CN105502511A - 一种由钢铁酸洗废液经过氧化铁黑路线制备氧化铁红的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种由钢铁酸洗废液经过氧化铁黑路线制备氧化铁红的方法，步骤：(1)钢板酸洗废液的预处理(2)用碱调节预处理后的钢铁酸洗废液的pH，加入助剂得二次净化处理后的溶液；(3)将步骤(2)获得的溶液用水稀释，调节，搅拌下，通入空气，氧化至体系中Fe3+与Fe2+的摩尔比为1.0～3.0时停止通气，分离、干燥得氧化铁黑；由氧化铁黑在空气气氛中进行煅烧1～5h得氧化铁红。本发明先对钢铁酸洗废液进行处理，得到了澄清透明杂质含量低的含铁酸液，并以除杂后的酸液为原料，制得了用途广泛的氧化铁红，实现了钢铁废酸液的资源化利用，变废为宝，本发明的方法操作简单，成本低，整个工艺绿色环保，便于实现工业化。
Description
技术领域
本发明涉及到一种由钢铁酸洗废液经过铁黑路线制备氧化铁红的方法。
背景技术
酸洗是一种表面处理技术，该技术用化学的方法除去钢铁表面的氧化铁层。当用盐酸或硫酸对钢铁进行酸洗后，大量的氧化物溶解生成FeCl2或FeSO4。因为废酸液中溶解有大量的Fe2+和盐酸或硫酸，如果不经过处理就直接排放必将给环境带来很大的影响。因此研发出一种新工艺回收利用废酸液中溶解的Fe2+，使之转化成有价值的材料就显得尤为重要。
氧化铁红(α-Fe2O3)是氧化铁中用途广泛的材料之一，用α-Fe2O3粉体做颜料，无毒、无味，具有良好的耐温、耐侯、耐酸、耐碱以及高着色力、高透明度和强烈吸收紫外线等卓越的性能，是传统颜料无法比拟的。正是因为氧化铁红具有这些优异的特性，使得它在高档汽车面漆、建筑涂料、防腐涂料等粉末涂料以及塑料、橡胶、尼龙、油墨等许多领域中都得到了广泛的应用。当前，氧化铁红在涂料行业的发展趋势是加大产品的高纯化、功能化、复合化、精细化、微细化、多样化，提高出口价值的技术创造等要求。
随着世界范围内对全球生态环境的重视，从二次资源中获取原料制备氧化铁红也将成为未来研究的一种趋势。虽然利用二次资源如钢铁酸洗废液、钛白副产绿矾等工艺尚不成熟，但如果能够探索到一些有效的方法降低甚至去除杂质，这必将大大推动二次资源的综合利用，同时也为氧化铁红的发展提供更为广阔的前景。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术存在的钢铁行业面临的大量酸洗废液无法处理的难题，提供一种由钢铁酸洗废液经过氧化铁黑路线制备氧化铁红的方法。
本发明的技术方案概述如下：
一种由钢铁酸洗废液经过氧化铁黑路线制备氧化铁红的方法，包括如下步骤：
(1)钢铁酸洗废液的预处理：取钢铁酸洗废液，加入还原剂还原三价铁，使还原剂质量含量为0.2％～1％，搅拌均匀，放置8‐14h；
(2)二次净化处理：在搅拌下，用碱调节预处理后的钢铁酸洗废液的pH＝4～8，加入助剂使终浓度为45～70mg/l，在40～80℃，反应0.5-3h，静置、过滤，得二次净化处理后的溶液，测溶液中Fe2+浓度；
(3)氧化铁黑的制备：将步骤(2)获得的溶液用水稀释使Fe2+＝0.3～1.2mol/l，调节pH＝4.0～12，在60～95℃，在100-600rpm搅拌下，以流量为0.1～1.0m3/h通入空气，氧化至体系中Fe3+与Fe2+的摩尔比为1.0～3.0时停止通气，分离、干燥得氧化铁黑。
(4)由氧化铁黑制备氧化铁红：将氧化铁黑在400～1200℃温度下，在空气气氛中进行煅烧1～5h得氧化铁红。
还原剂为铁粉或废铁皮。
步骤(1)所述质量含量为0.3％～0.5％。
步骤(2)二次净化处理为：在搅拌下，用碱调节预处理后的钢铁酸洗废液的pH＝5～7，加入助剂使终浓度为50～65mg/l，在50～65℃，反应0.5-3h，静置、过滤，得二次净化处理后的溶液，测溶液中Fe2+浓度。
碱为氢氧化钠、氨水、碳酸钠或碳酸氢钠。
