钾盐或铵盐、及脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠盐或钾盐，任选一种，搅拌，使上述阴离子表面活性剂完全溶解于水，再以30转/分的低速搅拌30分钟-1小时，静置，使Fe2O3沉淀析出分离，并分离Al2O3-Ca(OH)2-阴离子表面活性剂的水相悬浮分散液；
(2)、将上述(1)的Al2O3-Ca(OH)2-阴离子表面活性剂的水相悬浮分散液，在压力下过滤，分离Ca(OH)2和Al2O3混合物，阴离子表面活性剂的水溶液在上述(1)中循环利用；或将上述(1)的Al2O3-Ca(OH)2-阴离子表面活性剂的水相悬浮分散液，静置48-72小时，使Al2O3-Ca(OH)2混合物沉淀分离，阴离子表面活性剂的水溶液在上述(1)中循环利用；
(3)、Al2O3/Ca(OH)2混合物的分离回收：
加水、加二氧化碳CO2水溶液搅拌反应，静置，立即沉淀分离CaCO3，再过滤或沉淀分离Al2O3，水循环利用；
或，(一).加二氧化碳CO2水溶液搅拌反应，再加入水质量0.5％--5％的上述(1)的阴离子表面活性剂分散剂，在50℃--60℃下搅拌，静置，使CaCO3沉淀分离，回收CaCO3；
(二).将上述(一)的Al2O3-阴离子表面活性剂的水相悬浮分散液，在压力下过滤，分离Al2O3，阴离子表面活性剂的水溶液在上述(1)中循环利用；或将上述(一)的Al2O3--阴离子表面活性剂的水相悬浮分散液，静置48-72小时，使Al2O3沉淀分离，阴离子表面活性剂的水溶液在上述(1)中循环利用。
本发明副产品脂肪酸钙或脂肪酸镁的回收：；
(1)加HCl/H2SO4/HNO3水溶液反应，得水不溶性的相对密度小于1的脂肪酸和CaCl2/Ca(NH3)2水溶液或氯化镁/硫酸镁/硝酸镁水溶液；并沉淀分离CaSO4；
(2)悬浮过滤分离脂肪酸，再将上述CaCl2/Ca(NO3)2水溶液脱水干燥，回收CaCl2或Ca(NO3)2和沉淀分离CaSO4；或悬浮过滤分离脂肪酸，再将上述氯化镁/硫酸镁/硝酸镁的水溶液脱水干燥，回收氯化镁/硫酸镁/硝酸镁。
本发明，没有特别说明的，均为常温和常压。本发明化学反应要通过对反应物含量的检测和计算。本发明的水为钙、镁离子含量较低的软水或去离子水。本发明分离Fe2O3-Al2O3-CaO混合物的参考用水量为Al2O3-CaO混合物体积的10-20倍，并循环利用。在50℃--60℃下，加入上述阴离子表面活性剂搅拌，是为了使上述阴离子表面活性剂快速完全溶解于水。以水溶性的钙、镁离子与脂肪酸钠盐或脂肪酸钾盐或脂肪酸铵盐反应时，分离用水可循环利用10次以上；当水溶液中的水溶性钠盐或钾盐或铵盐的质量比浓度达到35％以上时，就将此水溶性钠盐或钾盐或铵盐的水溶液真空浓缩脱水干燥，回收水溶性钠盐或钾盐或铵盐。
有益效果：
1.本发明极大提高了从氧化铁废渣中分离氧化铝和氧化钙(氢氧化钙)的生产效率，操作简单、高效，可完全分离氧化铝和氧化钙(氢氧化钙)，为规模化工业生产提供了有力的技术保障。
2.本发明极大地节约了能源，减少了温室气体排放。
3.本发明节约和有效利用了宝贵的自然资源。
本发明优选技术方案：
(1)、在50℃--60℃下，以足量的水浸泡Fe2O3-Al2O3-CaO的混合物，并加入水质量的0.5％--5％的脂肪酸钾盐，搅拌，使脂肪酸钾盐完全溶解于水，再以30转/分的低速搅拌30分钟-1小时，静置，使Fe2O3沉淀析出分离，并分离Al2O3-Ca(OH)2-脂肪酸钾盐的水相悬浮分散液；
(2)、在上述(1)的水相悬浮分散液中加入足量的氯化钙CaCl2，充分搅拌，使上述脂肪酸钾盐反应为水不溶性的脂肪酸钙；静置，以50目-100目的筛网过滤，分离回收脂肪酸钙；并得到Al2O3和Ca(OH)2的水相悬浮液；
(3)、将上述(2)的Al2O3和Ca(OH)2的水相悬浮液混合物分离回收：
(一).加二氧化碳CO2水溶液搅拌反应，再在50℃--60℃下加入水质量0.5％--5％的脂肪酸钾盐分散剂，搅拌，静置，使CaCO3沉淀分离，回收CaCO3；
(二).将上述(一)的Al2O3-脂肪酸钾盐的水相悬浮液，加CaCl2反应，以50目-100目的筛网过滤分离脂肪酸钙，再沉淀或过滤分离Al2O3，水循环利用。
具体实施方式：
实施例1：
(1)、在50℃--60℃下，以足量的水浸泡Fe2O3-Al2O3-CaO的混合物，并加入水质量的0.5％--5％的烷基苯磺酸钠盐，搅拌，使上述阴离子表面活性剂完全溶解于水，再以30转/分的低速搅拌30分钟-1小时，静置，使Fe2O3沉淀析出分离，并分离Al2O3-Ca(OH)2-阴离子表面活性剂的水相悬浮分散液；
(2)、将上述(1)的Al2O3-Ca(OH)2-阴离子表面活性剂的水相悬浮分散液，在压力下过滤，分离Ca(OH)2和Al2O3混合物，阴离子表面活性剂烷基苯磺酸钠盐的水溶液在上述(1)中循环利用；
(3)、Al2O3/Ca(OH)2混合物的分离回收：
(一).加CO2水溶液搅拌反应，再加入水质量0.5％--5％的上述(1)的阴离子表面活性剂烷基苯磺酸钠盐分散剂，在50℃--60℃下搅拌，静置，使CaCO3沉淀分离，回收CaCO3；
(二).将上述(一)的Al2O3-阴离子表面活性剂的水相悬浮分散液，在压力下过滤，分离Al2O3，阴离子表面活性剂的水溶液在上述(1)中循环利用。
实施例2：
(1)、在50℃--60℃下，以足量的水浸泡Fe2O3-Al2O3-CaO的混合物，并加入水质量的0.5％--5％的烷基硫酸钠盐，搅拌，使上述阴离子表面活性剂完全溶解于水，再以30转/分的低速搅拌30分钟-1小时，静置，使Fe2O3沉淀析出分离，并分离Al2O3-Ca(OH)2-阴离子表面活性剂烷基硫酸钠盐的水相悬浮分散液；
(2)、将上述(1)的Al2O3-Ca(OH)2-阴离子表面活性剂烷基硫酸钠盐的水相悬浮分散液，静置48-72小时，使Al2O3-Ca(OH)2混合物沉淀分离，阴离子表面活性剂的水溶液在上述(1)中循环利用；
(3)、Al2O3/Ca(OH)2混合物的分离回收：
加水、加CO2水溶液搅拌反应，静置，沉淀分离CaCO3，再过滤或沉淀分离Al2O3，水循环利用；
或，(一).加CO2水溶液搅拌反应，再加入水质量0.5％--5％的上述(1)的阴离子表面活性剂分散剂，在50℃--60℃下搅拌，静置，使CaCO3沉淀分离，回收CaCO3；
(二).将上述(一)的Al2O3--阴离子表面活性剂的水相悬浮分散液，静置48-72小时，使Al2O3沉淀分离，阴离子表面活性剂的水溶液在上述(1)中循环利用。
实施例3：
(1)、在50℃--60℃下，以足量的水浸泡Fe2O3-Al2O3-CaO的混合物，并加入水质量的0.5％--5％的脂肪酸钠盐，搅拌，使脂肪酸钠盐完全溶解于水，再以30转/分的低速搅拌30分钟-1小时，静置，使Fe2O3沉淀析出分离，并分离Al2O3-Ca(OH)2-脂肪酸钠盐的水相悬浮分散液；
(2)、将上述(1)的水相悬浮分散液中加入足量的氯化镁MgCl2，充分搅拌，使上述脂肪酸钠盐反应为水不溶性的脂肪酸镁；静置，以50目-100目的筛网过滤，分离回收脂肪酸镁；并得到Al2O3和氢氧化钙Ca(OH)2的水相悬浮液；
(3)、将上述(2)的Al2O3和Ca(OH)2的水相悬浮液混合物分离回收：
加二氧化碳CO2水溶液搅拌反应，静置，立即沉淀分离CaCO3，再过滤或沉淀分离Al2O3，水循环利用。