助剂为聚丙烯酰胺或聚氯化铁。
步骤(3)氧化铁黑的制备为：将步骤(2)获得的溶液用水稀释使Fe2+＝0.5～1.0mol/l，调节pH＝6.0～9.0，在70～85℃，在100-400rpm搅拌下，以流量为0.2～0.8m3/h通入空气，氧化至体系中Fe3+与Fe2+的摩尔比为1.5～2.5时停止通气，分离、干燥得氧化铁黑。
步骤(4)由氧化铁黑制备氧化铁红为：将氧化铁黑在450～900℃温度下，在空气气氛中进行煅烧1～3h得氧化铁红。
本发明的优点：本发明的方法先对钢铁酸洗废液进行处理，得到了澄清透明杂质含量低的含铁酸液，并以除杂后的酸液为原料，制得了用途广泛的氧化铁红，实现了钢铁废酸液的资源化利用，变废为宝，为钢铁行业所面临的酸洗废液难处理的难题提供了一种解决方法。本工艺操作简单，成本低，整个工艺绿色环保，便于实现工业化。
附图说明
图1是实施例1制得的氧化铁红的XRD图。
图2是实施例1制得的氧化铁红的TEM图。
图3是实施例1制得的氧化铁红的粒径分布图。
具体实施方式
下面结合具体的实例对本发明做进一步的说明，下面的实例是为了使本领域的技术人员能够更好的理解本发明，但并不对本发明作任何限制。
实施例1
一种由钢铁酸洗废液经过氧化铁黑路线制备氧化铁红的方法，包括如下步骤：
(1)钢铁酸洗废液的预处理：取钢铁酸洗废液200mL，加入铁粉原剂三价铁，使铁粉质量含量为0.5％，搅拌均匀，放置14h；
(2)二次净化处理：在搅拌下，用稀氨水调节预处理后的钢铁酸洗废液的pH＝7，加入聚丙烯酰胺使终浓度为65mg/l，在65℃，反应0.5h，静置、过滤，得二次净化处理后的溶液，用重铬酸钾溶液标定溶液中的Fe2+浓度为n(Fe2+)＝1.942mol/l；
(3)氧化铁黑的制备：将步骤(2)获得的溶液用水稀释使Fe2+＝0.5mol/l，调节pH＝4.0，在85℃，在300rpm搅拌下，以流量为0.1m3/h通入空气，氧化至体系中Fe3+与Fe2+的摩尔比为2.5时停止通气，过滤、洗涤、干燥得氧化铁黑。
(4)由氧化铁黑制备氧化铁红：将氧化铁黑在1200℃温度下，在空气气氛中进行煅烧1h得氧化铁红19g。见图1、图2、图3。
实施例2
一种由钢铁酸洗废液经过氧化铁黑路线制备氧化铁红的方法，包括如下步骤：
(1)钢铁酸洗废液的预处理：取钢铁酸洗废液350mL，加入铁粉原剂三价铁，使铁粉质量含量为0.3％，搅拌均匀，放置8h；
(2)二次净化处理：在搅拌下，用氢氧化钠水溶液调节预处理后的钢铁酸洗废液的pH＝5，加入聚丙烯酰胺使终浓度为50mg/l，在50℃，反应1h，静置、过滤，得二次净化处理后的溶液，用重铬酸钾溶液标定溶液中的Fe2+浓度为n(Fe2+)＝1.997mol/l；
(3)氧化铁黑的制备：将步骤(2)获得的溶液用水稀释使Fe2+＝1.0mol/l，调节pH＝9，在95℃，在100rpm搅拌下，以流量为0.8m3/h通入空气，氧化至体系中Fe3+与Fe2+的摩尔比为1.5时停止通气，过滤、洗涤、干燥得氧化铁黑。
(4)由氧化铁黑制备氧化铁红：将氧化铁黑在450℃温度下，在空气气氛中进行煅烧3h得氧化铁红80g。
实施例3
一种由钢铁酸洗废液经过氧化铁黑路线制备氧化铁红的方法，包括如下步骤：
(1)钢铁酸洗废液的预处理：取钢铁酸洗废液120mL，加入铁粉还原三价铁，使铁粉质量含量为0.2％，搅拌均匀，放置10h；
(2)二次净化处理：在搅拌下，用碳酸钠水溶液调节预处理后的钢铁酸洗废液的pH＝4，加入聚丙烯酰胺使终浓度为45mg/l，在80℃，反应3h，静置、过滤，得二次净化处理后的溶液，用重铬酸钾溶液标定溶液中的Fe2+浓度为n(Fe2+)＝1.872mol/l；
(3)氧化铁黑的制备：将步骤(2)获得的溶液用水稀释使Fe2+＝0.3mol/l，调节pH＝6，在60℃，在400rpm搅拌下，以流量为0.2m3/h通入空气，氧化至体系中Fe3+与Fe2+的摩尔比为1.0时停止通气，过滤、洗涤、干燥得氧化铁黑。