本发明的水溶性的阴离子表面活性剂，脂肪酸钠盐或钾盐或铵盐的碳(C)链碳(C)数为16-18，烷基硫酸钠盐或钾盐或铵盐的碳(C)链碳(C)数为12-18，烷基苯磺酸钠盐或钾盐或铵盐的碳(C)链碳(C)数为12-14，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠盐或钾盐即AES；其它水溶性的阴离子表面活性剂，只要其在水中能够形成水溶性的胶束，就都可以在本发明中使用，替代或部分替代上述水溶性的阴离子表面活性剂。
Claims (1)
1.氧化铁粉末中粉末氧化铝和氧化钙的分离回收方法，其特征是：
一.(1)、在50℃--60℃下，以足量的水浸泡Fe2O3-Al2O3-CaO的混合物，并加入水质量的0.5％--5％的脂肪酸钠盐或脂肪酸钾盐，搅拌，使脂肪酸钠盐或脂肪酸钾盐完全溶解于水，再以30转/分的低速搅拌30分钟-1小时，静置，使Fe2O3沉淀析出分离，并分离Al2O3-Ca(OH)2-脂肪酸盐的水相悬浮分散液；
(2)、在上述(1)的水相悬浮分散液中加入足量的氯化钙CaCl2或氯化镁MgCl2或碳酸氢钙Ca(HCO3)2或碳酸氢镁Mg(HCO3)2，充分搅拌，使上述脂肪酸盐反应为水不溶性的脂肪酸钙或脂肪酸镁；静置，以50目-100目的筛网过滤，分离回收脂肪酸钙或脂肪酸镁；并得到Al2O3和Ca(OH)2的水相悬浮液；
(3)、将上述(2)的Al2O3和Ca(OH)2的水相悬浮液混合物分离回收：
加二氧化碳CO2水溶液搅拌反应，静置，沉淀分离CaCO3，再过滤或沉淀分离Al2O3，水循环利用；
或，(一).加二氧化碳CO2水溶液搅拌反应，再在50℃--60℃下加入水质量的0.5％--5％的脂肪酸钠盐/脂肪酸钾盐分散剂，搅拌，静置，使CaCO3沉淀分离，回收CaCO3；
(二).将上述(一)的Al2O3-脂肪酸盐的水相悬浮液，加CaCl2或MgCl2或Ca(HCO3)2或Mg(HCO3)2反应，以50目-100目的筛网过滤分离脂肪酸钙或脂肪酸镁，再沉淀或过滤分离Al2O3，水循环利用；
二.(1)、在50℃--60℃下，以足量的水浸泡Fe2O3-Al2O3-CaO的混合物，并加入水质量的0.5％--5％的脂肪酸钠盐或脂肪酸钾盐或脂肪酸铵盐、烷基硫酸钠盐或钾盐或铵盐、烷基苯磺酸钠盐或钾盐或铵盐、及脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠盐或钾盐，任选一种，搅拌，使上述阴离子表面活性剂完全溶解于水，再以30转/分的低速搅拌30分钟-1小时，静置，使Fe2O3沉淀析出分离，并分离Al2O3-Ca(OH)2-阴离子表面活性剂的水相悬浮分散液；
(2)、将上述(1)的Al2O3-Ca(OH)2-阴离子表面活性剂的水相悬浮分散液，在压力下过滤，分离Ca(OH)2和Al2O3混合物，阴离子表面活性剂的水溶液在上述(1)中循环利用；或将上述(1)的Al2O3-Ca(OH)2-阴离子表面活性剂的水相悬浮分散液，静置48-72小时，使Al2O3-Ca(OH)2混合物沉淀分离，阴离子表面活性剂的水溶液在上述(1)中循环利用；
(3)、Al2O3/Ca(OH)2混合物的分离回收：
加水、加二氧化碳CO2水溶液搅拌反应，静置，立即沉淀分离CaCO3，再过滤或沉淀分离Al2O3，水循环利用；
或，(一).加二氧化碳CO2水溶液搅拌反应，再加入水质量0.5％--5％的上述(1)的阴离子表面活性剂分散剂，在50℃--60℃下搅拌，静置，使CaCO3沉淀分离，回收CaCO3；
(二).将上述(一)的Al2O3-阴离子表面活性剂的水相悬浮分散液，在压力下过滤，分离Al2O3，阴离子表面活性剂的水溶液在上述(1)中循环利用；或将上述(一)的Al2O3--阴离子表面活性剂的水相悬浮分散液，静置48-72小时，使Al2O3沉淀分离，阴离子表面活性剂的水溶液在上述(1)中循环利用。
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