(4)由氧化铁黑制备氧化铁红：将氧化铁黑在400℃温度下，在空气气氛中进行煅烧5h得氧化铁红9.4g。
实施例4
一种由钢铁酸洗废液经过氧化铁黑路线制备氧化铁红的方法，包括如下步骤：
(1)钢铁酸洗废液的预处理：取钢铁酸洗废液375mL，加入废铁皮还原三价铁，使废铁皮质量含量为1％，搅拌均匀，放置14h；
(2)二次净化处理：在搅拌下，用碳酸氢钠水溶液调节预处理后的钢铁酸洗废液的pH＝8，加入聚氯化铁使终浓度为70mg/l，在40℃，反应1h，静置、过滤，得二次净化处理后的溶液，用重铬酸钾溶液标定溶液中的Fe2+浓度为n(Fe2+)＝2.097mol/l；
(3)氧化铁黑的制备：将步骤(2)获得的溶液用水稀释使Fe2+＝1.2mol/l，调节pH＝12，在70℃，在600rpm搅拌下，以流量为1.0m3/h通入空气，氧化至体系中Fe3+与Fe2+的摩尔比为3.0时停止通气，过滤、洗涤、干燥得氧化铁黑。
(4)由氧化铁黑制备氧化铁红：将氧化铁黑在900℃温度下，在空气气氛中进行煅烧1h得氧化铁红47.2g。
Claims (8)
1.一种由钢铁酸洗废液经过氧化铁黑路线制备氧化铁红的方法，其特征是包括如下步骤：
(1)钢铁酸洗废液的预处理：取钢铁酸洗废液，加入还原剂还原三价铁，使还原剂质量含量为0.2％～1％，搅拌均匀，放置8‐14h；
(2)二次净化处理：在搅拌下，用碱调节预处理后的钢铁酸洗废液的pH＝4～8，加入助剂使终浓度为45～70mg/l，在40～80℃，反应0.5-3h，静置、过滤，得二次净化处理后的溶液，测溶液中Fe2+浓度；
(3)氧化铁黑的制备：将步骤(2)获得的溶液用水稀释使Fe2+＝0.3～1.2mol/l，调节pH＝4.0～12，在60～95℃，在100-600rpm搅拌下，以流量为0.1～1.0m3/h通入空气，氧化至体系中Fe3+与Fe2+的摩尔比为1.0～3.0时停止通气，分离、干燥得氧化铁黑。
(4)由氧化铁黑制备氧化铁红：将氧化铁黑在400～1200℃温度下，在空气气氛中进行煅烧1～5h得氧化铁红。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述还原剂为铁粉或废铁皮。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是步骤(1)所述质量含量为0.3％～0.5％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(2)二次净化处理为：在搅拌下，用碱调节预处理后的钢铁酸洗废液的pH＝5～7，加入助剂使终浓度为50～65mg/l，在50～65℃，反应0.5-3h，静置、过滤，得二次净化处理后的溶液，测溶液中Fe2+浓度。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征是所述碱为氢氧化钠、氨水、碳酸钠或碳酸氢钠。
6.根据权利要求1或4所述的方法，其特征是所述助剂为聚丙烯酰胺或聚氯化铁。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征是步骤(3)氧化铁黑的制备为：将步骤(2)获得的溶液用水稀释使Fe2+＝0.5～1.0mol/l，调节pH＝6.0～9.0，在70～85℃，在100-400rpm搅拌下，以流量为0.2～0.8m3/h通入空气，氧化至体系中Fe3+与Fe2+的摩尔比为1.5～2.5时停止通气，分离、干燥得氧化铁黑。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征是步骤(4)由氧化铁黑制备氧化铁红为：将氧化铁黑在450～900℃温度下，在空气气氛中进行煅烧1～3h得氧化铁红。
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